BAHAN AJAR KIMIA DAN ANALISIS HASIL PERT

PRODI TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN UNIVERSITAS SERAMBI MEKKAH BANDA ACEH

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirabbil’alamin. Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT karena hanya berkat rahmat, hidayah dan karunia-Nya penulis berhasil menyelesaikan

penyusunan bahan ajar Kimia dan Analisis Hasil Pertanian ini. Salawat dan salam tak lupa pula kami haturkan kehadirat Nabi Muhammad SAW yang telah membawa kita dari alam kebodohan ke dalam yang penuh dengan ilmu pengetahuan.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada Dekan Fakultas Pertanian, Ketua Prodi Teknologi Industri Pertanian dan Ketua Prodi Teknologi Pangan yang telah mendukung dalam penulisan bahan ajar ini, serta terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu penyusun dalam menyelesaikan bahan ajar ini.

Penulis merasa bahwa penyusunan bahan ajar ini sangat penting khususnya untuk mahasiswa Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Serambi Mekkah dan dapat dijadikan sebagai salah satu literatur dibidang pengajaran dan penelitian dalam bidang Kimia dan Analisis Hasil Pertanian. Penyusunan bahan ajar ini merupakan suatu tugas yang mulia dalam membagi dan mengembangkan ilmu pengetahuan serta informasi untuk seluruh pembaca. Bahan ajar ini disusun berdasarkan kondisi mahasiswa Fakultas Teknologi Pertanian yang disusun dengan sederhana dan mudah dipahami.

Banda Aceh, 24 Februari 2017 Penyusun

DAFTAR ISI

 Kata Pengantar  Daftar Isi  Konsep Dasar Kimia dan Analisis Hasil Pertanian  Perhitungan Dasar Kimiawi  Perencanaan Analisis Bahan Pertanian  Air dan Analisa Kadar Air  Protein dan Analisis Kadar Protein  Karbohidrat dan Analisis Karbohidrat  Lemak, Minyak dan Analisis Kadar Lemak dan Minyak  Vitamin dan Analisis Kadar Vitamin  Mineral dan Analisis Kadar Mineral  Aditif dan Analisis Bahan Aditif  Antioksidan dan Analisis Kadar Antioksidan

KONSEP DASAR KIMIA ANALISIS HASIL PERTANIAN

Irmayanti, S.TP., MT Jurusan Teknologi Industri Pertanian irmayanti@serambimekkah.ac.id Mata Kuliah Kimia dan Hasil Analisis Pertanian

Prosedur laboratorium yang aman diperlukan setiap orang

MENGAPA KEAMANAN LABORATORIUM PENTING?

n UNTUK MENCEGAH:

– Dampak buruk dari bahan kimia berbahaya – Paparan organisme, penyakit, dll di

laboratorium – Bahaya peralatan laboratorium – jika tidak ditangani dengan benar

TUJUAN PELATIHAN KEAMANAN LABORATORIUM

• Untuk menunjukkan pentingnya program laboratorium yg tertulis.

• Untuk menunjukkan pentingnya peralatan keamanan dan peralatan perlindungan diri.

• Untuk menunjukkan pentingnya perhatian/kepedulian terhadap peralatan.

Keamanan lab. harus dipahami:

– semua karyawan, termasuk petugas kebersihan dan pelayanan – mahasiswa S1

– mahasiswa S2 dan S3 – peneliti – pengunjung

KAJI ULANG KEAMANAN LABORATORIUM PERLU SAAT :

n ada pegawai baru n ada prosedur baru n ada perubahan prosedur n ada peralatan baru

KEAMANAN LAB. CONT .. PROSEDUR LABORATORUM “MUST BE SITE SPECIFIC !”

berdasarkan kebutuhan, kondisi, dan peralatan

JENIS LABORATORIUM

n Patologi n Kimia n Biologi n Radiasi n Tanah n Beton/Asphalt

Kebijakan dan Posedur Laboratorium Harus (Must be):

tertulis dan tersedia

MELIPUTI

n Prosedur umum atau peraturan n Glassware n Material handling and care n Peralatan (Equipment) n Peralatan keamanan n Keamanan listrik n Prosedur pembuangan limbah n Rencana tanggap darurat n Inspeksi

Prosedur Umum atau Peraturan:

n biasanya bersifat umum untuk semua bidang

Prosedur atau Peraturan Umum :

– makanan dan minuman tdk boleh ada di laboratorium

– dilarang memipet dg mulut

– tidak boleh bekerja sendirian – mengenakan alat perlindungan diri – dilarang merokok di laboratorium – membiasakan bersih di laboratorium

PROSEDUR “GLASSWARE”

n Penyimpanan n Penggunaan yg sesuai n Pembersihan n Pembersihan “glassware” yg pecah n Pembuangan “glassware” yg pecah

Penanganan Glassware

Apakah lab. saudara seperti ini ?

Penanganan Glassware cont

n Atau terlihat seperti ini?

Bahan Laboratorium

n Meliputi: – bahan kimia – tanaman – hewan – pathogen – organism

Prosedur penanganan bahan kimia

– labeling yg sesuai, termasuk limbah – penyimpanan yg sesuai

< lemari penyimpanan < simpan bahan kimia yg “compatible” bersama < ruangan berventilasi baik dan suhu sesuai

Prosedur penanganan bahan kimia cont..

n Menjaga inventaris yg ada n Prosedur pembelian n Penanganan yg tepat

– gunakan label atau MSDS – jangan pernah menguji dg merasakan atau

membaui

– asam tuangkan dalam air jangan sebaliknya – Hati-hati dan gunakan peralatan yg sesuai saat

mengaduk memanaskan cairan yg mudah terbakar

– ikuti “standard industri” untuk pelabelan semua bahan kimia

Penanganan hewan dan tanaman

n Prosedur untuk pemeliharaan hewan dan tanaman termasuk pemberian makan dan penyiraman n Prosedur untuk pembersihan kandang

n Prosedur untuk pembersihan dan/atau dekontaminasi ruang dan lokasi n Prosedur untuk masuk dan keluar dari tempat terkontaminasi

n Prosedur untuk penanganan hewan dan tanaman n Prosedur untuk gigitan atau cakaran hewan n Prosedur untuk pembuangan untuk mencegah

penyebaran penyakit

Penanganan penyakit atau organism

n Hanya yg berkepentingan diperbolehkan di laboratorium penyakit infeksi

n Tidak boleh individual bekerja sendirian n Prosedur untuk penggnaan dan pemeliharaan alat yg

sesuai n Gunakan kontainer yg sesuai untuk transportasi,

inkubasi dan penyimpanan n Pelabelan laboratorium dan kultur n Prosedur disinfeksi yg sesuai

n Prosedur Hygiene n Prosedur untuk exposure dan release bahan

Penanganan dan penggunaan peralatan lab.

– Instalasi yg tepat – Pelatihan

penggunaan alat – Tersedia manual atau prosedur

tertulis – Inspeksi – Pemeliharaan – DOKUMEN

PERALATAN MELIPUTI:

n Pengukur/Meters n Oven pengering n Refrigerator

n Tabung gas

n Autoclaves

bertekanan

n Timbangan

n Bunsen burners

n Hoods

Peralatan Lab.

Gambar mana lebih baik, ?

