Penetapan Kadar Kalsium Secara Spektrofotometri Serapan Atom dan Fosfor Secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Ikan Teri (Stolephorus spp.)

  Lampiran 1. Hasil identifikasi sampel

  Lampiran 2. Gambar sampel

  Teri tawar Teri tawar yang sudah dihaluskan Teri nasi Teri nasi yang sudah dihaluskan Teri toge Teri toge yang sudah dihaluskan

  Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif mineral kalsium

  Endapan kalsium sulfat

  Keterangan : 1.

  Larutan sampel 2.

Sampel + asam sulfat 1N

  Kalsium sulfat Kristal kalsium sulfat (perbesaran 10x10)

  Lampiran 4. Hasil analisis kualitatif mineral fosfor

  Endapan kuning amonium fosfomolibdat

  Keterangan : 1.

  Larutan sampel 2. Sampel + ammonium molibdat 4%

  Lampiran 5. Gambar alat spektrofotometer serapan atom, spektrofotometer uv-

  visible dan tanur Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

  Spektrofotometer UV-VIS Hitachi U-1800 Lampiran 5 (lanjutan) Tanur Stuart

  Lampiran 6. Bagan alir proses destruksi kering

  Dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Abu

  Dihaluskan dengan blender Dikeringkan dalam oven 10-15 menit

  

˚

C setiap 5 menit.

  C dengan interval 25

  ˚

  C dan perlahan - lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500

  ˚

  Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100

  Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Dicuci bersih

  Diuapkan pada hot plate sampai kering Hasil

  Ikan teri kering Ditimbang sebanyak 5 gram di atas krus porselen

  C setiap 5 menit Ditambahkan 5 ml asam nitrat (1:1)

  ◦

  25

  C dengan interval

  ◦

  C dan perlahan - lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500

  ◦

  Diarangkan di atas hot plate Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100

  Sampel yang telah dihaluskan

  Lampiran 7. Bagan alir pembuatan larutan sampel

  Sampel yang telah didestruksi Dilarutkan dalam 5 ml asam nitrat (1:1)

  Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda

  Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

  Filtrat Dimasukkan ke dalam botol

  Larutan sampel Dilakukan analisis kualitatif

  Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada

  λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, dan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Sinar Tampak pada

  λ 710 nm untuk kadar fosfor Hasil

  Lampiran 8. Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH PO

  2

  4 BM KH PO = 136,09

  2

  Lampiran 9. Data Penentuan Kerja pada Panjang Gelombang 710 nm No Menit Ke- Absorbansi

  1 11 0.4843 2 12 0.4855 3 13 0.4829 4 14 0.4826 5 15 0.4815 6 16 0.4817 7 17 0.4815 8 18 0.4812 9 19 0.4815 10 20 0.4827

  11 21 0.4814 12 22 0.4808 13 23 0.4817 14 24 0.4816 15 25 0.4821 16 26 0.4818 17 27 0.4818 18 28 0.4820 19 29 0.4821 20 30 0.4822 21 31 0.4823 22 32 0.4825 23 33 0.4824 24 34 0.4820 25 35 0.4825 26 36 0.4825 27 37 0.4828 28 38 0.4827 29 39 0.4829 30 40 0.4828 31 41 0.4828 32 42 0.4829 33 43 0.4831 34 44 0.4828 35 45 0.4832 36 46 0.4830 37 47 0.4831 38 48 0.4832 Lampiran 9 (lanjutan) 39 49 0.4833 40 50 0.4833 41 51 0.4833 42 52 0.4836 43 53 0.4834 44 54 0.4834 45 55 0.4832 46 56 0.4833 47 57 0.4835 48 58 0.4835 49 59 0.4836 50 60 0.4837

  Keterangan: Serapan kompleks stabil pada menit ke-49 sampai menit ke-51

  Lampiran 10. Data kalibrasi kalsium dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r).

  Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi No.

  (X) (Y) 1. 0,0000 0,0000 2. 0,2000 0,0152 3. 0,4000 0,0273 4. 0,6000 0,0390 5. 0,8000 0,0506 6. 1,0000 0,0635

  No. X Y

  XY X² Y² 1. 0,0000 0,0000 0,00000 0,0000 0,000000 2. 0,2000 0,0152 0,00304 0,0400 0,000231 3. 0,4000 0,0273 0,01092 0,1600 0,000745 4. 0,6000 0,0390 0,02340 0,3600 0,001521 5. 0,8000 0,0506 0,04048 0,6400 0,002560 6. 1,0000 0,0635 0,06350 1,0000 0,004032

  0,009090 ∑ 3,0000 0,1956 0,14134 2,2000

  X Y ̅ = 0,5000 ̅ =0,0326

  XY

  X Y / n

  

     _{2 2} X  X / n  

   

  a = , 14134 3 , 0000 ( , 1956 ) /

  6   

  = ₂ 2 , 2000 3 , 0000 /

  6   

  = 0,0622

  Y = a X + b

  b = Y  a X

  = 0,0326 – (0,0622)(0,5000) = 0,0015

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0622X + 0,0015

  XY

  X Y / n

  

     r  _{2 2 2 2}

  (

  X  X ) / n )( Y  ( Y ) / n  

     

   , 14134  ₂ 3 , 0000  , 1956  /

  6 ₂   2 , 2000 

  3 , 0000  / 6 0,00909  , 1956  /

  6

     

  = , 04354

  = , 04358

  = 0,9990

  Lampiran 11. Data kalibrasi fosfor dengan spektrofotometer sinar tampak, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r).

  Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi No.

  (X) (Y) 1. 0,0000 0,0000 2. 0,1429 0,1081 3. 0,2857 0,2115 4. 0,4286 0,3025 5. 0,5714 0,4028 6. 0,7143 0,4990

  No. X Y

  XY X² Y² 1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2. 0,1429 0,1081 0,0154 0,0204 0,0117 3. 0,2857 0,2115 0,0604 0,0816 0,0447 4. 0,4286 0,3025 0,1297 0,1837 0,0915 5. 0,5714 0,4028 0,2302 0,3265 0,1622 6. 0,7143 0,4990 0,3564 0,5102 0,2490

  0,5592 ∑ 2,1429 1,5240 0,7921 1,1224

  X Y ̅ = 0,3571 ̅ =0,2540

  XY 

  X Y / n    _{2 2} X X / n

  

     

  a = , 7921 2 , 1429 ( 1 , 5240 ) /

  6   

  = ₂ 1 , 1224 2 , 1429 /

  6   

  = 0,6939

  Y = a X + b

  b = Y  a X

  = 0,2540 – (0,6939)(0,3571) = 0,0062

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,6939X + 0,0062

  XY

  X Y / n

  

     r  _{2 2 2 2}

  (

  X  X ) / n )( Y  ( Y ) / n  

     

  , 7921  2 , 1429 1 , 5240 /

  6

     ₂

₂

  1 , 1224  2 , 1429 / 6 0,5592  1 , 5240 /

  6

         

  = , 2478

  = , 24781

  = 0,9997

  Lampiran 12. Hasil analisis kadar kalsium pada sampel 1.

Hasil analisis kalsium pada teri tawar No

Hasil analisis kalsium pada teri nasi No

  1. 5,0006 0,0370 0,5707 570,6711 2. 5,0007 0,0372 0,5740 573,8746 3. 5,0009 0,0373 0,5756 575,4591 4. 5,0011 0,0374 0,5772 577,0435 5. 5,0014 0,0376 0,5804 580,2234 6. 5,0013 0,0375 0,5788 578,6277 3.

  1. 5,0009 0,0358 0,5514 551,3477 2. 5,0012 0,0359 0,5531 552,9220 3. 5,0005 0,0356 0,5482 548,1767 4. 5,0008 0,0357 0,5498 549,7513 5. 5,0016 0,0360 0,5547 554,4849 6. 5,0005 0,0359 0,5531 552,9994

  Kadar (mg/100g)

  Konsentrasi (µg/ml)

  Absorbansi (A)

  Berat Sampel (g)

  Kadar (mg/100g)

  Berat Sampel (g)

  Konsentrasi (µg/ ml)

  Absorbansi (A)

  Berat Sampel (g)

  1. 5,0148 0,0175 0,2572 2.564,7556 2. 5,0153 0,0174 0,2556 2.548,4718 3. 5,0149 0,0175 0,2572 2.564,7044 4. 5,0147 0,0174 0,2556 2.548,7767 5. 5,0146 0,0174 0,2556 2.548,8275 6. 5,0149 0,0173 0,2540 2.532,6456 2.

  Kadar (mg/100g)

  Konsentrasi (µg/ml)

  Absorbansi (A)

Hasil analisis kalsium pada teri toge No

  Lampiran 13. Hasil analisis kadar fosfor pada sampel 1.

Hasil analisis kadar fosfor pada teri tawar

  Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar No.

  (g) (A) (µg/ml) (mg/100g) 1. 5,0148 0,136 0,1871 1305,6604 2. 5,0153 0,138 0,1900 1325,6451 3. 5,0149 0,137 0,1885 1315,6926 4. 5,0147 0,136 0,1871 1305,6865 5. 5,0146 0,137 0,1885 1315,7713 6. 5,0149 0,137 0,1885 1315,6926 2.

Hasil analisis kadar fosfor pada teri nasi

  Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar No.

  (g) (A) (µg/ml) (mg/100g) 1. 5,0007 0,154 0,2130 372,6961 2. 5,0009 0,155 0,2144 375,2027 3. 5,0011 0,154 0,2130 372,6662 4. 5,0014 0,153 0,2116 370,1226 5. 5,0013 0,152 0,2101 367,6087 3.

