Penetapan Kadar Mg, Fe, Pb dan Cd Dalam Abu Letusan Gunung Sinabung Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENETAPAN KADAR Mg, Fe, Pb DAN Cd DALAM ABU LETUSAN GUNUNG SINABUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

IRA VERONIKA BR MILALA NIM 091524008

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR Mg, Fe, Pb DAN Cd DALAM ABU LETUSAN GUNUNG SINABUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH

IRA VERONIKA BR MILALA NIM 091524008

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR Mg, Fe, Pb DAN Cd DALAM ABU LETUSAN GUNUNG SINABUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH

IRA VERONIKA BR MILALA NIM 091524008

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: Februari 2011 Disetujui Oleh:

Pembimbing I,

(Drs. Muchlisyam, M.Si, Apt.) NIP 195006221980021001 Disetujui Oleh:

Pembimbing II,

(Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc.,Apt.) NIP 194907061980021001

Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 195311281983031002

(4)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta Shalawat dan Salam kepada Nabi Allah: Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:“Penetapan Kadar Mg, Fe, Pb dan Cd Dalam Abu Letusan Gunung Sinabung Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ayahanda Koperasi Milala dan Ibunda Rubianti br Sitepu yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi.

2. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt dan bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi.

4.Ibu Dr. Marline Nainggolan, M.Si., Apt selaku penasihat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

(5)

5. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

6. Bapak Baharuddin AR selaku penanggung jawab Laboratorium Balai Pusat Penelitian Kelapa Sawit (BPPKS) Medan dan Bapak Hambali selaku Operator Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama melaksanakan penelitian.

7. Kakanda (Mei frida dan Sandi Jalapati) dan adik ku tercinta ( Syawal Ananta dan Misna Wati), serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.

8. Spesial untuk sahabat-sahabat ku Tentuwin (Winda, Anita, Rikha, Desmi, Sri, Emil, Ipit, Vivi Ke, Iezzha), Kak Ve, Lisa, Eki, Nanda, Tedy, Bayu, Taqin, Zega, Ranger dan seluruh teman-teman Ekstensi angkatan 2009 dan 2008, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. 9. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak

tercantum namanya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Februari 2011 Penulis,

(6)

PENETAPAN KADAR Mg, Fe, Pb DAN Cd DALAM ABU LETUSAN GUNUNG SINABUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Abu vulkanik gunung Sinabung merupakan material vulkanik yang mengandung logam. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam magnesium (Mg), besi (Fe), timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam abu letusan gunung Sinabung.

Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara asetilen. Analisis kuantitatif Mg, Fe, Pb dan Cd dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 202,6 nm;248,3 nm; 283,3; dan 228,8.

Hasil penetapan kadar yang diperoleh untuk Mg adalah 127,6000 ± 7,3000 mg/kg, Fe adalah 2294,2000 ± 36,4000 mg/kg, Pb adalah 4,0420 ± 0,1040 mg/kg, dan Cd adalah 0,5140 ± 0,0220 mg/kg. Uji validitas metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk Mg adalah 92,50% dengan nilai LOD 0,1803 mcg/ml dan LOQ 0,6009 mcg/ml , Fe 92,85% dengan LOD 0,1986 mcg/ml dan LOQ 0,6619 mcg/ml, Pb 84,40% dengan LOD 0,3114 mcg/ml dan LOQ 1,0381 mcg/ml, dan Cd 88,18% dengan LOD 0,0529 mcg/ml dan LOQ 0,1765 mcg/ml.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa abu letusan gunung Sinabung mengandung Mg, Fe, Pb dan Cd.

Kata kunci : Abu letusan Gunung Sinabung, Mg, Fe, Pb, Cd, dan spektrofotometri serapan atom.

(7)

DETERMINATION OF Mg, Fe, Pb AND Cd

IN THE ASH OF THE MOUNT SINABUNG ERUPTION BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Volcanic ash of Sinabung eruption is the volcanic material that contained metals. The aim of this study was to determine the levels of Mg, Fe, Pb and Cd in volcanic ash of Sinabung.

The determination of Mg, Fe, Pb and Cd was conducted by using atomic absorption spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of Mg, Fe, Pb and Cd was performed at the wavelength 202,6 nm, 248.3 nm, 283,3 nm, and 228.8 nm respectively.

The results showed that the average Mg content was 127,6000 ± 7,3000 mg / kg, Fe was 2294,2000 ± 36,4000 mg / kg, Pb was 4,0420 ± 0,1040 mg / kg, and Cd was 0,5140 ± 0,0220 mg / kg. Method validity test exhibited accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ) that can be accepted with percent recovery for Mg was 92,50% with LOD was 0,1803 mcg/ml and LOQ was 0,6009 mcg/ml, Fe was 92,85% with LOD was 0,1986 mcg/ml and LOQ was 0,6619 mcg/ml, Pb was 84,40% with LOD was 0,3114 mcg/ml and LOQ was 1,0381 mcg/ml, and Cd was 88,18% with LOD was 0,0529 mcg/ml and LOQ was 0,1765 mcg/ml.

The results showed that volcanic ash Sinabung contain Mg, Fe, Pb and Cd.

Keywords : Volcanic ash of Sinabung, Mg, Fe, Pb, Cd, and Atomic Absorption Spectrophotometry.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis ... 2

1.4 Tujuan Penelitian ... 2

1.5 Manfaat Penelitian ... 2

BAB II METODOLOGI PENELITIAN ... 3

2.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 3

2.2 Bahan dan Alat ... 3

2.2.1 Sampel ... 3

2.2.2 Pereaksi ... 3

2.2.3 Alat-alat ... 4

(9)

2.3.1 Sampel ... 4

2.3.1.1 Pengambilan Sampel ... 4

2.3.1.2 Persiapan Sampel ... 4

2.3.2 Pembuatan Pereaksi ... 4

2.3.3 Pembuatan Larutan Sampel ... 5

2.3.4 Pemeriksaan Kualitatif ... 7

2.3.5 Pemeriksaan Kuantitatif ... 9

2.3.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 9

2.3.6 Penetapan Kadar Logam dalam Sampel ... 10

2.3.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 12

2.3.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali ... 12

2.3.9 Analisis Data Secara Statistik ... 13

2.3.10 Simpangan Baku Relatif ... 14

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ... 15

3.1 Pemeriksaan Kualitatif ... 15

3.2 Pemeriksaan Kuantitatif ... 17

3.2.1 Kurva Kalibrasi Mg, Fe, Pb dan Cd ... 17

3.2.2 Kadar Magnesium, Besi, Timbal dan Kadmium dalam Abu Letusan Gunung Sinabung ... 19

3.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 20

3.2.4 Uji Perolehan Kembali ... 21

3.2.5 Simpangan Baku Relatif ... 22

(10)

5.2 Saran ... 23 DAFTAR PUSTAKA ... 24

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Filtrat ... 15

Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Residu ... 16

Tabel 3. Data Kadar Mg, Fe, Pb dan Cd (mg/kg) ... 20

Tabel 4. Batas deteksi dan Batas Kuantitasi ... 20

Tabel 5. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) ... 21

(12)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Mg ... 17

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe... 17

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb ... 18

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cd ... 19

Gambar 5. Gunung Sinabung ... 78

Gambar 6. Abu Letusan Gunung Sinabung ... 78

Gambar 7. Hasil Uji Kualitatif Filtrat dan Residu Mg ... 79

Gambar 8. Hasil Uji Kualitatif Filtrat dan Residu Fe ... 79

Gambar 9. Hasil Uji Kualitatif Filtrat dan Residu Pb ... 80

Gambar 10. Hasil Uji Kualitatif Filtrat dan Residu Cd ... 80

Gambar 11. Alat Spektrofotometer Serapan Atom AAS A-A ... 81

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar

Magnesium (Mg), Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Mg ... 25

Lampiran 2. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi (Fe), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Fe ... 27

Lampiran 3. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Pb ... 29

Lampiran 4. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cadmium (Cd), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cd ... 31

Lampiran 5. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mg ... 33

Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Fe ... 34

Lampiran 7. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Pb ... 35

Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Cd ... 36

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Mg ... 37

Lampiran 10. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Logam Mg... ... 38

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Fe ... 39 Lampiran 12. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi

(14)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Pb ... 41

Lampiran 14. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Logam Pb... ... 42

Lampiran 15. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Cd ... 43

Lampiran 16. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Logam Cd... ... 44

Lampiran 17. Perhitungan Kadar Mg, Fe, Pb dan Cd...45

Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Mg pada Sampel ... 51

Lampiran 19. Perhitungan Statistik Kadar Fe pada Sampel ... 53

Lampiran 20. Perhitungan Statistik Kadar Pb pada Sampel ... 56

Lampiran 21. Perhitungan Statistik Kadar Cd pada Sampel. ... 59

Lampiran 22. Perhitungan Kadar Logam Mg dalam Sampel untuk Recovery... ... ... 61

Lampiran 23. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Mg...63

Lampiran 24. Data % Recovery Mg ... 64

Lampiran 25. Perhitungan Kadar Logam Fe dalam Sampel untuk Recovery... ... ... 65

Lampiran 26. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Fe ... 67

Lampiran 27. Data % Recovery Fe ... 67

Lampiran 28. Perhitungan Kadar Logam Pb dalam Sampel untuk Recovery... ... ... 69 Lampiran 29. Perhitungan Uji Perolehan Kembali

(15)

untuk Pb ... 71

Lampiran 30. Data % Recovery Pb ... 72

Lampiran 31. Perhitungan Kadar Logam Cd dalam Sampel untuk Recovery... ... ... 73

Lampiran 32. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Cd ... 75

Lampiran 33. Data % Recovery Cd ... 76

Lampiran 34. Tabel Nilai Kritik Distribusi t ... 77

Lampiran 35. Gambar Gunung Sinabung dan Abu Letusan ... 78

Lampiran 36. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Filtrat dan Residu ... 79

Lampiran 37. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ... 81

Lampiran 38. Peta Rawan Bencana Gunung Sinabung ... 82

(16)

PENETAPAN KADAR Mg, Fe, Pb DAN Cd DALAM ABU LETUSAN GUNUNG SINABUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Hasil penelitian menunjukkan bahwa abu letusan gunung Sinabung mengandung Mg, Fe, Pb dan Cd.