PERALATAN KEAMANAN

– tersedia peralatan yang sesuai – memerlukan pelatihan pada lokasi

sehingga setiap orang mengetahui bagaimana dan kapan menggunakan peralatan dgn tepat

– pelatihan tentang pemeliharaan dan penyimpanan alat juga diperlukan

PERALATAN KEAMANAN – PERTOLONGAN I DAN PENANGANAN MEDIS

– PERALATAN EMERGENCY – TEMPAT “SHOWERS, EYEWASH ” – MSDS’S – PPD

Pertolongan Pertama dan Penanganan Medis

n Kotak P3K tersedia dan simpan di tempat yg tepat (tdk kadaluarsa)

n Melatih petugas pertolongan pertama atau

n Fasilitas medis terjangkau 15 menit n Tersedia nomor telpon Emergency

Peralatan “Emergency”

n Selimut api (Fire blankets) n Pemadam api n Sistem pemberitahuan darurat n Sarana komunikasi tidak dibatasi n Peralatan emergency lain diperlukan

untuk kebutuhan lab. yg spesifik.

Tempat Emergency Showers & Eyewash

n Pencucian kulit dan mata dengan jumlah air yang melimpah adalah cara pertolongan pertama yang paling efektif akibat luka/terbakar karena bahan kimia (kecuali bahan kimia bereaksi buruk dengan air -MSDS)

Tempat Emergency Showers and Eyewash

< harus tersedia < showers harus teruji beroperasi dengan

baik dengan bukti terdokumentasi

Alternatif untuk Menginstal: Showers and Eyewashes

n Portable showers atau eyewashes n Sambungan terkoneksi dengan keran

yang ada

– harus mampu mensupply air paling tidak

15 menit secara terus menerus – Harus tetap mengalir sampai saatnya dimatikan

Material Safety Data Sheets, (MSDS)

– Diperlukan untuk setiap bahan kimia – Membutuhkan kaji ulang dr karyawan dan mahasiswa

– Mudah diakses oleh

MSDS FILE

karyawan dan mahasiswa

Informasi MSDS Meliputi:

n Nomenklatur meliputi :chemical family dan formula

n Komponen berbahaya n Data fisik n Bahaya api dan ledakan n Bahaya kesehatan n Prosedur tumpahan dan kebocoran n Informasi proteksi khusus n Tindakan pencegahan dlm penyimpanan dan

penanganan

Peralatan Perlindungan Diri (PPD)

n INSTITUSI HARUS: – Menyediakan PPD untuk semua karyawan (gratis)

– melatih karyawan bgm menggunakan PPD scr tepat – melatih karyawan ttg keterbatasan PPD

– Melatih karyawan peduli dgn cara yg tepat thdp penyimpanan,kegunaan dan pembuangan PPD.

PPD yg tepat:

– Jas lab. – Sarung tangan-

latex,nitrile,neoprene – goggles, face shields, safety glasses – respirators-full, partial, dust mask – proteksi suara

KEAMANAN LISTRIK

– proteksi karyawan dan peralatan – inspeksi panels dan plugs – GFIs (ditentukan oleh kode) – pelindung arus

– inspeksi & pelaporan program

PROSEDUR PEMBUANGAN

– limbah kimia – organism, penyakit, hewan – glassware – tumpahan – benda tajam

PROSEDUR PEMBUANGAN

CONT .

n Personil terlatih untuk menangani pembuangan

n Memenuhi semua peraturan dan regulasi n Pembuangan kontainer yg tepat n Kontrak pembuangan limbah n Pembuangan tidak mencemari manusia,

hewan, tanaman, termasuk dekontaminasi, sterilisasi., incinerasi, autoclaving

RENCANA TANGGAP DARURAT

n institusi harus mengembangkan rencana tanggap darurat SEBELUM terjadi situasi darurat (emergency)

n kaji ulang program dengan semua pegawai (mahasiswa, pengguna) pastikan mereka memahami rencana dengan lengkap.

Rencana Tanggap Darurat Meliputi:

– pengenalan emergencies – garis komando – metoda komunikasi – tempat aman dan rute evakuasi – kontrol dan keamanan lokasi

Rencana Tanggap Darurat Meliputi cont.:

– prosedur dekontaminasi – penyediaan alat penanganan medis – emergency alerting and response

procedures – PPD dan peralatan emergency untuk clean-up – tindak lanjut

INSPEKSI LABORATORIUM

n Pengembangan laporan inspeksi yg tepat untuk laboratorium

n Mencakup semua bidang yang terkait dengan laboratorium praktek personil praktek operasional peralatan peralatan perlindungan darurat persediaan bahan lain-lain

THANK YOU FOR ATTENDING

PENGENALAN ALAT DASAR LABORATORIUM

Irmayanti, S.TP., MT Jurusan Teknologi Industri Pertanian irmayanti86@yahoo.com Mata Kuliah Kimia dan Analisis Hasil Pertanian

PENDAHULUAN

 Peralatan lab dasar ini merupakan alat yang berinteraksi langsung dengan bahan atau objek praktikum, dan tidak merusaknya.

 Peralatan dasar ini terdiri dari 3 bahan utama, yaitu:

 Bahan gelas,  Bahan Porselen,  Bahan Plastik.

Bahan Gelas

 Memiliki sifat khusus, yaitu tahan panas terutama merk Pyrex.

 Bahan gelas yang digunakan merupakan campuran dari senyawa-senyawa yang diformulasikan menjadi :

 Gelas Borosilikat, sifat tahan terhadap kenaikan suhu yang mendadak, kurang tahan terhadap senyawa alkali tetapi lebih tahan terhadap senyawa asam.

 Gelas Soda Lime, sifat kaca yang tidak kusam jika dipanaskan.

Bahan Porselen

 Memiliki sifat khusus, yaitu:

 Tahan terhadap suhu sangat tinggi.  Tidak tembus sinar, karena di glatsir.

Bahan Plastik

 Bahan ini memiliki sifat yang beragam, tergantung dari bahan penyusunnya. Sifatnya seperti:

 Keras atau lentur.  Tembus sinar (translucent).  Tembus pandang (transparant).  Tidak tembus siner (opaque).

 Bahan penyusunnya berupa: Polythene, Polypropylene, PVC (Polyvinyl chlorida), dan Styrene. Karakter lebih jelas sebagai berikut:

Bahan Logam

 Terbuat dari besi atau kuningan.  Bahan besi biasanya dilapisi nikel atau krom

agar tidak cepat berkarat.

Pemeliharaan & Penyimpanan Alat

1. Alat gelas dibersihkan dengan sabun detergen dengan menggunakan sikat yang sesuai. (dapat dilihat di bawah).

2. Alat plastik bersihkan gunakan spons agar tidak tergores. 3. Alat gelas yang telah bersih terlihat jika seluruh alat menjadi

basah. Bila belum bersih tampak kumpulan air (titik-titik air) pada permukaan alat.

4. Minyak atau kerak dapat dihilangkan dengan cara merendam selama satu malam dalam:

Asam sulfat (pekat) + Kalium dikromat (3 % aq) 1bagian

: 9 bagian

setelah itu cuci dengan air mengalir.

Pemeliharaan & Penyimpanan Alat

5. Alat gelas yang telah bersih perlu dikeringkan terlebih dahulu pada rak pengering sbb:

6. ALat logam dapat dicuci dengan sabun dan kemudian dikeringkan sebelum disimpan.

Penyimpanan

 Alat gelas dipisahkan dengan alat logam,  Alat gelas seperti tabung reaksi, pipet, dan pipa

buret dapat ditempatkan pada rak khusus.  Termometer dibersihkan dengan air, kemudian

dikeringkan dan biarkan pada suhu ruangan, baru masukkan pada tempatnya untuk disimpan.

 Alat logam misalnya statif, batang statif tidak perlu dilepas dari dasar statif, dan diletakkan di atas meja.

