Penetapan Kadar Fenilbutazon dan Propifenazon dalam Tablet secara Spektrofotometri Derivatif
Lampiran 1. Gambar Sampel X
Gambar 1. Tablet Sampel X
Gambar 2 Tablet X yang telah digerus homogen
Lampiran 2. Komposisi Tablet X
Daftar Spesifikasi Sampel
No. Reg
: DKL 7812422316A1
Expire Date
: November 2015
Komposisi
: Phenylbutazone…………....... 125 mg
Propifenazon……………….… 125 mg
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 3 Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 4 Neraca analitik (Mettler Toledo)
Gambar 5 Sonikator (Branson 1510)
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.
N
=
0,1
=
����
��
gram
40
Perhitungan Pembuatan NaOH 0,1N
�
x
1000
�� �������
1000
1000
gram NaOH = 4 gram
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian
Fenilbutazon
← ditimbang 50 mg
← dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
← dilarutkan dan dicukupkan dengan NaOH 0,1N
LIB I Fenilbutazon 1000 μg/mL
← dipipet 5 mL
← dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
←
dilarutkan dan dicukupkan dengan NaOH
LIB II Fenilbutazon 100 μg/mL
← dipipet 0,3
mL
← dimasukkan
ke dalam
labu
10 mL
← ditambahkan
NaOH 0,1
N sampai
garis tanda
3 μg/mL
← dipipet
0,45 mL
← dimasukk
an ke
dalam
labu 10
mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis
tanda
4,5 μg/mL
← dipipet 0,6
mL
← dimasukkan
ke dalam
labu
10 mL
← ditambahka
n NaOH 0,1
N sampai
garis tanda
6 μg/mL
← dipipet 0,75
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu
10 mL
← ditambahka
n NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
7,5 μg/mL
← dipipet 0,9
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu 10
mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
9 μg/mL
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
Propifenazon
← ditimbang 50 mg
← dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
← dilarutkan dan dicukupkan dengan NaOH 0,1N
LIB I Propifenazon 1000 μg/mL
← dipipet 5 mL
← dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
← dilarutkan dan dicukupkan dengan NaOH
LIB II Propifenazon 100 μg/mL
← dipipet 0,5
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu
10 mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
5 μg/mL
← dipipet 0,8
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu 10
mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
8 μg/mL
← dipipet 1,0
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu
10 mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
10 μg/mL
← dipipet 1,3
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu
10 mL
← ditambahka
n NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
13 μg/mL
← dipipet 1,5
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu 10 mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
15 μg/mL
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
Larutan Standar Fenilbutazon
(3; 4,5; 6; 7,5; 9) μg/mL
← diukur serapan pada λ 200-400 nm
← ditransformasikan ke serapan derivat pertama
← ditentukan zero crossing
← ditentukan panjang gelombang analisis
λ = 247 nm
← dibuat kurva kalibrasi
Persamaan Regresi
Y= 0.0001414X - 0.00005
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
Larutan Standar Propifenazon
(5; 8; 10; 13; 15) μg/mL
← diukur serapan pada λ 200-400 nm
← ditransformasikan ke serapan derivat pertama
← ditransformasikan ke serapan derivat kedua
← ditentukan zero crossing
← ditentukan panjang gelombang analisis
λ = 264 nm
← dibuat kurva kalibrasi
Persamaan Regresi
Y= 0.00022X + 0.00006
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
20 Tablet
← ditimbang
← digerus dalam lumpang sampai halus dan
homogen
Serbuk
← ditimbang setara 50 mg fenilbutazon
← dihitung kesetaraan propifenazon yang terkandung
didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali
pengulangan)
← dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
← dilarutkan dengan NaOH 0,1N
← dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
← dicukupkan dengan NaOH 0,1N sampai garis tanda
← disaring , dibuang ± 10 mL filtrat pertama
← ditampung filtrat selanjutnya
← dipipet 0,25 mL
← dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
← dicukupkan dengan NaOH 0,1N sampai garis tanda
← diukur serapan pada derivat pertama;
panjang
gelombang 247 nm dan 264 nm
Nilai Absorbansi
Kadar
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Kurva Serapan Baku Fenilbutazon dan Baku Propifenazon
Gambar 6 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 3 μg/mL
Gambar 7 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 4,5 μg/mL
