Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang (Solanum Tuberosum L) yang Tumbuh di Lahan Gunung Berapi Sinabung dengan Metode Spektrofotometri Serapan

  Gambar 1. Kentang (Solanum tuberosum L.)

  Kentang (Solanum tuberosum L.)

  Gambar 2. Tanaman Kentang

  Tanaman Kentang

  Gambar 3. Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium

  Hasil Analisa Kualitatif dengan Larutan Dithizon 0,005% b/v Timbal

  Kadmium

  Lampiran 1. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

  Kentang Dicuci bersih lalu di kupas kulitnya Dihaluskan dengan parutan

  Sampel yang telah dihaluskan Ditimbang ± 25 gram di atas krus porselen

  Diarangkan di atas hot plate sampai mengarang Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal

  o

  100 C dan perlahan – lahan temperatur

  o

  dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval

  o

  25 C setiap 5 menit Dilakukan selama 18 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

  Abu Dibasahi dengan 10 tetes air suling dan ditambahkan 4 ml HNO

  3 (1:1)

  Diuapkan pada hot plate dengan suhu 100- 120°C

  Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal

  o

  100 C dan perlahan – lahan temperatur

  o

  dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval

  o

  25 C setiap 5 menit Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

  Hasil

  Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

  Sampel yang telah di destruksi Dilarutkan dalam 10 ml HNO

  3 (1:1)

  Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuabides Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang ±10 tetes untuk menjenuhkan kertas saring

  Filtrat Dimasukkan ke dalam wadah botol

  Larutan sampel Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada

  λ 283,3 nm untuk kadar timbal dan pada

  λ 228,8 nm untuk kadar kadmium

  Hasil

  Lampiran 3. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

  Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (ng/ml) Absorbansi

  (X) (Y) 1. 0,0000 -0,0020 2. 20,0000 0,0076 3. 40,0000 0,0155 4. 60,0000 0,0237 5. 80,0000 0,0300 6. 100,0000 0,0394

  2 2 -4

  No. X Y XY

  X Y x10 1. 0,0000 -0,0020 0,0000 0,0000 0,0400 2. 20,0000 0,0076 0,1520 400,0000 0,5776 3. 40,0000 0,0155 0,6200 1600,0000 2,4025 4. 60,0000 0,0237 1,4220 3600,0000 5,6169 5. 80,0000 0,0300 2,4000 6400,0000 9,0000 6. 100,0000 0,0394 3,9400 10000,0000 15,5236  300,0000 0,1142 8,5340 22000,0000 33,1606

  Rata-

  50,0000

  X = Y = 0,0190 rata x y

      

  XY   n

  a

   _{2 x 2}  

  

  X 

   n

   300 , 0000  0,1142  8,5340 

  6  ₂  300 , 0000 

  22000 , 0000 

  6

• 4

  = 4,0343 x10

  Y = a X + b

  b = Y  a

  X

• 4

  = 0,0190 – (4,0343 x10 )(50,0000)

• 3

  = -1,1381 x10

• 4 -3

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 4,0343 x10 X - 1,1381 x10

  x y   

   

  XY   n r 

  2

      x   y 

   2

  2

  2   x y

   

         

     

    n n

      300 , 1182

    

  8 , 3972 

  6 

  2

  2

      300 , 1182

     

  22000  , 00335206     

  6

  6    

  2 , 4872

  =

  2,4905

  = 0,9986

• 4
• -4

  a =

  b = 0,000516666 – (7,8571 x10

  X

  b = Y  a

  Y = a X + b

  = 7,8571x10

  40 0280 , ₂  

  40 360 0000 , 6 0,0031 0000 ,

       6 0000 ,

  =

  XY _{2 2}

  X n y x

       n x

        

  Y =5,1667 x10

  X = 6,6667

  Rata- rata

  1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,0001 2. 4,0000 0,0003 0,0012 16,0000 0,0009 3. 6,0000 0,0005 0,0020 36,0000 0,0025 4. 8,0000 0,0006 0,0048 64,0000 0,0036 5. 10,0000 0,0008 0,0080 100,0000 0,0064 6. 12,0000 0,0010 0,0120 144,0000 0,0100  40,0000 0,0031 0,028 360,0000 0,0235

  x10

  2

  2 Y

  X

  XY

  No. X Y

  (Y) 1. 0,0000 -0,0001 2. 4,0000 0,0003 3. 6,0000 0,0005 4. 8,0000 0,0006 5. 10,0000 0,0008 6. 12,0000 0,0010

  (X) Absorbansi

  Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (ng/ml)

