Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang (Solanum Tuberosum L) yang Tumbuh di Lahan Gunung Berapi Sinabung dengan Metode Spektrofotometri Serapan

(1)

PENE

PAD

T

SP

ETAPAN

DA KENT

TUMBU

SIN

PEKTRO

PROGRA

UNIV

N KADA

TANG (

UH DI LA

ABUNG

OFOTO

Z

NI

AM EKST

FAKU

VERSITA

AR TIM

(

Solanum

AHAN G

G DENG

OMETRI

SKRIPS

OLEH

ZULFIKA

IM 09152

TENSI SA

ULTAS FA

AS SUMA

MEDAN

2013

MBAL DA

m tuberos

GUNUNG

GAN ME

I SERAP

SI

:

AR

24096

ARJANA

ARMASI

ATERA U

N

AN KAD

sum

L.)

G BERA

TODE

PAN AT

A FARMA

I

UTARA

DMIUM

YANG

API

TOM

ASI

(2)

PENE

PAD

T

SP

Di

memp

ETAPAN

DA KENT

TUMBU

SIN

PEKTRO

iajukan u

peroleh ge

PROGRA

UNIV

N KADA

TANG (

UH DI LA

ABUNG

OFOTO

untuk mel

elar Sarja

Universi

Z

NI

AM EKST

FAKU

VERSITA

AR TIM

(

Solanum

AHAN G

G DENG

OMETRI

SKRIPS

lengkapi s

ana Farm

itas Suma

OLEH

ZULFIKA

IM 09152

TENSI SA

ULTAS FA

AS SUMA

MEDAN

2013

MBAL DA

m tuberos

GUNUNG

GAN ME

I SERAP

SI

salah satu

masi pada

atera Utar

:

AR

24096

ARJANA

ARMASI

ATERA U

N

AN KAD

sum

L.)

G BERA

TODE

PAN AT

u syarat u

Fakultas

ra

A FARMA

I

UTARA

DMIUM

YANG

API

TOM

untuk

Farmasi

ASI

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR TIMBAL DAN KADMIUM

PADA KENTANG (

Solanum tuberosum

L.) YANG

TUMBUH DI LAHAN GUNUNG BERAPI

SINABUNG DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

ZULFIKAR

NIM 091524096

Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal: 20 Desember 2013 Pembimbing I, Panitia Penguji:

Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt. Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. NIP 194907061980021001 NIP 194809041974122001 Pembimbing II, Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt.

NIP 194907061980021001

Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 NIP 195005081977022001

Drs. Maralaut Batubara, M.Pill., Apt.

NIP 195101311976031003

Medan, Desember 2013

Dekan,

Fakultas Farmasi

Univerisitas Sumatera Utara

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(4)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi USU, serta Shalawat beriring salam kepada Rasulullah Muhammad SAW.

Terima kasih yang sebesar-besarnya penulis sampaikan kepada ayahanda Zaini.M dan ibunda Hasanah atas segala dukungan yang begitu luar biasa yang telah diberikan kepada ananda, serta kepada abang Achirul dan adik, Muhammad Ahyar, Aulia Rahmat, Putri Hidayati dan khususnya kepada Putri Najwaa Zhafirah dan Sri Lestari.

Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar - besarnya kepada : Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU beserta seluruh staf yang telah memberikan fasilitas dan membantu kelancaran pendidikan penulis selama perkuliahan hingga selesai, Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., selaku Pembimbing I dan Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku Pembimbing II, yang telah membimbing dan mengarahkan penulis dari awal penelitian hingga penyelesaian skripsi ini, Bapak/Ibu staf pengajar di Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik dan membina penulis selama masa pendidikan, Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt., Ibu Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut

(5)

Batubara, M.Phill., Apt., selaku Penguji yang telah memberikan saran dan kritik demi kesempurnaan skripsi ini, kepada staf dan asisten Lab Kimia Farmasi Kualitatif Bang Surya dan Lab. Penelitian Kak Mustika, Bang Bayu dan atas segala bantuan dan motivasi selama ini, spesial buat sahabat-sahabat saya yang sangat berjasa dalam penelitian ini, Hendra Simoncelli, Hafiz, Aan Rasi, dan Safri atas perhatian, semangat, dan do’a nya, dan kepada teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, Khalil, Winda, Shinta dll serta kepada teman-teman Eks. Farmasi St 2009 thank you all buat kebersamaannya selama ini.

Serta buat semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu dalam penyelesaian skripsi ini. Kiranya Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala kebaikan dan bantuan yang telah diberikan kepada penulis.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun. Akhir kata semoga tulisan ini dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang Farmasi.

Medan, Desember 2013 Penulis,

(6)

PENETAPAN KADAR TIMBAL DAN KADMIUM PADA KENTANG (Solanum tuberosum L.) YANG TUMBUH DI LAHAN GUNUNG BERAPI SINABUNG DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak

Kentang merupakan sumber karbohidrat yang mengandung vitamin dan mineral yang cukup tinggi. Di Indonesia, kentang umumnya diperdagangkan dalam bentuk kentang segar dan beberapa jenis olahan dalam bentuk sayur-sayuran, ada juga sebagai keripik seperti makanan ringan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan timbal dan kadmium pada kentang yang tumbuh didaerah lahan gunung berapi Sinabung.

Metode penelitian yang dilakukan antara lain identifikasi kualitatif dengan reaksi warna dithizon 0,005% dan penetapan kadar yang dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom dengan graphite furnace untuk timbal pada panjang gelombang 283,3 nm dan spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara-asetilen untuk kadmium pada panjang gelombang 228,8 nm.

Hasil uji kualitatif yang dilakukan pada sampel yang digunakan positif mengandung timbal dan kadmium dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v dalam suasana pH yang berbeda-beda. Hasil penelitian menunjukkan kadar timbal rata-rata dalam sampel kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung adalah (0,9104 ± 0,0157) mg/kg, sedangkan hasil penetapan kadar kadmium rata-rata dalam sampel kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung adalah (0,0176 ± 0,0027) mg/kg.

Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung telah tercemar logam timbal dan kadmium. Tetapi kandungan kadmium pada kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung masih dalam batas yang diizinkan 0,2 mg/kg, dan kandungan timbal pada kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung sudah melebihi batas aman yang diizikan 0,5 mg/kg. Berdasarkan Badan Standardisasi Nasional Indonesia dalam SNI 7387: tahun 2009 tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan di ketahui bahwa maksimum cemaran pada logam kadmium yaitu 0,2 mg/kg sedangkan untuk logam timbal 0,5 mg/kg.

Kata kunci : Kentang, Lahan Gunung Berapi Sinabung, Timbal, Kadmium,

(7)

LEAD AND CADMIUM CONCENTRATIONS ASSAY IN POTATO (Solanum tuberosum L.) GROWS

ON SINABUNG VULCANIC AREA

BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract

Potato is a source of carbohydrate which also contains quite high vitamin and mineral. In Indonesia, potato is usually sold fresh and processed for example in potato chips. The purpose of this research is to know the lead and cadmium content in potato which grows on Sinabung volcanic area.

Methods used in this assay were qualitative identification using color reaction by dithizone 0.005% and content assay using graphite furnace atomic absorption spectrophotometry method at wavelength 283.3 nm for lead and acetylene air flame atomic absorption spectrophotometry method at wavelength 228 nm for cadmium.

Qualitative assay on sample gave positive result of lead and cadmium by using dithizone 0.005% in various pH. Quantitative assay result showed that the average lead content in the potato is (0.9104 ± 0.0157) mg/kg and the average cadmium content is (0.0176 ± 0.0027) mg/kg.