Gambar 8 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 9 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 7,5 μg/mL
Gambar 10 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 9 μg/mL
Gambar 11 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 5 μg/mL
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 12 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 8 μg/mL
K
Gambar 13 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 14 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 13 μg/mL
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 15 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 15 μg/mL
Lampiran 7. Kurva Serapan Derivat Pertama Fenilbutazon dan Propifenazon
Gambar 16 Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 3 μg/mL
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
Gambar 17 Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 4,5 μg/mL
Gambar 18 Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 19 Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 7,5 μg/mL
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
Gambar 20 Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 9 μg/mL
Gambar 21 Kurva serapan derivat propifenazon konsentrasi 5 μg/mL
Gambar 22 Kurva serapan derivat pertama propifenazon konsentrasi 8 μg/mL
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
Gambar 23 Kurva serapan derivat pertama propifenazon konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 24 Kurva serapan derivat pertama propifenazon konsentrasi 13 μg/mL
Gambar 25 Kurva serapan derivat pertama propifenazon konsentrasi 15 μg/mL
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Kalibrasi Baku Fenilbutazon, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan Derivat Pertama Fenilbutazon pada Panjang Gelombang 247
nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,0000
3,0000
4,5000
6,0000
7,5000
9,0000
0,00000
0,00421
0,00615
0,00847
0,01056
0,01271
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
�=
X
0,0000
3,0000
4,5000
6,0000
7,5000
9,0000
ΣX = 30
�
X =5
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ � )2
(∑ � 2 )−
�
Y
0,00000
0,00421
0,00615
0,00847
0,01056
0,01271
ΣY = 0,04210
�
Y = 0,00702
=
XY
0,00000
0,01263
0,02767
0,05082
0,07920
0,11439
ΣXY =
0,28471
(0,28471 )−(30)(0,04210 )/6
(202,5)−(30)²/6
X2`
0,00000
9,00000
20,25000
36,00000
56,25000
81,00000
ΣY2 =
202,5
Y2
0,0000000000
0,0000177241
0,0000378225
0,0000717409
0,0001115136
0,0001615441
Σ Y2 =
0,0004003452
= 0,001414
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,00702) − (0,001414)(5) = −0.00005
Maka, persamaan garis regresinya adalah � = (0,001414� − 0,00005)
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾=
⥾=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,28471 ) – (30)(0,04210 ) /6
�[(202,5)−(30)2 /6][(0,0004003452 )−(0,04210 )2 /6]
0,07421
⥾ = 0,07422
⥾ = 0,9998
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat pertama fenilbutazon
pada panjang gelombang 247nm adalah 0,9998.
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Data Kalibrasi Propifenazon, Persamaan Regresi dan Koefisien
Korelasi
Kalibrasi Serapan Derivat Pertama Propifenazon Pada Panjang Gelombang 264
nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00000
5,00000
8,00000
10,00000
13,00000
15,00000
0,00000
0,00125
0,00189
0,00233
0,00294
0,00339
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
�=
X
0,00000
5,00000
8,00000
10,00000
13,00000
15,00000
ΣX = 51
�
X =8,5
Y
0,00000
0,00125
0,00189
0,00233
0,00294
0,00339
ΣY = 0,01180
�
Y = 0,00196
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ � 2 )−(∑ �)2 /�
=
XY`
0,00000
0,00625
0,01512
0,02330
0,03822
0,05085
ΣXY =
0,13374
(0,13374 )−(51)(0,01180 )/6
(583)−(512 )/6
X2
0,00000
25,00000
64,00000
100,00000
16900000
225,00000
ΣX2 = 583
Y2
0,00000
1,5625.10-6
3,5721.10-6
5,4289.10-6
8,6436.10-6
11,4921.10-6
ΣY2 =
30,6992.10-6
= 0,000224
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,00196) − (0,000224)(8,5 ) = 0,00006
Maka persamaan garis regresinya adalah � = 0,00022� + 0,00006
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾ =
⥾ =
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,13374 )−(51)(0,01180 )/6
�[(583)−512 /6][(30,6992.10 −6 )−(0,01180 )2 /6]
0,20064
⥾ = 0,20081
⥾ = 0,99915
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat pertama propifenazon
pada panjang gelombang 264 nm adalah 0,99915.
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilbutazon
Persamaan garis regresinya adalah � = 0,001414� − 0,00005
No.