  Lampiran 4. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan

• 5
• 5

  )(6,666666667) b = -0,0714 x10

• 4
• 5

• 4

  0134 , 0133 ,

  40 0280 , _{2 4 2}

  6 , 0000 0031 ,

  40 360,0000

  6 0000 ,

  6 0031 , , 10 0235

  

   

      

   

      

   

  

 

 

        

  = 0,9971

  =

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 7,8571x10

  2

  2

  2

  2

  XY r

     n

y

y n x x n y x

     

   

       

    

       

    

            

  X – 0,0714 x10

  x

  Lampiran 5. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal

• 4 -3

  Persamaan Garis Regresi: Y = 4,0343 x10 X - 1,1381 x10

• 4

  Slope = 4,0343 x10 Konsentrasi

  Absorbansi -3 -4

  2 -8

  No (ng/ml) Yi x10 Y-Yi x10 (Y-Yi) x10 Y

  X 1 0,0000 -0,0020 -1,1381 -8,6190 74,2880 2 20,0000 0,0076 6,9305 6,6952 44,8262 3 40,0000 0,0155 14,9990 5,0095 25,0953 4 60,0000 0,0237 23,0676 6,3238 39,9906 5 80,0000 0,0300 31,1362 -11,3619 129,0929 6 100,0000 0,0394 39,2048 1,9524 3,8118

  317,1048 ∑ ₂ Y Yi

  

    

  SD = n 

  2 0,00000003 171048

   =

  6 

  2

• 4

   = 8,9037x10 3 x SD

  LOD =

  Slope _-4 3 x 8,9037 x10

  = _{4 -}

  4,0343 x10

  = 6,6210

  10 x SD

  LOQ =

  Slope _-4 10 x 8,9037 x10

• _- =
₄ 4,0343 x10

   = 22,0701

  Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium

• 5 -4

  Persamaan Garis Regresi: Y = 7,8571 x10 X – 0,0714 x10

• 5

  Slope = 7,8571x10 Konsentrasi

  Absorbansi -4 -5

  2 -9

  No. (ng/ml) Yi x10 Y-Yi x10 (Y-Yi) x10 Y

  X 1. 0,0000 -0,0001 -0,0714 -9,286 8.6229 2. 4,0000 0,0003 30,7144 -0,7144 0,0510 3. 6,0000 0,0005 46,4286 3,5714 1,2754 4. 8,0000 0,0006 62,1428 -2,1428 0,4591 5. 10,0000 0,0008 77,857 2,143 0,4592 6. 12,0000 0,0010 93,5712 6,4288 4,1329

  15,0005

   ₂ Y  Yi

    

  SD = n 

  2 , 0000000015 0005

   =

• 6

  2

• 5

   = 1,9365x10 3 x SD

  LOD =

  Slope _-5 3 x 1,9365 x10

  = _{5 -}

  7,8571 x10

  = 0,7393

  10 x SD

  LOQ =

  Slope _-5 10 x 1,9365 x10

• _- =
₅ 7,8571 x10

  = 2,4646

  Lampiran 7 . Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang

  1. Hasil Analisis Kadar Timbal Berat

  Absorbansi Konsentrasi Sampel No Sampel Kadar (mg/kg)

  (A) (ng/ml) (g) 1 25,0277 0,0134 35,96 0,03599

  2 25,0188 0,0134 35,79 0,03600 3 25,0243 0,0135 36,06 0,03600 Kentang 4 25,0242 0,0137 36,66 0,03674

  5 25,0178 0,0134 35,94 0,03601 6 25,0176 0,0140 38,25 0,03749

  2. Hasil Analisis Kadar Kadmium Berat

  Absorbansi Konsentrasi Sampel No Sampel Kadar (mg/kg)

  (A) (ng/ml) (g) 1 25,0277 0,0007 6,4800 0,0224

  2 25,0188 0,0006 7,0400 0,0193 3 25,0243 0,0006 6,4800 0,0192 Kentang 4 25,0242 0,0004 5,9400 0,0129

  5 25,0178 0,0005 6,1800 0,0161 6 25,0176 0,0005 6,1500 0,0161 Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang Lampiran 8.

