Isolasi dan Identifikasi Senyawa Steroid Triterpenoid dari Tinta Sotong (Sepia recurvirostra)
Lampiran 1. Gambar hewan sotong segar
2
4
3
1
5
Keterangan : Panjang: 50,5 cm, lebar : 11 cm, berat : 4,7 ons, warna : coklat
putih, 1 = tentakel, 2 = lengan, 3 = mata, 4 = mantel/badan dan 5 =
sirip.
33
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Hasil identifikasi sotong
34
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar kantung tinta dan tinta sotong
Kantung tinta sotong
Tinta sotong
35
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Gambar bagan prosedur preparasi dan ekstraksi tinta sotong
Sotong
Dibersihkan dan dibedah
Diambil dan dikumpulkan kantung tintanya
Dikeluarkan tinta sotong dan diukur volumenya
Ditambahkan pelarut n-heksan dengan
perbandingan 1:3 dan diaduk perlahan-lahan
menggunakan batang pengaduk
Disimpan di dalam kulkas selama 7 hari
Disaring dengan kertas whatmann No. 1
Residu
Filtrat
Dipekatkan dengan rotary evaporator pada suhu 40°C
Ditimbang berat ekstrak kasar
Ekstrak n-heksana
tinta sotong (0,38 g)
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Gambar bagan kerja penelitian
Tinta sotong
Ekstraksi dengan
n-heksana
Karakterisasi
- Organoleptis
- Penentuan pH
- Penentuan
viskositas
- Penentuan
bobot jenis
ekstrak
n-heksana
Skrining golongan
senyawa kimia
KLT
Fase diam : silika gel 60
F254
fase gerak :n-heksanaetilasetat
denganperbandingan
(90:10),(80:20),(70:30),
(60:40)dan (50:50)
- Alkaloida
- Flavonoida
- Saponin
- Tanin
- Glikosida
- Antrakuinon
- Steroida/
- Triterpenoida
kromatogram
KLT preparatif
Fase diam : silika gel 60
F254
fase gerak :n-heksanaetilasetat (80:20)
Isolat
Isolat b
Isolat a
Uji kemurnian
dengan KLT 2
arah
Uji kemurnian
dengan KLT 2
arah
Isolat murni
Isolat murni
Identifikasi secara
spektrofotometri
UV dan IR
Spektrum
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Gambar kromatogram senyawa steroid/triterpenoid dari ekstrak nheksana tinta sotong dengan KLT
bp
bp
bp
bp
bp
mu
mu
mu
mu
mu
mu
mu
mu
mu
mu
tp
a
Keterangan:
tp
b
tp
c
tp
d
tp
e
Fase diam silika gel 60 F254, fase gerak n-heksana-etilasetat, a
(90:10); b (80:20); c (70:30); d (60:40); e (50:50), penampak
bercak Liebermann-Burchard,tp = titik penotolan, mu = merah
ungu, bp = batas pengembangan.
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Gambar kromatogram hasil KLT preparatif
bp
b
a
tp
Keterangan: Fase diam silika gel 60 F254, fase gerak n-heksana-etilasetat (80:20),
penampak bercak Liebermann-Burchard, tp = titik penotolan, bp =
batas pengembangan, a = isolat 1, b = Isolat2.
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Gambar kromatogram hasil KLT dua arah dari isolat a hasil isolasi
dari ekstrak n-heksana tinta sotong
A2
Bp 2
Bp 1
A1
tp
Keterangan: Fase diam silika gel F254, fase gerak I = n-heksana-etilasetat (80:20),
fase gerak II = benzene-etilasetat (80:20) , penampak bercak
Liebermann–Burchard,tp = titik pentotolan, Bp1 = batas
pengembangan pertama, Bp2 = batas pengembangan kedua, A1 =
arah pengembangan pertama, A2 = arah pengembangan kedua,
harga Rf 0,58.
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Gambar kromatogram hasil KLT dua arah dari isolat b hasil isolasi
dari ekstrak n-heksana tinta sotong
A2
Bp 2
Bp
1
A1
tp
Keterangan: Fase diam silika gel F254, fase gerak I = n-heksana-etilasetat (90:10),
fase gerak II = benzene-etilasetat (95:5) , penampak bercak
Liebermann–Burchard, tp = titik pentotolan, Bp1 = batas
pengembangan pertama, Bp2 = batas pengembangan kedua, A1 =
arah pengembangan pertama, A2 = arah pengembangan kedua,
harga Rf 0,88.