 Alat logam yang sejenis disimpan pada tempat yang sama dan usahakan agar tetap dalam keadaan

kering.

PERENCANAAN ANALISIS BAHAN PERTANIAN

Irmayanti, S.TP irmayanti8@serambimekkah.ac.id Jurusan Teknologi Industri Pertanian Mata Kuliah Kimia dan Analisis Hasil Pertanian

 Tujuan analisis (10’)  Faktor-faktor yang mempengaruhi

keberhasilan analisis (15)  Sampling (25)

 Macam-macam sample  Prosedur sampling ( s. plan)  Problem2 dalam sampling

 Preparasi sample (25’)  Diskusi/ tanya jwb (15)

Tujuan analisis

 Untuk mendapat data yang akurat dan mendapatkan informasi yang benar mengenai sifat atau kualitas suatu bahan.

 Kepentingan di  Pabrik/ industri pangan  Lembaga pemerintah (pengawasan)  Riset dan pengembangan ilmiah.

Pengendalian mutu di pabrik

Penting untuk memonitor sifat khas (komposisi):

 Bahan dasar  Ingredients  Produk antara  Produk akhir

Idealnya keseluruhan bahan dilakukan analisis, tetapi jika banyak  tdk memungkinkan.

Maka, perlu diambil sebagian (porsi) yg dianalisis.

Memilih suatu porsi dari volume produk total dan dianggap kualitas (sifat-sifat) atau komposisi porsi yg dipilih tsb mencerminkan keseluruhan dari lot.

Apakah representative?

 Mendapatkan suatu “porsi” atau “sample” yang mewakili (representative) dari keseluruhan bahan disebut Sampling,

 Jumlah total dari di mana sample diambil disebut populasi.

 Teknik sampling yang baik/ benar dapat membantu menjamin bahwa pengukuran-pengukuran kualitas sample adalah estimasi yang tepat (akurat) dari kualitas populasi.

 Dengan sampling hanya sebagian (fraksi) dari populasi, kualitas populasi

dapat diestimasi, shg:  Menghemat beaya  Waktu  Tenaga Dari pada harus mengukur keseluruhan. Sample hanyalah suatu estimate dari the true

value dari populasi; dengan teknik sampling yang benar, hasilnya bisa akurat.

Pemilihan prosedur sampling

 Pendefinisan secara jelas populasi yang di-sampling adalah penting.

 Populasi dapat bervariasi dalam ukuran dari

 Lot produksi  Suatu produksi harian, sampai  Isi gudang

 Mengekstrapolasi informasi yg didapat dari suatu sample suatu lot produksi ke populasi lot dapat dilakukan dengan akurat, tetapi kesimpulan tdk dapat ditarik dari data yang menggambarkan populasi yg lebih besar, seperti keseluruhan gudang.

 Populasi dapat finite, seperti ukuran suatu lot, atau,

 Infinite, seperti dalam jumlah pengamatan suhu yang dibuat dari suatu lot suatu waktu.

 Populasi Finite: sampling memberikan suatu estimate kualitas lot,

 Populasi Infinite: sampling memberikan informasi tentang proses.

 Data yg diperoleh dari suatu analisis adalah hasil dari tahap-tahap prosedur:

1. Sampling,

2. Preparasi sample,

3. Pelaksanaan analisis (di lab.)

4. Perhitungan/pengolahan data, dan

5. Interpretasi data.

 Ada potensi terjadi error pada tiap tahap, dan ketidak pastian ( uncertainty), atau reliability dari hasil akhir tergantung pada akumulasi error tiap tahap.

 Variansi ( Variance) adalah suatu estimate dari ketidak-pastian ( uncertainty).

 Presisi: tingkat kesesuaian nilai antar ulangan.  Akuras i: tingkat kesesuaian nilai hasil analisa

dengn nilai sebenarnya.  Ukuran sample yg lebih besar -  sampling reliability labih besar.  Ukuran sample ditentukan bbrp faktor:

 Biaya, waktu, penanganan sample dll.

Rencana sampling ( Sampling plan)

 Umumnya sampling dilakukan untuk tujuan tertentu.

 Tujuan ini menentukan sifat pendekatan sampling.

 Sampling plan: a predetermined procedure for selection, withdrawal, preservation, transportation, and preparation of the portions to be removed from a lot of samples ” (IUPAC).

Rencana Sampling

Adalah prosedur yg dibuat/ dirancang untuk pemilihan, pengambilan, dan preparasi sample (yg diambil dari suatu lot bahan).

 Sample plan harus berupa dokumen yg ditulis dengan runtut, sistematik/terorganisir, yang menetapkan

prosedur-prosedur yang diperlukan untuk melaksanakan tujuan program.

Faktor-faktor yg mempengaruhi pemilihan sampling plan

Faktor yg harus

Pertanyaan

dipertimbangkan

Tujuan pemeriksaan/ inspeksi

Apakah untuk menerima atau menolak lot ? Mengukur kualitas rata-rata dari lot? Menentukan variabilitas produk?

Sifat dasar bahan

Homogen atau heterogen? Ukurn unitnya? Harga bahan yg disampling?

Sifat metode pengujiannya

Apakah pengujiannya kritis? Jika produk gagal untuk lewat ( pass)

pengujian menyebabkan kematian? Destructive atau non-destructive; beaya?

Sifat dasar populasi yg diteliti

Apakah besar tapi seragam? Apakah lot mengendung sub-lot yg lebih

kecil dan mudah diidentifikasi? Bgm distribusi unit-unit dlm populasi?

Attribute sampling (

C. botulinum?)

Sampling

Variable sampling (kadar NaCl?)

Sample menurut bentuk bahan

 Bahan padat  Cair  Gas

Ada yang relatif homogen, tetapi sebagian besar heterogen.

Sample

 Gross sample  Laboratory sample  Sampel analisis (Analysis sample)

Sampling procedures

 Penggunaan data yg diperoleh menentukan prosedure sampling yg akan dilakukan.

 Contoh:  Metode untuk sampling terigu dari karung-

karung.  Jumlah karung yg harus di-sampled

ditentukan dengan akar jumlah karung dalam lot.

x= E

 Karung yang di-sampled adalah yang paling sering terpapar. Yg lebih sering terpapar  di-sampled.

 Sampling : menarik isi dari suatu pojok pada bagian atas karung secara diagonal ke tengah. Sample kedua diambil dari pojok yang berlawanan.

 Dengan alat sampling berbentuk silinder dg diameter 13mm, dengan lubang tempat masuknya sample.

 Sample terigu kemudian disimpan untuk analisis, dalam wadah bersih, kedap udara,

 Tiap karung diambil sample nya demikian.

Homogen

Populasi

Heterogen

Manual VS Continuous Sampling

 Manual sampling:  Harus berusaha mengambil “random sample”  menghindari bias Sample diambil dari berbagai lokasi dlm

populasi (di- ”campur”/ aduk dulu) Untuk liquid dlm wadah kecil  hrs digojog. Liquid bisa di-pipet, dipompa, atau dicelupkan

alat.

Untuk bijian-bijian (Manual)

Untuk biji-bijian dalam wadah (box) besar, tak mungkin dg pengadukan, maka sampling dg cara mendapatkan

dg probe (probing) dari bbrp titik scr random dalam wadah tsb.

Untuk bahan granular dan bubuk biasanya dg alat Trier atau Probe yg dimasukkan ke dalam populasi pada bbrp lokasi.

Continuous sampling

 Dilakukan dengan alat (mekanis)  Bisa bentuk liquid atau solid  Human bias lebih rendah dari pada

manual sampling.