Kata kunci : Abu letusan Gunung Sinabung, Mg, Fe, Pb, Cd, dan spektrofotometri serapan atom.

(17)

DETERMINATION OF Mg, Fe, Pb AND Cd

IN THE ASH OF THE MOUNT SINABUNG ERUPTION BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Volcanic ash of Sinabung eruption is the volcanic material that contained metals. The aim of this study was to determine the levels of Mg, Fe, Pb and Cd in volcanic ash of Sinabung.

The results showed that volcanic ash Sinabung contain Mg, Fe, Pb and Cd.

Keywords : Volcanic ash of Sinabung, Mg, Fe, Pb, Cd, and Atomic Absorption Spectrophotometry.

(18)

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Gunung Sinabung merupakan gunung berapi di propinsi Sumatera Utara yang masih aktif hingga saat ini, berada pada koordinat 3010’ LU 98023’ BT. Gunung Sinabung berlokasi di atas ketinggian 2.417 m dari permukaan laut dan masih terdapat desa-desa di lerengnya. Gunung Sinabung terakhir meletus pada tahun 1600 dan meletus kembali pada 29 Agustus 2010 (Anonima,2010).

Berbagai aktivitas gunung Sinabung tentu saja memberikan dampak positif maupun negatif pada penduduk sekitar gunung Sinabung. Dampak negatif ada yang secara langsung dapat dirasakan oleh penduduk sekitar gunung Sinabung, misalnya pada saat gunung Sinabung meletus mengeluarkan awan panas dan lahar yang mengalir dengan kecepatan beberapa kilometer dengan membawa panas/ energi yang cukup besar. Dampak negatif yang tidak langsung dirasakan adalah apabila terjadi peristiwa letusan yang menyebabkan material-material vulkanik maupun radioaktivitas dikeluarkan oleh gunung Sinabung tersebut (Sudaryo, 2009).

Abu vulkanik atau pasir vulkanik adalah material vulkanik yang disemburkan ke udara saat terjadi suatu letusan gunung berapi. Abu maupun pasir vulkanik terdiri dari batuan berukuran besar sampai berukuran halus. Material berukuran halus yang diterbangkan angin jatuh sebagai hujan abu. Karena ukurannya yang halus, material akan sangat berbahaya bagi pernapasan, mata, pencemaran air, tanah, dan pengrusakan tumbuh-tumbuhan. Abu vulkanik

(19)

umumnya mengandung logam, baik yang bermanfaat maupun yang berbahaya bagi manusia. Kimia tanah abu vulkanik umumnya mengandung senyawa SiO2,

Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O, MnO, TiO2, P2O5, H2O dan logam berat

lainnya (Hartuti, 2009).

Menurut Ahli pertanahan Sumatera Utara Prof.Abdul Rauf, semburan abu vulkanik Sinabung tidak mengakibatkan dampak buruk bagi lahan pertanian. Hasil survei semburan vulkanik dapat mengakibatkan pH tanah yang baik bagi tanaman. Dari hasil riset, ada kenaikan pH tanah dari sebelumnya berkisar antara 4,5 sampai 5, meningkat menjadi 6 sampai 7 (Anonimb,2010)

Magnesium dan Ferrum merupakan unsur hara yang dibutuhkan oleh tanaman. Mg dan Fe berfungsi untuk pembentukan khlorofil, zat karbohidrat, lemak, protein dan enzym pada tanaman. Mg dan Fe juga berperan dalam meningkatkan pH tanah dan unsur hara yang menyuburkan tanah (Mulyani, 2004).

Menurut Darmono (1995) pencemaran logam berat biasanya terjadi pada proses-proses industri yang menggunakan logam secara tidak terkontrol, dari asap kendaraan, dan dari proses alamiah seperti letusan gunung. Cd, Pb, Hg merupakan logam yang berbahaya bagi makhluk hidup. Masuknya logam berbahaya ke dalam tubuh manusia dapat melalui berbagai perantara, seperti udara, makanan maupun air yang terkontaminasi. Logam tersebut dapat terdistribusi kebagian tubuh manusia dan sebagian akan terakumulasikan. Jika keadaan ini berlangsung terus menerus, dalam jangka waktu lama dapat mencapai jumlah yang membahayakan kesehatan manusia.

(20)

Berdasarkan uraiaan diatas, maka peneliti tertarik untuk meneliti kandungan Mg, Fe, Pb dan Cd yang terdapat dalam abu letusan gunung Sinabung. Pemilihan ini didasarkan karena disekitar lereng gunung Sinabung terdapat pemukiman penduduk yang merasakan dampak dari letusan gunung Sinabung.

Untuk analisis kadar Mg, Fe, Pb dan Cd dalam abu letusan gunung Sinabung digunakan metode Spektrofotometri Serapan atom, karena alat ini mampu mengukur kadar logam dalam jumlah kecil dan spesifik untuk setiap unsur tanpa diperlukan pemisahan.

1.2. Perumusan Masalah

1. Apakah abu letusan gunung Sinabung mengandung Mg, Fe, Pb dan Cd? 2. Berapa kadar Mg, Fe, Pb dan Cd yang diperoleh di dalam

abu letusan gunung Sinabung tersebut? 1.3. Hipotesis

1. Abu letusan gunung Sinabung mengandung Mg, Fe, Pb dan Cd . 2. Pada abu letusan gunung Sinabung mengandung Mg, Fe, Pb dan Cd

dalam jumlah tertentu. 1.4. Tujuan Penelitian

1. Menetapkan adanya kandungan Mg, Fe, Pb dan Cd dalam abu letusan gunung Sinabung.

2. Menentukan kadar Mg, Fe, Pb dan Cd dalam abu letusan gunung Sinabung tersebut dengan spektrofotometri serapan atom.

1.5. Manfaat Penelitian

1. Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai besarnya kandungan Mg, Fe, Pb dan Cd dalam abu letusan gunung Sinabung.

(21)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Gunung Berapi

Gunung berapi atau gunung api secara umum adalah istilah yang didefinisikan sebagai suatu saluran fluida panas (batuan dalam wujud cair atau lava) yang memanjang dari kedalaman sekitar 10 km di bawah permukaan bumi sampai ke permukaan bumi, termasuk endapan hasil akumulasi material yang dikeluarkan saat dia meletus. Secara singkat, gunung berapi adalah gunung yang masih aktif dalam mengeluarkan material di dalamnya (Rukaesih, 2004).

Gunung berapi yang aktif mungkin akan berubah menjadi separuh aktif, padam dan akhirnya menjadi tidak aktif atau mati. Gunung berapi akan padam dalam waktu 610 tahun sebelum akhirnya aktif kembali. Oleh karena itu, sukar bagi kita untuk menentukan apakah suatu gunung itu sudah mati ataukah masih aktif. Karena sudah mengalami letusan berulang kali di sepanjang “hidupnya” , gunung berapi mempunyai beberapa bentuk. Apabila gunung berapi meletus, magma yang terdapat di bawah gunung berapi akan keluar sebagai lahar atau lava. Lava ini sangat panas dan berbahaya bagi makhluk hidup. Selain aliran lava, material lain yang juga berbahaya dari gunung yang sedang meletus adalah aliran lumpur, abu, dan gas beracun. Selain itu, meletusnya gunung berapi juga akan mengakibatkan kebakaran hutan, gelombang tsunami, bahkan gempa bumi.

(22)

Jenis-jenis gunung berapi berdasarkan bentuknya: a. Stratovolcano

Gunung berapi ini tersusun dari beberapa jenis batuan hasil letusan yang tersusun secara berlapis-lapis. Jenis gunung berapi ini membentuk suatu kerucut besar (raksasa) dan terkadang bentuknya tidak beraturan. Hal ini dikarenakan adanya letusan yang terjadi beberapa ratus kali. Gunung Merapi di Yogyakarta termasuk gunung berapi jenis ini.

b. Perisai

Di Indonesia tidak ada gunung yang berbentuk perisai. Gunung api perisai contohnya Maona Loa Hawaii, Amerika Serikat. Gunung api perisai terjadi karena magma cair keluar dengan tekanan rendah tanpa adanya letusan. Lereng gunung yang terbentuk menjadi sangat landai.

c. Cinder Cone

Gunung jenis Cinder Cone merupakan gunung berapi yang abu dan pecahan kecil batuan vulkaniknya menyebar di sekeliling gunung. Sebagian besar gunung jenis ini membentuk mangkuk di puncaknya. Gunung jenis ini jarang yang mempunyai tinggi di atas 500 meter dari permukaan tanah sekitarnya.

d. Kaldera

Gunung berapi jenis ini terbentuk dari ledakan yang sangat kuat sehingga melempar ujung atas gunung dan membentuk cekungan. Gunung Bromo termasuk gunung jenis ini (Hartuti, 2009).

