Penetapan Kadar Etil Diklofenak Secara Spektrofotometri Ultraviolet
PENETAPAN KADAR ETIL DIKLOFENAK SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
SKRIPSI
OLEH:
IMOM SUHENDRA SIREGAR
NIM 121524015
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR ETIL DIKLOFENAK SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
IMOM SUHENDRA SIREGAR
NIM 121524015
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan karunia
yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Etil Diklofenak Secara Spektrofotometri
Ultraviolet”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny,
M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama masa perkuliahan. Penulis
juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Ismail, M.Si., Apt., dan
Bapak Prof.Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., yang telah meluangkan
waktu dan tenaga dalam membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan
tanggung jawab, memberikan petunjuk dan saran-saran selama penelitian hingga
selesainya skripsi ini. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Bapak
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku ketua penguji, Ibu Dra. Sudarmi,
M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku anggota penguji
yang telah memberikan saran untuk menyempurnakan skripsi ini, dan Ibu Dra.
Azizah Nasution, M.Si., Ph.D., Apt., selaku dosen pembimbing akademik serta
Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang
telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.
i
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga
kepada orang tua tercinta, Ayahanda Alm. Rosul Jamaluddin Siregar dan Ibunda
Normaini Harahap, S.Pd., atas limpahan kasih sayang, doa yang tulus, nasehat dan
dukungan baik moril maupun materil. Ucapan terima kasih juga penulis
sampaikan kepada adinda tercinta Rada Husna, Siska, Rizal, Kiki dan sahabat
tercinta Ichi, Dira, Nia, Yudhi, Didi, Dadang serta teman-teman Ekstensi Sarjana
Farmasi Tahun 2012 serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu
atas motivasi, doa dan segala bantuan dalam penyelesaian skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih belum
sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan,
Penulis,
Juli 2015
Imom Suhendra Siregar
NIM 121524015
ii
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR ETIL DIKLOFENAK SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Abstrak
Anti-Inflamasi Non Steroid (AINS) adalah salah satu terapi klinis yang
berguna untuk pengobatan nyeri, demam, dan inflamasi. Kalium diklofenak
adalah derivat fenilasetat yang termasuk AINS yang terkuat daya antiradangnya
dengan efek samping yang kurang kuat dibandingkan dengan obat lainnya. Akan
tetapi, penggunaan obat ini dalam jangka waktu yang panjang dapat menimbulkan
beberapa efek samping yang tidak diinginkan seperti tukak dan iritasi lambung.
Untuk mengatasi efek samping yang tidak diinginkan tersebut, telah disintesis
senyawa etil diklofenak oleh saudari Rani Purwanti Tambunan yang dilakukan di
Laboratorium Kimia Organik Fakultas Farmasi USU, etil diklofenak ini diduga
mempunyai efek samping lebih kecil terutama dalam hal iritasi lambung. Tujuan
dari penelitian ini adalah untuk menentukan kadar senyawa hasil sintesis etil
diklofenak dengan membandingkan pada kadar sediaan kalium diklofenak yang
ada dipasaran dalam pelarut KOH 0,2 N secara Spektrofotometri Ultraviolet dan
uji validasi dengan parameter uji ketepatan (Akurasi), ketelitian (Presisi), batas
deteksi (Limit Of Detection) dan batas kuantitasi (Limit Of Quantitation).
Hasil dari kadar yang diperoleh pada panjang gelombang 276,5 dari etil
diklofenak sebesar 97,52 % ± 3,461 dan 103,43% ± 0,444 pada sediaan kalium
diklofenak yang ada dipasaran sedangkan hasil uji validasi metode memenuhi
persyaratan dengan persen perolehan kembali 94,83%, Relative Standard
Deviation (RSD) 1,1λ1%, batas deteksi (LOD) 0,317 g/ml dan batas kuantitasi
(LOQ) 1,057 g/ml.