Hasil analisis kadar fosfor pada teri toge

  Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar No.

  (g) (A) (µg/ml) (mg/100g) 1. 5,0009 0,119 0,1626 568,8941 2. 5,0012 0,117 0,1597 558,7361 3. 5,0005 0,117 0,1597 558,8143 4. 5,0008 0,118 0,1611 563,8239 5. 5,0016 0,119 0,1626 568,7761 6. 5,0005 0,118 0,1611 563,8577

  Lampiran 14. Contoh perhitungan kadar kalsium dan fosfor pada sampel 1.

Contoh perhitungan kadar kalsium

  Berat sampel yang ditimbang = 5,0148 gram Absorbansi (Y) = 0,0175 Persamaan regresi: Y = 0,0622X + 0,0015

  , 0175  , 0015 X = = 0,2572 µg/ml

  , 0622 Konsentrasi kalsium = 0,2572 µg/ml

  Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar kalsium (µg/g) 

  Berat Sampel (g)

  0,2572 µg/ml x 100 ml x 5000

  =

  5 , 0148 g

  = 25647,0846 µg/g = 2564,7085 mg/100g Dengan cara yang sama dilakukan terhadap sampel 2-6. Lampiran 14 (lanjutan) 2.

Contoh perhitungan kadar fosfor

  Berat sampel yang ditimbang = 5,0148 gram Absorbansi (Y) = 0,136 Persamaan regresi: Y = 0,6939X + 0,0062

  , 136  , 0062 X = = 0,1871 µg/ml

  , 6939 Konsentrasi fosfor = 0,1871 µg/ml

  Konsentras i (mcg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar fosfor (mcg/g) 

  Berat Sampel (g)

  0,1871 µg/ml x 100 ml x 3500

  =

  5 , 0148 g

  = 13056,6043 µg/g = 1305,6604 mg/100g Dengan cara yang sama dilakukan terhadap sampel 2-6.

  Lampiran 15. Perhitungan statistik kadar kalsium pada sampel 1.

  Perhitungan statistik kadar kalsium pada teri tawar No. Xi (Xi-X

  ̅ ) (Xi-X̅)² 1. 2.564,7556 8,0585 64,9396 2. 2.548,4718 -8,2253 67,6554 3. 2.564,7044 8,0074 64,1177 4. 2.548,7767 -7,9204 62,7326 5. 2.548,8275 -7,8696 61,9304 6. 2.564,6465 7,9494 63,1931

  384,5688 ∑

  2.556,6971 ₂ Xi

• SD = n -

  X

    

  1 384,5688

  = 6 

  1 = 8,77 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai

  α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

  Data diterima jika t < t hitung tabel.

  Xi

  X

   t =

  hitung SD / n

  8,0585 t 1 = = 2,2508

  hitung

  8 , 7700 /

  6

• 8,2253 t 2 = = 2,2973

  hitung

  8 , 7700 /

  6 8,0074 t 3 = = 2,2365

  hitung

  8 , 7700 /

  6 Lampiran 15 (lanjutan) 7,9204 - t 4 = = 2,2122

  hitung

  8 , 7700 /

  6 7,8696 - t 5 = = 2,1980

  hitung

  8 , 7700 /

  6 7,9494 t 6 = = 2,2203

  hitung

  8 , 7700 /

  Kadar kalsium pada teri tawar: µ = X ± (t x SD /

  ( α/2, dk) √n )

  = 2.556,6971 ± ( 4,0321 x 8,7700/ √6)

  = (2.556,6971 ± 14,4363) mg/100g Lampiran 15 (lanjutan) 2.

  Perhitungan statistik kadar kalsium pada teri nasi No. Xi (Xi-X (Xi-X

  ̅ ) ̅ )² (kadar mg/100g)

  1. 570,6711 -5,3121 28,2188 2. 573,8746 -2,1086 4,4463 3. 575,4591 -0,5241 0,2747 4. 577,0435 1,0603 1,1242 5. 580,2234 4,2402 17,9790 6. 578,6277 2,6445 6,9932

  59,0362 ∑ 3455,8994

  575,9832 ₂ Xi

• SD = n -

  X

    

  1 59,0362

  = 6 

  1 = 3,4362 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai

  α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

  Data diterima jika t < t hitung tabel.

  Xi

  X

   t =

  hitung SD / n

  5,3121 - t 1 = = 3,7868

  hitung

  3 , 4362 /

  6 2,1086 - t 2 = = 1,5031

  hitung

  3 , 4362 /

  6

• 0,5241 t 3 = = 0,3736

  hitung

  3 , 4362 /

  6 Lampiran 15 (lanjutan) 1,0603 t 4 = = 0,7558

  hitung

  3 , 4362 /

  6 4,2402 t 5 = = 3,0226

  hitung

  3 , 4362 /

  6 2,6445 t 6 = = 1,8851

  hitung

  3 , 4362 /

  Kadar kalsium pada teri nasi: µ = X ± (t x SD /

  ( α/2, dk) √n )

  = 575,9832 ± ( 4,0321 x 3,4362/ √6)

  = (575,9832 ± 5,6563) mg/100g Lampiran 15 (lanjutan) 3.

