Penetapan Kadar Etil Diklofenak Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran
Diketahui: Nilai Absorptivitas spesifik (A11 = 351b) = 276 nm
Tebal sel (b) = 1 cm
A = A11 x b x c
c =
c =
c = 0,001237 g/100ml
c = 12,37 µg/ml
Konsentrasi untuk pengukuran panjang gelombang digunakan 12 µg/ml
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Tabel Perhitungan Persamaan Regresi Kalium Diklofenak dalam
pelarut KOH 0,2 N
NO
X
Y
X2
Y2
XY
1
0
0
0
0
0
2
6
0,210
36
0,0441
1,26
3
9
0,325
81
0,105625
2,925
4
11
0,398
121
0,158404
4,378
5
14
0,510
196
0,2601
7,14
6
17
0,624
289
0,389376
10,608
∑
57
2,067
723
0,957605
26,311
Rata-rata 9,5
0,3445
Y= aX + b
a=
∑
∑
∑
∑
∑
=
= 0,0367
b= ̅ - a ̅
= 0,3445- (0,0367)(9,5)
= - 0,0041
r=
r=
√∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
√
r = 0,9998
Jadi persamaan regresi Y= 0,0367X – 0,0041
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel (Etil Diklofenak)
Berat Molekul Sampel (etil diklofenak) = 324,20
Berat molekul baku pembanding (kalium diklofenak) = 334,24
=
Konsentrasi =
x 1000 µg/ml = 969,96 µg/ml
Berat Sampel = 969,96 µg/ml x 25 ml = 24249,043 µg = 24,25 mg
Jadi, berat penimbangan sampel adalah 24,25 mg.
Sampel yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu
ditambahkan etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan
dicukupkan hingga garis tanda, dikocok homogen. (Konsentrasi larutan uji
= 969,96 µg/ml). Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam
labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan
dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.
Kadar larutan uji =
x 969,96 µg/ml = 96,969 ml.
Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml
dan dilarutkan dengan KOH 0,2 N, dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis
tanda dan dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
x 96,996 mcg/ml = 11,639 µg/ml.
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel (Tablet Cataflam)
Berat 20 tablet = 6331,2 mg
Kandungan kalium diklofenak pada etiket = 50 mg
Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 12 µg /ml.
Ditimbang serbuk seksama serbuk setara dengan 50 mg kalium diklofenak, maka
berat sampel yang ditimbang adalah:
Berat penimbangan sampel
=
= 316,5 mg
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, lalu
ditambahkan KOH 0,2 N dikocok hingga larut, kemudian ditambahkan KOH
0,2 N dan dicukupkan hingga garis tanda, dikocok homogen lalu disaring, 10 ml
filtrat pertama dibuang (Konsentrasi larutan uji = 1000 µg/ml).
Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 5 ml, lalu dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan pelarut KOH 0,2 N sampai
garis tanda dan dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
x 1000 µg/ml = 100 µg/ml.
Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml,
kemudian dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok
homogen.
Kadar larutan uji =
x 100 µg/ml= 12 µg/ml.