This result study can concluded that potatoes which grow on Sinabung volcanic area had been contaminated by lead and cadmium. While the cadmium content is still within the safe limit of 0.2 mg/kg, the lead content had surpassed the safe limit of 0.5 mg/kg. Badan Standardisasi Nasional Indonesia in SNI 7387: 2009 about the maximum limit of heavy metals contamination in food had showed that the maximum limit of cadmium contamination is 0.2 mg/kg while for lead is 0.5 mg/kg.

Key words: Potato, Sinabung volcanic area, lead, cadmium, atomic absorption

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 2

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis ... 2

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Uraian Kentang ... 4

2.1.1 Jenis Kentang ... 5

2.2 Tanah ... 5

(9)

2.3.1 Timbal (Pb) ... 7

2.3.2 Toksisitas Timbal (Pb) ... 7

2.3.3 Kadmium (Cd) ... 8

2.3.4 Toksisitas Kadmium (Cd) ... 9

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.5 Metode Validasi Analisis ... 13

2.5.1 Kecermatan ... 14

2.5.2 Keseksamaan (Presisi) ... 14

2.5.3 Selektivitas (Spesifisitas) ... 15

2.5.4 Linearitas dan Rentang ... 15

2.5.5 Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quntitation) ... 15

BAB III METODE PENELITIAN ... 16

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 16

3.2 Bahan-bahan ... 16

3.2.1 Sampel ... 16

3.2.2 Pereaksi ... 16

3.3 Alat-alat ... 16

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 17

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v ... 17

3.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v ... 17

3.4.3 Larutan Amonium Hidroksida 1N ... 17

3.5 Prosedur Penelitian ... 17

(10)

3.5.2 Penyiapan Sampel ... 17

3.5.3 Proses Destruksi ... 18

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 18

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 18

3.5.5.1 Timbal ... 18

3.5.5.2 Kadmium ... 19

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 19

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 19

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium ... 20

3.5.6.3 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium Dalam Sampel ... 20

3.5.6.3.1 Penetapan Kadar Timbal ... 20

3.5.6.3.2 Penetapan Kadar kadmium ... 21

3.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 21

3.6 Analisis Data Secara Statistik ... 22

3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 22

3.7 Uji Perolehan Kembali (recovery) ... 24

3.8 Simpangan Baku Relatif ... 24

BAB VI HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

4.1 Analisis Kualitatif ... 26

4.2 Analisis Kuantitatif ... 27

4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ... 27

(11)

4.2.1.2 Kurva Kalibrasi Kadmium ... 28

4.2.2 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang ... 29

4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 30

4.2.4 Uji Perolehan Kembali (recovery) ... 31

4.2.5 Simpangan Baku Relatif ... 32

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 33

5.1 Kesimpulan ... 33

5.2 Saran ... 33

DAFTAR PUSTAKA ... 34

(12)

DAFTAR TABEL

Tabel ... Halaman 2.1 Jenis atau Golongan Kentang ... 5 3.1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 23

4.1 Hasil Analisa Kualitatif Timbal dan Kadmium Pada Sampel ... 26 4.2 Hasil Analisa Kuantitatif Kadar Timbal dan Kadmium Pada

Sampel ... 29 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal dan Kadmium ... 30 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Timbal dan

(13)

DAFTAR GAMBAR

Gambar ... Halaman

2.1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 13

4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 27

4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium ... 28

1. Kentang (Solanum tuberosum L.) ... 36

2. Tanaman Kentang ... 36

3. Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium ... 37

4. Sampel Hasil Destruksi ... 58

5. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000 ... 58

6. Timbangan Analitik ... 59

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

... Halaman Lampiran 1. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 38 Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 39 Lampiran 3. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) ... 40 Lampiran 4. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) ... 42 Lampiran 5. Perhitungan Batas deteksi dan Batas Kuantitasi

Timbal ... 44 Lampiran 6. Perhitungan Batas deteksi dan Batas Kuantitasi

Kadmium ... 45 Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium pada

Sampel ... 46 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium pada

Sampel ... 47 Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dan Kadmium pada

Sampel ... 49 Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah

Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada

Sampel ... 52 Lampiran 11. Contoh Perhitungan Recovery Kadar Timbal dan

Kadmium pada Sampel ... 53 Lampiran 12. Perhitungan Sampingan Baku Relatif (RSD) Kadar

Timbal dan Kadmium ... 56 Lampiran 13. Tabel Nilai Kritik Distribusi t ... 60

(15)

PENETAPAN KADAR TIMBAL DAN KADMIUM PADA KENTANG (Solanum tuberosum L.) YANG TUMBUH DI LAHAN GUNUNG BERAPI SINABUNG DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak

Kata kunci : Kentang, Lahan Gunung Berapi Sinabung, Timbal, Kadmium,

(16)

LEAD AND CADMIUM CONCENTRATIONS ASSAY IN POTATO (Solanum tuberosum L.) GROWS

ON SINABUNG VULCANIC AREA

BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract

Key words: Potato, Sinabung volcanic area, lead, cadmium, atomic absorption

(17)

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Umbi kentang merupakan sumber karbohidrat yang mengandung vitamin dan mineral yang cukup tinggi. Di pasaran dunia, produk olahan kentang (processed potatoes) yang umum diperdagangkan, antara lain adalah pati (starch), tepung (flour), kentang dalam kaleng (canned potatoes), kentang kering (dehydrated), dan keripik kentang berupa chip atau stick. Di negara maju, baik Eropa maupun Amerika kentang dijadikan sebagai makanan utama, sedangkan di Indonesia kentang umumnya diperdagangkan dalam bentuk kentang segar dan beberapa jenis olahan, seperti keripik kentang, french fries, dan aneka macam makanan ringan. Dalam menu sehari-hari, kentang dapat dibuat menjadi berbagai jenis makanan, diantaranya kroket, ayam kentang, pastel kentang, perkedel, dan lain-lain (Rukmana, 1997).

Kimia tanah abu vulkanik umumnya mengandung senyawa SiO2,

Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O, MnO, TiO2, P2O5, H2O dan logam

lainnya termasuk logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) (Hartuti, 2009). Menurut penelitian Veronika (2010) menunjukan debu letusan gunung merapi Sinabung mengandung Pb dan Cd, sehingga lahan yang ada di sekitarnya sudah terpapar dengan abu letusan gunung tersebut. Masyarakat yang berada di daerah lahan letusan gunung ini menanam tumbuhan kentang sebagai mata pencahariannya.

(18)

Menurut Peraturan Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia (2009) Nomor HK.00.06.1.52.4011 tentang penetapan batas maksimum cemaran mikroba dan kimia dalam makanan diketahui bahwa maksimum cemaran pada logam kadmium yaitu 0,2 mg/kg sedangkan untuk logam timbal 0,5 mg/kg.

Berdasarkan hal yang dilakukan diatas maka peneliti tetarik untuk meneliti kandungan timbal dan kadmium pada umbi kentang yang ditanam di sekitar gunung Sinabung menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom

graphite furnace dan dengan nyala udara-asetilen, karena dengan alat ini mampu mengukur kadar logam dalam jumlah kecil.

1.2Perumusan Masalah

1. Apakah tanaman kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung mengandung timbal dan kadmium.

2. Berapa kadar kandungan timbal dan kadmium pada kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung.

1.3Hipotesis

1. Kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung mengandung timbal dan kadmium.

2. Kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung terpapar timbal dan kadmium dengan kadar diatas sesuai dengan persyaratan Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia (2009).

(19)

1.4Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui kadar timbal dan kadmium pada kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung.