Hasil ini menunjukkan bahwa proses sintesis Etil Diklofenak dikatakan
baik dengan membandingkan pada penetapan kadar sediaan Kalium Diklofenak
yang ada di pasaran yang memenuhi persyaratan kadar tablet menurut USP 36,
2013 yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Kata kunci: etil diklofenak, spektrofotometri ultraviolet, validasi.
iii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF CONCENTRATION ETHYL DICLOFENAC BY
ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs (NSAIDs) is one of the most
useful clinic therapeutic for pain, fever, and inflammation. Diclofenac potassium
is derivate fenilasetat including NSAIDs the most mighty power with resolvent of
side effects are less strong as opposed to other medicine. But the use of this
medicine in along period of time could cause some unwanted side effects such as
gastric ulcers and irritation. To deal with side effects of the undesirable, has been
synthesized a compound of ethyl diclofenac have synthesized compound ethyl
diclofenac by Rani Purwanti Tambunan conducted at the Laboratory of Organic
Chemistry of the Faculty of Pharmacy USU. ethyl diclofenac is thought to have
less side effects, especially in the case of gastric irritation. The purpose of this
study was to determine the levels of compounds synthesized by comparing the
ethyl diclofenac potassium diclofenac dosage levels in the market in a solvent
KOH 0.2 N in Ultraviolet Spectrophotometry and validation testing with test
parameter accuracy, precision, limit of detection and the limit of quantitation.
Results of the levels obtained at a wavelength of 276.5 from ethyl
diclofenac by 97.52% and 103.43% ± 3.461 ± 0.444 in preparation diclofenac
potassium in the market while the results of the validation test method meet the
requirements of the percent recovery of 94.83% , Relative Standard Deviation
(RSD) 1.1λ1%, the limit of detection (LOD) 0.317 g/ml and the limit of
quantitation (LOQ) 1.057 ug / ml.
The results indicate that the synthesis of Ethyl Diclofenac is good by
comparing the assay preparation Diclofenac Potassium on the market that meets
the content requirements of tablets according to USP 36. 2013. not less than 90%
and not more than 110% of the amount listed on the label.
The keywords: ethyl diclofenac, ultraviolet spektrophotometry, validation
.
iv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL . ...................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .................................................................
ii
KATA PENGANTAR ............................................................................
iii
ABSTRAK ..............................................................................................
v
ABSTRACT ..............................................................................................
vi
DAFTAR ISI ...........................................................................................
vii
DAFTAR TABEL ...................................................................................
x
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xi
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1
Latar Belakang ...................................................................
1
1.2
Perumusan Masalah ...........................................................
3
1.3
Hipotesis ............................................................................
3
1.4
Tujuan Penelitian ...............................................................
3
1.5
Manfaat Penelitian .............................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
4
2.1
Diklofenak ..........................................................................
5
2.1.1 Kalium diklofenak .....................................................
5
2.1.2 Etil diklofenak ...........................................................
6
2.1.3 Asam diklofenak ........................................................
7
2.1.4 Efek Farmakologi ......................................................
7
2.1.5 Efek Samping .............................................................
8
v
Universitas Sumatera Utara
2.1.6 Mekanisme reaksi pembentukan diklofenak ..............
9
2.1.7 Hidrolisis etil diklofenak ...........................................
10
2.1.8 Saponifikasi etil diklofenak .......................................
11
Spektrofotometri Ultraviolet ...............................................
12
2.2.1 Teori spektrofotometri Ultraviolet .............................
12
2.2.2 Hukum Lambert-Beer.................................................
13
2.2.3 Penggunaan Spektrofotometri Ultraviolet ................
14
2.2.4 Peralatan Untuk Spektrofotometri ............................
16
Validasi Metoda Analisis ...................................................
18
BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................
21
2.2
2.5
3.1
Jenis penelitian ...................................................................
21
3.2
Tempat dan Waktu Penelitian ............................................
21
3.3
Alat ......................................................................................
21
3.4
Bahan-bahan ........................................................................
21
3.5
Pengambilan sampel ...........................................................
22
3.6
Prosedur Penelitian...............................................................
22
3.6.1 Pembuatan Pereaksi KOH 0,2 N ..............................
22
3.6.2 Pembuatan larutan Induk Baku Kalium Diklofenak
dalam pelarut KOH 0,2 N ......................................
22
3.6.3 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum
dalam pelarut KOH 0,2 N .......................................