2.1.2 Gunung Meletus

Letusan gunung api merupakan bagian dari aktivitas vulkanik yang dikenal dengan istilah “erupsi”. Hampir semua kegiatan gunung api berkaitan

(23)

dengan zona kegempaan aktif yang berhubungan dengan batas lempeng. Pada batas lempeng terjadi perubahan tekanan dan suhu yang sangat tinggi, sekitar 1.0000C sehingga mampu melelehkan material sekitarnya membentuk cairan pijar (magma). Magma akan mengintrusi batuan atau tanah disekitarnya melalui rekahan-rekahan mendekati permukaan bumi. Cairan magma yang keluar dari dalam bumi disebut lava. Suhu lava yang dikeluarkan dapat mencapai 700-1.2000C. Letusan gunung berapi yang membawa batu dan abu dapat menyembur sampai radius 18 km atau lebih, sedangkan lavanya dapat membanjiri sampai radius 90 km (Hartuti, 2009).

Setiap gunung api memiliki karakteristik tersendiri jika ditinjau dari jenis muntahan atau produk yang dihasilkannya. Akan tetapi, apa pun jenis produk tersebut kegiatan letusan gunung api tetap membawa bencana bagi kehidupan. Bahaya letusan gunung api memiliki risiko merusak dan mematikan (Hartuti, 2009).

2.2 Logam

Logam berasal dari kerak bumi yang berupa bahan-bahan murni, organik dan anorganik. Logam itu sendiri dalam kerak bumi dibagi menjadi logam makro dan logam mikro, di mana logam makro ditemukan lebih dari 1.000 mg/kg dan logam mikro jumlahnya kurang dari 500 mg/kg (Darmono, 1995).

Tabel 1. Logam-logam Makro dan Mikro yang Ditemukan dalam Kerak Bumi Kelompok Logam Simbol Jumlah (mg/kg)

Makro Aluminium Al 81.300

(24)

Natrium* Na 28.300

Kalium* K 25.900

Magnesium* Mg 20.900

Mangan Mn 1.000

Mikro Barium Ba 425

Nikel Ni 75

Seng Zn 70

Tembaga Cu 55

Plumbum Pb 12,5

Uranium U 2,7

Timah putih Sn 2

Kadmium Cd 0,2

Merkuri Hg 0,08

Perak Ag 0,07

Emas Au 0,004

Logam ringan.

Logam dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu logam esensial dan logam nonesensial. Logam esensial adalah logam yang diperlukan untuk membantu reaksi-reaksi biokimia yang terjadi di dalam tubuh makhluk hidup seperti membantu kerja enzim atau pembentukan sel darah merah. Sebaliknya logam nonesensial adalah logam yang keberadaannya dalam tubuh makhluk hidup dapat menimbulkan pengaruh-pengaruh negatif dan apabila kandungannya tinggi akan dapat merusak organ-organ tubuh makhluk hidup yang bersangkutan. Contoh

(25)

logam esensial yaitu Na, K, Fe, Mg, Ca, sedangkan contoh logam nonesensial yaitu Hg, Pb, Cd, dan As (Palar, 2004).

2.3 Magnesium (Mg)

Magnesium (Mg) merupakan salah satu jenis logam ringan. Magnesium mempunyai nomor atom 12 dengan berat atom 24,3050. Titik didih Mg adalah 1105oC dan memiliki massa jenis 1,74 g/cm3 (Widowati, 2008).

Mg berfungsi bagi tanaman yaitu untuk: a. menyehatkan klorofil

b. mengatur peredaran zat makanan dalam tubuh tanaman, dan

c. mengatur peredaran zat karbohidrat dalam tubuh tanaman (Mulyani, 2005) 2.4 Besi (Fe)

Besi (Fe) merupakan salah satu jenis logam berat. Besi mempunyai nomor atom 26 dengan berat atom 55,847. Titik didih Fe adalah 2750oC dan memiliki massa jenis 7,874 g/cm3 (Widowati, 2008).

Fe diserap tanaman dalam bentuk Fe++, Fe+++, penting bagi pembentukan klorofil, zat karbohidrat, lemak, protein dan enzym (Mulyani, 2005).

2.5 Timbal

Timbal (Pb) merupakan salah satu jenis logam berat. Timbal memiliki titik lebur yang rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif sehingga bias digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal adalah logam yang lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat. Logam ini mempunyai nomor atom 82 dengan berat atom 207,20. Titik didih timbal adalah 1740oC dan memiliki massa jenis 11,34 g/cm3 (Widowati, 2008).

(26)

2.5.1 Toksisitas Timbal

Keracunan yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam Pb dapat terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya Pb ke dalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan minuman, udara dan perembesan atau penetrasi melalui selaput atau lapisan kulit (Palar, 2004).

Meskipun jumlah Pb yang diserap oleh tubuh hanya sedikit, logam ini ternyata menjadi sangat berbahaya. Hal ini disebabkan karena Timbal (Pb) adalah logam toksik yang bersifat kumulatif dan bentuk senyawanya dapat memberikan efek racun terhadap fungsi organ yang terdapat dalam tubuh (Suharto, 2005).

Gejala yang khas dari keracunan Pb antara lain:

1. Anemia: Pb dapat menghambat pembentukan hemoglobin (Hb) sehingga menyebabkan anemia. Selain itu, lebih dari 95% Pb yang terbawa dalam aliran darah dapat berikatan dengan eritrosit yang menyebabkan mudah pecahnya eritrosit tersebut (Darmono, 1995).

2. Aminociduria: terjadinya kelebihan asam amino dalam urin disebabkan ikut sertanya senyawa Pb yang terlarut dalam darah ke system urinaria (ginjal) yang mengakibatkan terjadinya kerusakan pada saluran ginjal (Darmono, 1995).

3. Gastroenteritis: keadaan ini disebabkan reaksi rangsangan garam Pb pada mukosa saluran pencernaan, sehingga menyebabkan pembengkakan, gerak kontraksi saluran lumen dan usus terhenti, peristaltik menurun sehingga terjadi konstipasi (Darmono, 1995).

(27)

2.6 Kadmium

Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium (Cd) umumnya terdapat dalam persenyawaan dengan klor (Cd klorida) atau belerang (Cd sulfida). Cd memiliki nomor atom 40, berat atom 112,4, titik didih 767oC dan memiliki massa jenis 8,65 g/cm3 (Widowati, 2008).

2.6.2 Toksisitas Kadmium

Adapun efek yang dapat timbul akibat keracunan logam Cd adalah: 1. Efek terhadap tulang

Serangan yang paling hebat akibat dari keracunan yang disebabkan oleh logam Cd adalah kerapuhan tulang. Penyakit ini dinamakan “itai-itai” (itai-itai disease) yang berarti “aduh-aduh”. Penyakit ini mendatangkan rasa sakit pada persendian tulang belakang dan tulang kaki (Palar, 2004). 2. Efek terhadap ginjal

Logam Cd dapat menimbulkan gangguan dan bahkan mampu menimbulkan kerusakan pada system yang bekerja di ginjal. Kerusakan yang terjadi pada sistem ginjal dapat dideteksi dari tingkat atau jumlah kandungan protein yang terdapat di dalam urine. Penyakit ini disebut proteinuria. Proteinuria ditemukan pada orang-orang yang telah terpapar Cd dalam selang waktu yang lama, yaitu dalam jangka waktu 20-30 tahun (Palar, 2004).

(28)

3. Efek Cd terhadap paru-paru

Keracunan yang disebabkan oleh terhirupnya debu yang mengandung Cd dapat mengakibatkan kerusakan terhadap paru-paru. Keracunan ini terutama terjadi pada pekerja di pabrik-pabrik yang menggunakan kadmium. Terhirupnya Cd dalam jangka waktu yang lama dapat menyebabkan terjadinya pembengkakan paru-paru (pulmonary emphysema). Peristiwa pembengkakan paru-paru ini disebabkan oleh penghambatan kerja enzim alfa-antipirin oleh logam Cd (Palar, 2004). 4. Efek terhadap sistem reproduksi

Daya racun yang dimiliki oleh kadmium juga mempengaruhi sistem reproduksi dan organ-organnya. Pada konsentrasi tertentu Cd dapat mematikan sel-sel sperma pada laki-laki. Hal inilah yang menjadi dasar bahwa akibat terpapar oleh logam Cd dapat mengakibatkan impotensi (Palar, 2004).