2. Menentukan kadar timbal dan kadmium pada kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung.

1.5Manfaat Penelitian

Memberikan sumbangan informasi kepada masyarakat besar tentang kandungan logam timbal dan kadmium pada kentang.

(20)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Kentang

Kentang atau potato sudah lama dikenal dan ditanam di berbagai Negara. Menurut banyak literatur, tanaman kentang berasal dari Amerika Selatan dan Amerika Tengah. Penyebaran tanaman kentang dari Amerika Selatan ke berbagai Negara di dunia terjadi pada pertengahan abab ke-16. Tahun 1570 tanaman kentang mulai diperkenalkan ke Eropa. Pada abab ke 17 kentang sudah ditanam secara luas di beberapa Negara di Asia, Amerika Utara, Pulauan Hindian Barat dan Afrika. Di indonesia kentang pertama kali ditemukan pada tahun 1794 di daerah Cisarua, Cimahi (Bandung) (Rukmana, 1997).

Kentang termasuk tanaman setahun (annual) yang berbentuk semak (herba), dengan sususnan tubuh utama terdiri dari stolon, umbi, batang, daun, bungan, buah dan akar. Kentang mempunyai nama yang amat beragam, di antaranya potato (Inggris), ardappel (Belanda), kartoffel (Jerman), patata

(Spanyol), dan pomme de terre (Prancis). Di Indonesia, kentang dikenal dengan dengan beberapa nama daerah, di antaranya kumeli (Jawa Barat),

kuweli (Jawa Tengah), kantang (Minangkabau) gantang (Aceh), gadung leper

(Lampung), ubi kumanden (Palembang), dan keteki jawa (Sumba) (Setiadi dan Nurulhuda, 2008).

(21)

Menurut Rukmana (1977) sistematika (taksonomi) tumbuhan, kentang diklasifikasikan sebagai berikut:

Kerajaan : Plantae (tumbuh-tumbuhan) Divisi : Spermatophyta (tumbuhan berbiji) Subdivisi : Angiospermae (berbiji tertutup) Kelas : Dicotyledonae (biji berkeping dua) Ordo : Solanales

Famili : Solanaceae Genus : Solanum

Spesies : Solanum tuberosum Linn.

2.1.1 Jenis Kentang

Menurut Rukmana (1997), Jenis kentang budi daya (Solanum tuberosum Linn.) memiliki varietas yang sangat banyak yang dihasilkan oleh beberapa negara produser dan jenis kentang yang paling disenangi konsumen kentang di dunia. Berdasarkan warna kulit dan daging umbi, terdapat tiga golongan kentang, seperti pada tabel 2.1 dibawah ini.

Tabel 2.1 jenis atau golongan kentang

No. Jenis Kentang Ciri-ciri visual

1. Kentang kuning Kulit dan daging umbi berwarna kuning 2. Kentang putih Kulit dan daging umbi berwarna putih

3 Kentang merah Kulit umbi merah, dan daging umbi berwarna kuning

2.2 Tanah

Tanah adalah bagian penting dalam menunjang kehidupan makhluk hidup di muka bumi. Kandungan logam berat dalam tanah sangat berpengaruh

(22)

terhadap kandungan logam dalam tanaman yang tumbuh sehingga kandungan logam yang kurang atau berlebihan dalam jaringan tanaman akan mencerminkan kandungan logam dalam tanah (Darmono, 1995).

Menurut Darmono (2008), ada dua faktor penting yang berhubungan erat dengan penyerapan logam dalam jaringan tanaman, yaitu pH tanah dan konsentrasi logam dalam tanah. pH adalah faktor penting yang menentukan transformasi logam. Konsentrasi logam dalam jaringan tanaman menurun apabila pH tanah naik, dan semakin tinggi konsentrasi logam dalam tanah akan semakin tinggi pula konsentrasi logam dalam jaringan tanaman.

Penggunaan pupuk secara berlebihan, tidak menguntungkan bagi kelestarian lahan dan lingkungan dikibatkan tingginya residu pupuk di lahan. Pemupukan yang terus menerus tidak saja menyebabkan tingginya residu pupuk di dalam tanah, tetapi juga meningkatkan kandungan logam berat timbal dan kadmium (Widaningrum, dkk., 2007).

2.3 Logam Berat

Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan logam-logam lain. Perbedaannya terletak dari pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini masuk kedalam tubuh organisme hidup. Unsur logam berat baik itu logam berat beracun seperti timbal dan kadmium, bila masuk ke dalam tubuh dalam jumlah berlebihan akan menimbulkan pengaruh-pengaruh buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh (Palar, 2008).

(23)

Menurut Widowati, dkk (2008), logam berat dibagi dalam 2 jenis, yaitu: 1. Logam berat esensial, yakni logam dalam jumlah tertentu yang sangat

dibutuhkan oleh organisme. Dalam jumlah yang berlebihan logam tersebut bisa menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn dan lain sebagainya.

2. Logam berat tidak esensial, yakni logam yang keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfatnya, bahkan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb, Cr dan lain-lain.

2.3.1 Timbal (Pb)

Timbal merupakan salah satu jenis logam berat. Timbal memiliki titik lebur yang rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal adalah logam yang lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat. Logam ini mempunyai nomor atom 82 dengan berat atom 207,20. Titik didih timbal adalah 1740oC dan memiliki massa jenis 11,34 g/cm3 (Widowati, dkk., 2008).

Keracunan yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam Pb dapat terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya Pb ke dalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan minuman, udara dan perembesan atau penetrasi melalui selaput atau lapisan kulit (Palar, 2008).

2.3.2 Toksisitas Timbal (Pb)

Meskipun jumlah Pb yang diserap oleh tubuh hanya sedikit, logam ini ternyata menjadi sangat berbahaya. Hal ini disebabkan karena Pb adalah logam

(24)

toksik yang bersifat kumulatif dan bentuk senyawanya dapat memberikan efek racun terhadap fungsi organ yang terdapat dalam tubuh (Suharto, 2005).

Gejala yang khas dari keracunan Pb antara lain:

1. Anemia: Pb dapat menghambat pembentukan hemoglobin (Hb) sehingga menyebabkan anemia. Selain itu, lebih dari 95% Pb yang terbawa dalam aliran darah dapat berikatan dengan eritrosit yang menyebabkan mudah pecahnya eritrosit tersebut (Darmono, 1995).

2. Aminociduria: terjadinya kelebihan asam amino dalam urin disebabkan ikut sertanya senyawa Pb yang terlarut dalam darah ke sistem urinaria (ginjal) yang mengakibatkan terjadinya kerusakan pada saluran ginjal (Darmono, 1995).

3. Gastroenteritis: keadaan ini disebabkan reaksi rangsangan garam Pb pada mukosa saluran pencernaan, sehingga menyebabkan pembengkakan, gerak kontraksi saluran lumen dan usus terhenti, peristaltik menurun sehingga terjadi konstipasi (Darmono, 1995).

2.3.3 Kadmium (Cd)

Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 321oC, dan titik didih 767oC (Widowati, dkk., 2008).

Sumber Cd berasal dari hasil penambangan, hasil sampingan peleburan Zn dan Pb, pabrik baterai, electroplating, pupuk, pestisida, limbah industri dan rumah tangga. Kadmium banyak digunakan sebagai pigmen warna cat,

(25)

keramik, plastik, industri baterai, bahan fotografi, pembuatan tabung TV, dan percetakan tekstil (Widowati, dkk., 2008).