22
3.6.4 Penetapan kurva kalibrasi kalium diklofenak dalam
pelarut KOH 0,2 N .................................................
23
3.6.5 Penentuan Kadar Etil Diklofenak Hasil Sintesis
dalam pelarut KOH 0,2 N ………………………...
23
vi
Universitas Sumatera Utara
3.6.6 Penentuan Kadar Kalium Diklofenak dalam
sediaan Tablet .........................................................
23
Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas
Deteksi dan Batas Kuantitas ...........................................
24
3.7.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali .....
24
3.7.2 Uji Presisi ...............................................................
25
3.7.3 Penentuan Batas Deteksi Dan Batas Kuantitas .......
25
3.7.4 Analisis Data secara statistik ..................................
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..............................................
27
3.7
4.1
Hasil Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum
Kalium Diklofenak ............................................................
27
Hasil Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva
kalibrasi Kalium Diklofenak …………………………….
30
4.3
Hasil Penentuan Kadar Hasil Sintesis Etil Diklofenak .....
31
4.4
Hasil Uji Validasi Metode spektrofotometri Ultraviolet ...
31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................
34
4.1 Kesimpulan ......................................................................
34
4.2 Saran .................................................................................
34
DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................
35
LAMPIRAN ..........................................................................................
37
4.2
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Data Absorbansi dari Kurva Serapan Maksimum Kalium
Diklofenak ..............................................................................
28
Tabel 4.2 Data Absorbansi dari Kurva Serapan Maksimum Etil
Diklofenak ..............................................................................
29
Tabel 4.3 Data Kurva Kalibrasi dari Kalium Diklofenak ......................
30
Tabel 4.4 Data Hasil Pengujian Perolehan Kembali Etil Diklofenak ....
32
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 4.1 Kurva serapan Kalium Diklofenak dalam pelarut
KOH 0,2 N .......................................................................
28
Gambar 4.2 Kurva serapan Eti Diklofenak dalam pelarut
KOH 0,2 N .......................................................................
29
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Kalium Diklofenak dalam pelarut
KOH 0,2 N pada panjang gelombang 276,5 nm ...............
30
ix
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Perhitungan konsentrasi pengukuran ............................
37
Lampiran 2.
Tabel Perhitungan Persamaan Regresi Kalium
Diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N ……………… ...
38
Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Etil
Diklofenak .. ....................................................................
39
Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Tablet
Cataflam .........................................................................
40
Tabel Data Kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam
dalam Pelarut KOH 0,2 N ..............................................
41
Lampiran 6.
Tabel Perhitungan Statistik Kadar Etil Diklofenak ......
42
Lampiran 7.
Tabel Data kadar Kalium Diklofenak Pada Tablet
Cataflam .........................................................................
44
Contoh
perhitungan
persentase
perolehan
kembali (% recovery) .....................................................
46
Contoh perhitungan Penimbangan Analit pada Persen
perolehan kembali .........................................................
48
Lampiran 10. Contoh perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada
persen perolehan kembali ...............................................
49
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Persen perolehan kembali dengan
Metode Penambahan Bahan Baku dari sampel etil
diklofenak .......................................................................
50
Lampiran 12. Tabel data hasil persen perolehan kembali etil
diklofenak dengan metode penambahan baku ................
51
Lampiran 13. Tabel contoh perhitungan batas deteksi (LOD) dan
batas kuantitasi (LOQ) ...................................................
52
Lampiran 14. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
Rentang 80% ...................................................................
53
Lampiran 15. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
Rentang 100% ................................................................
54
Lampiran 16. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
Rentang 120% ................................................................
55
Lampiran 3.
Lampiran 4.
Lampiran 5.
Lampiran 8.
Lampiran 9.
x
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Tabel Data kadar etil diklofenak dan tablet Cataflam
dalam pelarut KOH 0,2 N ..............................................
56
Lampiran 18. Sertifikat Bahan Baku kalium diklofenak dari PT. Dexa
Medica .............................................................................
57
Lampiran 19. Sampel dari Hasil Sintesis Etil Diklofenak dan Tablet
Cataflam .........................................................................
58
Lampiran 20. Tabel Nilai Distribusi t ...................................................
59
Lampiran 21. Gambar Alat Spektrofotometri Ultraviolet .....................