  1. Perhitungan Kadar Timbal pada Kentang Berat sampel yang ditimbang = 25,0277 gram Absorbansi (Y) = 0,0134

• 4 -3

  Persamaan Regresi:Y = 4,0343 x10 X - 1,1381 x10 _-3

  0,0134 1,1381 x10 

  X = = 36,0362 ng/ml _{4 -}

  4,0343 x10

  Konsentrasi kadar timbal = 36,0362 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (ng/g)  Berat Sampel (g) 36,0362 ng/ml x

  25 ml x ( 25 )

  =

  25,0277 g

  = 35,9963 ng/g = 0,03599 mg/kg

  2. Perhitungan Kadar Kadmium pada Kentang Berat sampel yang ditimbang = 25,0277 gram Absorbansi (Y) = 0,0007

• 5 -4

  Persamaan Regresi:Y = 7,8571 x10 X -0.0714 x10 _-4

  0,0005  0.0714 x10

• _- X = = 9,0000 ng/ml
₅ 7,8571 x10

  Konsentrasi kadar kadmium = 6,4545 ng/ml

  (g) Sampel Berat Faktor n pengencera x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Logam Kadar 

  =

  25,0277 g (2,5) x ml 9,0000 25 x ng/ml

  = 22,4750 ng/g = 0,0224 mg/kg

  Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dan kadmium dengan cara yang sama terhadap semua sampel.

  Lampiran 9 . Perhitungan Statistik Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang

  1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Kentang Kadar

  2 No

  X X

  X X (mg/kg) 1 0,8999 -0,0105 0,00011025

  2 0,9002 -0,0102 0,00010404 3 0,9062 -0,0042 0,00001764 4 0,9186 0,0082 0,00006724 5 0,9002 -0,0102 0,00010404 6 0,9374 0,0270 0,00072900

  0,001132211 ∑ 5,4625 0,9104

  Dari data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 0,9374-0,9186

  Q = = 0,5013 0,9374-0,8999

  Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q yaitu 0,6210 sehingga semua

  0,95

  data diterima, ₂ Xi

• SD = n

  X

    

  1 - 0,00113221

  1 = 6 

  1 = 0,0150 Pada taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706

  Kadar timbal pada kentang: µ =

  X ± t (1/2

  α, dk) x S / √n = 0,9104 ± 2,5706 x 0,0150 /

  √6 = (0,9104 ± 0,0157) mg/kg

  2. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Kentang Kadar

  2 No

  X X

  X X (mg/kg) 1 0,0224 0,0048 0,00002304

  2 0,0193 0,0017 0,00000289 3 0,0192 0,0016 0,00000256 4 0,0129 -0,0047 0,00002209 5 0,0161 -0,0015 0,00000225 6 0,0161 -0,0015 0,00000225

  0,000035199 ∑ 0,1060 0,0176

  Dari data yang diperoleh, data ke 4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 0,0129-0,0161

  Q = = 0,3368 0,0224-0,0129

  Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua data diterima, ₂ Xi

• SD = n -

  X

    

  1

  0,00003519

  9 SD =

  6

  1 

  SD = 0,0026 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai

  α = 0,05, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706, Kadar timbal pada kentang : µ = ± (1/2

  X t

  α, dk) x S / √n = 0,0176 ± 2,5706 x 0,0026 /

  √6 = (0,0176 ± 0,0027) mg/kg

  Lampiran 10 . Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah

  No Berat

  X 25,0468 0,0176 88,00

  3 25,0504 0,0009 11,5455 0,0288 0,0192 80,57 4 25,0350 0,0009 11,5455 0,0288 0,0129 80,56 5 25,0395 0,0010 14,0909 0,0319 0,0161 102,87 6 25,0494 0,0009 11,5455 0,0288 0,0161 80,59

  2,5 0,0009 11,5455 0,0288 0,0224 80,58 2 25,0460 0,0010 12,8182 0,0319 0,0193 102,85

  % Rocovery 1 25,0606

  Awal (mg/kg)

  (mg/kg) Kadar

  F

  C

  (ng/ml) Kadar

  Fp Absorbansi Konsentrasi

  Sampel (g)

  2.Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kadmium

  Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Kentang

  X 25,0405 0,9104 86,22

  3 25,0515 0,0201 52,6438 1,3133 0,9062 82,52 4 25,0574 0,0204 53,3874 1,3316 0,9186 86,19 5 25,0222 0,0210 54,8746 1,3706 0,9002 94,01 6 25,0277 0,0199 52,1480 1,3042 0,9374 80,70

  25 0,0210 54,8746 1,3698 0,8999 93,84 2 25,0472 0,0199 52,1480 1,3012 0,9002 80,10