2.7 Pencemaran Logam Berat

Pencemaran logam berat dapat terjadi pada daerah lingkungan yang bermacam-macam dan ini dapat dibagi menjadi tiga golongan, yaitu udara, tanah/daratan, dan air/lautan. Pencemaran udara oleh logam berat sangat erat hubungannya dengan sifat-sifat logam itu sendiri. Pencemaran udara biasanya terjadi pada proses-proses industri yang menggunakan suhu tinggi, sedangkan logam seperti As, Cd, Hg dan Pb, adalah logam yang relatif mudah menguap. Pencemaran daratan dan air (air sungai/laut) biasanya terjadi karena pembuangan limbah dari industri penggunaan logam yang bersangkutan secara tidak

(29)

terkontrol(pabrik aki/ baterai) atau penggunaan bahan yang mengandung logam itu sendiri (pestisida, insektisida) (Darmono, 1995).

Kandungan logam dalam tanah sangat berpengaruh terhadap kandungan logam dalam tanaman yang tumbuh di atasnya, sehingga kandungan logam yang kurang atau berlebihan dalam jaringan tanaman akan mencerminkan kandungan logam dalam tanah. Tetapi ada kekecualian, yaitu dengan adanya suatu interaksi di antara logam itu sendiri, sehingga terjadi suatu hambatan penyerapan kandungan logam tersebut dalam tanaman (Darmono, 1995).

2.8 Logam dalam Tanah

Logam dalam Tanah Asam jika terjadi penurunan pH, maka unsur kation dari logam akan menghilang karena proses pelarutan. Hal ini sering terjadi dalam tanah di sekitar hutan, yang dipengaruhi oleh adanya deposit asam dalam atmosfer. Pengaruh presipitasi asam dalam kimia tanah erat hubungannya dengan mobilisasi (perubahan) deposit anion dalam tanah, juga dalam sistem pertukaran kation antara tanah dalam tanaman. Pada waktu terjadi kelebihan air, rembesan kation dari tanah ini akan diserap tanaman (Mulyani, 2005)

Derajat keasaman tanah adalah faktor utama dalam ketersediaan logam dalam tanaman. Tanah yang asam akan menaikkan pembebasan logam dalam tanah, termasuk logam yang toksik. Derajat keasaman yang tinggi mempengaruhi penyerapan logam dalam tanah. Naiknya ketersediaan logam dalam tanah dapat meningkatkan kandungan logam dalam tanaman. Akumulasi logam dalam tanaman tidak hanya tergantung pada kandungannya dalam tanah, tetapi juga tergantung pada unsur kimia tanah, jenis logam dan spesies tanaman (Mulyani,

(30)

Kondisi asam tersebut juga dapat menyebabkan tanaman menjadi defisiensi terhadap mineral, karena adanya kecenderungan ion logam/ mineral yang larut merembes ke bagian tanah yang lebih dalam atau terikat menjadi garam, sehingga tidak dapat diserap oleh tanaman.

Fungsi Keasaman tanah:

a. Keasaman tanah berakibat langsung terhadap tanaman karena meningkatnya kadar ion-ion Hidrogen bebas. Tanaman akan tumbuh dan berkembang dengan baik pada pH optimum yang dikehendakinya. Jagung misalnya pada pH 5,5-7,5, padi pada pH 5,0-6,5, kedelai pada pH 6,0-7,0 dan sebagainya. Apabila pH jenis tanaman itu tidak sesuai dengan persyaratan fisiologisnya, pertumbuhan tanaman akan terhambat atau bahkan mati.

b. Keasaman tanah berakibat pula terhadap baik atau buruknya atau cukup dan kurangnya unsure hara yang tersedia, dalam hal ini pada pH sekitar 6,5 tersedianya unsure hara dinyatakan paling baik, pada pH di bawah 6,0 unsur P,Ca, Mg, Mo ketersediaannya kurang, pada pH di bawah 4,0 ketersediaan unsure hara makro dan Mo dinyatakan buruk sekali, pada pH rendah ketersediaan Al, Fe, Mn, Bo ketersediaanya akan demikian meningkat di mana tanaman akan mengalami keracunan.

c. Keasaman tanah dapat berakibat pula hidrolisa mineral-mineral liat (pada pH di bawah 4,0) yang menimbulkan 2 peristiwa penting, yaitu: (1) terbebasnya ion Al dalam jumlah yang banyak sehingga menimbulkan keracunan; (2) penghancuran kompleks absorpsi (penyerapan) anorganik yang selanjutnya menjadikan daya simpan hara yang tersedia dan daya sangga suasana kimiawi dan daya simpan lengas menurun sekali (Mulyani, 2005).

(31)

2.9 Logam dalam Tubuh Makhluk Hidup

Pada tubuh makhluk hidup termasuk manusia logam dan mineral mengalami proses biokimiawi dalam membantu proses fisiologis atau sebaliknya menyebabkan toksisitas . Dalam sistem fisiologis manusia, unsur tersebut juga dibagi menjadi dua bagian yaitu makroelemen, yang ditemukan dalam jumlah relatif besar (lebih dari 0,005% dari berat badan) dan mikroelemen yang ditemukan dalam jumlah relatif kecil (kurang dari 0,005% dari berat badan). Pada manusia jumlah makroelemen dari yang terbesar ke terkecil berturut-turut adalah: kalsium (Ca), fosfor (P), potassium/ kalium (K), sulfur/ belerang (S), sodium/ natrium (Na), klor (Cl) dan magnesium (Mg). Sedangkan yang mikroelemen berturut-turut: besi (Fe), iodium (I), tembaga (Cu), seng (Zn), mangan (Mn), dan kobal (Co) (Darmono, 2001).

Logam/ mineral tersebut ada yang berikatan dengan protein dan ada yang bersifat katalisator dalam cairan jaringan seperti menjaga pH darah maupun membantu transfer sistem saraf motorik. Beberapa mineral yang sangat sedikit terlibat dalam ikatan protein ialah: ion Na+, K+, Mg dan Co. Di lain pihak, logam berbahaya (Cd, Pb, Hg, As) yang dapat menyebabkan toksik biasanya terikat dengan protein sebagai metalotionein (Darmono, 2001).

Proses biokimiawai dalam tubuh makhluk hidup hampir selalu melibatkan unsur-unsur logam di dalamnya. Pada suatu proses fisiologik yang normal, ion logam esensial sangat berperan aktivitasnya, baik dalam ikatannya dengan protein, enzym maupun dalam bentuk lainnya. Manusia yang sehat dalam jaringan tubuhnya selalu ditemukan ion logam yang normal. Sedangkan ion logam yang

(32)

dapat digunakan untuk mendiagnosis adanya kelainan pada orang yang bersangkutan, yang kemungkinan menderita defisiensi atau penyakit lainnya (Darmono, 2001).

2.10 Spektrofotometri Serapan Atom

2.10.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Bender, 1987).

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Rohman, 2007).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri atom dengan cara absorbs yaitu penyerapan energy radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh plumbum menyerap radiasi pada panjang gelombang 283,3 nm, kadmium pada 228,8 nm, natrium pada 589 nm, sementara kalium menyerap pada panjang

(33)

gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energy sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi (Rohman, 2007).

Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan sinar yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaaan azas ke salah satu tingkat energy yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line). Garis-garis ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Rohman, 2007).

Kelemahan spektrofotometri serapan atom adalah sampel harus dalam bentuk larutan dan tidak mudah menguap dan satu lampu katoda hanya digunakan untuk satu unsur saja (Fifield, 1983).

Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hallow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu (Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

(34)

dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 22000C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Padas umber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Rohman, 2007).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengtoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan system elektris dengan cara melewatkan arus listrik apda grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energy sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Rohamn, 2007).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spectrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spectrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Rohman, 2007).

(35)

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Rohman, 2007).

e. Amplifier

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detector sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Rohman, 2007).

f. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencata hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom 2.10.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen, dan propan, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, dan NO2. Menurut Harris

(36)

Asetilen Udara 2400-2700

Asetilen Nitrogen Oksida 2900-3100

Asetilen Oksigen 3300-3400

Hidrogen Udara 2300-2400

Hidrogen Oksigen 2800-3000

Sianogen Oksigen 4800

Gangguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat spektrofotometer serapan atom, gangguan itu antara lain adalah:

a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik

Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomic dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar (Rohman, 2007).

b. Gangguan spectrum

Gangguan spectrum dalam spektrofotometer serapan atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsure yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsure lain. Hal ini disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator (Mulja, 1995).

c. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala.

Pembentukan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:

 Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.

(37)

 Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spectrum atom-atom dalam keadaan netral (Rohman, 2007).

2.11 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

 Metode Simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

(38)

 Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

Menurut Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogeny. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

(39)

Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi criteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

(40)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar Magnesium, Besi, Timbal dan Kadmium dalam abu letusan gunung Sinabung.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU, Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan pada bulan Desember 2010 – Januari 2011.

3.2 Bahan dan Alat 3.2.1 Sampel

Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah abu letusan gunung Sinabung yang diperoleh dari desa Sigarang-garang, Kecamatan Naman Teran, Kabupaten Karo (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 35 Halaman 78).