Problem-problem dalam sampling

 Data analisis VS teknik sampling.  Kemungkinan terjadi error karena tdk

diketahui distribusi populasinya, dan pengambilan sample tdk representatif.

 Unreliable data (data yg tak meyakinkan) jg dimungkinkan karena akibat degradasi sample karena kondisis

penyimpanan yg tak tepat.

 Sample harus disimpan wadah yg melindungi dari lembab, sinar, udara) yg dapat mempengaruhi perubahan sample.

  wadah kedap udara.   wadah dg kaca gelap, atau bungkus

dg alumunium foil untuk menghindari pengaruh sinar.

  Wadah diberi gas N2   simpan pada suhu dingin  (untuk sample bentuk emulsi , jangan

simpan di Freezer)  Harus diberi identitas / label jelas.

Jangan sampai terjadi kesalahan pelabelan

 Tulisan/ tinta label jangan terhapus.

Preparasi sample

(Preparation of Samples)  Pengecilan ukuran (umum)

 Penggilingan (grinding)  Alat  Ukuran partikel

 Inaktivasi enzim  Pencegahan oksidasi lemak  Pencegahan kontaminasi mikrobia.

Pengecilan ukuran

 Jika ukuran partikel atau massa sample terlalu besar untuk analisis, maka harus dilakukan pengecilan ukuran.

 Untuk mendapatkan jumlah yg lebih kecil , sample dihamparkan pada suatu permukaan (mis.kain lebar), kmd dibagi menjadi empat. Kedua bagian perempat yang bersebarangan digabung. Jika masih terlalu besar, dibagi empat lagi, digabung lagi, dmk seterusnya sampai didapat sample laboratory yg representative.

 Untuk sample liquid yg homogen, bs dilakukan dg menuang ke dalam 4 botol

Penggilingan (Grinding)

 Penting untuk preparasi sample.  Banyak macam alat  mengecilkan

ukuran dan menghomogenkan/ menyeragamkan.

 Untuk menghomogenkan sample yg berair (moist), gunakan blender, meat mincer, tissue grinder dll.

 Untuk dry sample  mortar, mill.

 Yg perlu diperhatikan: - waktu menggiling, hindari timbulnya

panas. - hindari kontak langsung dg logam yg

kemungkinan akan menkontaminasi pd sample.

Untuk sample kering, ukuran partikel untuk analisis k. air, protein dan abu adalah 20 mesh,

Untuk lipid dan karbohidrat 40 mesh.

Inaktivasi enzim

 Bahan2 pangan sering mengandung enzim yg dapat mendegradasi komponen2 yg akan dianalisis.

 Karena itu, perlu dikendalikan/ diinaktivasi, sesuai dg jenis bahannya.

 Mis, dg perlakuan panas, dengan pembekuan suhu -20 atau -30oC, atau

dengan pengaturan pH.

Melindungi oksidasi lipida

 Dalam preparasi sample, kandungan lipid menimbulkan problem khusus.

 Bahan dg kandungan lipida tinggi sulit digiling, perlu digiling keadaan beku.

 Lipida yang tak jenuh jg rentan mengalami oksidasi, selama penyimpanan perlu kondisi vakum atau

dberi gas N2.

 Sinar juga mempengaruhi oksidasi.  Kadang bisa ditambahkan antioksidan

jika tdk mengganggu analisis.  Lipid dalam intact tissue relatif lebih

stabil dari pada setelah diekstrak.  Simpan dingin lebih aman thd oksidasi.

Pertumbuhan mikrobia dan kontaminasi

 Mikroorganisme terdapat hampir pada semua bahan pangan, dan dapat merubah komposisinya.

 Bisa cross contamination  tangani dg cermat.

 Sample harus dilindungi dengan;  Simpan beku  Tambahkan zat antimikrobia jk

memungkinkan (tdk mengganggu analisis)

AIR DAN ANALISA KADAR AIR BAHAN PERTANIAN

Irmayanti, S.TP., MT irmayanti8@serambimekkah.ac.id Jurusan Teknologi Industri Pertanian Mata Kuliah Kimia dan Hasil Analisis Pertanian

Analisis Kadar Air • Pentingnya kadar air dlm bahan pangan:

1. Mrp faktor kualitas dlm pengawetan bbrp

produk &

mempengaruhi stabilitas. Ex. Dried milks

2. Pengurangan kdr air digunakan utk kenyamanan

dlm

pengemasan atau pengiriman produk. Ex. Liquid cane sugar (67% solid)

3. Mengetahui komposisi std bahan pangan. Ex. Keju cheddar hrs memiliki kdr air ≤ 39%

•Air dalam bahan pangan:

1. Air bebas: terdapat dlm ruang antar sel dan pori-

pori

bahan

2. Air terikat air berikatan dengan makromolekul (protein,

karbohidrat), berbentuk hidrat

dng garam-garam dlm sel (Na 2 SO 4 .10H 2 O)

Metode Analisis • Metode oven kering

• Metode oven vakum • Metode Distilasi • Metode fisik • Metode kimia

Metode oven kering

• Digunakan untuk seluruh hasil pertanian, kecuali yg mengandung senyawa volatil dan mengalami kerusakan komposisi pada pemanasan suhu 100 o

C, pada tekanan 1 atmosfer.

• Kelebihan: Sangat sederhana, relatif cepat, dan dpt digunakan utk jumlah sampel yg banyak

• Kekurangan: dekomposisi selama pengeringan, penguapan komponen

volatil, sulit utk menghilangkan air terikat • Keakuratan dipengaruhi: ukuran sampel, berat sampel, posisi sampel di dalam oven

Prinsip: sampel dikeringkan dg oven 100-102 o C

sampai berat konsta n

Prosedur • Wadah dikeringkan dlm oven 15 menit

• Dimasukkan desikator, dinginkan, dan timbang • Timbang sampel ± 2-5 g • Dikeringkan 3 jam • Dinginkan dlm desikator dan timbang • Panaskan lg dlm oven 30 menit • Dinginkan dlm desikator dan timbang • Perlakuan ini diulangi hingga diperoleh berat konstan (selisih

penimbangan berturut-turut 0,2 mg)

Perhitungan

a = berat awal sampel (g)

b = berat konstan sampel (g)

a-b

Kadar air (%bb) =

x 100 %

a-b

Kadar air (%bk) =

x 100 %

bb Kadar total padatan (%) = x 100 % a

Metode Oven Vakum

• Digunakan utk bahan yg mengandung komponen-komponen mudah rusak pd suhu tinggi (bahan yg byk mengandung gula)

• Kelebihan: pemanasan pd suhu rendah shg mencegah dekomposisi

sampel • Kekurangan:

tidak dapat menganalisis sampel dlm jumlah banyak

Prinsip sampel dikeringkan pd suhu rendah dengan tekanan di bawah 1 atmosfer

Prosedur

• Wadah dikeringkan dlm oven 105 o C selama 30 menit • Dinginkan dlm desikator dan timbang • Timbang sampel ± 2-5 g dlm wadah yg telah diketahui

beratnya • Keringkan dlm oven vakum selama 6 jam, suhu 60-70 o C dg

tekanan ± 25 mmHg • Lakukan pengeringan sampel hingga diperoleh berat konstan

Metode Distilasi • Digunakan utk bahan yg mengandung senyawa volatil (bunga

cengkeh, kenanga, bahan jamu tradisional) dan bahan mengandung lemak

•Kelebihan: - distilasi dg memanaskan cairan sgt efektif dlm

transfer panas - penghilangan air lbh cepat - kerusakan oksidasi lbh rendah

Prinsip

Air dlm bahan disuling dg menggunakan pelarut organik. BJ air > BJ pelarut organik, shg air ada di lapisan bawah dan

bisa dibaca volumenya Titik didih air < titik didih pelarut organik Pelarut organik (toluen, benzena dan xylene) tdk dapat

bercampur dg air

Labu Sterling-Bidwell

Prosedur • Labu didih diisi sampel (misalnya timbang 3-4 g sampel

(W)) • Isi labu dg solvent (toluen, n-hexan) • Hubungkan labu Sterling-Bidwell dg kondenser dan labu

didih • Lakukan destilasi • Baca jumlah ml air (V)

Perhitungan

V = volume air (ml) W = berat awal sampel (g)

PRACTICE PROBLEMS

You have the following gravimetric results: weight of dried pan and glass disc = 1. 0376 g, weight of pan and liquid sample 4.6274 g, and weight of the pan and dried sample 1.7321 g. What was the moisture content of the sample and what is the percent solids?