60
xi
Universitas Sumatera Utara
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
SKRIPSI
OLEH:
IMOM SUHENDRA SIREGAR
NIM 121524015
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR ETIL DIKLOFENAK SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
IMOM SUHENDRA SIREGAR
NIM 121524015
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan karunia
yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Etil Diklofenak Secara Spektrofotometri
Ultraviolet”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny,
M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama masa perkuliahan. Penulis
juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Ismail, M.Si., Apt., dan
Bapak Prof.Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., yang telah meluangkan
waktu dan tenaga dalam membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan
tanggung jawab, memberikan petunjuk dan saran-saran selama penelitian hingga
selesainya skripsi ini. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Bapak
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku ketua penguji, Ibu Dra. Sudarmi,
M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku anggota penguji
yang telah memberikan saran untuk menyempurnakan skripsi ini, dan Ibu Dra.
Azizah Nasution, M.Si., Ph.D., Apt., selaku dosen pembimbing akademik serta
Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang
telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.
i
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga
kepada orang tua tercinta, Ayahanda Alm. Rosul Jamaluddin Siregar dan Ibunda
Normaini Harahap, S.Pd., atas limpahan kasih sayang, doa yang tulus, nasehat dan
dukungan baik moril maupun materil. Ucapan terima kasih juga penulis
sampaikan kepada adinda tercinta Rada Husna, Siska, Rizal, Kiki dan sahabat
tercinta Ichi, Dira, Nia, Yudhi, Didi, Dadang serta teman-teman Ekstensi Sarjana
Farmasi Tahun 2012 serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu
atas motivasi, doa dan segala bantuan dalam penyelesaian skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih belum
sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan,
Penulis,
Juli 2015
Imom Suhendra Siregar
NIM 121524015
ii
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR ETIL DIKLOFENAK SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Abstrak
Anti-Inflamasi Non Steroid (AINS) adalah salah satu terapi klinis yang
berguna untuk pengobatan nyeri, demam, dan inflamasi. Kalium diklofenak
adalah derivat fenilasetat yang termasuk AINS yang terkuat daya antiradangnya
dengan efek samping yang kurang kuat dibandingkan dengan obat lainnya. Akan
tetapi, penggunaan obat ini dalam jangka waktu yang panjang dapat menimbulkan
beberapa efek samping yang tidak diinginkan seperti tukak dan iritasi lambung.
Untuk mengatasi efek samping yang tidak diinginkan tersebut, telah disintesis
senyawa etil diklofenak oleh saudari Rani Purwanti Tambunan yang dilakukan di
Laboratorium Kimia Organik Fakultas Farmasi USU, etil diklofenak ini diduga
mempunyai efek samping lebih kecil terutama dalam hal iritasi lambung. Tujuan
dari penelitian ini adalah untuk menentukan kadar senyawa hasil sintesis etil
diklofenak dengan membandingkan pada kadar sediaan kalium diklofenak yang
ada dipasaran dalam pelarut KOH 0,2 N secara Spektrofotometri Ultraviolet dan
uji validasi dengan parameter uji ketepatan (Akurasi), ketelitian (Presisi), batas
deteksi (Limit Of Detection) dan batas kuantitasi (Limit Of Quantitation).
Hasil dari kadar yang diperoleh pada panjang gelombang 276,5 dari etil
diklofenak sebesar 97,52 % ± 3,461 dan 103,43% ± 0,444 pada sediaan kalium
diklofenak yang ada dipasaran sedangkan hasil uji validasi metode memenuhi
persyaratan dengan persen perolehan kembali 94,83%, Relative Standard
Deviation (RSD) 1,1λ1%, batas deteksi (LOD) 0,317 g/ml dan batas kuantitasi
(LOQ) 1,057 g/ml.