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan kecuali disebutkan lain adalah pro analisis keluaran E. Merck yaitu Asam Nitrat 65%, Asam Klorida 37%, Amonium Klorida, Larutan Standar Mg 1000 ppm, Larutan Standar Fe 1000 ppm, Larutan Standar Pb 1000 ppm dan Larutan Standar Cd 1000 ppm, Dithizon, Ammonium hidroksida 25%, Kalium Sianida, Kalium Tiosianat, dan Kuning Titan.

3.2.3 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta ∑, Australia) lengkap dengan lampu katoda Mg, Fe, Pb dan Cd, neraca analitik (AND GF-200), Mortir

(41)

dan stamper, ayakan 100 mesh , pH indikator universal (E.Merck), kertas saring whatman no. 42, dan alat-alat gelas (Pyrex).

3.3 Rancangan Penelitian 3..3.1 Sampel

3.3.1.1 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara langsung. Sampel diambil secara sampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel dilakukan berdasarkan pertimbangan bahwa semua abu letusan gunung Sinabung mengandung logam Mg, Fe, Pb dan Cd (Sudjana, 2005).

Pelaksanaan sampling meliputi pengambilan abu vulkanik di desa Sigarang-garang, kecamatan Naman Teran Kabupaten Karo yang terletak ±5 km dari puncak gunung Sinabung sebanyak 2,5 kg dengan cara ditampung langsung pada saat terjadi letusan sebanyak 5 titik pengambilan.

3.3.1.2 Persiapan Sampel

Abu vulkanik dihaluskan dengan cara digerus dalam lumpang, kemudian diayak menggunakan ayakan ukuran 100 mesh.

3.3.2 Pembuatan Pereaksi 3.3.2.1 Asam Klorida 1 N

Larutan HCl 1 N dibuat dengan mengencerkan 83 ml HCl 37% b/b dengan air hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1995).

3.3.2.2 Asam Nitrat 1 N

(42)

3.3.2.3 Amonium klorida 10%

Larutan Amonium Klorida 10% dibuat dengan melarutkan 3,15 g amonium klorida dalam air hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).

3.3.2.4 Larutan Dithizon 0,005% b/v

Larutkan 5 mg Difeniltiokarbazen (dithizon) dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1990).

3.3.2.5 Larutan NH4OH 1 N b/v

Larutan NH4OH 1 N dibuat dengan cara mengencerkan 7,4 ml

Ammonium hidroksida 25% v/v dalam 100 ml akuades (Ditjen POM, 1995). 3.3.2.6 KCN 10%

Larutan KCN 10% dibuat dengan cara melarutkan 1 g kristal KCN dalam 10 ml akuades (Ditjen POM, 1995).

3.3.2.7 Kuning Titan 0,1%

Larutan Kuning Titan 10% dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g Titan Yellow dalam 100 ml akuades (Vogel, 1990).

3.3.2.8 Kalium Tiosianat 10%

Larutan KCNS dibuat dengan melarutkan 1 g Kalium tiosianat dalam 10 ml akuades (Ditjen POM, 1995).

3.3.3 Pembuatan Larutan Sampel

3.3.3.1 Pembuatan Larutan Sampel untuk Mg

Ditimbang sebanyak 1 g sampel, di masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dengan NH4Cl 10%. Dicukupkan volumenya sampai garis tanda

dengan NH4Cl 10%. . Disaring dengan kertas saring dan 5 ml filtrat pertama

(43)

kertas saring whatman no 42, dan 5 ml filtrat pertama dibuang dan filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Dan dilakukan uji kualitatif terhadap larutan filtrat dan residu.

3.3.3.2 Pembuatan Larutan Sampel untuk Fe

Ditimbang sebanyak 1 g sampel, di masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dengan HCl 1 N. Dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan HCl 1 N. Disaring dengan kertas saring dan 5 ml filtrat pertama dibuang selanjutnya ditampung ke dalam erlenmeyer (LIB I). Dan dilakukan uji kualitatif terhadap larutan filtrat dan residu.

Dipipet 5 ml dari LIB I dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan HCl 1 N sampai garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman no 42, dan 5 ml filtrat pertama dibuang dan filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol.

3.3.3.3 Pembuatan Larutan Sampel untuk Pb

Ditimbang sebanyak 40 g sampel, di masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dengan HNO3 1 N. Dicukupkan volumenya sampai garis

tanda dengan HNO3 1 N. Disaring dengan kertas saring dan 5 ml filtrat pertama

dibuang selanjutnya ditampung ke dalam erlenmeyer. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman no 42, dan 5 ml filtrat pertama dibuang dan filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Dan dilakukan uji kualitatif terhadap larutan filtrat dan residu.

3.3.3.4 Pembuatan Larutan Sampel untuk Cd

(44)

tanda dengan HNO3 1 N. Disaring dengan kertas saring dan 5 ml filtrat pertama

dibuang selanjutnya ditampung ke dalam erlenmeyer. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman no 42, dan 5 ml filtrat pertama dibuang dan filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Kemudian dilakukan uji kualitatif terhadap larutan filtrat dan residu.

3.3.4 Pemeriksaan Kualitatif

3.3.4.1 Pemeriksaan Kualitatif Terhadap Filtrat Sampel 3.3.4.1.1 Pemeriksaan Kualitatif Terhadap Filtrat Mg

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, diatur pH-nya mendekati netral (pH=7), ditambahkan 3 tetes reagensia kuning titan dan 3 tetes NaOH 2 M. Dihasilkan warna atau endapan merah (Vogel, 1990).

3.3.4.1.2 Pemeriksaan Kualitatif Terhadap Filtrat Fe

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambahkan 3 tetes kalium tiosianat 10 %. Dihasilkan warna merah darah (Vogel, 1990).

3.3.4.1.3 Pemeriksaan Kualitatif Terhadap Filtrat Pb

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, diatur pH-nya netral atau sedikit basa (pH=8) dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 2 tetes kalium sianida 10%, ditambahkan 2 ml dithizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk warna merah tua pada lapisan kloroform berarti sampel mengandung Timbal (Vogel, 1990).

3.3.4.1.4 Pemeriksaan Kualitatif untuk Filtrat Cd

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, diatur pH=12 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 2 ml dithizon

(45)

0,005% b/v, kocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah muda pada lapisan kloroform berarti sampel mengandung Kadmium (Fries, 1977). 3.3.4.2 Pemeriksaan Kualitatif Terhadap Residu Sampel

3.3.4.2.1 Pemeriksaan Kualitatif Terhadap Residu Mg

Residu dari larutan sampel dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. Dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan NH4Cl 10% dan dikocok.

Disaring dengan kertas saring dan filtratnya ditampung ke dalam erlenmeyer. Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml filtrat, ditambahkan 3 tetes reagensia kuning titan dan 3 tetes NaOH 2 M. Dihasilkan warna atau endapan merah (Vogel, 1990).

3.3.4.2.2 Pemeriksaan Kualitatif Terhadap Residu Fe

Residu dari larutan sampel dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. Dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan HCl 1 N dan dikocok. Disaring dengan kertas saring dan filtratnya ditampung ke dalam erlenmeyer. Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml filtrat, ditambahkan 3 tetes kalium tiosianat 10 %. Dihasilkan warna merah darah (Vogel, 1990).

3.3.4.2.3 Pemeriksaan Kualitatif Terhadap Residu Pb

Residu dari larutan sampel dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml. Dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan HNO3 1 N dan dikocok.

Disaring dengan kertas saring dan filtratnya ditampung ke dalam erlenmeyer. Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml filtrat, diatur pH-nya netral atau sedikit basa (pH=8) dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 2 tetes kalium sianida 10%, ditambahkan 2 ml dithizon 0,005% b/v, dikocok kuat,

(46)

dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk warna merah tua pada lapisan kloroform berarti sampel mengandung Timbal (Vogel, 1990).

3.3.4.2.4 Pemeriksaan Kualitatif Terhadap Residu Cd

Residu dari larutan sampel dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml. Dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan HNO3 1 N dan dikocok.

Disaring dengan kertas saring dan filtratnya ditampung ke dalam erlenmeyer. Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml filtrat, diatur pH=12 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 2 ml dithizon 0,005% b/v, kocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah muda pada lapisan kloroform berarti sampel mengandung Kadmium (Fries, 1977).

3.3.5 Pemeriksaan Kuantitatif

3.3.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.3.5.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium (Mg)

Larutan baku Mg (1000 mcg/ml) sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu diencerkan dengan NH4Cl 10% hingga garis tanda. Dari

larutan tersebut (10 mcg/ml) masing-masing di pipet 2,5 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; dan 20 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan NH4Cl 10% hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi

0,5 mcg/ml; 1,0 mcg/ml; 2,0 mcg/ml; 3,0 mcg/ml; dan 4,0 mcg/ml, dan diukur pada panjang gelombang 202,6 nm dengan tipe nyala udara asetilen.

3.3.5.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi (Fe)

Larutan baku Fe (1000 mcg/ml) sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu diencerkan dengan HCl 1 N hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (10 mcg/ml) masing-masing di pipet 2,5 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; dan 20

(47)

ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan HCl 1 N hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,5 mcg/ml; 1,0 mcg/ml; 2,0 mcg/ml; 3,0 mcg/ml; dan 4,0 mcg/ml, dan diukur pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara asetilen.