• Sampel awal = (4,6274 – 1,0376) g = 3,5898 g • Sampel kering = (1,7321 – 1,0376) g = 0,6945 g • Air yg dihilangkan = (3,5898 – 0,6945) g

= 2,8953 g

Kadar air = (2,8953/3,5898) x 100% = 80,65% Total padatan = (0,6945/3,5898) x 100% = 19,35%

SELAMAT BELAJAR

PROTEIN DAN ANALISIS PROTEIN

Irmayanti, S.TP., MT Jurusan Teknologi Pangan Mata Kuliah Analisa Pangan

KARBOHIDRAT DAN ANALISIS KARBOHIDRAT

Irmayanti, S.TP., MT irmayanti@serambimekkah.ac.id Jurusan Teknologi Industri Pertanian Mata Kuliah Kimia dan Analisis Hasil Pertanian

Jenis-Jenis Karbohidrat

• Pada umumnya karbohidrat dapat dikelompokkan menjadi :  Monosakarida

 Oligosakarida  Polisakarida.

Monosakarida

 Tata nama monosakarida tergantung dari gugus fungsional yang dimiliki dan letak gugus hidroksilnya.  Monosakarida yang mengandung satu gugus aldehid disebut aldosa, ketosa mempunyai satu gugus keton.  Monosakarida dengan enam atam C disebut heksosa, misalnya glukosa, fruktosa, dan galaktosa.  Monosakarida yang mempunyai lima atom C disebut pentosa misalnya xilosa, arabinosa, dan ribosa.

Oligosakarida

 Oligosakarida adalah polimer dengan derajat polimerasasi 2 sampai 10 dan biasanya bersifat larut

dalam air.  Oligosakarida yang terdiri dari dua molekul disebut disakarida, bila tiga molekul disebut triosa, bila sukrosa

terdiri dari molekul glukosa dan fruktosa, laktosa terdiri dari molekul glukosa dan galaktosa.

• Ikatan antara dua molekul monosakarida disebut ikatan glikosidik. Ikatan ini terbentuk antara gugus hidroksil dari atom C nomor satu yang juga disebut karbon anomerik dengan gugus hidroksil dan atom C pada molekul gula yang lain.

• Ikatan glikosidik biasanya terjadi antara atom C no. 1 dengan atom C no. 4 dengan melepaskan

1 mol air.

• Ada tidaknya sifat pereduksi dari suatu molekul gula ditentukan oleh ada tidaknya gugus hidroksil (OH) bebas yang reaktif.

• Sukrosa tidak mempunyai gugus OH bebas yang reaktif karena keduanya sudah saling terikat, sedangkan laktosa mempunyai OH bebas pada atom C no. 1 pada gugus glukosanya. Karena itu, laktosa bersifat pereduksi sedangkan sukrosa bersifat non pereduksi.

• Sukrosa adalah oligosakarida yang berperan penting dalam pengolahan makanan dan banyak terdapat pada tebu, bit, siwalan, dan kelapa kopyor.

• Pada pembuatan sirup, gula pasir (sukrosa) dilarutkan dalam air dan dipanaskan, sebagian sukrosa akan terurai menjadi glukosa dan fruktosa, yang disebut gula invert.

• Gula invert tidak dapat berbentuk kristal karena kelarutan fruktosa dan glukosa sangat besar.

• Oligosakarida dapat diperoleh dari hasil hidrolisis polisakarida dengan bantuan enzim tertentu atau hidrolisis dengan asam.

• Pati dapat dihidrolisisi dengan enzim amilase menghasilkan maltosa, maltotriosa, dan isomaltosa. • Bila pati dihidrolisis dengan enzim transglukosidase akan dihasilkan suatu oligosakarida dengan derajat polimerisasi yang lebih besar. Senyawa ini disebut dekstrin yang sangat larut dalam air dan dapat mengikat zat-zat hidrofobik sehingga dipergunakan sebagai food additive untuk memperbaiki tekstur bahan makanan.

Polisakarida

• Polisakarida dalam bahan makanan berfungsi sebagai penguat tekstur (selulosa, hemiselulosa, pati, dan lignin) dan sebagai sumber energi (pati, dektrin, glikogen, dan fruktan). Polisakarida penguat tekstur ini tidak dapat dicerna tubuh, tetapi merupakan serat-serat (dietary fiber)

pencernaan. • Polisakarida merupakan polimer molekul-molekul monosakarida yang dapat berantai lurus atau bercabang

dan dapat dihidrolisis dengan enzim-enzim tertentu.

Pati

• Pati merupakan homopolimer glukosa dengan ikatan alfa-glikosidik. • Berbagai macam pati tidak sama sifatnya, tergantung dari panjang rantai C-nya, serta apakah lurus atau bercabang rantai molekulnya.

• Pati terdiri dari dua fraksi yang dapat dipisahkan dengan air panas. • Fraksi terlarut disebut amilosa dan fraksi tidak terlarut disebut amilopektin. Amilosa mempunyai struktur lurus sedang amilopektin mempunyai cabang.

Gelatinisasi

• Pati dalam jaringan tanaman mempunyai bentuk granula yang berbeda-beda. Dengan mikroskop jenis pati dapat dibedakan karena mempunyai bentuk, ukuran, dan letak hilum yang unik.

• Bila pati mentah dimasukkan ke dalam air dingin, granula patinya akan menyerap air dan membengkak. Peningkatan volume granula pati yang terjadi di dalam

air pada suhu 55 0 C – 65 0 C merupakan pembekakan

yang sesungguhnya, dan setelah pembengkakan ini granula pati dapat kembali ke kondisi semula.

• Granula pati dapat dibuat membengkak luar biasa dan bersifat tidak dapat kembali lagi pada kondisi semula. Perubahan tersebut dinamakan gelatinisasi.

• Suhu pada saat granula pati pecah disebut suhu gelatinisasi yang dapat dilakukan dengan penambahan air panas.

• Pati yang telah mengalami gelatinisasi dapat dikeringkan, tetapi molekul-molekul tersebut tidak dapat kembali lagi ke sifat-sifat semula. Bahan yang telah kering tersebut masih mampu menyerap air dalam jumlah yang cukup besar. Sifat inilah yang digunakan agar instant rice dan instant pudding dapat menyerap air dengan mudah, yaitu dengan menggunakan pati yang telah mengalami gelatinisasi.

Selulosa

• Selulosa merupakan serat-serat panjang yang bersama- sama hemiselulosa, pektin, dan protein membentuk struktur jaringan yang memperkuat dinding sel tanaman.