  Perhitungan statistik kadar kalsium pada teri toge No. Xi (Xi-X

  ̅ ) (Xi-X̅)² 1. 551,3477 -0,2660 0,0707 2. 552,9220 1,3083 1,7117 3. 548,1767 -3,4370 11,8127 4. 549,7513 -1,8624 3,4684 5. 554,4849 2,8712 8,2440 6. 552,9994 1,3857 1,9203 ∑ 27,2279

  551,6137 ₂ Xi

• SD = n -

  X

    

  1 27,2279

  =

  6

  1 

  = 2,3336 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai

  α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

  Data diterima jika t < t hitung tabel.

  Xi 

  X

  t =

  hitung SD / n

  0,2660 - t 1 = = 0,2792

  hitung

  2 , 3336 /

  6 1,3083 t 2 = = 1,3733

  hitung

  2 , 3336 /

  6

• 3,4370 t 3 = = 3,6077

  hitung

  2 , 3336 /

  6 Lampiran 15 (lanjutan)

• 1,8624 t 4 = = 1,9389

  hitung

  2 , 3336 /

  6 2,8712 t 5 = = 3,0138

  hitung

  2 , 3336 /

  6 1,3857 t 6 = = 1,4546

  hitung

  2 , 3336 /

  Kadar kalsium pada teri toge: µ = X ± (t x SD /

  ( α/2, dk) √n )

  = 551,6137± ( 4,0321 x 2,3336/ √6)

  = (551,6137± 3,8413) mg/100g

  Lampiran 16. Perhitungan statistik kadar fosfor pada sampel 1.

  Perhitungan statistik kadar fosfor pada teri tawar No. Xi (Xi-X

  ̅ ) (Xi-X̅)² 1. 1305,6604 -8,3644 69,9623 2. 1325,6451 11,6203 135,0325 3. 1315,6926 1,6679 2,7817 4. 1305,6865 -8,3383 69,5264 5. 1315,7713 1,7466 3,0504 6. 1315,6926 1,6679 2,7817

  283,1352 ∑ 7884,1485

  1314,0248 ₂

• Xi

  X

    

  SD = n -

  1 283,1352

  =

  6

  1 

  = 7,5251 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai

  α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

  Data diterima jika t < t hitung tabel.

  Xi 

  X

  t =

  hitung SD / n

  8,3644 - t 1 = = 2,7227

  hitung

  7 , 5251 /

  6 11,6203 t 2 = = 3,7825

  hitung

  7 , 5251 /

  6 1,6679 t 3 = = 0,5429

  hitung

  7 , 5251 /

  6 Lampiran 16 (lanjutan)

• 8,3383 t 4 = = 2,7142

  hitung

  7 , 5251 /

  6 1,7466 t 5 = = 0,5685

  hitung

  7 , 5251 /

  6 1,6679 t 6 = = 0,5429

  hitung

  7 , 5251 /

  Kadar fosfor pada teri tawar: µ = X ± (t x SD /

  ( α/2, dk) √n )

  = 1314,0248± ( 4,0321 x 7,5251/ √6)

  = (1314,0248± 12,3870) mg/100g Lampiran 16 (lanjutan) 2.

  Perhitungan statistik kadar fosfor pada teri nasi No. Xi (Xi-X (Xi-X

  ̅ ) ̅ )² (kadar mg/100g)

  1. 360,1247 -9,6121 92,3931 2. 372,6961 2,9593 8,7573 3. 375,2027 5,4659 29,8757 4. 372,6662 2,9294 8,5812 5. 370,1226 0,3858 0,1488 6. 367,6087 -2,1281 4,5289

  144,2850 ∑ 2218,421

  369,7368 ₂

• Xi

  X

    

  SD = n -

  1 144,2850

  =

  6

  1 

  = 5,3719 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai

  α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

  Data diterima jika t < t hitung tabel.