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Tabel Data kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam dalam pelarut
KOH 0,2 N
Sampel
Etil
Diklofenak
Tablet
Cataplam
Penimbangan
(mg)
Absorbansi
(A)
Kosentrasi
Teoritis
( µg/ml )
Konsentrasi
perolehan
( µg/ml )
Kadar
(%)
24,28
0,4264
11,727
11,720
97,72
24,26
0,4113
11,316
11,308
94,3
24,29
0,4181
11,501
11,494
95,84
24,27
0,4286
11,787
11,780
98,22
24,30
0,4325
11,893
11,886
99,10
24,26
0,4362
11,994
11,985
99,95
318,2
0,4529
12,449
12,440
103,74
317,4
0,4524
12,435
12,427
103,63
317,9
0,4495
12,357
12,347
102,97
316,8
0,4515
12,411
12,440
103,42
317,1
0,4510
12,398
12,390
103,32
317,6
0,4518
12,419
12,410
103,49
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Tabel Perhitungan Statistik Kadar Hasil Sintetis Etil Diklofenak
N0
1
2
3
4
5
6
Xi-̅
0,203
-3,222
-1,682
0,698
1,578
2,428
Kadar [X] (%)
97,72
94,3
95,84
98,22
99,10
99,95
̅ = 97,522
̅
∑
SD = √
=√
̅
0,0412
10,381
2,829
0,487
2,490
5,895
∑ = 22,1232
= 2,10348
Jika taraf kepercayaan λλ% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - tabel
thitung =
̅
√
thitung 1 : 0,203/0,8589 = 0,2363
thitung 2 : -3,222/ 0,8589 = -3,7513
thitung 3 : -1,682/ 0,8589 = -1,9583
thitung 4 : 0,698/ 0,8589 = 0,8126
thitung 5 : 1,578/ 0,8589 = 0,1837
thitung 6 : 2,428/ 0,8589 = 2,8268
42
Universitas Sumatera Utara
karena thitung
ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ̅ % ± t(1-1/2α)dk x
√
%
= 97,52% ± (4,03 x 2,10348/ √ ) %
= 97,52 % ± 3,461%
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Tabel Perhitungan Statistik Kadar Kalium Diklofenak pada Tablet
Cataflam.
NO
1
2
3
4
5
6
Xi-̅
0,312
0,202
- 0,458
- 0,008
- 0,111
0,062
Kadar [X] (%)
103,74
103,63
102,97
103,42
103,32
103,49
̅ = 103,428
̅
∑
SD = √
=√
̅
0,097344
0,040804
0,209764
0,000064
0,012321
0,003844
∑ = 0,364141
= 0,26987
Jika taraf kepercayaan λλ% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - tabel
thitung =
̅
√
thitung 1: 0,312/ 0,110174 = 2,8319
thitung 2 : 0,202/ 0,110174 = 1,8335
thitung 3 : - 0,458/ 0,110174 = - 4,1571
thitung 4 : - 0,008/ 0,110174 = - 0,0726
thitung 5 : - 0,111/ 0,110174 = - 0,10075
thitung 6 : -0,062/ 0,110174 = 0,5627
44
Universitas Sumatera Utara
karena thitung
ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ̅ % ± t(1-1/2α)dk x
√
%
= 103,428% ± (4,03 x 0,26987/ √ ) %
= 103,428 % ± 0,444 %
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% recovery)
Berat Molekul Sampel (etil diklofenak) = 324,20
Berat molekul baku pembanding (kalium diklofenak) = 334,24
=
x 1000 µg/ml = 969,96 µg/ml
Konsentrasi =
Berat Sampel = 969,96 µg/ml x 25 ml = 24249,043 µg = 24,25 mg
Jadi, Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 24,25 mg.
Perolehan 80%
Sampel (Etil Diklofenak) =
x 24,25 mg = 19,4 mg
Analit 70%
x 19,4 = 13,58 mg
Sampel yang ditimbang = 13,60 mg
Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica)
x 19,4
x 99,8% = 5,98 mg
Baku yang ditimbang = 6,1 mg
46
Universitas Sumatera Utara
Perolehan 100%
Sampel (Etil Diklofenak) =
x 24,25 mg = 24,25 mg
Analit 70%
x 24,25 = 16,97 mg
Sampel yang ditimbang = 16,99 mg
Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica)
x 24,25
x 99,8% = 7,485 mg
Baku yang ditimbang = 7,5 mg
Perolehan 120%
Sampel (Etil Diklofenak) =
x 24,25 mg =29,1mg
Analit 70%
x 29,1 = 20,37 mg
Sampel yang ditimbang = 20,39
Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica)
x 29,1
x 99,8% = 8,98 mg
Baku yang ditimbang = 9,2 mg
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penimbangan Analit pada Persen Perolehan
Kembali
Perolehan 80%
Sampel (Etil Diklofenak ) =
x 24,25 mg = 19,4 mg
Analit 70%
x 19,4 = 13,58 mg
Sampel yang ditimbang = 13,60 mg
Sampel yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu
ditambahkan etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan
dicukupkan hingga garis tanda dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
= 544 µg/ml.
Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25
ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan dengan KOH 0,2 N
sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.
Kadar larutan uji =
x 544 µg/ml = 54,4 µg/ml.
Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml
dan dilarutkan dengan KOH 0,2 N, dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis
tanda dan dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
x 54,4 µg/ml = 6,528 µg/ml.
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada Persen
Perolehan Kembali
Perolehan 80%
Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica)
x 19,4
x 99,8% = 5,98 mg
Baku yang ditimbang = 6,1 mg
Baku yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan
etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan dicukupkan hingga
garis tanda dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
= 244 µg/ml.
Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25
ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan dengan KOH 0,2 N
sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.
Kadar larutan uji =
x 24,4 µg/ml = 24,4 µg/ml.
Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml
dan dilarutkan dengan KOH 0,2 N, dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis
tanda dan dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
x 24,4µg/ml = 2,928 µg/ml.
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode
Penambahan Bahan Baku (Standard Addition Method) dari sampel
etil diklofenak.
% Recovery =
X 100%
Dimana:
A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku
C = Konsentrasi baku yang ditambahkan
= 94,45 %
% Recovery etil diklofenak =
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Tabel Data hasil persen perolehan kembali Etil Diklofenak dengan
Metode penambahan baku (Standard Addition Method).
Konsentrasi
Setelah
No Konsentrasi Absorbansi penambahan
%
baku
(A)
g/ml
Baku
yang Persen
ditambahkan
perolehan
Sebelum
kembali
penambahan (C)
g/ml
baku
(B)
100%
g/ml
1
0,2227
8,9455
6,1799
2,928
94,45
2
0,2292
9,0763
6,3569
2,928
92,87
3
0,2308
9,1608
6,4005
2,928
94,27
0,2927
11,547
8,0872
3,6
96,11
5
0,2894
11,506
8,1054
3,6
96,46
6
0,2900
11,455
8,0136
3,6
95,60
0,3492
13,809
9,6268
4,416
94,71
8
0,3497
13,786
9,6403
4,416
93,87
9
0,3500
13,850
9,6485
4,416
95,14
4
7
80
100
120
Rata-rata (% recovery)
Standard Deviasi (SD)
Relatif Standard Deviasi (RSD)(%)
∑
SD = √
RSD =
=
̅
̅
=√
94,83
1,130
1,191
= 1,130
x 100%
x 100% = 1,191%
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Tabel Contoh Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas
Kuantitasi (LOQ)
Persamaan garis regresi adalah Y= 0,0367 X – 0,0041
NO
Konsentrasi
g/ml
(X)
0
6
9
11
14
17
57
9,5
1
2
3
4
5
6
∑
Ratarata
Absorbansi
(Y)
0
0,210
0,325
0,398
0,510
0,624
2,067
0,3445
Yi
Y-Yi
0
0,2161
0,3262
0,3996
0,5067
0,6198
0
-0,000061
-0,0021
-0,0016
0,0003
0,0042
0
0,00003721
0,00000144
0,00000256
0,00000009
0,00001764
0,00006038
∑
SY/X = √
=√
= 0,00388
LOD =
=
= 0,317 µg/ml
LOQ =
=
= 1,057 µg/ml
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
1. Rentang 80%
Sebelum penambahan baku
Setelah penambahan baku
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
1. Rentang 100%
Sebelum penambahan baku
Setelah penambahan baku
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
1. Rentang 120%
Sebelum penambahan baku
Setelah penambahan baku
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Data kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam dalam pelarut
KOH 0,2 N