• Turunan selulosa yang dikenal dengan carboxymethyl cellulose (CMC) sering dipakai dalam industri makanan untuk mendapatkan tekstur yang baik. Misalnya pada pembuatan es krim, pemakaian CMC akan memperbaiki tekstur dan kristal laktosa yang terbentuk akan lebih halus.

Pektin

• Pektin secara umum terdapat dalam dinding sel primer tanaman, khususnya di sela-sela antara selulosa dan hemiselulosa. Senyawa pektin berfungsi sebagai perekat antara dinding sel satu dengan yang lain.

• Pada umumnya senyawa pektin dapat diklasifikasi menjadi tiga kelompok senyawa yaitu asam pektat, asam pektinat (pektin), dan protopektin.

• Kandungan pektin dalam tanaman sangat bervariasi baik berdasarkan jenis tanamannya maupun bagian-bagian jaringannya.

• Komposisi kandungan protopektin, pektin, dan asam pektat di dalam buah sangat bervariasi tergantung pada derajat pematangan buah.

• Pada umumnya protopektin yang tidak dapat larut itu terdapat dalam jaringan tanaman yang

belum matang. • Potensi pembentukan jeli dari pektin menjadi berkurang dalam buah yang terlalu matang. • Buah-buahan yang dapat digunakan untuk membuat jeli adalah jambu biji, apel, lemon,

plum, jeruk, serta anggur.

Glikogen

• Glikogen merupakan “pati hewan”, banyak terdapat pada hati dan otot bersifat larut dalam air, serta bila bereaksi dengan iodin akan berwarna merah.

• Glikogen juga telah berhasil diisolasi dari benih jagung (sweet corn). • Glikogen disimpan dalam hati hewan sebagai cadangan energi yang sewaktu-waktu dapat diubah menjadi glukosa.

Polisakarida Lain

• Gum Arabik yang dihasilkan dari batang pohon akasia • Agar-agar didapatkan dari ganggang merah. • Asam alginat atau Na-alginat dihasilkan dari suatu

ganggang laut yang besar. • Karagenan didapat dengan mengekstraksi lumut Irlandia dengan air panas. Dipergunakan sebagai stabilizer pada

industri coklat dan hasil produksi susu.

MetodeAnalisis

Analisis Karbohidrat

Uji Kualitatif Karbohidrat

Uji Molisch

•Uji KH secara umum •Uji Molisch dinamai sesuai penemunya yaitu Hans Molisch, seorang ahli botani dari Australia.

•Prosedur Kerja:

a. Masukkan kedalam tabung reaksi 1 ml sample

b. Tambahkan 2 tetes reagen Molish dan dikocok.

c. Tambahkan 1 ml H2SO4

d. Amati hasilnya

Uji Test  Uji ini didasari oleh reaksi dehidrasi karbohidrat oleh

asam sulfat membentuk cincin furfural yang berwarna ungu.

 Reaksi positif ditandai dengan munculnya cincin ungu dipurmukaan antara lapisan asam dan lapisan

sampel  Sampel yang diuji dicampur dengan reagent Molisch, yaitu α-naphthol yang terlarut dalam etanol.  Setelah pencampuran atau homogenisasi, H2SO4

pekat perlahan-lahan dituangkan melalui dinding tabung reaksi agar tidak sampai bercampur dengan larutan atau hanya membentuk lapisan.

Reaction Reaksi

MolischTest UjiMolisch

Uji Benedict

 Uji kimia untuk mengetahui kandungan gula (karbohidrat) pereduksi.

 Gula pereduksi meliputi semua jenis monosakarida dan beberapa disakarida seperti

laktosa dan maltose

•ProsedurKerja:

a. Masukkan kedalam tabung reaksi 2 tetes sampel

b. Tambahkan1 ml Benedict.

c. Panaskan dalam penangas air.

d. Amati hasilny

Uji Benedict  Pada uji Benedict, pereaksi ini akan

bereaksi dengan gugus aldehid, kecuali aldehid dalam gugus aromatik, dan alpha hidroksi keton.

 Oleh karena itu, meskipun fruktosa bukanlah gula pereduksi, namun karena

memiliki gugus alpha hidroksi keton, maka fruktosa akan berubah menjadi glukosa dan mannose dalam suasana basa dan memberikan hasil positif dengan pereaksi benedict

Benedict Test UjiBenedict

Uji Barfoed

Adalah uji untuk membedakan monosakarida dan disakarida dengan mengontrol kondisi pH

serta waktu pemanasan.

ProsedurKerja:

a. Masukkan 5 tetes larutan sample kedalam tabung reaksi.

b. Tambahkan1 ml reagenBarfoed.

c. Panaskan dalam penangas air, hitung waktu sampai terbentuk perubahan warna merah bata.

d. Amati hasilnya.

Uji Barfoed  Prinsipnya berdasarkan reduksi Cu2 +

menjadi Cu + Sampel monosakarida mempunyai waktu yang lebih cepat membentuk warna merah bata pada uji barfoed

Uji Yodium

 Pati dan iodium membentuk ikatan kompleks berwarna biru.

 Prosedurkerja:

a. 1 tetes sample diatas drupel plate.

b. tambahkan1 tetes larutan yodium.

c. Amati warna yang terjadi.

Uji Yodium Pati dalam suasana asam bila

dipanaskan dapat terhidrolisis menjadi senyawa yang lebih sederhana, hasil pemecahan pati jika diuji dengan iodium akan memberikan warna biru, coklat, kuning sampai tidak berwarna

Analisis Karbohidrat

Uji Kuantitatif Karbohidrat

Persiapan Sampel (Analisis Total Gula dan Gula Reduksi)

Analisis Karbohidrat

Persiapan Sampel Cair Sampel harus jernih dan bebas dari pengotor

Pengotor yang dapat mengganggu analisis adalah:  protein (membentuk kekeruhan),  Fenol (analisis untuk gula pereduksi), furan dan

turunannya sebagai produk karamelisasi dan reaksi Maillard (metode anthrone)

 Jika sampel keruh harus dilakukan pengendapan terlebih dahulu  Gula yang terukur berasal dari gula dan karbohidrat yang larut dalam air

Persiapan Sampel Padat

 Gula diekstrak dengan etanol 80% panas  Gula yang terukur adalah gula yang larut dalam

etanol yang terdiri dari mono, di, tri, dan tetra, dan oligosakarida

 Polisakarida dan protein bersifat tidak larut dalam etanol

 Sebelum dilakukan ekstraksi, sebaiknya sampel dibuat bebas lemak

Analisis Pati  Prinsip analisis:

• Pati dihidrolisis oleh asam/enzim, dan hasil hidrolisis pati dianalisis dengan metode gula reduksi.

• Jumlah gula reduksi ekuivalen dengan jumlah pati

• Kadar pati= kadar gula reduksi x 0.9 • BM pati/BM gula= (mX162)/(mX180) = 0.9 • Untuk bahan yang mengandung pati dan

dekstrin

Analisis Pati

 Sampel padat 2-5 g yang telah dihaluskan atau cair ditambah 50 ml etanol 80% dan aduk selama 1 jam.

Suspensi disaring. Filtrat mengandung karbohidrat yang larut dibuang.

 Untuk bahan berlemak, maka pati yang terdapat sebagai residu pada kertas saring dicuci 5 kali dengan 10 ml eter,

kemudian cuci lagi dengan 150 ml alkohol 10% untuk menghilangkan lebih lanjut karbohidrat terlarut.

 Residu dipindahkan ke dalam erlenmeyer dengan pencucian 200 ml aquades dan tambahkan 20 ml HCl 25%

(bj 1.125), refluks selama 2,5 jam.  Setelah dingin netralkan dengan larutan NaOH 45% dan encerkan sampai 500 ml, kemudian saring. Kadar glukosa

ditentukan.  Penentuan glukosa seperti pada penentuan total gula. Berat glukosa dikalikan 0.9 merupakan berat pati.