  % Rocovery 1 25,0372

  Awal (mg/kg)

  (mg/kg) Kadar

  F

  Kadar C

  Konsentrasi (ng/ml)

  (g) Fp Absorbansi

  Berat Sampel

  1.Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Standar Timbal No

  Keterangan : Fp : Faktor Pengenceran

  Lampiran 11. Contoh Perhitungan Recovery Kadar Timbal dan Kadmium

  pada Kentang

  1. Perhitungan Recovery Timbal pada Kentang Absorbansi (Y) = 0,0210

• 4 -3

  Persamaan Regresi:Y = 4,0343 x10 X - 1,1381 x10 _-3

  0,0210 1,1381 x10 

  X = = 52,6438 ng/ml _{4 -}

  4,0343 x10

  Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 52,6438 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n

  C =

  F Berat Sampel (g) 52,6438 ng/ml x

  25 ml x ( 25 )

  =

  25,0372 g

  = 1369,826 ng/g = 1,3698 mg/kg

  Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C ) = 1,3698 mg/kg

  F

  Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 0,9014 mg/kg Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0405 g

• *

  Kadar larutan baku yang ditambahkan (C A )

  Konsentras i baku yang ditambahka n  Volume (ml)

• * C =

  A

• Berat sampel rata rata

  10 µg/ml x 1,25 ml =

  25,0405 g = 0,4991 µg/g

  = 0,4991 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Timbal

  C  C

  F A

  x 100% =

• C A

  ( 1,3698 , 9014 ) mg/kg 

  = x 100%

  0,4991 mg/kg

  = 102,27 %

  2. Perhitungan Kadar Kadmium pada Kentang Absorbansi (Y) = 0,0009

• 5 -4

  Persamaan Regresi:Y = 7,8571 x10 X - 0.0714 x10 _-4

  0,0009 0.0714 x10 

  X = = 11,5454 ng/ml _{5 -}

  7,8571 x10

  Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 11,5454 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n

  C =

  F Berat Sampel (g) 11,5454 ng/ml x

  25 ml x (2,5)

  =

  25,0606 g

  = 28,8039 ng/g = 0,0288 mg/kg

  Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 0,0288 mg/kg Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 0,0176 mg/kg Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0468 g

• * Kadar larutan baku yang ditambahkan (C A )

Konsentras i baku yang ditambahka n Volume (ml)  * C A =
• Berat sampel rata rata

  0,1 µg/ml x 3,5 ml =

  25,0468 g = 0,0139 µg/g = 0,0139 mg/kg

  Maka % Perolehan Kembali Timbal C  C

  F A

  x 100% =

• C

  A ( 0,0288  , 0176 ) mg/kg

  = x 100%

  0,0139 mg/kg

  = 102,87 % Selanjutnya dilakukan perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dan Kadmium dengan cara yang sama terhadap sampel kentang.

  Lampiran 12 . Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan

  1 - n X - Xi ²

  RSD 

  % 100 x 22 , 86 6,33

  X SD RSD 

  % 100 x

   = 6,33

  6 200,3642

  1

  =

  

   

  Kadmium

  SD =

  X 86,22

  517,36 200,3642

  ∑

  93,84 7,62 58,0644 2. 80,10 -6,12 37,4544 3. 82,52 -3,7 13,69 4. 86,19 -0,03 0,0009 5. 94,01 7,79 60,6841 6. 80,70 -5,52 30,4704

  2 1.

  X ) (Xi- X )

  (Xi) (Xi-

  1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal No. % Recovery

  RSD = 7,34%

  2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kadmium

  2 No. % Recovery

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  (Xi) 1. 80,58 -7,42 55,0564 2. 102,85 14,85 220,5225 3.

  80,57 -7,43 55,2049 4. 80,56 -7,44 55,3536 5. 102,87 14,87 221,1169 6.

  80,59 -7,41 54,9081

  528,02

  ∑

  662,1624 88,00

  X ₂ Xi

• SD = n

  X

    

  1 - 662,1624

  =

  6

  1 

  = 11,50 SD

  RSD x 100 % 

  X

  11,50 RSD x 100 %  88 ,

  Gambar 4. Sampel hasil destruksi

  Gambar Sampel hasil destruksi

  Gambar 5 . Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

  Gambar Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000

  Gambar 6. Timbangan analitik

  Gambar Timbangan analitik

  Gambar 7. Tanur

  Lampiran

  Gambar n 13.

  Tabel Tanur Stua

  Nilai Kritik art k Distribusii t