3.3.5.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Timbal (Pb)

Larutan baku Pb (1000 mcg/ml) sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu diencerkan dengan HNO3 1 N hingga garis tanda. Dari

larutan tersebut (10 mcg/ml) masing-masing di pipet 2,5 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; dan 20 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan HNO3 1 N hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,5

mcg/ml; 1,0 mcg/ml; 2,0 mcg/ml; 3,0 mcg/ml; dan 4,0 mcg/ml, dan diukur pada panjang gelombang 283,3 nm dengan tipe nyala udara asetilen.

3.3.5.1.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Cadmium (Cd)

Larutan baku Cadmium (1000 mcg/ml) sebanyak 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu diencerkan dengan HNO3 1 N hingga garis tanda.

Dari larutan tersebut (50 mcg/ml) dipipet 10 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml lalu di encerkan dengan HNO3 1 N hingga garis tanda. Dari

larutan tersebut (5 mcg/ml) masing-masing dipipet 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml; dan 20 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan HNO3 1

N hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,05 mcg/ml ; 0,1 mcg/ml; 0,25 mcg/ml; 0,5 mcg/ml; dan 1 mcg/ml, dan diukur pada panjang gelombang 228,8 nm dengan tipe nyala udara asetilen.

(48)

3.3.6 Penetapan Kadar Logam dalam Sampel 3.3.6.1 Penetapan Kadar Logam Mg

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 202,6 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku Mg. Konsentrasi Mg dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.3.6.2 Penetapan Kadar Logam Fe

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 248,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku Fe. Konsentrasi Fe dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.3.6.3 Penetapan Kadar Logam Pb

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku Pb. Konsentrasi Pb dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.3.6.4 Penetapan Kadar Logam Cd

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan

(49)

baku Cd. Konsentrasi Cd dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar logam Mg, Fe, Pb, dan Cd dalam sampel dapat dihitung dengan rumus berikut:

Kadar (mcg/ml) = W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (mg)

3.3.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi atau Limit of Quantitation (LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku =

2 )

( 2

 



n Yi Y

LOD = slope

SB x 3

LOQ = slope

SB x 10

(50)

3.3.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (% Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005). Larutan kerja yang ditambahkan yaitu, 25 ml larutan kerja Mg (konsentrasi 3 mcg/ml), 10 ml larutan kerja Fe (konsentrasi 2 mcg/ml), 25 ml larutan kerja Pb (2 mcg/ml) dan 25 ml larutan kerja Cd (konsentrasi 0,08 mcg/ml). Masing-masing dilakukan sebanyak 6 kali replikasi kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar sampel .

Persen perolehan kembali (% recovery) dapat dihitung dengan rumus dibawah ini (Harmita, 2004):

100% x n

ditambahka yang

baku logam Kadar

awal sampel dalam logam Kadar -sampel dalam logam l Kadar tota Recovery

% 

3.3.9 Analisis Data Secara Statistik

Kadar Mg, Fe, Pb dan Cd yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus (Sudjana, 2005):

Untuk menghitung apakah data diterima atau ditolak digunakan rumus sebagai berikut :

(51)

Dasar penolakan data jika thitung ≥ ttabel dan bila thitung mempunyai nilai

negatif, ditolak jika thitung≤ - ttabel.

Untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99%, dengan derajat kebebasan dk = n – 1, digunakan rumus ;

keterangan ;

µ = interval kepercayaan = kadar rata-rata sampel x = kadar sampel

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n - 1 = tingkat kepercayaan

dk = derajat kebebasan SD = standar deviasi

n = jumlah perlakuan (Wibisono, 2005) 3.3.10. Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

(52)

Keterangan :

RSD = Relatif Standar Deviasi SD = Standar Deviasi

Tabel 3. Rentang presisi yang diperbolehkan (APVMA, 2004) No. Konsentrasi sampel (%) Presisi (%)

1 ≥10 ≤ 2

2 1.0 – 10.0 ≤ 5

3 0.1 – 1.0 % ≤ 10

(53)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pemeriksaan Kualitatif

4.1.1 Pemeriksaaan Kualitatif Terhadap Filtrat Sampel

Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui adanya Mg, Fe, Pb dan Cd dalam larutan sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Hasil analisis kualitatif Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada tabel 1 dan Lampiran 37 Halaman 79.

Tabel 4. Hasil analisis Kualitatif Mg, Fe, Pb dan Cd pada filtrat sampel

Keterangan :

+ = Mengandung logam

Tabel diatas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam Mg, Fe, Pb dan Cd. Sampel dikatakan positif mengandung Mg jika hasil reaksi memberikan warna merah, dikatakan positif mengandung Fe jika hasil reaksi memberikan warna merah darah, dikatakan positif mengandung Pb jika warna hijau dari

No Logam yang

dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Mg Kuning Titan 0,1% Merah +

2. Fe Kalium tiosianat 10% Merah darah +

3. Pb Dithizon, pada pH 8 Merah tua +

(54)

Analisis kualitatif dengan menggunakan dithizon 0,005% ini dapat dilakukan untuk logam Pb dan Cd karena kedua logam ini memberikan warna yang berbeda pada pH yang berbeda untuk logam Pb dan Cd. Adapun batas pH pengujian masing-masing logam menurut Skoog (1988) adalah pH 7-9 untuk logam timbal dan pH 10-12 untuk logam kadmium. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya senyawa kompleks berwarna antara logam dengan dithizon yang disebut dithizonat (Fries, 1977).

4.1.2 Pemeriksaaan Kualitatif Terhadap Residu Sampel

Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis untuk mengetahui adanya Mg, Fe, Pb dan Cd dalam residu sampel. Sehingga dapat diketahui apakah Mg, Fe, Pb dan Cd telah terlarut semua dalam larutan sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Hasil analisis kualitatif residu Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 5. Hasil analisis Kualitatif Mg, Fe, Pb dan Cd pada residu sampel

Keterangan :

- = Tidak mengandung logam

Tabel diatas menunjukkan bahwa residu sampel tidak mengandung logam Mg, Fe, Pb dan Cd. Sampel dikatakan positif mengandung Mg jika hasil reaksi memberikan warna merah, dikatakan positif mengandung Fe jika hasil reaksi memberikan warna merah darah, dikatakan positif mengandung Pb jika warna

No Logam yang

dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1 Mg Kuning Titan 0,1% Kuning -

2 Fe Kalium tiosianat 10% Tidak berwarna -

3 Pb Dithizon, pada pH 8 Hijau -

(55)

hijau dari pereaksi berubah menjadi merah tua dan dikatakan positif mengandung Cd jika warna hijau dari pereaksi berubah menjadi merah muda ( Fries, 1977). 4.2 Pemeriksaan Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Mg, Fe, Pb, dan Cd

Kurva kalibrasi logam Mg, Fe, Pb dan Cd diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar Mg, Fe, Pb, dan Cd pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk Mg, Fe, Pb, dan Cd diperoleh persamaan garis regresi yaitu y = 0,0432x + 0,0019 untuk logam Mg, y = 0,0734x + 0,0024 untuk logam Fe, y = 0,0402x - 0,0062 untuk logam Pb, dan y = 0,3416x + 0,0027 untuk logam Cd.

Kurva kalibrasi larutan standar Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada Gambar 2, Gambar 3 Gambar 4 dan Gambar 5.

(56)

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe

(57)

Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cd

Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk Mg sebesar 0,9988; Fe sebesar 0,9992; Pb sebesar 0,9982 dan Cd sebesar 0,9992. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan bukti adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y (Shargel dan Andrew, 1999). Data hasil pengukuran absorbansi dan perhitungan persamaan garis regresi larutan standar Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada Lampiran 1 Halaman 25, Lampiran 2 Halaman 27, Lampiran 3 Halaman 29 dan Lampiran 4 Halaman 31.

4.2.2 Kadar Magnesium, Besi, Timbal dan Cadmium Dalam Abu Letusan Gunung Sinabung.

Penetapan kadar Mg, Fe, Pb dan Cd dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi logam Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar

(58)

masing-Halaman 37, Lampiran 11 masing-Halaman 39, Lampiran 13 masing-Halaman 41 dan Lampiran 15 Halaman 43.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 18 Halaman 51, Lampiran 19 Halaman 53, Lampiran 20 Halaman 56, dan Lampiran 21 Halaman 59. Hasil analisis kuantitatif Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada tabel 3.

Tabel.6 Data kadar Mg, Fe, Pb dan Cd (mg/kg)

No. Logam Kadar Logam (mg/kg)

1. Mg 127,6000 ± 7,3000

2. Fe 2294,2000 ± 36,4000

3. Pb 4,0420 ± 0,1040

4. Cd 0,5140 ± 0,0220

Hasil diatas menunjukkan bahwa sampel abu letusan gunung Sinabung mengandung logam Mg, Fe, Pb dan Cd.

4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Tabel.7 Batas deteksi, batas kuantitasi dan konsentrasi terendah sampel yang diperoleh pada pengukuran Mg, Fe, Pb dan Cd

No. Logam yang dianalisis

Konsentrasi (mcg/ml)

Batas Deteksi (mcg/ml)

Batas Kuantitasi

(mcg/ml)

1 Mg 1,2106 0,1803 0,6009

2 Fe 1,1335 0,1986 0,6619

3 Pb 1,5298 0,3114 1,0381

4 Cd 0,2008 0,0529 0,1765

Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 5 Halaman 33, Lampiran 6 Halaman 34, Lampiran 7 Halaman 35, Lampiran 8 Halaman 36.