1. Data kadar etil diklofenak
2. Data kadar tablet cataflam
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Sertifikat Bahan Baku Kalium Diklofenak dari PT. Dexa Medica
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Hasil Sintesis Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam
Cataflam® (PT. Novartis Indonesia)
No. Batch : ID4094
No. Reg : DKL 9930408316B1
Expire Date : Oktober 2017
Komposisi : Kalium Diklofenak 50 mg
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Tabel Nilai Distribusi t
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Gambar Alat Spektrofotometri Ultraviolet (UV mini Shimadzu
1240)
60
Universitas Sumatera Utara
Diketahui: Nilai Absorptivitas spesifik (A11 = 351b) = 276 nm
Tebal sel (b) = 1 cm
A = A11 x b x c
c =
c =
c = 0,001237 g/100ml
c = 12,37 µg/ml
Konsentrasi untuk pengukuran panjang gelombang digunakan 12 µg/ml
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Tabel Perhitungan Persamaan Regresi Kalium Diklofenak dalam
pelarut KOH 0,2 N
NO
X
Y
X2
Y2
XY
1
0
0
0
0
0
2
6
0,210
36
0,0441
1,26
3
9
0,325
81
0,105625
2,925
4
11
0,398
121
0,158404
4,378
5
14
0,510
196
0,2601
7,14
6
17
0,624
289
0,389376
10,608
∑
57
2,067
723
0,957605
26,311
Rata-rata 9,5
0,3445
Y= aX + b
a=
∑
∑
∑
∑
∑
=
= 0,0367
b= ̅ - a ̅
= 0,3445- (0,0367)(9,5)
= - 0,0041
r=
r=
√∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
√
r = 0,9998
Jadi persamaan regresi Y= 0,0367X – 0,0041
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel (Etil Diklofenak)
Berat Molekul Sampel (etil diklofenak) = 324,20
Berat molekul baku pembanding (kalium diklofenak) = 334,24
=
Konsentrasi =
x 1000 µg/ml = 969,96 µg/ml
Berat Sampel = 969,96 µg/ml x 25 ml = 24249,043 µg = 24,25 mg
Jadi, berat penimbangan sampel adalah 24,25 mg.
Sampel yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu
ditambahkan etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan
dicukupkan hingga garis tanda, dikocok homogen. (Konsentrasi larutan uji
= 969,96 µg/ml). Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam
labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan
dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.
Kadar larutan uji =
x 969,96 µg/ml = 96,969 ml.
Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml
dan dilarutkan dengan KOH 0,2 N, dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis
tanda dan dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
x 96,996 mcg/ml = 11,639 µg/ml.
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel (Tablet Cataflam)
Berat 20 tablet = 6331,2 mg
Kandungan kalium diklofenak pada etiket = 50 mg
Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 12 µg /ml.
Ditimbang serbuk seksama serbuk setara dengan 50 mg kalium diklofenak, maka
berat sampel yang ditimbang adalah:
Berat penimbangan sampel
=
= 316,5 mg
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, lalu
ditambahkan KOH 0,2 N dikocok hingga larut, kemudian ditambahkan KOH
0,2 N dan dicukupkan hingga garis tanda, dikocok homogen lalu disaring, 10 ml
filtrat pertama dibuang (Konsentrasi larutan uji = 1000 µg/ml).
Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 5 ml, lalu dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan pelarut KOH 0,2 N sampai
garis tanda dan dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
x 1000 µg/ml = 100 µg/ml.
Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml,
kemudian dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok
homogen.
Kadar larutan uji =
x 100 µg/ml= 12 µg/ml.