Analisis Gula Reduksi

 Gula Reduksi  Golongan gula(KH) yang dapat mereduksi

senyawa-senyawa penerima elektron, contohnya adalah glukosa dan fruktosa

 Ujung dari suatu gula pereduksi adalah ujung yang mengandung gugus aldehida atau keton bebas.

 Semua monosakarida dan disakarida kecuali sukrosa termasuk sebagai gula pereduksi.

Analisis Pati

Analisis Gula Reduksi (Nelson-Somogyi)

 Hasil reduksi kuprooksida yang bereaksi dengan arsenomolybdat dan akan mereduksi menjadi molybdine blue dan warna biru inilahyang akan diukur nilai absorbansinya.

 Intensitas warna biru yang terbentu kekivalen dengan jumlah gula reduksi dalam sampel

Analisis Pati

Analisis Pati

Contoh Soal:  Berdasarkan kurva glukosa standar tersebut,

hitung konsentrasi gula reduksi hasil hidrolisis sampel pati jika nilai absorbansi yang didapat adalah 0.5

Analisis Serat Kasar

 Komponen bahan pangan yang tidak tercerna yang dinyatakan sebagai komponen tidak larut

asam/alkali encer  Residu hasil digesti: serat kasar yang terdiri dari lignin dan selulosa

Penetapan Serat Kasar

 Serat kasar merupakan residu dari bahan makanan atau produk pertanian setelah diberi perlakuan asam dan alkali mendidih, yang terdiri dari selulosa dan sedikit lignin

dan pentosan  Merupakan metode gravimetri

 Haluskan bahan sehingga dapat melalui ayakan diameter 1 mm dan campurlah baik-baik. Kalau

bahan tak dapat dihalusksan, hancurkan sebaik mungkin.

 Timbang 2 g bahan kering dan ekstraksi lemaknya dengan soxhlet. Kalau bahan sedikit

mengandung lemak, misalnya sayur-sayuran gunakan 10 g bahan; tidak perlu dikeringkan dan diekstraksi lemaknya

 Pindahkan bahan ke dalam erlenmeyer 600 ml. Kalau ada tambahkan 0,5 g asbes yang telah

dipijarkan dan 3 tetes zat anti buih (antifoam agent).

 Tambahkan 200 ml larutan H2SO4 mendidih (125 g H2SO4 pekat/100 ml = 0.255 N H2SO4) dan tutuplah dengan

pendidngin balik, didihkan selama 30 menit dengan kadangkala digoyang-goyangkan.

 Saring suspensi melalui kertas saring dan residu yang tertinggal dalam erlenmeyer dicuci dengan aquades mendidih. Cucilah

residu dalam kertas saring sampai air cucian tidak bersifat asam lagi (uji dengan kertas lakmus).

 Pindahkan secara kuantitatif residu dari kertas saring ke dalam erlenmeyer kembali dengan spatula dan sisanya dicuci dengan

larutan NaOH mendidih (1.25g NaOH/100ml = 0,313 N NaOH) sebanyak 200 ml sampai semua residu masuk ke dalam erlenmeyer. Dididihkan dengan pendingin balik sambil kadangkala digoyang-goyangkan selama 30 menit.

• Analisis Serat Pangan

Serat Pangan (Dietary Fiber)

 Analisis selulosa, hemiselulosa, lignin dan substansi pektat, meliputi:

 MetodeADF (Acid Detergent Fiber)  MetodeNDF (Neutral Detergent Fiber)  Penetapan Lignin  Penetapan Substansi Pektat

• Analisis Serat Pangan

SeratPangan(Dietary Fiber)

 Analisis metode deterjen (NDF dan ADF) didasarkan pada kemampuan deterjen

melarutkan lemak, komponen mengandung N, gula dan bbrp jenis pati.

 ADF : sebagian besar selulosa dan lignin  NDF : sebagian besar selulosa, hemiselulosa

dan lignin

• Analisis Serat Pangan

Sehingga:  Kadar hemiselulosa = kadar NDF – ADF  Kadar selulosa= kadar ADF –kadar lignin

 Total serat pangan= kadarNDF + substansi pektat

MetodeADF

 Ekstraksi contoh sampel dengan larutan ADF (setil metrilamonium bromide dalam H2SO4

1 N)  Komponen selain ADF larut, komponen tak larut disaring, dikeringkan dan ditimbang  Dikoreksikan dengan mineralnya dengan

pengabuan kering  Kadar ADF = selisih berat residu setelah

diabukan dengan berat sampel awal

Metode NDF

 Untuk sampel mengandung pati, hidrolisisdg alfa amylase terlebih dahulu

 Ekstraksi contoh sampel dengan larutan NDF (campuran EDTA, Na2B4O7.10H2O, lauril sulfat, Na2HPO4 dan 2-etoksi etanol) hingga seluruh komponen non NDF larut

 Komponen tak larut disaring, dikeringkan, ditimbang dan dikoreksikan dengan mineralnya dg

pengabuan kering  Kadar NDF = selisih berat residu setelah diabukan

dengan berat sampel awal

Penetapan Lignin

 Ekstraksi contoh sampel dengan larutan NDF (sehingga seluruh komponen selain selulosa dan

lignin larut)  Selulosa dlm residudihidrolisis dengan HsSO4 72%, hingga hanyal ignin yg ada dlm residu  Komponen tak larut disaring, dikeringkan, ditimbang dan dikoreksikan dengan mineralnya

dgn pengabuan kering  Kadar lignin = selisih berat residu setelah diabukan dengan berat sampel awal.

Penetapan Substansi Pektat

 Reaksi antara O-hidroksi difenil dengan anhidro galakturonat yang menghasilkan warna yang dapat diukur pada panjang gelombang 520 nm

 Metode gravimetri: pectin yg telah diekstrak dr sampel, disaponifikasi dengan alkali dan diendapkan sebagai

kalsium pektat (dg

penambahan kalsium klorida dlm kondisi asam)  Endapan kalsium pektat dicuci sampai bebas

klorida dikeringkan dan ditimbang residunya

AnalisisTotal KH

Metode Anthrone

 Karbohidrat dalam asam sulfat akan dihidrolisis menjadi monosakarida dan

selanjutnya

monosakarida

mengalami

dehidrasi oleh asam sulfat menjadi furfural atau hidroksil metil furfural.

 Selanjutnya senyawa furfural ini dengan anthrone (9,10 dihidro – 9 -oxoanthracene)

membentuk senyawa kompleks yang berwarna biru

By difference

 Penjumlahan matematis KH dikurangi komponen lain dalam bahan pangan

 Total KH = 100 -(kdrair + abu+ lemak+ prot)

 KH dpt dicerna = 100 - (kdr air + abu + lemak + prot + serat

Tugas

1. Jelaskan prinsip uji kualitatif KH metode uji bial, seliwanof dan fehling!

2. Jelaskan prinsip analisis gula reduksi dengan metode lane eynon dan luff schrool!

3. Berapa kadar serat kasar dari sampel buah apel jika jumlah sampel yang dianalisis adalah 10.5 g.

4. Kertas saring ditimbang, beratnya sebesar 1.2g.

5. Buah apel dikeringkan dulu dan dilanjutkan dihidrolisis dengan asam dan basa.

6. Setelah disaring dan dikeringkan dengan kertas saring berat kertas saring + residu serat adalah

2.8 g.