2.3.4 Toksisitas Kadmium (Cd)

1. Efek terhadap tulang

Serangan dan keracunan yang disebabkan oleh logam Cd adalah kerapuhan tulang. Penyakit ini mendatangkan rasa sakit pada persendian tulang belakang dan tulang kaki (Palar, 2008).

2. Efek terhadap ginjal

Kadmium dapat menimbulkan gangguan dan bahkan mampu menimbulkan kerusakan pada sistem yang bekerja di ginjal. Kerusakan yang terjadi pada sistem ginjal dapat dideteksi dari tingkat atau jumlah kandungan protein yang terdapat di dalam urin. Penyakit ini disebut proteinuria. Proteinuria ditemukan pada orang-orang yang telah terpapar Cd dalam selang waktu yang lama, yaitu dalam jangka waktu 20-30 tahun (Palar, 2008). 3. Efek terhadap paru-paru

Keracunan yang disebabkan oleh terhirupnya debu yang mengandung Cd dapat mengakibatkan kerusakan terhadap paru-paru. Keracunan ini terutama terjadi pada pekerja di pabrik-pabrik yang menggunakan kadmium. Terhirupnya Cd dalam jangka waktu yang lama dapat menyebabkan terjadinya pembengkakan paru-paru (pulmonary emphysema). Peristiwa pembengkakan paru-paru ini disebabkan oleh penghambatan kerja enzim alfa-antipirin oleh logam Cd (Palar, 2008).

(26)

4. Efek terhadap sistem reproduksi

Daya racun yang dimiliki oleh kadmium juga mempengaruhi sistem reproduksi dan organ-organnya. Pada konsentrasi tertentu Cd dapat mematikan sel-sel sperma pada laki-laki. Hal inilah yang menjadi dasar bahwa akibat terpapar oleh logam Cd dapat mengakibatkan impotensi (Palar, 2008).

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet. Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2009).

Spektroskopi serapan atom didasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Unsur Pb dengan nomor atom 82 mempunyai konfigurasi electron 1s2, 2s2, 2p6, 3s2, 3p6, 4s2, 3d10, 4p6, 5s2, 4d10,

(27)

memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke tingkat 7s dengan energi tertentu dan pada panjang gelombang tertentu. Begitu juga dengan unsur Cd dengan nomor atom 48 mempunyai konfigurasi elektron 1s2, 2s2, 2p6, 3s2,

3p6, 4s2, 3d10, 4p6, 5s2, 4d10 tingkat dasar untuk elektron valensi 4d, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke tingkat 5p

dengan energi tertentu dan pada panjang gelombang tertentu (Khopkar, 2008). Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan mineral tertentu (Gandjar dan Rohman, 2009).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 22000C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber

(28)

nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2009).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2009).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Gandjar dan Rohman, 2009).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2009).

(29)

e. Amplifie Amplifier

detektor s Rohman, 2 f. Readout

Re sebagai pe yang men 2009). 2.5 Valida Va parameter bahwa pa (Harmita, Be validasi m er merupakan sehingga da 2009). t

eadout mer encatat hasi nggambarkan

Gambar 2 asi Metode

alidasi met r tertentu b arameter t

2004). eberapa pa metode anali

n suatu alat apat dibaca

rupakan sua il. Hasil pem n absorbans

2.1 Kompon

Analisis

ode analisi berdasarkan ersebut me

arameter an sis adalah s

t untuk mem a alat penc

atu alat pe mbacaan da

si atau inte

nen Spektro

is adalah percobaan emenuhi p

nalisis yan sebagai beri mperkuat si catat hasil enunjuk ata apat berupa nsitas emis ofotometer S suatu tinda n laboratoriu persyaratan ng harus ikut: ignal yang (Readout)

au dapat ju angka atau i (Gandjar

Serapan Ato

akan penila um untuk m

untuk pe

dipertimban

diterima d (Gandjar d

uga diartik berupa kur dan Rohma om aian terhad membuktik enggunaann ngkan dala ari dan kan rva an, dap kan nya am

(30)

2.5.1 Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

1. Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

2. Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

2.5.2 Keseksamaan (Presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang

(31)

menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen (Harmita, 2004).

2.5.3 Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuan yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004)

2.5.4 Linearitas dan Rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004)

2.5.5 Batas deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

(32)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Juli 2012 – Januari 2013.

3.2Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang diperiksa dalam penelitian adalah kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung, yang diambil langsung dari Desa Lau Kawar, Kecamatan Naman Teran, Kabupaten Tanah Karo.

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini kecuali disebutkan lain adalah berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaitu Asam Nitrat 65% b/v, Kalium Sianida 10%, Dithizon 99% p.a, Kloroform, Amonium Hidroksida 25% b/v, Larutan Standar Timbal 1000 ppm, Larutan Standar Kadmium 1000 ppm dan Aquabides (PT. Ikapharmido Putramas).

3.3 Alat–alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda Timbal, dan Kadmium, alat–alat gelas (Pyrex dan Oberol), hot plate

(33)

(FISONS), kertas saring Whatman no. 42, neraca analitik, batang pengaduk, spatula, alat tanur Stuart, parutan, dan krus porselen.

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml air

suling (Helrich, 1990).

3.4.2 Larutan Dithizon 0,005 % b/v

Larutkan 5 mg Difeniltiokarbazen (dithizon 99%) dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1979).

3.4.3 Larutan Amonium Hidroksida 1 N

Sebanyak 14 ml amonium hidroksida 25% b/v dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml (Ditjen POM, 1995).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara langsung Desa Lau Kawar. Sampel diambil secara sampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel dilakukan berdasarakan pertimbangan bahwa semua kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung mengandung logam timbal dan kadmium (Sudjana, 2005).

3.5.2 Penyiapan Sampel

Kentang (Solanum tuberosum L.) diambil sebanyak 1 kg, kemudian dipisahkan kulit dari dagingnya, dicuci bersih kemudian daging kentangnya diparut sampai halus dengan menggunakan parutan.

(34)

3.5.3 Proses Destruksi

Kentang yang telah ditimbang lebih kurang 25 g dalam krus porselen (dilebihkan 1 krus porselen untuk analisa kualitatif) didestruksi diatas hot plate

hingga menjadi arang, lalu diabukan dalam tanur dengan suhu 500°C selama 18 jam dan dibiarkan hingga dingin. Abu dibasahi dengan 10 tetes aquabides dan ditambahkan 4 ml HNO3 (1:1). Kemudian diuapkan pada hot plate dengan

suhu 100-120°C. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dan diabukan selama 1 jam dengan suhu 500°C, kemudian didinginkan (Helrich, 1990).

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1) dimasukkan

ke dalam labu tentukur 25 ml. Dibilas krus sebanyak tiga kali dengan aquabidest dan dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42. Filtrat pertama dibuang sebanyak 10 tetes untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam wadah botol. Larutan ini digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif (Helrich, 1990).

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif 3.5.5.1Timbal

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil dekstruksi, diatur pHnya netral atau sedikit basa (pH=8) dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan kalium sianida 10%, ditambahkan 2 ml dithizon 0,005%, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk

(35)

warna merah tua pada lapisan kloroform berarti sampel mengandung timbal (Vogel, 1979).

3.5.5.2Kadmium

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi, atur pH=12 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N. Ditambahkan 2 ml larutan dithizon 0,005%, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah muda pada lapisan kloroform berarti sampel mengandung kadmium (Fries dan Getrost, 1977).

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan standar timbal (konsentrasi 1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan standar timbal (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides (konsentrasi 0,1 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet (5; 10; 15; 20; dan 25) ml dari larutanstandar 0,1 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides larutan ini mengandung (20; 40; 60; 80; dan 100) ng/ml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan spektofotometri serapan atom graphite furnace.