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Tabel Data kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam dalam pelarut
KOH 0,2 N
Sampel
Etil
Diklofenak
Tablet
Cataplam
Penimbangan
(mg)
Absorbansi
(A)
Kosentrasi
Teoritis
( µg/ml )
Konsentrasi
perolehan
( µg/ml )
Kadar
(%)
24,28
0,4264
11,727
11,720
97,72
24,26
0,4113
11,316
11,308
94,3
24,29
0,4181
11,501
11,494
95,84
24,27
0,4286
11,787
11,780
98,22
24,30
0,4325
11,893
11,886
99,10
24,26
0,4362
11,994
11,985
99,95
318,2
0,4529
12,449
12,440
103,74
317,4
0,4524
12,435
12,427
103,63
317,9
0,4495
12,357
12,347
102,97
316,8
0,4515
12,411
12,440
103,42
317,1
0,4510
12,398
12,390
103,32
317,6
0,4518
12,419
12,410
103,49
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Tabel Perhitungan Statistik Kadar Hasil Sintetis Etil Diklofenak
N0
1
2
3
4
5
6
Xi-̅
0,203
-3,222
-1,682
0,698
1,578
2,428
Kadar [X] (%)
97,72
94,3
95,84
98,22
99,10
99,95
̅ = 97,522
̅
∑
SD = √
=√
̅
0,0412
10,381
2,829
0,487
2,490
5,895
∑ = 22,1232
= 2,10348
Jika taraf kepercayaan λλ% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - tabel
thitung =
̅
√
thitung 1 : 0,203/0,8589 = 0,2363
thitung 2 : -3,222/ 0,8589 = -3,7513
thitung 3 : -1,682/ 0,8589 = -1,9583
thitung 4 : 0,698/ 0,8589 = 0,8126
thitung 5 : 1,578/ 0,8589 = 0,1837
thitung 6 : 2,428/ 0,8589 = 2,8268
42
Universitas Sumatera Utara
karena thitung
ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ̅ % ± t(1-1/2α)dk x
√
%
= 97,52% ± (4,03 x 2,10348/ √ ) %
= 97,52 % ± 3,461%
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Tabel Perhitungan Statistik Kadar Kalium Diklofenak pada Tablet
Cataflam.
NO
1
2
3
4
5
6
Xi-̅
0,312
0,202
- 0,458
- 0,008
- 0,111
0,062
Kadar [X] (%)
103,74
103,63
102,97
103,42
103,32
103,49
̅ = 103,428
̅
∑
SD = √
=√
̅
0,097344
0,040804
0,209764
0,000064
0,012321
0,003844
∑ = 0,364141
= 0,26987
Jika taraf kepercayaan λλ% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - tabel
thitung =
̅
√
thitung 1: 0,312/ 0,110174 = 2,8319
thitung 2 : 0,202/ 0,110174 = 1,8335
thitung 3 : - 0,458/ 0,110174 = - 4,1571
thitung 4 : - 0,008/ 0,110174 = - 0,0726
thitung 5 : - 0,111/ 0,110174 = - 0,10075
thitung 6 : -0,062/ 0,110174 = 0,5627
44
Universitas Sumatera Utara
karena thitung
ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:
µ = ̅ % ± t(1-1/2α)dk x
√
%
= 103,428% ± (4,03 x 0,26987/ √ ) %
= 103,428 % ± 0,444 %
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% recovery)
Berat Molekul Sampel (etil diklofenak) = 324,20
Berat molekul baku pembanding (kalium diklofenak) = 334,24
=
x 1000 µg/ml = 969,96 µg/ml
Konsentrasi =
Berat Sampel = 969,96 µg/ml x 25 ml = 24249,043 µg = 24,25 mg
Jadi, Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 24,25 mg.
Perolehan 80%
Sampel (Etil Diklofenak) =
x 24,25 mg = 19,4 mg
Analit 70%
x 19,4 = 13,58 mg
Sampel yang ditimbang = 13,60 mg
Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica)
x 19,4
x 99,8% = 5,98 mg
Baku yang ditimbang = 6,1 mg
46
Universitas Sumatera Utara
Perolehan 100%
Sampel (Etil Diklofenak) =
x 24,25 mg = 24,25 mg
Analit 70%
x 24,25 = 16,97 mg
Sampel yang ditimbang = 16,99 mg
Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica)
x 24,25
x 99,8% = 7,485 mg
Baku yang ditimbang = 7,5 mg
Perolehan 120%
Sampel (Etil Diklofenak) =
x 24,25 mg =29,1mg
Analit 70%
x 29,1 = 20,37 mg
Sampel yang ditimbang = 20,39
Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica)
x 29,1
x 99,8% = 8,98 mg
Baku yang ditimbang = 9,2 mg
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penimbangan Analit pada Persen Perolehan
Kembali
Perolehan 80%
Sampel (Etil Diklofenak ) =
x 24,25 mg = 19,4 mg
Analit 70%
x 19,4 = 13,58 mg
Sampel yang ditimbang = 13,60 mg
Sampel yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu
ditambahkan etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan
dicukupkan hingga garis tanda dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
= 544 µg/ml.
Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25
ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan dengan KOH 0,2 N
sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.