  Xi 

  X

  t =

  hitung SD / n

• 9,6121 t 1 = = 4,3829

  hitung

  5 , 3719 /

  6 2,9593 t 2 = = 1,3494

  hitung

  5 , 3719 /

  6 5,4659 t 3 = = 2,4923

  hitung

  5 , 3719 /

  6 Lampiran 16 (lanjutan) 2,9294 t 4 = = 1,3357

  hitung

  5 , 3719 /

  6 0,3858 t 5 = = 0,1759

  hitung

  5 , 3719 /

  6 2,1281 - t 6 = = 0,9704

  hitung

  5 , 3719 /

  No. Xi (Xi-X ̅ ) (Xi-X̅)²

  1. 372,6961 1,0368 1,0750 2. 375,2027 3,5434 12,5560 3. 372,6662 1,0069 1,0139 4. 370,1226 -1,5367 2,3613 5. 367,6087 -4,0506 16,4070

  33,4133 ∑ 371,6593 ₂ Xi

• SD = n -

  X

    

  1 33,4133

  =

  5

  1 

  = 2,8902 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai

  α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

  Data diterima jika t < t hitung tabel.

  Xi 

  X

  t =

  hitung SD / n Lampiran 15 (lanjutan) 1,0368 t 1 = = 0,8022

  hitung

  2 , 8902 /

  5 3,5434 t 2 = = 2,7414

  hitung

  2 , 8902 /

  5 1,0069 t 3 = = 0,7790

  hitung

  2 , 8902 /

  5 1,5367 - t 4 = = 1,1889

  hitung

  2 , 8902 /

  5

• 4,0506 t 5 = = 3,1338

  hitung

  2 , 8902 /

  Kadar fosfor pada teri nasi: µ = X ± (t x SD /

  ( α/2, dk) √n )

  = 371,6593 ± ( 4,0321 x 2,8902/ √5)

  = (371,6593 ± 5,2116) mg/100g Lampiran 16 (lanjutan) 3.

  Perhitungan statistik kadar fosfor pada teri toge No. Xi (Xi-X

  ̅ ) (Xi-X̅)² 1. 568,8941 4,2437 18,0093 2. 558,7361 -5,9143 34,9786 3. 558,8143 -5,8361 34,0597 4. 563,8239 -0,8265 0,6831 5. 568,7761 4,1257 17,0217 6. 568,8577 4,2073 17,7017

  122,4539 ∑ 3387,9022

  564,6504 ₂ Xi

• SD = n -

  X

    

  1 122,4539

  =

  6

  1 

  = 4,9488 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai

  α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

  < t Data diterima jika t hitung tabel.

  Xi

  X

   t =

  hitung SD / n

  4,2437 t 1 = = 2,1005

  hitung

  4 , 9488 /

  6 5,9143 - t 2 = = 2,9273

  hitung

  4 , 9488 /

  6

• 5,8361 t 3 = = 2,8886

  hitung

  4 , 9488 /

  6 Lampiran 16 (lanjutan)

• 0,8265 t 4 = = 0,4091

  hitung

  4 , 9488 /

  6 4,1257 t 5 = = 2,0421

  hitung

  4 , 9488 /

  6 4,2073 t 6 = = 2,0825

  hitung

  4 , 9488 /

  Kadar fosfor pada teri toge: µ = X ± (t x SD /

  ( α/2, dk) √n )

  = 564,6504± ( 4,0321 x 4,9488/ √6)

  = (564,6504± 8,1462) mg/100g

  Lampiran 17. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan fosfor 1.

Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium

  Konsentrasi (µg/ml)

  slope

  = 0,1885 µg/ml

  = 0622 , 0011728 , 10 x

  10

  X SY x

  slope

  = 0,0565 µg/ml Batas kuantitasi (LOQ) =

  = 0622 , 0011728 , 3 x

  3

  X SY x

  = 0,0011728 Batas deteksi (LOD) =

  X Absorbansi Y

  Y = 0,0622X + 0,0015 Slope = 0,0622 No.

  =

   n Yi Y

  

  2 ² 

   

  =

  X SY

  0,0000055020

  Yi Y-Yi (Y-Yi)² 1. 0,0000 -0,0001 0,00150 -0,00160 0,0000025600 2. 0,2000 0,0152 0,01394 0,00126 0,0000015876 3. 0,4000 0,0273 0,02638 0,00092 0,0000008464 4. 0,6000 0,0390 0,03882 0,00018 0,0000000324 5. 0,8000 0,0506 0,05126 -0,00066 0,0000004356 6. 1,0000 0,0635 0,06370 -0,00020 0,0000000400 ∑

  4 20 0,00000550 Lampiran 17 (lanjutan) 2.

Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi fosfor

  = 0,00514 Batas deteksi (LOD) =

  = 0,0741 µg/ml

  = 6939 , 00514 , 10 x

  10

  X SY x

  slope

  = 0,0222 µg/ml Batas kuantitasi (LOQ) =

  = 6939 , 00514 , 3 x

  3

  X SY x

  slope

  Y = 0,6939X + 0,0062 Slope = 0,6939 No.