(36)

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium

Larutan standar kadmium (konsentrasi 1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan standar kadmium (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides (konsentrasi 0,1 mcg/ml)

Larutan untuk kurva kalibrasi kadmium dibuat dengan memipet (1,0; 1,5; 2,0; 2,5; dan 3,0) ml dari larutanbaku standar 0,1 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides larutan ini mengandung (4; 6; 8; 10; dan 12) ng/ml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 228,8 nm dengan spektofotometri serapan atom nyala udara-asetilen.

3.5.6.3 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel 3.5.6.3.1 Penetapan Kadar Timbal

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 25/1 = 25 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm dengan graphite furnace. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal. Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

(37)

3.5.6.3.2 Penetapan Kadar Kadmium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 25/10 = 2,5 kali). Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Menurut Gandjar dan Rohman (2009), Kadar logam timbal dan kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

W Fp x V x C

Kadar 

Keterangan : C = Konsentrasi (µg/ml)

V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengencaran (ml) W = Berat sampel (g)

3.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi atau Limit of Detection(LOD) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi Limit of Quantitation (LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

(38)

Menurut Gandjar dan Rohman (2009); Harmita (2004), batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

SD =





2 n Yi Y 2  



LOD = Slope SD x 3

Sedangkan untuk penentuan batas kuantitasi dapat digunakan rumus : LOQ =

Slope SD x 10

3.6 Analisis Data Secara Statistik 3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar timbal dan kadmium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:

SD =





1 -n X -Xi 2



Keterangan : Xi = Kadar sampel

X _{= Kadar rata-rata sampel}

n = Jumlah pengulangan

Kadar Timbal dan kadmium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

Q = terendah Nilai tertinggi Nilai terdekat yang Nilai dicurigai yang Nilai  

(39)

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 1, apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak (Rohman

dan Gandjar, 2009).

Tabel 3.1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831 5 0,717 6 0,621 7 0,570 8 0,524 Menurut Wibisono (2005), Kadar timbal dan kadmium yang diperoleh

dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, ditentukan kadar sebenarnya secara statistik dengan taraf kepercayaan 95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

µ = 

X ± t(1/2 α,dk)S/√n

Keterangan : µ = Kadar logam dalam sampel



X _{= Kadar rata-rata sampel} S = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = Tingkat kepercayaan n = Jumlah pengulangan

Data hasil perhitungan kadar sebenarnya timbal dan kadmium dapat dilihat pada Lampiran 9 halaman 49.

3.7 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan

(40)

penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan Miller, 2005).

Kentang yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 1,25 ml larutan standar timbal (konsentrasi 10 mcg/ml), 3,5 ml larutan standar kadmium (konsentrasi 0.1 mcg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali

x

100 %

C

A *

A F





Keterangan : CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

C*A = Kadar baku yang ditambahkan

3.8 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

(41)

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:

RSD = 100% X



Keterangan : 

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

(42)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya logam timbal dan kadmium dalam larutan sampel hasil dektruksi. Analisis kualitatif ini dilakukan dengan penambahan larutan dithizon 0,005 %. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium pada kentang

No. Logam Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan 1. Timbal Dithizon, pada pH 8 Merah tua +

2. Kadmium Dithizon, pada pH 12 Merah muda + Keterangan :

(+) = Mengandung logam

Dari Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel mengandung logam timbal dan kamdium. Sampel dikatakan positif mengandung timbal jika warna hijau dari pereaksi berubah menjadi merah tua dan dikatakan positif mengandung kadmium jika warna hijau pereaksi berubah menjadi merah muda ( Fries dan Getrost, 1977).

Analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan larutan dithizon 0,005% ini dapat dilakukan untuk logam timbal dan kadmium karena kedua logam ini memberikan warna berbeda pada pH yang berbeda untuk timbal dan kadmium. Adapun batas pH pengujian masing-masing logam menurut Skoog dan Holler (1988), adalah pH 7-9 untuk logam timbal dan pH 10-12 untuk

(43)

logam kadmium. warna yang terjadi adalah karena terbentuknya senyawa kompleks berwarna antara logam dengan dithizon yang disebut dithizonat

(Fries dan Getrost, 1977).

Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal dan kadmium 228,8 nm. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung ion timbal dan kadmium.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium 4.2.1.1 Kurva Kalibrasi Timbal

Kurva kalibrasi timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang 283,3 nm dengan cara graphite furnace. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 4,0343 x10-4 X - 1,1381 x10-3 dengan koefisien korelasi (r) = 0,9986. Kurva kalibrasi larutan standar timbal dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Seri (20; 40; 60; 80; dan 100 ppb) Larutan Standar Timbal untuk Penetapan Kadar Timbal

y = 4,0343 x10-4_{X - 1,1381 x10}-3

r = 0,9986

-0.005 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045

0 20 40 60 80 100 120

Absorbansi

(44)

4.2.1.2 Kurva Kalibrasi Kadmium

Berdasarkan kurva kalibrasi kadmium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang 228,8 nm dengan cara

flame. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 7,8571x10-5X - 0,0714 x10-4 dengan koefisien korelasi (r) = 0,9971. Kurva kalibrasi larutan standar kadmium dapat dilihat pada Gambar 4.2.

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Seri (4; 6; 8; 10; dan 12 ppb) Larutan Standar Kadmium untuk Penetapan Kadar Kadmium

Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dimana koefisien korelasi (r) untuk timbal sebesar 0,9986; dan kadmium sebesar 0,9971. Nilai r ≥ 0,995 menunjukkan bukti adanya kolerasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y (Moffat, 2011).

Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal dan kadmium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 40 dan Lampiran 4, halaman 42.

y =7,8571x10-5_{X – 0,0714 x10}-4

r = 0,9971

-0.0002 0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 0.0012

0 2 4 6 8 10 12 14

Absorbansi

(45)

4.2.2 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang

Penetapan kadar timbal dan kadmium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi timbal dan kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 7, halaman 46 dan Lampiran 8, halaman 47.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9, halaman 49.

Hasil analisis kuantitatif kadar timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang

No Sampel Logam Kadar (mg/kg) 1

Kentang Timbal 0,9104± 0,0157 2 Kadmium 0,0176 ± 0,0027

Berdasarkan Tabel 4.2 dapat dilihat hasil yang telah dilakukan uji Q menunjukkan bahwa kadar masing-masing logam timbal dan kadmium yang terdapat dalam sampel yaitu kadar timbal sebesar (0,9104± 0,0157) mg/kg dan kadar kadmium sebesar (0,0176 ± 0,0027) mg/kg. Berdasarkan batas maksimum logam berat dalam sayuran termasuk umbi-umbian seperti kentang yang ditetapkan oleh Badan Standardisasi Nasional Indonesia yaitu SNI (Standar Nasional Indonesia) tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan (SNI 7387:2009) dan Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.00.06.1.52.4011 tentang penetapan

(46)

batas maksimum cemaran mikroba dan kimia dalam makanan pada tahun 2009 diketahui bahwa batas maksimum cemaran pada kadmium yaitu 0,2 mg/kg sedangkan untuk timbal yaitu 0,5 mg/kg.

Berdasarkan Tabel 4.2 dapat diketahui bahwa kadar rata-rata kadmium pada kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung masih aman untuk dikonsumsi karena masih jauh dibawah batas maksimum cemaran kadmium yang diizinkan. Sebaliknya, dari hasil kadar rata-rata timbal pada kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung sudah tidak aman untuk dikomsumsi secara terus-menerus karena mengandung logam timbal. Prihal ini diperkuat oleh, Palar (2008) logam berat biasanya menimbulkan efek-efek khusus pada makhluk hidup. Dapat dikatakan semua logam berat dapat menjadi bahan racun yang akan meracuni tubuh makhluk hidup.