1
2
3
4
5
6
X
0,0000
3,0000
4,5000
6,0000
7,5000
9,0000
Y
Yi
0,00000
-0,00005
0,00421
0,00419
0,00615
0,00631
0,00847
0,00843
0,01056
0,01055
0,01271
0,01268
Σ(Y-Yi)2
∑(�−��)2
�� = �
��� =
��� =
� −2
3 × ��
�����
=
10 × ��
�����
=�
311.10 − 10
6−2
3 × 8,8175 .10 −5
=
0,001414
(Y-Yi)2 (10-10)
25
4
256
16
1
9
311
= 8,8175.10-5
= 0,1871 μg/mL
10 × 1,6583 .10 −5
0,00029
Y-Yi (10 -5)
5
2
-16
4
1
3
= 0,6236 μg/mL
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Propifenazon
Persamaan garis regresinya adalah Y = 0,00022X + 0,00006
No.
1
2
3
4
5
6
X
0,00000
5,00000
8,00000
10,00000
13,00000
15,00000
∑(�−��)2
�� = �
��� =
��� =
� −2
3 × ��
�����
=
10 × ��
�����
Y
Yi
0,00000
0,00006
0,00125
0,00116
0,00189
0,00182
0,00233
0,00226
0,00294
0.00292
0,00339
0,00336
Σ (Y-Yi)2
=�
228.10 − 10
6−2
3 × 7,5498 .10 −5
=
0,00022
(Y-Yi)2 (10-10)
36
81
49
49
4
9
228
= 7,5498 .10-5
= 1,0295 μg/mL
10 × 7,5498 .10 −5
0,00022
Y-Yi (10 -5)
-6
9
7
7
2
3
= 3,4317 μg/mL
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Kurva Serapan Derivat Pertama Sampel
Gambar 26 Kurva serapan sampel X-1
Gambar 27 Kurva serapan sampel X-2
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Gambar 28 Kurva serapan sampel X-3
Gambar 29 Kurva serapan sampel X-4
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Gambar 30 Kurva serapan sampel X-5
Gambar 31 Kurva serapan sampel X-6
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Hasil Analisis Kadar Fenilbutazon dan Propifenazon dalam Tablet
1. Kadar Fenilbutazon dalam Sediaan tablet
Nama
Sediaan
Tablet
X
Penimban Setara
gan(g)
(mg)
Konsent
Absorbansi Konsentra
rasi perolehan
pada λ = si teoritis
(μg/mL)
(μg/mL)
247nm
Kadar
%
0,2721
49,9600
0,00684
4,9960
4,8730
97,93
0,2721
49,9600
0,00760
4,9960
5,0600
101,69
0,2730
50,1211
0,00721
5,0120
5,1340
102,85
0,2738
0,2724
50,2680
50,0100
0,00685
0,00688
5,0270
5,0010
4,8800
4,9000
97,46
98,37
0,2723
49,9900
0,00738
4,9990
5,2500
105,44
2. Kadar Propifenazon dalam Sediaan Tablet
Nama
Sediaan
Tablet
X
Penimban Setara
gan (g)
(mg)
Absorba
nsi
pada
λ=264 nm
Konsentr
asi
teoritis
(μg/mL)
Konsentra
Kadar
si
perolehan(
%
μg/mL)
0,2721
49,9600
0,00112
4,9960
4,8182
96,25
0,2721
49,9600
0,00112
4,9960
4,8182
96,25
0,2730
50,1211
0,00113
5,0120
4,8636
96,84
0,2738
50,2680
0,00113
4,8636
96,56
0,2724
50,0100
0,00113
5,0010
4,8636
97,06
0,2723
49,9900
0,00114
4,9990
4,9091
98,00
5,0270
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Kadar Fenilbutazon dan Propifenazon dalam
Sediaan Tablet
Berat 20 tablet = 13,6170 g
Ditimbang analit setara dengan 50 mg fenilbutazon, maka jumLah analit yang
ditimbang adalah;
x1=
50 mg
x 13,6170g
(20 x 125 mg)
= 0,2723g
Kemudian dihitung kesetaraan Propifenazon yang terkandung dalam 0,2723g
analit ini.
x2=
0,2723 g
x (20 x 125 mg)
(13,6170 g)
= 49,9926 mg
Dilarutkan analit yang ditimbang dengan NaOH 0,l N dengan kuantitatif dalam
labu
tentukur 100 mL sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan
dengan pengaduk ultrasonik selama 15 menit. Larutan tersebut kemudian disaring,
lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.