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Gambar spektrum UV dari senyawa isolat a hasil isolasi dari
ekstrak n-heksana tinta sotong
Panjang gelombang (nm)
42
Universitas Sumatera Utara
2
4
3
1
5
Keterangan : Panjang: 50,5 cm, lebar : 11 cm, berat : 4,7 ons, warna : coklat
putih, 1 = tentakel, 2 = lengan, 3 = mata, 4 = mantel/badan dan 5 =
sirip.
33
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Hasil identifikasi sotong
34
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar kantung tinta dan tinta sotong
Kantung tinta sotong
Tinta sotong
35
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Gambar bagan prosedur preparasi dan ekstraksi tinta sotong
Sotong
Dibersihkan dan dibedah
Diambil dan dikumpulkan kantung tintanya
Dikeluarkan tinta sotong dan diukur volumenya
Ditambahkan pelarut n-heksan dengan
perbandingan 1:3 dan diaduk perlahan-lahan
menggunakan batang pengaduk
Disimpan di dalam kulkas selama 7 hari
Disaring dengan kertas whatmann No. 1
Residu
Filtrat
Dipekatkan dengan rotary evaporator pada suhu 40°C
Ditimbang berat ekstrak kasar
Ekstrak n-heksana
tinta sotong (0,38 g)
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Gambar bagan kerja penelitian
Tinta sotong
Ekstraksi dengan
n-heksana
Karakterisasi
- Organoleptis
- Penentuan pH
- Penentuan
viskositas
- Penentuan
bobot jenis
ekstrak
n-heksana
Skrining golongan
senyawa kimia
KLT
Fase diam : silika gel 60
F254
fase gerak :n-heksanaetilasetat
denganperbandingan
(90:10),(80:20),(70:30),
(60:40)dan (50:50)
- Alkaloida
- Flavonoida
- Saponin
- Tanin
- Glikosida
- Antrakuinon
- Steroida/
- Triterpenoida
kromatogram
KLT preparatif
Fase diam : silika gel 60
F254
fase gerak :n-heksanaetilasetat (80:20)
Isolat
Isolat b
Isolat a
Uji kemurnian
dengan KLT 2
arah
Uji kemurnian
dengan KLT 2
arah
Isolat murni
Isolat murni
Identifikasi secara
spektrofotometri
UV dan IR
Spektrum
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Gambar kromatogram senyawa steroid/triterpenoid dari ekstrak nheksana tinta sotong dengan KLT
bp
bp
bp
bp
bp
mu
mu
mu
mu
mu
mu
mu
mu
mu
mu
tp
a
Keterangan:
tp
b
tp
c
tp
d
tp
e
Fase diam silika gel 60 F254, fase gerak n-heksana-etilasetat, a
(90:10); b (80:20); c (70:30); d (60:40); e (50:50), penampak
bercak Liebermann-Burchard,tp = titik penotolan, mu = merah
ungu, bp = batas pengembangan.
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Gambar kromatogram hasil KLT preparatif
bp
b
a
tp
Keterangan: Fase diam silika gel 60 F254, fase gerak n-heksana-etilasetat (80:20),
penampak bercak Liebermann-Burchard, tp = titik penotolan, bp =
batas pengembangan, a = isolat 1, b = Isolat2.
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Gambar kromatogram hasil KLT dua arah dari isolat a hasil isolasi
dari ekstrak n-heksana tinta sotong
A2
Bp 2
Bp 1
A1
tp
Keterangan: Fase diam silika gel F254, fase gerak I = n-heksana-etilasetat (80:20),
fase gerak II = benzene-etilasetat (80:20) , penampak bercak
Liebermann–Burchard,tp = titik pentotolan, Bp1 = batas
pengembangan pertama, Bp2 = batas pengembangan kedua, A1 =
arah pengembangan pertama, A2 = arah pengembangan kedua,
harga Rf 0,58.
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Gambar kromatogram hasil KLT dua arah dari isolat b hasil isolasi
dari ekstrak n-heksana tinta sotong
A2
Bp 2
Bp
1
A1
tp
Keterangan: Fase diam silika gel F254, fase gerak I = n-heksana-etilasetat (90:10),
fase gerak II = benzene-etilasetat (95:5) , penampak bercak
Liebermann–Burchard, tp = titik pentotolan, Bp1 = batas
pengembangan pertama, Bp2 = batas pengembangan kedua, A1 =
arah pengembangan pertama, A2 = arah pengembangan kedua,
harga Rf 0,88.
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Gambar spektrum UV dari senyawa isolat a hasil isolasi dari
ekstrak n-heksana tinta sotong
Panjang gelombang (nm)
42
Universitas Sumatera Utara