4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal dan kadmium diperoleh batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) untuk logam tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi (LOD) untuk pengukuran timbal sebesar 6,6210 dan untuk kadmium 0,7393 sedangkan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 22,0701 untuk timbal, dan 2,4646 untuk kadmium. Untuk lebih jelas dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal dan Kadmium No Logam Batas Deteksi Batas Kuantitasi

1 Timbal 6,6210 22,0701 2 Kadmium 0,7393 2,4646

(47)

Berdasarkan Tabel 4.3 hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ). Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 44 dan Lampiran 6, halaman 45.

4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium setelah penambahan masing-masing larutan standar timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 52 dan contoh pehitungan dapat dilihat pada Lampiran 11, halaman 53 sampai halaman 55. Persen

recovery timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Timbal dan Kadmium

No. Sampel Logam Recovery (%) Syarat rentang persen recovery (%) 1.

Kentang

Timbal 86,22

80-120

2. Kadmium 88,00

Berdasarkan Tabel 4.4 dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan timbal adalah 86,22% sedangkan untuk kandungan kadmium adalah 88,00%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar timbal dan kadmium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan Miller, 2005).

(48)

4.2.5 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar logam timbal dan kadmium pada kentang, diperoleh nilai simpangan baku (SD) sebesar 6,33 untuk logam timbal dan 11,50 untuk kadmium dan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 7,34% untuk timbal; 13,06% untuk kadmium. Hasil dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 12 halaman 56 sampai halaman 57. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

(49)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pemeriksaan logam timbal dan kadmium pada kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung dengan spektrofotometer serapan atom menunjukan bahwa kentang tersebut mengandung timbal dan kadmium. Tetapi kadar rata-rata timbal pada kentang 0,9104± 0,0157 mg/kg dan kadar rata-rata kadmium sebesar 0,0176 ± 0,0027 mg/kg.

Hasil uji statistik yaitu uji Q dari hasil rata-rata kandungan timbal dan kadmium pada kentang yang tumbuh di lahan gunung berapi Sinabung menyimpulkan bahwa kadar timbal sudah melebihi batas maksimum cemaran logam pada pangan yang diizinkan seperti kentang, sedangkan kadar kadmium masih memenuhi syarat atau batas maksimum cemaran logam pada pangan.

5.2 Saran

1. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti kandungan timbal dan kadmium pada kentang segar yang ada pasar tradisional, dan dibandingkan dengan kentang yang ada di swalayan.

2. Disarankan kepada yang selanjutnya untuk dapat melakukan penelitian kandungan timbal dan kadmium pada produk kentang.

(50)

DAFTAR PUSTAKA

Badan Pengawasan Obat dan Makanan RI. (2009). Penetapan Batas Maksimum Cemaran Mikroba dan Kimia dalam Makanan. Nomor HK.00.06.1.52.4011. Halaman 21-23.

Badan Standardisasi Nasional. (2009). Batas Maksimum Cemaran Logam Berat Dalam Pangan. SNI 7387-2009. Halaman 4-7.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: UI- Press. Halaman 16, 63.

Darmono. (2008). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Jakarta: UI-Press. Halaman 74.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 1061, 1126.

Ermer, J., dan Miller, J.H.M. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-VCH. Halaman 171.

Fries, J., dan Getrost, H. (1977). Organic Reagents For Trace Analysis. E. Merck Darmstadt. Halaman 208-209.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 17-22, 298-312.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Jakarta: Departemen Farmasi FMIPA UI. Halaman -117-119 121, 122.

Hartuti. (2009). Buku Pintar Gempa. Cetakan pertama. Yogyakarta: Diva Press. Halaman 49.

Helrich, K. (1990). Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. Edisi XV. Virginia: AOAC International. Halaman 42.

Khopkar, S.M. (2008). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Halaman 298.

Moffat, C.A. (2011). Clarke’s of Drugs and Poisons In Pharmaceutical, Body Fluids and Posmortem Material. Edisi ke-4. London: Pharmaceutical

(51)

Palar, H. (2008). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Halaman 23-25, 124-127.

Rukmana, R. (1997). Kentang Budidaya dan Pascapanen. Cetakan ke delapan Jakarta: Kanisius. Halaman 18-21.

Setiadi dan Nurulhuda, S.F (2008). Kentang, Varietas dan Pembudidayaan.

Cetakan XIV. Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 1, 11.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Halaman 93, 168, 239.

Suharto. (2005). Dampak Pencemaran Logam Timbal (Pb) Terhadap Kesehatan Masyarakat.

http://pusdiknakes.or.id/pusatdata/?show=detailnews&kode=880&tbl=k esling

Skoog, W., dan Holler, J. (1988). Fundamentals of Analitical Chemistry. Edisi kelima. Philadelphia: W.B.Sounder College. Halaman 713.

Veronika, I. (2010). Penetapan Kadar Mg, Fe, Pb dan Cd Dalam Abu Letusan Gunung Sinabung Secara Specktrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan. Fakultas Farmasi. Universitas Sumatera Utara.

Vogel, A. I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Longman Group Limited. London. Terjemahan: Setiono dan Hadyana Pudjaaatmaka. (1990). Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Halaman 206, 212.

Wibisono, Y. (2005). Metode Statistik. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Halaman 386, 584-588.

Widaningrum., Miskiyah., dan Suismono. (2007). Bahaya Kontaminasi Logam Berat Dalam Sayuran Dan Alternatif pencegahan Cemarannya. Buletin Teknologi Pascapanen Pertanian Vol. 3. Diakses pada Tanggal 26

Febuari 2013. Halaman 20.

Widowati, W., Sastiono, A., dan Jusuf, R. (2008). Efek Toksik Logam.

(52)

Gambar 1. Kentang (Solanum tuberosum L.)

Kentang (Solanum tuberosum L.)

Gambar 2. Tanaman Kentang

(53)

Gambar 3. Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium

Hasil Analisa Kualitatif dengan Larutan Dithizon 0,005% b/v Timbal

(54)

Lampiran 1. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Kentang

Ditimbang ± 25 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate sampai mengarang

Diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120°C

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil

Dicuci bersih lalu di kupas kulitnya Dihaluskan dengan parutan

Sampel yang telah dihaluskan

Dilakukan selama 18 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dibasahi dengan 10 tetes air suling dan ditambahkan 4 ml HNO3 (1:1)

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

(55)

Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuabides

Dimasukkan ke dalam wadah botol Larutan sampel

Filtrat

Dibuang ±10 tetes untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 283,3 nm untuk kadar timbal dan pada λ 228,8 nm untuk kadar kadmium

Hasil

Sampel yang telah di destruksi

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda

(56)

Lampiran 3. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (ng/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0020

2. 20,0000 0,0076

3. 40,0000 0,0155

4. 60,0000 0,0237

5. 80,0000 0,0300

6. 100,0000 0,0394

No. X Y XY X2 Y2 x10-4 1. 0,0000 -0,0020 0,0000 0,0000 0,0400 2. 20,0000 0,0076 0,1520 400,0000 0,5776 3. 40,0000 0,0155 0,6200 1600,0000 2,4025 4. 60,0000 0,0237 1,4220 3600,0000 5,6169 5. 80,0000 0,0300 2,4000 6400,0000 9,0000 6. 100,0000 0,0394 3,9400 10000,0000 15,5236