Hasil ini menunjukkan bahwa proses sintesis Etil Diklofenak dikatakan
baik dengan membandingkan pada penetapan kadar sediaan Kalium Diklofenak
yang ada di pasaran yang memenuhi persyaratan kadar tablet menurut USP 36,
2013 yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Kata kunci: etil diklofenak, spektrofotometri ultraviolet, validasi.
iii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF CONCENTRATION ETHYL DICLOFENAC BY
ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs (NSAIDs) is one of the most
useful clinic therapeutic for pain, fever, and inflammation. Diclofenac potassium
is derivate fenilasetat including NSAIDs the most mighty power with resolvent of
side effects are less strong as opposed to other medicine. But the use of this
medicine in along period of time could cause some unwanted side effects such as
gastric ulcers and irritation. To deal with side effects of the undesirable, has been
synthesized a compound of ethyl diclofenac have synthesized compound ethyl
diclofenac by Rani Purwanti Tambunan conducted at the Laboratory of Organic
Chemistry of the Faculty of Pharmacy USU. ethyl diclofenac is thought to have
less side effects, especially in the case of gastric irritation. The purpose of this
study was to determine the levels of compounds synthesized by comparing the
ethyl diclofenac potassium diclofenac dosage levels in the market in a solvent
KOH 0.2 N in Ultraviolet Spectrophotometry and validation testing with test
parameter accuracy, precision, limit of detection and the limit of quantitation.
Results of the levels obtained at a wavelength of 276.5 from ethyl
diclofenac by 97.52% and 103.43% ± 3.461 ± 0.444 in preparation diclofenac
potassium in the market while the results of the validation test method meet the
requirements of the percent recovery of 94.83% , Relative Standard Deviation
(RSD) 1.1λ1%, the limit of detection (LOD) 0.317 g/ml and the limit of
quantitation (LOQ) 1.057 ug / ml.
The results indicate that the synthesis of Ethyl Diclofenac is good by
comparing the assay preparation Diclofenac Potassium on the market that meets
the content requirements of tablets according to USP 36. 2013. not less than 90%
and not more than 110% of the amount listed on the label.
The keywords: ethyl diclofenac, ultraviolet spektrophotometry, validation
.
iv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL . ...................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .................................................................
ii
KATA PENGANTAR ............................................................................
iii
ABSTRAK ..............................................................................................
v
ABSTRACT ..............................................................................................
vi
DAFTAR ISI ...........................................................................................
vii
DAFTAR TABEL ...................................................................................
x
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xi
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1
Latar Belakang ...................................................................
1
1.2
Perumusan Masalah ...........................................................
3
1.3
Hipotesis ............................................................................
3
1.4
Tujuan Penelitian ...............................................................
3
1.5
Manfaat Penelitian .............................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
4
2.1
Diklofenak ..........................................................................
5
2.1.1 Kalium diklofenak .....................................................
5
2.1.2 Etil diklofenak ...........................................................
6
2.1.3 Asam diklofenak ........................................................
7
2.1.4 Efek Farmakologi ......................................................
7
2.1.5 Efek Samping .............................................................
8
v
Universitas Sumatera Utara
2.1.6 Mekanisme reaksi pembentukan diklofenak ..............
9
2.1.7 Hidrolisis etil diklofenak ...........................................
10
2.1.8 Saponifikasi etil diklofenak .......................................
11
Spektrofotometri Ultraviolet ...............................................
12
2.2.1 Teori spektrofotometri Ultraviolet .............................
12
2.2.2 Hukum Lambert-Beer.................................................
13
2.2.3 Penggunaan Spektrofotometri Ultraviolet ................
14
2.2.4 Peralatan Untuk Spektrofotometri ............................
16
Validasi Metoda Analisis ...................................................
18
BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................
21
2.2
2.5
3.1
Jenis penelitian ...................................................................
21
3.2
Tempat dan Waktu Penelitian ............................................
21
3.3
Alat ......................................................................................
21
3.4
Bahan-bahan ........................................................................
21
3.5
Pengambilan sampel ...........................................................
22
3.6
Prosedur Penelitian...............................................................
22
3.6.1 Pembuatan Pereaksi KOH 0,2 N ..............................
22
3.6.2 Pembuatan larutan Induk Baku Kalium Diklofenak
dalam pelarut KOH 0,2 N ......................................
22
3.6.3 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum
dalam pelarut KOH 0,2 N .......................................
22
3.6.4 Penetapan kurva kalibrasi kalium diklofenak dalam
pelarut KOH 0,2 N .................................................