Kadar larutan uji =
x 544 µg/ml = 54,4 µg/ml.
Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml
dan dilarutkan dengan KOH 0,2 N, dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis
tanda dan dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
x 54,4 µg/ml = 6,528 µg/ml.
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada Persen
Perolehan Kembali
Perolehan 80%
Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica)
x 19,4
x 99,8% = 5,98 mg
Baku yang ditimbang = 6,1 mg
Baku yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan
etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan dicukupkan hingga
garis tanda dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
= 244 µg/ml.
Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25
ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan dengan KOH 0,2 N
sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.
Kadar larutan uji =
x 24,4 µg/ml = 24,4 µg/ml.
Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml
dan dilarutkan dengan KOH 0,2 N, dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis
tanda dan dikocok homogen.
Kadar larutan uji =
x 24,4µg/ml = 2,928 µg/ml.
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode
Penambahan Bahan Baku (Standard Addition Method) dari sampel
etil diklofenak.
% Recovery =
X 100%
Dimana:
A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku
C = Konsentrasi baku yang ditambahkan
= 94,45 %
% Recovery etil diklofenak =
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Tabel Data hasil persen perolehan kembali Etil Diklofenak dengan
Metode penambahan baku (Standard Addition Method).
Konsentrasi
Setelah
No Konsentrasi Absorbansi penambahan
%
baku
(A)
g/ml
Baku
yang Persen
ditambahkan
perolehan
Sebelum
kembali
penambahan (C)
g/ml
baku
(B)
100%
g/ml
1
0,2227
8,9455
6,1799
2,928
94,45
2
0,2292
9,0763
6,3569
2,928
92,87
3
0,2308
9,1608
6,4005
2,928
94,27
0,2927
11,547
8,0872
3,6
96,11
5
0,2894
11,506
8,1054
3,6
96,46
6
0,2900
11,455
8,0136
3,6
95,60
0,3492
13,809
9,6268
4,416
94,71
8
0,3497
13,786
9,6403
4,416
93,87
9
0,3500
13,850
9,6485
4,416
95,14
4
7
80
100
120
Rata-rata (% recovery)
Standard Deviasi (SD)
Relatif Standard Deviasi (RSD)(%)
∑
SD = √
RSD =
=
̅
̅
=√
94,83
1,130
1,191
= 1,130
x 100%
x 100% = 1,191%
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Tabel Contoh Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas
Kuantitasi (LOQ)
Persamaan garis regresi adalah Y= 0,0367 X – 0,0041
NO
Konsentrasi
g/ml
(X)
0
6
9
11
14
17
57
9,5
1
2
3
4
5
6
∑
Ratarata
Absorbansi
(Y)
0
0,210
0,325
0,398
0,510
0,624
2,067
0,3445
Yi
Y-Yi
0
0,2161
0,3262
0,3996
0,5067
0,6198
0
-0,000061
-0,0021
-0,0016
0,0003
0,0042
0
0,00003721
0,00000144
0,00000256
0,00000009
0,00001764
0,00006038
∑
SY/X = √
=√
= 0,00388
LOD =
=
= 0,317 µg/ml
LOQ =
=
= 1,057 µg/ml
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
1. Rentang 80%
Sebelum penambahan baku
Setelah penambahan baku
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
1. Rentang 100%
Sebelum penambahan baku
Setelah penambahan baku
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery)
1. Rentang 120%
Sebelum penambahan baku
Setelah penambahan baku
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Data kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam dalam pelarut
KOH 0,2 N
1. Data kadar etil diklofenak
2. Data kadar tablet cataflam
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Sertifikat Bahan Baku Kalium Diklofenak dari PT. Dexa Medica
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Hasil Sintesis Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam
Cataflam® (PT. Novartis Indonesia)
No. Batch : ID4094
No. Reg : DKL 9930408316B1
Expire Date : Oktober 2017
Komposisi : Kalium Diklofenak 50 mg
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Tabel Nilai Distribusi t
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Gambar Alat Spektrofotometri Ultraviolet (UV mini Shimadzu
1240)
60
Universitas Sumatera Utara