 300,0000 0,1142 8,5340 22000,0000 33,1606

Rata-rata X =50,0000 Y = 0,0190

  

 



   n x X n y x XY 2 2











6 0000 , 300 0000 , 22000 6 0,1142 0000 , 300 8,5340 2   

= 4,0343 x10-4

Y = a X + b b = Y  aX

= 0,0190 – (4,0343 x10-4)(50,0000) = -1,1381 x10-3

(57)

  



  



  

                   



n y y n x x n y x XY r 2 2 2 2

 



 





      _       _   6 1182 , 0 00335206 , 0 6 300 22000 6 1182 , 0 300 3972 , 8 2 2 = 2,4905 4872 , 2

(58)

Lampiran 4. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (ng/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 4,0000 0,0003

3. 6,0000 0,0005

4. 8,0000 0,0006

5. 10,0000 0,0008

6. 12,0000 0,0010

No. X Y XY X2 Y2 x10-4 1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,0001 2. 4,0000 0,0003 0,0012 16,0000 0,0009 3. 6,0000 0,0005 0,0020 36,0000 0,0025 4. 8,0000 0,0006 0,0048 64,0000 0,0036 5. 10,0000 0,0008 0,0080 100,0000 0,0064 6. 12,0000 0,0010 0,0120 144,0000 0,0100

 40,0000 0,0031 0,028 360,0000 0,0235

Rata-rata X =6,6667 Y =5,1667 x10

-4 a =

  

 



  n x X n y x XY 2 2 =











6 0000 , 40 0000 , 360 6 0,0031 0000 , 40 0280 , 0 2  

= 7,8571x10-5

Y = a X + b b = Y  aX

b = 0,000516666 – (7,8571 x10-5)(6,666666667) b = -0,0714 x10-4

(59)

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 7,8571x10-5X – 0,0714 x10-4

  



  



  

                   



n y y n x x n y x XY r 2 2 2 2 = 0134 , 0 0133 , 0

= 0,9971









 











      _       _    6 0031 , 0 10 0235 , 0 6 0000 , 40 360,0000 6 0031 , 0 0000 , 40 0280 , 0 2 4 2 x

(60)

Lampiran 5. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal Persamaan Garis Regresi: Y = 4,0343 x10-4X - 1,1381 x10-3 Slope = 4,0343 x10-4

Konsentrasi (ng/ml)

Absorbansi

Y Yi x10

-3

Y-Yi x10-4 (Y-Yi)2 x10-8 1 0,0000 -0,0020 -1,1381 -8,6190 74,2880 2 20,0000 0,0076 6,9305 6,6952 44,8262 3 40,0000 0,0155 14,9990 5,0095 25,0953 4 60,0000 0,0237 23,0676 6,3238 39,9906 5 80,0000 0,0300 31,1362 -11,3619 129,0929 6 100,0000 0,0394 39,2048 1,9524 3,8118

∑ 317,1048

SD =





2 n Yi Y 2  



= 2 6 171048 0,00000003 

= 8,9037x10-4 LOD = Slope SD x 3 = 4 --4 x10 4,0343 x10 8,9037 x 3

= 6,6210 LOQ = Slope SD x 10

= _-₄

-4 x10 4,0343 x10 8,9037 x 10

(61)

Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium Persamaan Garis Regresi: Y = 7,8571 x10-5X – 0,0714 x10-4 Slope = 7,8571x10-5

No.

Konsentrasi (ng/ml)

Absorbansi

Y Yi x10

-4

Y-Yi x10-5 (Y-Yi)2 x10-9 1. 0,0000 -0,0001 -0,0714 -9,286 8.6229 2. 4,0000 0,0003 30,7144 -0,7144 0,0510 3. 6,0000 0,0005 46,4286 3,5714 1,2754 4. 8,0000 0,0006 62,1428 -2,1428 0,4591 5. 10,0000 0,0008 77,857 2,143 0,4592 6. 12,0000 0,0010 93,5712 6,4288 4,1329

 15,0005

SD =





2 n Yi Y 2  



= 2 -6 0005 0000000015 , 0

= 1,9365x10-5 LOD =

Slope SD x 3

= _-₅

-5 x10 7,8571 x10 1,9365 3x

= 0,7393 LOQ = Slope SD x 10

= _-₅

-5 x10 7,8571 x10 1,9365 10x = 2,4646

(62)

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang 1. Hasil Analisis Kadar Timbal

Sampel No

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/ml) Kadar (mg/kg)

Kentang

1 25,0277 0,0134 35,96 0,03599 2 25,0188 0,0134 35,79 0,03600 3 25,0243 0,0135 36,06 0,03600 4 25,0242 0,0137 36,66 0,03674 5 25,0178 0,0134 35,94 0,03601 6 25,0176 0,0140 38,25 0,03749

2. Hasil Analisis Kadar Kadmium Sampel No

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/ml) Kadar (mg/kg)

Kentang

1 25,0277 0,0007 6,4800 0,0224 2 25,0188 0,0006 7,0400 0,0193 3 25,0243 0,0006 6,4800 0,0192 4 25,0242 0,0004 5,9400 0,0129 5 25,0178 0,0005 6,1800 0,0161 6 25,0176 0,0005 6,1500 0,0161

(63)

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang

1. Perhitungan Kadar Timbal pada Kentang Berat sampel yang ditimbang = 25,0277 gram Absorbansi (Y) = 0,0134

Persamaan Regresi:Y = 4,0343 x10-4X - 1,1381 x10-3 X = _-₄

-3 x10 4,0343 x10 1,1381 0,0134 

= 36,0362 ng/ml Konsentrasi kadar timbal = 36,0362 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Logam

Kadar 

= g 25,0277 ) 25 ( x ml 25 x ng/ml 36,0362

= 35,9963 ng/g = 0,03599 mg/kg

2. Perhitungan Kadar Kadmium pada Kentang Berat sampel yang ditimbang = 25,0277 gram Absorbansi (Y) = 0,0007

Persamaan Regresi:Y = 7,8571 x10-5 X -0.0714 x10-4 X = 5 --4 x10 7,8571 x10 0.0714 0,0005 

= 9,0000 ng/ml Konsentrasi kadar kadmium = 6,4545 ng/ml

(64)

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(ng/ml) i

Konsentras (ng/g)

Logam

Kadar 

g 25,0277

(2,5) x ml 25 x ng/ml 9,0000

= 22,4750 ng/g = 0,0224 mg/kg

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dan kadmium dengan cara yang sama terhadap semua sampel.