  Konsentrasi (µg/ml)

  =

   n Yi Y

  

  2 ² 

   

  =

  X SY

  0,00010560

  Yi Y-Yi (Y-Yi)² 1. 0,0000 0,00009 0,0062 -0,00620 0,00003844 2. 0,1429 0,10814 0,1054 0,00274 0,00000751 3. 0,2857 0,21151 0,2044 0,00711 0,00005050 4. 0,4286 0,30253 0,3036 -0,00107 0,00000114 5. 0,5714 0,40280 0,4027 0,00010 0,00000001 6. 0,7143 0,49897 0,5018 -0,00283 0,00000801 ∑

  X Absorbansi Y

  4 0,0001056

  Lampiran 18. Hasil analisis kadar kalsium setelah penambahan larutan baku pada

  masing-masing sampel 1.

Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku pada teri tawar

  No. Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar Persen (g) (A) (µg/ml) (mg/100g) Perolehan

  Kembali 1. 5,0047 0,0190 0,2814 2810,8626 97,99% 2. 5,0265 0,0191 0,2830 2814,6643 99,45% 3. 5,0045 0,0190 0,2814 2810,9749 98,03%

  295,47% ∑ 15,0357

  5,0119 98,49% 2.

Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku pada teri nasi

  No. Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar Persen (g) (A) (µg/ml) (mg/100g) Perolehan

  Kembali 1. 5,0027 0,0408 0,6318 631,4918 92,56% 2. 5,0027 0,0409 0,6334 633,0986 95,24% 3. 5,0025 0,0408 0,6318 631,5170 92,60%

  280,40% ∑ 15,0079

  5,0026 93,47% 3.

Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku pada teri toge

  No. Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar Persen (g) (A) (µg/ml) (mg/100g) Perolehan

  Kembali 1. 5,0015 0,0393 0,6077 607,5348 93,24% 2. 5,0006 0,0393 0,6077 607,6441 93,42% 3. 5,0044 0,0394 0,6093 608,7890 95,33%

  281,99% ∑ 15,0065

  5,0022 93,40%

  Lampiran 19. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium 1.

  Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium pada teri tawar Persamaan regresi : Y = 0,0622X + 0,0015

  , 0190  , 0015

  X   0,2814 µg/ml

  , 0622 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,2814 µg/ml

  Konsentras i (µg/ml) volume (ml) x Faktor pengencera n C = 

  F

  Berat sampel 0,2814 µg/ml 100 ml x 5000

    5,0047 g

  = 28108,6261 µg/g = 2810,8626 mg/100g

  Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C ) = 2810,8626 mg/100g

  F

  Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C ) = 2556,6971 mg/100g

  A

  Berat sampel rata-rata uji recovery =5,0119 g

• *

  Kadar larutan standar yang ditambahkan (C )

  

A

  Konsentras i logam yang ditambahka n

• C = 

  ml yang ditambahka n

  A

  Berat sampel rata - rata 1000 µg/ml = x 13 ml 5 , 0119 g = 2593,8267 µg/g = 259,3827 mg/100g

  Maka % perolehan kembali kalsium = C - C x 100%

  

F A

  C*

  

A

• (2810,8626 2556,6971 ) mg/100g = x100%

  259,3827 mg/100g = 97,99% Dilanjutkan dengan cara yang sama pada sampel 2 dan 3. Lampiran 19 (lanjutan) 2.

  Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium pada teri nasi Persamaan regresi : Y = 0,0622X + 0,0015

  , 0408 , 0015 

  X 0,6318 µg/ml

    , 0622

  Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,6318 µg/ml Konsentras i (µg/ml) volume (ml) x Faktor pengencera n

  C = 

  F

  Berat sampel 0,6318 µg/ml 100 ml x 500

    5,0027 g

  = 6314,9182 µg/g = 631,4918 mg/100g

  Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C ) = 631,4918 mg/100g

  F

  Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C ) = 575,9832 mg/100g

  A

  Berat sampel rata-rata uji recovery =5,0026 g

• *

  Kadar larutan standar yang ditambahkan (C )

  

A

  Konsentras i logam yang ditambahka n

• C = ml yang ditambahka n

  A 

• Berat sampel rata rata 1000 µg/ml

  = x 3 ml 5 , 0026 g = 599,6842 µg/g = 59,9684 mg/100g

  Maka % perolehan kembali kalsium = C - C x 100%

  

F A

  C*

  

A

  (631,4918 575,9832) - mg/100g = x100%

  59,9684 mg/100g = 92,56% Dilanjutkan dengan cara yang sama pada sampel 2 dan 3. Lampiran 19 (lanjutan) 3.

  Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium pada teri toge Persamaan regresi : Y = 0,0622X + 0,0015

  , 0393  , 0015

  X   0,6077 µg/ml

  , 0622 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,6077 µg/ml

  Konsentras i (µg/ml) volume (ml) x Faktor pengencera n C = 

  F

  Berat sampel 0,6077 µg/ml 100 ml x 500

    5,0015 g

  = 6075,3481 µg/g = 607,5348 mg/100g

  Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C ) = 607,5348 mg/100g

  F

  Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C ) = 551,6137mg/100g

  A

  Berat sampel rata-rata uji recovery =5,0022 g

• *

  Kadar larutan standar yang ditambahkan (C )

  

A

  Konsentras i logam yang ditambahka n

• C = ml yang ditambahka n

  A 

• Berat sampel rata rata 1000 µg/ml

  = x 3 ml 5 , 0022 g = 599,6842 µg/g = 59,9684 mg/100g

  Maka % perolehan kembali kalsium = C - C x 100%

  

F A

  C*

  

A

  (607,5348 551,6137) - mg/100g = x100%

  59,9684 mg/100g = 93,24% Dengan cara yang sama dilakukan pada sampel 2 dan 3.

  Lampiran 20. Hasil analisis kadar fosfor setelah penambahan larutan baku pada

  masing-masing sampel 1.

Hasil analisis kadar fosfor setelah ditambahkan larutan baku pada teri tawar

  No. Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar Persen (g) (A) (µg/ml) (mg/100g) Perolehan

  Kembali 1. 5,0046 0,150 0,2072 1449,3079 97,06% 2. 5,0334 0,151 0,2087 1451,0363 98,30% 3. 5,0285 0,151 0,2087 1452,4502 99,31%

  294,67% ∑ 15,0665

  5,0222 98,22% 2.

Hasil analisis kadar fosfor setelah ditambahkan larutan baku pada teri nasi

  No. Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar Persen (g) (A) (µg/ml) (mg/100g) Perolehan

  Kembali 1 5,0031 0,168 0,2332 407,8031 90,74% 2 5,0326 0,169 0,2346 407,9183 91,03% 3 5,0283 0,169 0,2346 408,2671 91,91%

  273,68% ∑ 15,0640

  5,0213 91,23% 3.

Hasil analisis kadar fosfor setelah ditambahkan larutan baku pada teri toge

  No. Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar Persen (g) (A) (µg/ml) (mg/100g) Perolehan

  Kembali 1 5,0286 0,131 0,1799 625,9053 102,48% 2 5,0274 0,131 0,1799 626,0547 102,73% 3 5,0011 0,130 0,1784 624,3042 99,80%

  305,01% ∑ 15,0571

  5,0190 101,67%

  Lampiran 21. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar fosfor 1.

  Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar fosfor pada teri tawar Persamaan regresi : Y = 0,6939X + 0,0062

  , 150  , 0062

  X   0,2072 µg/ml

  , 6939 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,2072 µg/ml

  Konsentras i (µg/ml) C =  volume (ml) x Faktor pengencera n

  F

  Berat sampel 0,2072 µg/ml

    100 ml x 3500 5,0046 g

  = 14493,0794 µg/g = 1449,3079 mg/100g

  Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C ) = 1449,3079 mg/100g

  F

  Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C ) = 1314,0248 mg/100g

  A

  Berat sampel rata-rata uji recovery =5,0222 g

• *

  Kadar larutan standar yang ditambahkan (C )

  

A

  Konsentras i logam yang ditambahka n

• =

  C  ml yang ditambahka n

  A

  Berat sampel rata rata - 1000 µg/ml = x 7 ml 5 , 0222 g = 1393,8207 µg/g = 139,3821 mg/100g

  Maka % perolehan kembali kalsium = C - C x 100%

  

F A

  C*

  

A

  (1449,3079 1314,0248) mg/100g - = x100%

  139,3821 mg/100g = 97,06% Dengan cara yang sama dilakukan pada sampel 2 dan 3. Lampiran 21 (lanjutan) 2.

  Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar fosfor pada teri nasi Persamaan regresi : Y = 0,6939X + 0,0062

  , 168 , 0062 

  X 0,2332 µg/ml

    , 6939

  Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,2332 µg/ml Konsentras i (µg/ml) volume (ml) x Faktor pengencera n

  C = 

  F

  Berat sampel 0,2332 µg/ml 100 ml x 875

    5,0031 g

  = 4078,0308 µg/g = 407,8031 mg/100g

  Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C ) = 407,8031 mg/100g

  F

  Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C ) = 371,6593 mg/100g

  A

  Berat sampel rata-rata uji recovery =5,0213 g

• *

  Kadar larutan standar yang ditambahkan (C )

  

A

  Konsentras i logam yang ditambahka n

• C = ml yang ditambahka n

  A 

• Berat sampel rata rata 1000 µg/ml

  = x 2 ml 5 , 0213 g = 398,3006 µg/g = 39,8301 mg/100g

  Maka % perolehan kembali kalsium = C - C x 100%

  

F A

  C*

  

A

  (407,8031 371,6593) - mg/100g = x100%

  39,8301 mg/100g = 90,74% Dengan cara yang sama dilakukan pada sampel 2 dan 3. Lampiran 21 (lanjutan) 3.

  Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar fosfor pada teri toge Persamaan regresi : Y = 0,6939X + 0,0062

  , 131  , 0062

  X   0,1799 µg/ml

  , 6939 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,1799 µg/ml

  Konsentras i (µg/ml) C = volume (ml) x Faktor pengencera n

  F 

  Berat sampel 0,1799 µg/ml 100 ml x 1750

    5,0286 g

  = 6259,0533 µg/g = 625,9053 mg/100g

  Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C ) = 625,9053 mg/100g

  F

  Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C ) = 564,6504 mg/100g

  A

  Berat sampel rata-rata uji recovery =5,0190 g

• *

  Kadar larutan standar yang ditambahkan (C )

  

A

  Konsentras i logam yang ditambahka n

• C = ml yang ditambahka n

  A 

• Berat sampel rata rata 1000 µg/ml

  = x 3 ml 5 , 0190 g = 597,7247 µg/g = 59,7725 mg/100g

  Maka % perolehan kembali kalsium = C - C x 100%

  

F A

  C*

  

A

  (625,9053 564,6504) - mg/100g = x100%

  59,7725 mg/100g = 102,48%

  Dengan cara yang sama dilakukan pada sampel 2 dan 3

  Lampiran 22. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium

  1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium pada teri tawar % Perolehan Kembali

  No. (Xi-X ̅ ) (Xi-X̅)²

  (Xi) 1. 97,99 -0,5 0,25 2. 99,45 0,96 0,92 3. 98,03 -0,46 0,21

  1,38 ∑ 295,47 X 98,49

  ̅ ₂

• Xi

  X

    

  SD = n 1 -

  1,38 = 3 

  1 = 0,83

  SD x

  RSD = _{_} 100%

  X

  0,83

  x 100 %

  = 98,49

  = 0,84%

  Lampiran 22 (lanjutan)

  2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium pada teri nasi % Perolehan Kembali

  No. (Xi-X ̅ ) (Xi-X̅)²

  (Xi) 1. 92,56 -0,91 0,83 2. 95,24 1,77 3,13 3. 92,60 -0,87 0,76

  4,72 ∑ 280,40 X 93,47

  ̅ ₂

• Xi

  X

    

  SD = n 1 -

  4,72 = 3 

  1 = 1,54

  SD x

  RSD = _{_} 100%

  X

  1,54

  x 100 %

  = 93,47

  = 1,65%

  Lampiran 22 (lanjutan)

  3. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium pada teri toge % Perolehan Kembali

  No. (Xi-X ̅ ) (Xi-X̅)²

  (Xi) 1. 93,24 -0,16 0,03 2. 93,42 0,02 0,0004 3. 95,33 1,93 3,72

  3,75 ∑ 281,99 X 93,40

  ̅ ₂

• Xi

  X

    

  SD = n 1 -

  3,75 = 3 

  1 = 1,37

  SD

  RSD = x _{_} 100%

  X

  1,37

  x 100 %

  = 93,40

  = 1,47%

  Lampiran 23. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar fosfor

  1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar fosfor pada teri tawar % Perolehan Kembali

  No. (Xi-X ̅ ) (Xi-X̅)²

  (Xi) 1. 97,06 -1,16 1,35 2. 98,30 0,08 0,006 3. 99,31 1,09 1,19

  2,55 ∑ 294,67 X 98,22

  ̅ ₂

• Xi

  X

    

  SD = n 1 -

  2,55 = 3 

  1 = 1,13

  SD

  RSD = x _{_} 100%

  X

  1,13

  x 100 %

  = 98,22

  = 1,15%

  Lampiran 23 (lanjutan)

  2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar fosfor pada teri nasi % Perolehan Kembali

  No. (Xi-X ̅ ) (Xi-X̅)²

  (Xi) 1. 90,74 -0,49 0,24 2. 91,03 -0,2 0,04 3. 91,91 0,68 0,46

  0,74 ∑ 273,68 X 91,23

  ̅ ₂

• Xi

  X

    

  SD = n -

  1 0,74

  =

  3

  1 

  = 0,61

  SD x

  RSD = _{_} 100%

  X

  0,61

  x 100 %

  = 91,23

  = 0,69% Lampiran 23 (lanjutan)

  3. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar fosfor pada teri toge % Perolehan Kembali

  No. (Xi-X ̅ ) (Xi-X̅)²

  (Xi) 1. 102,48 0,81 0,66 2. 102,73 1,06 1,12 3. 99,80 -1,87 3,50

  5,28 ∑ 305,01 X 101,67

  ̅ ₂

• Xi

  X

    

  SD = n 1 -

  5,28 = 3 

  1 = 1,62

  SD

  RSD = x _{_} 100%

  X

  1,62

  x 100 %

  = 101,67

  = 1,59%

  Lampiran 24. Tabel distribusi t