Tugas

4.Diketahuipersamaanregresikurvastandartgul aadalahy = 0.029 x –0.006. Berdasarkanpersamaanregresitersebut, hitungkadarpatisampeltepungkompositjikanilai absorbansisampelyang didapatadalah0.42, nilaiabsorbansiblanko0.05 danjumlahsampelyang digunakan2 g.

Penetapan Total Gula

1. Metode Anthrone Pendahuluan Metode ini dapat digunakan untuk semua jenis bahan makanan

Prinsip Anthrone (9,10-dihydro-9-oxsanthracene) merupakan hasil reduksi anthraquinone. Anthraquinone bereaksi secara spesifik dengan karbohidrat dalam asam sulfat pekat menghasilkan warna biru kehijauan yang khas.

Pereaksi

1. Pereaksi anthrone 0,1% dalam asam sulfat pekat. Dibuat hanya pada waktu hari akan digunakan, tidak stabil, hanya tahan 1 hari.

2. Larutan glukosa standar 0,2 mg/ml. Larutkan 200 mg glukosa dalam encerkan menjadi 100 ml (1 ml = 0,2 mg glukosa).

3. Peralatan

1. Pipet 1 ml 5 ml

2. Tabung reaksi

3. Kelereng/Corong kecil

4. Water bath 100°C

5. Spektrofotometer, kuvet

Cara Kerja Pembuatan Kurva Standar

1. Pipet ke dalam tabung reaksi 0,0 (blanko), 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 dan 1,0 ml larutan glukosa standar. Tambahkan air sampai total volume masing-masing tabung reaksi 1.0 ml.

2. Tambahkan dengan cepat 5 ml pereaksi Anthrone ke dalam masing-masing tabung reaksi.

3. Tutup tabung reaksi (dapat digunakan kelerang) campur merata.

4. Tempatkan dalam water bath 100°C selama 12 menit (rendam dalam air mendidih).

5. Dinginkan dengan cepat menggunakan air mengalir 6. Pindahkan kedalam kuvet, baca absorbansinya pada 630 nm 7. Buat kurva hubungan antara absorbans dengan mg glukosa

Lemak Minyak, dan Analisis Kadar Lemak dan Minyak

Irmayanti, S.TP., MT irmayanti@serambimekkah.ac.id

Jurusan Teknologi Industri Pertanian Mata Kuliah Kimia dan Analisa Hasil Pertanian

• Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan lipida. • Lipid merupakan senyawa organik berminyak atau berlemak yang tidak larut dalam air, yang dapat diekstrak dari sel dan jaringan oleh pelarut nonpolar, seperti kloroform, heksan, benzol atau eter.

• Struktur molekulnya kaya akan rantai unsur karbon(-CH2-CH2-CH2- )sehingga lemak mempunyai sifat hydrophob

Menurut Bloor, lipid dapat diklasifikasikan sebagai berikut :

• Lipid sederhana : – lemak netral (monogliserida, digliserida, trigliserida), – ester asam lemak dengan alkohol berberat molekul tinggi

• Lipid majemuk (kompleks) – Fosfolipid : Fosfolipid + H2O menghasilkan asam lemak + alkohol + asam fosfat + senyawa nitrogen.

– Glikolipid : Glikolipid + H2O menghasilkan asam lemak + karbohidrat + sfingosin.

• Lipid turunan: senyawa-senyawa yang dihasilkan bila lipid sederhana dan lipid kompleks mengalami hidrolisis. – asam lemak, sterol (kolesterol, ergosterol,dsb), alkohol padat, aldehid, keton bodies.

ASAM LEMAK

Asam lemak merupakan penyusun utama minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup.

Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilatberderajat tinggi (rantai C lebih dari 6).

Asam lemak merupakan penyusun utama lipid (dalam 100 gram lipid terdapat 95% asam lemak)

Struktur umum asam lemak: • Kepala : hidrofobik

• Ekor : hidrofilik Sehingga asam lemak dikatakan mempunyai sifat amfipatik

TRIGLISERIDA (Lemak Netral)

Trigliserida merupakan suatu ester gliserol yang terbentuk dari 3 asam lemak dan gliserol (R, R', R"). Apabila terdapat satu asam lemak dalam ikatan dengan gliserol maka dinamakan monogliserida  Fungsi utama Trigliserida adalah sebagai zat energi. Lemak disimpan di dalam tubuh dalam bentuk trigliserida.

FOSFOLIPID

Fosfolipid merupakan golongan senyawa lipid dan merupakan bagian dari membran sel makhluk hidup bersama dengan protein, glikolipid, dan gliserol.

Fosfolipid terdiri atas empat komponen: • Asam lemak • Gugus fosfat • Alkohol yang mengandung nitrogen, dan • Suatu kerangka ( gliserol dan 2 gugus asil)

Jenis Uji pada LIPID

Tujuan : • Mengetahui sifat yang terdapat pada

lipid ( kelarutan, kepolaran, kejenuhan lipid dan ketengikan lipid)

• Analisis lipid mempunyai 2 metode, yaitu :

1. Analisis Kualitatif

2. Analisis Kuantitatif

Kualitatif

• Analisis kualitatif merupakan analisis kimia ada/tidaknya komponen radikal, ion kation/molekul

Analisis kualitatif lipid, dilakukan dengan 4 cara, yaitu :

 Uji kelarutan lipid  Uji Akrolein  Uji ketidakjenuhan lipid  Uji ketengikan

Uji kelarutan LIPID

Tujuan • Pengujian kepolaran LIPID

Parameter • Lipid bersifat polar ( larut dalam air dan alkohol )

• Lipid bersifat nonpolar ( larut dalam kloroform dan eter )

Uji Kelarutan LIPID

•Hampir semua minyak dan lemak larut pada pelarut nonpolar ( kloroform dan eter )

Uji Akrolein

Tujuan : • Menentukan keberadaan gliserin/lemak

Parameternya : • Bau akrolein ( seperti abu alkohol )

Uji Akrolein

Uji Ketidakjenuhan LIPID

Parameter pengujian • Adanya reaksi positif ( berupa timbulnya warna merah

saat ditetesi ion Hubs ) • Asam lemak tidak jenuh adanya timbul warna merah yang semakin lama pudar. • Asam lemak jenuh timbul warna merah tetapi tidak pudar

Uji ketidakjenuhan LIPID

Minyak kelapa

Warna merah

Asam oleat

Warna merah – pudar

Mentega

Warna merah

Asam palmitat

Warna merah

Margarin

Warna merah

Lemak hewan

Warna merah

Minyak tengik

Warna merah

Keterangan : ( - ) TIDAK JENUH ( + ) JENUH

Rantai Hidrokarbon

Asam Lemak Jenuh

Asam Lemak Tidak Jenuh

Asam Oleat (struktur

kimia)

Uji Ketengikan LIPID

Tujuan • Mengetahui oksidasi lipid

Parameter • Larutan putih = tidak tengik • Larutan merah muda = tengik

Uji Ketengikan Lipid

Tengiknya suatu larutan karena golongan trigliserida banyak teroksidasi oleh oksigen dalam udara bebas.

Penentuan Lemak dan Minyak

Metode Soxhlet

• Penentuan kadar lemak dengan pelarut, selain lemak juga terikut fosfolipida , strerol, asam lemak bebas, karotenoid, dan pigmen yang lain. Karena itu hasil analisanya disebut lemak kasar (crude fat)

• Pada garis besarnya analisa “lemak kasar” ada dua macam yaitu cara kering dan cara basah. • Lemak diekstrak dengan menggunakan pelarut dietil eter, petroleum eter, n-hexan dan kloroform.