(65)

Lampiran 9.Perhitungan Statistik Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang 1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Kentang

No Kadar

(mg/kg) X X X X

1 0,8999 -0,0105 0,00011025 2 0,9002 -0,0102 0,00010404 3 0,9062 -0,0042 0,00001764 4 0,9186 0,0082 0,00006724 5 0,9002 -0,0102 0,00010404 6 0,9374 0,0270 0,00072900

∑ 5,4625 0,001132211

0,9104

Dari data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,

0,9374-0,9186

Q = = 0,5013 0,9374-0,8999

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua

data diterima,

SD =





1 -n

X -Xi 2



1 6

1 0,00113221

 = 0,0150

(66)

Pada taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706

Kadar timbal pada kentang: µ = X ±

t

(1/2 α, dk) x S / √n = 0,9104 ± 2,5706 x 0,0150 / √6 = (0,9104± 0,0157) mg/kg

2. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Kentang No Kadar

(mg/kg) X X X X

1 0,0224 0,0048 0,00002304 2 0,0193 0,0017 0,00000289 3 0,0192 0,0016 0,00000256 4 0,0129 -0,0047 0,00002209 5 0,0161 -0,0015 0,00000225 6 0,0161 -0,0015 0,00000225

∑ 0,1060 0,000035199

0,0176

Dari data yang diperoleh, data ke 4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,

0,0129-0,0161

Q = = 0,3368 0,0224-0,0129

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua

data diterima,

SD =





1 -n

X -Xi 2

(67)

SD =

1 6

9 0,00003519

 SD = 0,0026

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706,

Kadar timbal pada kentang : µ = X ±

t

(1/2 α, dk) x S / √n = 0,0176± 2,5706 x 0,0026 / √6 = (0,0176 ± 0,0027) mg/kg

(68)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Kentang 1.Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Standar Timbal

Berat Sampel

(g)

Fp Absorbansi Konsentrasi (ng/ml) Kadar CF (mg/kg) Kadar Awal (mg/kg) % Rocovery 1 25,0372 25

0,0210 54,8746 1,3698 0,8999 93,84 2 25,0472 0,0199 52,1480 1,3012 0,9002 80,10 3 25,0515 0,0201 52,6438 1,3133 0,9062 82,52 4 25,0574 0,0204 53,3874 1,3316 0,9186 86,19 5 25,0222 0,0210 54,8746 1,3706 0,9002 94,01 6 25,0277 0,0199 52,1480 1,3042 0,9374 80,70

X 25,0405 0,9104 86,22

2.Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kadmium

Berat Sampel

(g)

Fp Absorbansi Konsentrasi (ng/ml) Kadar CF (mg/kg) Kadar Awal (mg/kg) % Rocovery 1 25,0606 2,5

0,0009 11,5455 0,0288 0,0224 80,58 2 25,0460 0,0010 12,8182 0,0319 0,0193 102,85 3 25,0504 0,0009 11,5455 0,0288 0,0192 80,57 4 25,0350 0,0009 11,5455 0,0288 0,0129 80,56 5 25,0395 0,0010 14,0909 0,0319 0,0161 102,87 6 25,0494 0,0009 11,5455 0,0288 0,0161 80,59

X 25,0468 0,0176 88,00

(69)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Recovery Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang

1. Perhitungan Recovery Timbal pada Kentang Absorbansi (Y) = 0,0210

Persamaan Regresi:Y = 4,0343 x10-4X - 1,1381 x10-3 X = _-₄

-3 x10 4,0343 x10 1,1381 0,0210

= 52,6438 ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 52,6438 ng/ml CF =

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras = g 25,0372 ) 25 ( x ml 25 x ng/ml 52,6438

= 1369,826 ng/g = 1,3698 mg/kg

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1,3698 mg/kg

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,9014 mg/kg

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0405 g Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

C*A =

rata -rata sampel Berat (ml) Volume n ditambahka yang baku i Konsentras  = g 25,0405 ml 1,25 x µg/ml 10

(70)

= 0,4991 mg/kg

Maka % Perolehan Kembali Timbal = x100%

C C C A * A F  = mg/kg 0,4991 mg/kg ) 9014 , 0 1,3698 (  x 100% = 102,27 %

2. Perhitungan Kadar Kadmium pada Kentang Absorbansi (Y) = 0,0009

Persamaan Regresi:Y = 7,8571 x10-5 X - 0.0714 x10-4 X = 5 --4 x10 7,8571 x10 0.0714 0,0009 

= 11,5454 ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 11,5454 ng/ml CF =

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras = g 25,0606 (2,5) x ml 25 x ng/ml 11,5454

= 28,8039 ng/g = 0,0288 mg/kg

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0288 mg/kg

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,0176 mg/kg

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0468 g Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

(71)

C*A =

rata -rata sampel Berat

(ml) Volume n

ditambahka yang

baku i

Konsentras 

g 25,0468

ml 3,5 x µg/ml 0,1

= 0,0139 µg/g = 0,0139 mg/kg

Maka % Perolehan Kembali Timbal = x100%

C C C

A *

A F 

mg/kg 0,0139

mg/kg ) 0176 , 0 0,0288 ( 

x 100% = 102,87 %

Selanjutnya dilakukan perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dan Kadmium dengan cara yang sama terhadap sampelkentang.

(72)

Lampiran 12. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan Kadmium

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal No. % Recovery

(Xi)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. _{93,84 7,62}_58,0644

2. _{80,10 -6,12}_37,4544

3. _{82,52 -3,7 13,69}

4. _{86,19 -0,03}_0,0009

5. _{94,01 7,79}_60,6841

6. _{80,70 -5,52}_30,4704

∑ 517,36 _200,3642

X 86,22

SD =





1 -n

X -Xi 2



1 6 200,3642

 = 6,33

% 100 x X SD RSD

% 100 x 22 , 86

6,33 RSD

(73)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kadmium No. % Recovery

(Xi)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. _{80,58 -7,42}_55,0564

2. _{102,85 14,85}_220,5225

3. _{80,57 -7,43}_55,2049

4. _{80,56 -7,44}_55,3536

5. _{102,87 14,87}_221,1169

6. _{80,59 -7,41}_54,9081

∑ 528,02 _662,1624

X 88,00

SD =





1 -n

X -Xi 2



1 6 662,1624

 = 11,50

% 100 x X SD RSD

% 100 x 00 , 88 11,50 RSD

(74)

Gambar 4. Sampel hasil destruksi

Gambar Sampel hasil destruksi

Gambar 5. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

(75)

Gambar 6. Timbangan analitik

Gambar Timbangan analitik

(76)

Lampiran

Gambar

n 13. Tabel

Tanur Stua Nilai Kritik

art

(1)

C*A = rata -rata sampel Berat (ml) Volume n ditambahka yang baku i Konsentras  = g 25,0468 ml 3,5 x µg/ml 0,1

= 0,0139 µg/g = 0,0139 mg/kg

Maka % Perolehan Kembali Timbal

= x100%

C C C A * A F  = mg/kg 0,0139 mg/kg ) 0176 , 0 0,0288 (  x 100% = 102,87 %

Selanjutnya dilakukan perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dan Kadmium dengan cara yang sama terhadap sampelkentang.

(2)

Lampiran 12. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan Kadmium

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal

No. % Recovery

(Xi)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. _{93,84 7,62}_58,0644

2. _{80,10 -6,12}_37,4544

3. _{82,52 -3,7 13,69}

4. _{86,19 -0,03}_0,0009

5. _{94,01 7,79}_60,6841

6. _{80,70 -5,52}_30,4704

∑ 517,36 _200,3642

X 86,22

SD =





1 -n X -Xi 2



= 1 6 200,3642 

= 6,33

% 100 x X SD RSD 6,33 

(3)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kadmium

No. % Recovery

(Xi)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. _{80,58 -7,42}_55,0564

2. _{102,85 14,85}_220,5225

3. _{80,57 -7,43}_55,2049

4. _{80,56 -7,44}_55,3536

5. _{102,87 14,87}_221,1169

6. _{80,59 -7,41}_54,9081

∑ 528,02 _662,1624

X 88,00

SD =





1 -n X -Xi 2



= 1 6 662,1624 

= 11,50

% 100 x X SD RSD % 100 x 00 , 88 11,50 RSD

(4)

Gambar 4. Sampel hasil destruksi

Gambar Sampel hasil destruksi

Gambar 5. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

(5)

Gambar 6. Timbangan analitik

Gambar Timbangan analitik Gambar 7. Tanur

(6)

Lampiran

Gambar

n 13. Tabel

Tanur Stua

Nilai Kritik art