(59)

4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Perhitungan persen perolehan kembali Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 23 Halaman 63, Lampiran 26 Halaman 67, Lampiran 29 Halaman 71 dan Lmapiran 32 Halaman 75. Persen uji perolehan kembali (recovery) Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel dapat dilihat pada tabel 5. Tabel 8. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Mg, Fe, Pb dan Cd

dalam Sampel

No. Logam yang dianalisis Recovery (%)

1. Mg 92,50

2. Fe 92,85

3. Pb 84,40

4. Cd 88,18

Berdasarkan tabel diatas , dapat dilihat bahwa hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk logam Mg adalah 92,50%, logam Fe 92,85%, logam Pb 84,40%, dan untuk logam Cd adalah 88,18%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel. Persen perolehan kembali yang diperoleh memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah antara 80-120% (Ermer, J dan Miller ,2005 ).

4.2.5 Simpangan Baku Relatif

Data hasil pengukuran kadar logam Mg, Fe, Pb dan Cd diperoleh nilai simpangan baku (SD) dan nilai simpangan baku relatif (RSD) yang dapat dilihat pada tabel 9.

(60)

Tabel 9. Nilai simpangan baku (SD) dan simpangan baku relatif loga,mMg, Fe, Pb dan Cd

No. Logam yang dianalisis

Kadar Logam (mg/kg)

Simpangan baku (SD)

Simpangan baku relatif (RSD) 1. Mg

127,6000 ± 7,3000 0,0043 3,37%

2. Fe

2294,2000 ± 36,4000 0,0176 0,77%

3. Pb

4,0420 ± 0,1040 0,0000507 1,25% 4. Cd

0,5140 ± 0,0220 0,0000133 2,59%

Menurut APVMA (2004), nilai simpangan baku relatif untuk analit dengan kadar 0,1-1,0% yang diizinkan yaitu tidak lebih dari 10% dan untuk analit dengan kadar kurang dari 0,1% yaitu tidak lebih dari 20%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

(61)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil pemeriksaan logam Mg, Fe, Pb dan Cd yang dilakukan pada abu letusan gunung Sinabung secara kualitatif menunjukkan bahwa sampel mengandung logam Mg, Fe, Pb dan Cd.

Dari hasil penetapan kadar dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa kadar logam Mg, Fe, Pb dan Cd yang terdapat pada abu letusan gunung Sinabung masing-masing adalah 127,6000 ± 7,3000 mg/kg logam Mg, 2294,2000 ± 36,4000 mg/kg logam Fe, 4,0420 ± 0,1040 mg/kg logam Pb, dan 0,5140 ± 0,0220 mg/kg logam Cd.

5.2 Saran

Disarankan kepada masyarakat yang berada di sekitar lereng gunung Sinabung bila terjadi letusan selanjutnya agar menggunakan masker karena abu letusan gunung Sinabung mengandung logam yang berbahaya.

(62)

DAFTAR PUSTAKA

Anonima. (2010). Gunung Sinabung.

http://khatulistiwa.info/gunung/gunung-berapi-di-indonesia-gunung sinabung.html

Tanggal akses 30 Agustus 2010.

Anonimb. (2010). Abu Vulkanik Sinabung Tak Beracun. www.tribun-medan.com

Tanggal akses 14 Oktober 2010.

APVMA. (2004). Guidelines For The Validation Of Analytical Methods For Active Constituent, Agricultural And Veterinary Chemical Product. Kingston APVMA: Australia: Page. 5

Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadelphia: W.B.Sounders Company. Page 98.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: UI-Press. Hal. 6-7, 46-47, 95.

Darmono (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Jakarta: UI-Press. Hal. 47, 94, 140.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi ketiga. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. Hal. 644.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi keempat. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. Hal. 1061, 1067,1068.

Ermer, J dan Miller, JHM. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. A Giude to Best Practice. Weinheim: Wiley-VCH, Page 89, 171. Fifield, F.W. (1983). Principles and Practice of Analytical Chemistry. Edisi

Kedua. London:International Textbook Company Limited. Pages. 10, 277. Fries, J. (1977). Organik Reagent for Trade Analysis. Jerman Darmstat. E.

Merck. Pages. 78, 207, 209.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1(3): 119, 130,131.

Hartuti. (2009). Buku Pintar Gempa. Cetakan pertama. Diva Press. Yogyakarta. Hal. 49-62.

(63)

Mulja. (1995). Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Bandung: Penerbit Universitas Gajah Mada. Hal.87.

Mulyani. (2005). Pengantar Ilmu Tanah. Cetakan keempat. Rineka Cipta. Jakarta. Hal. 84, 88, 89, 133.

Palar, H. (2004). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Penerbit Rineka Cipta. Hal. 24, 76-84.

Rohman, A.(2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312, 319-321.

Shargel, L., and Andrew, B. C. (1999). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. USA: Prentice-hall international, INC. Page 15.

Skoog, W., and Holler, J. (1988). Fundamentals of Analitical Chemistry. Fifth Edition. Philadelphia: W.B.Sounders College. Page 713.

Sudaryo. (2009). Analisis Logam Pada Tanah Vulkanik Di Daerah Cangkringan Kabupaten Sleman Dengan Metode Analisis Aktivasi Neutron Cepat. Skripsi Fakultas Farmasi UGM. Yogyakarta.

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Ke-6. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168-169.

Suharto. (2005). Dampak Pencemaran Logam Timbal (Pb) terhadap Kesehatan Masyarakat.

http://pusdiknakes.or.id/pusatdata/?show=detailnews&kode=880&tbl= kesling

Vogel. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. LongmanGroup Limited. London. Diterjemahkan oleh Setiono L.1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi V. PT. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 147-148,309,311.

Wibisono,Y. (2005). Metode Statistik. Cetakan 1. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 451-452.

Widowati, W.,dkk. (2008). Efek Toksik Logam. Yogyakarta: Penerbit Andi. Hal.63, 109, 119.

(64)

Lampiran 1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium (Mg), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Mg.

1. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Mg

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1 0,000 0,0000

2 0,500 0,0215

3 1,000 0,0492

4 2,000 0,0886

5 3,000 0,1322

6 4,000 0,1733

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y X2 Y2 XY

1 0,000 0,0000 0,0000 0,00000 0,0000

2 0,500 0,0215 0,2500 0,00046 0,0107

3 1,000 0,0492 1,0000 0,00242 0,0492

4 2,000 0,0886 4,0000 0,00785 0,1772

5 3,000 0,1322 9,0000 0,01748 0,3966

6 4,000 0,1733 16,0000 0,03003 0,6932

∑X = 10,5 ∑Y = 0,4648 ∑X2 = 30,25 ∑Y2=0,0582 XY = 1,3269 X = 1,75 Y= 0,0775

a =

  

 

n x x n y x -xy 2 2



 a = 6 10,5 25 , 30 6 ) 4648 , 0 )( 5 , 10 ( 1,3269 2  

a = 0,0432 b = y- ax

= 0,0775 – (0,0432)(1,75) = 0,0019

(65)

Persamaan Regresinya adalah y = 0,0432x + 0,0019 r =

  

       

                 



n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2



  

__



 





_   _   6 4648 , 0 0582 , 0 6 5 , 10 25 , 30 6 ) 4648 , 0 )( 5 , 10 ( 3269 , 1 r 2 2 r = 5141 , 0 5135 , 0

(66)

Lampiran 2 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi (Fe),

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Fe

1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1 0,000 0,0000

2 0,500 0,0368

3 1,000 0,0774

4 2,000 0,1538

5 3,000 0,2277

6 4,000 0,2902

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y X2 Y2 XY

1 0,000 0,0000 0,0000 0,00000 0,0000

2 0,500 0,0368 0,2500 0,00135 0,0184

3 1,000 0,0774 1,0000 0,00599 0,0774

4 2,000 0,1538 4,0000 0,02365 0,3076

5 3,000 0,2277 9,0000 0,05185 0,6831

6 4,000 0,2902 16,0000 0,08422 1,1608

∑X = 10,5 ∑Y = 0,7859 ∑X2 = 30,25 ∑Y2=0,16706 XY = 2,2473 X = 1,75 Y= 0,1309

a =

  

 

n x x n y x -xy 2 2



 a = 6 (10,5) 25 , 30 6 ) 7859 , 0 )( 5 , 10 ( 2,2473 2  

a = 0,0734 b = y- a x

= 0,1309 – (0,0734)(1,75) = 0,0024

(67)

Persamaan Regresinya adalah y = 0,0734x + 0,0024 r =

  

       

                 



n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2



  

__



 





_   _   6 7859 , 0 16706 , 0 6 5 , 10 25 , 30 6 ) 7859 , 0 )( 5 , 10 ( 2473 , 2 r 2 2 r = 8727 , 0 8720 , 0

(68)

Lampiran 3. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Pb.

1. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1 0,000 0,0000

2 0,500 0,0095

3 1,000 0,0311

4 2,000 0,0732

5 3,000 0,1158

6 4,000 0,1553

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y X2 Y2 XY

1 0,000 0,0000 0,0000 0,000000 0,0000

2 0,500 0,0095 0,2500 0,000090 0,0047

3 1,000 0,0311 1,0000 0,000967 0,0311

4 2,000 0,0732 4,0000 0,005358 0,1464

5 3,000 0,1158 9,0000 0,013409 0,3474

6 4,000 0,1553 16,0000 0,024118 0,6212

∑X = 10,5 ∑Y = 0,3849 ∑X2 = 30,25 ∑Y2= 0.043942 XY = 1,1508 X = 1,75 Y= 0,0642

a =

  

 

n x x n y x -xy 2 2



 a = 6 10,5 25 , 30 6 ) 3849 , 0 )( 5 , 10 ( 1,1508 2  

a = 0,0402 b = y- ax

= 0,0642 – (0,0402)(1,75) = - 0,0062

(69)

Persamaan Regresinya adalah y = 0,0402x - 0,0062 r =

  

       

                 



n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2



  

__



 





_   _   6 3849 , 0 043942 , 0 6 5 , 10 25 , 30 5 ) 3849 , 0 )( 5 , 10 ( 1508 , 1 r 2 2 r = 3431 , 0 3425 , 0

(70)

Lampiran 4. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cadmium (Cd), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cd.

1. Hasil pengukuran absorabansi larutan standar Cd

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1 0,000 0,0000

2 0,050 0,0152

3 0,100 0,0364

4 0,250 0,0930

5 0,500 0,1814

6 1,000 0,3395

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y X2 Y2 XY

1 0,000 0,0000 0,0000 0,00000 0,00000

2 0,050 0,0152 0,0025 0,00023 0,00076

3 0,100 0,0364 0,0100 0,00132 0,00364

4 0,250 0,0930 0,0625 0,00865 0,02325

5 0,500 0,1814 0,2500 0,03291 0,09070

6 1,000 0,3395 1,0000 0,11526 0,33950

∑X = 1,9 ∑Y = 0,6655 ∑X2 = 1,3250 ∑Y2= 0,1584 XY = 0,4578 X = 0,3167 Y = 0,1109

a =

  

 

n x x n y x -xy 2 2



 a = 6 1,9 3250 , 1 6 ) 6655 , 0 )( 9 , 1 ( 0,4578 2  

a = 0,3416 b = y- ax

= 0,1109 – (0,3416)(0,3167) = 0,0027

(71)

Persamaan Regresinya adalah y = 0,3416x + 0,0027 r =

  

       

                 



n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2



  

__



 





_   _   6 6655 , 0 1584 , 0 6 9 , 1 3250 , 1 6 ) 6655 , 0 )( 9 , 1 ( 4578 , 0 r 2 2 r = 2473 , 0 2471 , 0

(72)

Lampiran 5. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mg Persamaan garis regresi : Y = 0,0432x + 0,0019

Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 . 10 -6

1 0,000 0,0000 0,0019 -0,0019 3,61

2 0,500 0,0215 0,0235 -0,0020 4,00

3 1,000 0,0492 0,0451 0,0041 16,81

4 2,000 0,0886 0,0883 0,0003 0,09

5 3,000 0,1322 0,1315 0,0007 0,49

6 4,000 0,1733 0,1747 -0,0014 1,96

n = 6 ∑ (Y – Yi)2 = 26,96 x 10-6

SD =





2 -n

Yi2



Y 

4 0,00002696

= 2,5961 x 10-3 LOD = Slope SD x 3 LOD = 0,0432 0,0025961 x 3

= 0,1803 mcg/ml

LOQ = Slope SD x 10 LOQ = 0,0432 0,0025961 x 10

(73)

Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Fe Persamaan garis regresi : Y = 0,0734x + 0,0024

Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 . 10 -5

1 0,000 0,0000 0,0024 -0,0024 0,576

2 0,500 0,0368 0,0391 -0,0023 0,529

3 1,000 0,0774 0,0758 0,0016 0,256

4 2,000 0,1538 0,1492 0,0046 2,116

5 3,000 0,2277 0,2226 0,0051 2,601

6 4,000 0,2902 0,2960 -0,0058 3,364

n = 6 ∑ (Y – Yi)2 = 9,442 x 10-5

SD =





2 -n

Yi2



Y 

4 0,00009442

= 4,8585 x 10-3 LOD = Slope SD x 3 LOD = 0,0734 0,0048585 x 3

= 0,1986 mcg/ml

LOQ = Slope SD x 10 LOQ = 0,0734 0,0048585 x 10

(74)

Lampiran 7. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Pb Persamaan garis regresi : Y = 0,0402x - 0,0062

Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 . 10 -5

1 0,000 0,0000 -0,0062 0,0062 3,844

2 0,500 0,0095 0,0139 -0,0044 1,936

3 1,000 0,0311 0,0340 -0,0029 0,841

4 2,000 0,0732 0,0742 -0,001 0,100

5 3,000 0,1158 0,1144 0,0014 0,196

6 4,000 0,1553 0,1546 0,0007 0,049

n = 6 ∑ (Y – Yi)2 = 6,966 x 10-5

SD =





2 -n

Yi2



Y 

4 0,00006966

= 4,1731 x 10-3 LOD = Slope SD x 3 LOD = 0,0402 0,0041731 x 3

= 0,3114 mcg/ml

LOQ = Slope SD x 10 LOQ = 0,0402 0,0041731 x 10

(1)

Lampiran 33. Data % Recovery Cd No Berat Sampel (mg) Absorbansi Konsentasi (mcg/ml) Kadar Total (KT) (mg/kg) Kadar Awal (KA) (mg/kg) % Recovery 1 40005,00 0,0779 0,2201 0,000550 0,000523

88,18 % 2 40008,00 0,0800 0,2263 0,000566 0,000502

3 40005,00 0,0793 0,2242 0,000560 0,000522 4 40006,00 0,0785 0,2219 0,000555 0,000515 5 40007,00 0,0790 0,2234 0,000558 0,000528 6 40006,00 0,0792 0,2239 0,000559 0,000494

X = 40006,1667 ∑ = 0,003348 ∑ = 0,003084 KT= 0,000558 KA= 0,000514

(2)

Lampiran 34. Tabel Nilai Kritik Distribusi t

Α 0,1 0,05 0,025 0,01 0,005 0,0005

Df 1 3.077684 6.313752 12.7062 31.82052 63.65674 636.619

2 1.885618 2.919986 4.30265 6.96456 9.92484 31.5991 3 1.637744 2.353363 3.18245 4.54070 5.84091 12.924 4 1.533206 2.131847 2.77645 3.74695 4.60409 8.6103 5 1.475884 2.015048 2.57058 3.36493 4.03214 6.8688

6 1.439756 1.94318 2.44691 3.14267 3.70743 5.9588 7 1.414924 1.894579 2.36462 2.99795 3.49948 5.4079 8 1.396815 1.859548 2.306 2.89646 3.35539 5.0413 9 1.383029 1.833113 2.26216 2.82144 3.24984 4.7809 10 1.372184 1.812461 2.22814 2.76377 3.16927 4.5869

11 1.36343 1.795885 2.20099 2.71808 3.10581 4.4370 12 1.356217 1.782288 2.17881 2.681 3.05454 4.3178 13 1.350171 1.770933 2.16037 2.65031 3.01228 4.2208 14 1.34503 1.76131 2.14479 2.62449 2.97684 4.1405 15 1.340606 1.75305 2.13145 2.60248 2.94671 4.0728

16 1.336757 1.745884 2.11991 2.58349 2.92078 4.0150 17 1.333379 1.739607 2.10982 2.56693 2.89823 3.9651 18 1.330391 1.734064 2.10092 2.55238 2.87844 3.9216 19 1.327728 1.729133 2.09302 2.53948 2.86093 3.8834 20 1.325341 1.724718 2.08596 2.52798 2.84534 3.8495

21 1.323188 1.720743 2.07961 2.51765 2.83136 3.8193 22 1.321237 1.717144 2.07387 2.50832 2.81876 3.7921 23 1.31946 1.713872 2.06866 2.49987 2.80734 3.7676 24 1.317836 1.710882 2.0639 2.49216 2.79694 3.7454 25 1.316345 1.708141 2.05954 2.48511 2.78744 3.7251

26 1.314972 1.705618 2.05553 2.47863 2.77871 3.7066 27 1.313703 1.703288 2.05183 2.47266 2.77068 3.6896 28 1.312527 1.701131 2.04841 2.46714 2.76326 3.6739 29 1.311434 1.699127 2.04523 2.46202 2.75639 3.6594 30 1.310415 1.697261 2.04227 2.45726 2.75000 3.6460

(3)

Lampiran 35. Gambar Gunung Sinabung

dan Abu Letusan Gunung Sinabung

(4)

Lampiran 36. Uji kualitatif Filtrat dan Residu Sampel Mg, Fe, Pb dan Cd

Gambar7. Uji kualitatif Filtrat dan Residu Mg

(5)

Gambar 9. Uji kualitatif Filtrat dan Residu Pb

(6)

Lampiran 37. Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 11. Alat Spektrofotometer Serapan Atom