23
3.6.5 Penentuan Kadar Etil Diklofenak Hasil Sintesis
dalam pelarut KOH 0,2 N ………………………...
23
vi
Universitas Sumatera Utara
3.6.6 Penentuan Kadar Kalium Diklofenak dalam
sediaan Tablet .........................................................
23
Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas
Deteksi dan Batas Kuantitas ...........................................
24
3.7.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali .....
24
3.7.2 Uji Presisi ...............................................................
25
3.7.3 Penentuan Batas Deteksi Dan Batas Kuantitas .......
25
3.7.4 Analisis Data secara statistik ..................................
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..............................................
27
3.7
4.1
Hasil Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum
Kalium Diklofenak ............................................................
27
Hasil Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva
kalibrasi Kalium Diklofenak …………………………….
30
4.3
Hasil Penentuan Kadar Hasil Sintesis Etil Diklofenak .....
31
4.4
Hasil Uji Validasi Metode spektrofotometri Ultraviolet ...
31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................
34
4.1 Kesimpulan ......................................................................
34
4.2 Saran .................................................................................
34
DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................
35
LAMPIRAN ..........................................................................................
37
4.2
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Data Absorbansi dari Kurva Serapan Maksimum Kalium
Diklofenak ..............................................................................
28
Tabel 4.2 Data Absorbansi dari Kurva Serapan Maksimum Etil
Diklofenak ..............................................................................
29
Tabel 4.3 Data Kurva Kalibrasi dari Kalium Diklofenak ......................
30
Tabel 4.4 Data Hasil Pengujian Perolehan Kembali Etil Diklofenak ....
32
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 4.1 Kurva serapan Kalium Diklofenak dalam pelarut
KOH 0,2 N .......................................................................
28
Gambar 4.2 Kurva serapan Eti Diklofenak dalam pelarut
KOH 0,2 N .......................................................................
29
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Kalium Diklofenak dalam pelarut
KOH 0,2 N pada panjang gelombang 276,5 nm ...............
30
ix
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Perhitungan konsentrasi pengukuran ............................
37
Lampiran 2.
Tabel Perhitungan Persamaan Regresi Kalium
Diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N ……………… ...
38
Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Etil
Diklofenak .. ....................................................................
39
Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Tablet
Cataflam .........................................................................
40
Tabel Data Kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam
dalam Pelarut KOH 0,2 N ..............................................
41
Lampiran 6.
Tabel Perhitungan Statistik Kadar Etil Diklofenak ......
42
Lampiran 7.
Tabel Data kadar Kalium Diklofenak Pada Tablet
Cataflam .........................................................................
44
Contoh
perhitungan
persentase
perolehan
kembali (% recovery) .....................................................
46
Contoh perhitungan Penimbangan Analit pada Persen
perolehan kembali .........................................................
48
Lampiran 10. Contoh perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada
persen perolehan kembali ...............................................
49
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Persen perolehan kembali dengan
Metode Penambahan Bahan Baku dari sampel etil
diklofenak .......................................................................
50
Lampiran 12. Tabel data hasil persen perolehan kembali etil
diklofenak dengan metode penambahan baku ................
51
Lampiran 13. Tabel contoh perhitungan batas deteksi (LOD) dan
batas kuantitasi (LOQ) ...................................................
52
Lampiran 14. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
Rentang 80% ...................................................................
53
Lampiran 15. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
Rentang 100% ................................................................
54
Lampiran 16. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
Rentang 120% ................................................................
55
Lampiran 3.
Lampiran 4.
Lampiran 5.
Lampiran 8.
Lampiran 9.
x
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Tabel Data kadar etil diklofenak dan tablet Cataflam
dalam pelarut KOH 0,2 N ..............................................
56
Lampiran 18. Sertifikat Bahan Baku kalium diklofenak dari PT. Dexa
Medica .............................................................................
57
Lampiran 19. Sampel dari Hasil Sintesis Etil Diklofenak dan Tablet
Cataflam .........................................................................
58
Lampiran 20. Tabel Nilai Distribusi t ...................................................
59
Lampiran 21. Gambar Alat Spektrofotometri Ultraviolet .....................
60
xi
Universitas Sumatera Utara