Konsentrasi analit fenilbutazon
=
50 mg
x 1000 μg = 500 μg/mL
(100 mL)
Konsentrasi analit propifenazon
=
49,9926 mg
x 1000 μg = 499,926 μg/mL
(100 mL)
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,25mL dan dimasukkan kedalam labu
tentukur 25 mL dan diencerkan dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda.
Konsentrasi fenilbutazon sampel
Konsentrasi propifenazon sampel =
=
500 μg /mL x 0,25 mL
(25 mL )
= 5 μg/mL
499,926μg/mL x 0,25 mL
= 4,9992 μg/mL
(25 mL)
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Berat serbuk yang ditimbang adalah 0,2721 g, maka terlebih dahulu dihitung
kesetaraan dengan fenilbutazon dan propifenazon.
Kesetaraan dengan fenilbutazon =
Konsentrasi =
0,2721 g
13,6170 g
x (20 x 125mg) = 49,9600 mg
49,9600 mg
x 1000 μg = 499,6 μg/mL
100 mL
Konsentrasi akhir teoritis fenilbutazon
=
499,6μg/mL
25 mL
x 0,25 mL = 4,996 μg/mL
Kesetaraan dengan propifenazon =
Konsentrasi =
0,2721 mg
13,6170 g
x (20 x 125mg) = 49,9600 mg
49,9600 mg
x 1000 μg = 499,6 μg/mL
100 mL
Konsentrasi akhir teoritis propifenazon
=
499,6μg/mL
25 mL
x 0,25 mL = 4,996 μg/mL
Absorbansi fenilbutazon pada derivat pertama pada panjang gelombang 247 nm
adalah 0,00684.
Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis
fenilbutazon. Y= 0,001414X - 0,00005
Konsentrasi perolehan:
Y
=
0,001414X - 0,00005
0,00684
=
0,001414X - 0,00005
=
0,001414X
0,00684 + 0,00005
X
=
X
=
0,00689
0,001414
4,8730 μg/mL
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Kadar fenilbutazon =
4,8730 μg/mL
4,9960 μg/mL
x 100,4 % = 97,93%
Absorbansi propifenazon pada derivat pertama pada panjang gelombang 264 nm
adalah 0,00112.
Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis
propifenazon Y = 0,00022X + 0,00006
Konsentrasi perolehan:
Y
=
0,00022X + 0,00006
0,00112
=
0,00022X + 0,00006
=
0,00022X
0,00112-0,00006
Kadar propifenazon =
X
=
X
=
4,8182 μg/mL
4,9960 μg/mL
0,00106
0,00022
4,8182 μg/mL
x 99,8 % = 96,25%
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Fenilbutazon pada Tablet X
X
Kadar (%)
97,93
101,69
102,85
97,46
98,37
105,44
� = 100,62
No.
1
2
3
4
5
6
SD
∑��−��
=�
(� − �)
-2,69
1,07
2,23
-3,16
-2,25
4,82
(� − �)2
7,2361
1,1449
4,9729
9,9856
5,0625
23,2324
Σ(� − �)2 = 51,6344
2
�−1
=�
=�
51,6344
6−1
51,6344
5
= 3,2135
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
=�
�−�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
�−�
�=�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
−2,69
3,2135 ⁄√6
�=�
�=�
�=�
1,07
� = 2,0504
3,2135 ⁄√6
2,23
3,2135 ⁄√6
−3,16
3,2135 ⁄√6
� = 0,8156
� = 1,6998
� = 2,4087
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
t hitung 5
t hitung 6
=�
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�=�
�=�
−2,25
3,2135 ⁄√6
4,82
3,2135 ⁄√6
� = 1,7151
� = 3,6741
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Fenilbutazon dalam tablet X :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 100,62 ± (4,0321 x 3,2135/√6)
= (100,62 ± 5,29)%
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Propifenazon pada Tablet X
X
Kadar (%)
96,25
96,25
96,85
96,56
97,06
98,00
� = 96,83
No.
1
2
3
4
5
6
SD
∑��−��
=�
(� − �)
(� − �)2
0,3364
0,3364
0,0004
0,0729
0,0529
1,3689
Σ(� − �)2 = 2,1679
-0,58
-0,58
0,02
-0,27
0,23
1,17
2
�−1
=�
2,1679
=�
2,1679
6−1
5
= 0,4336
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
=�
=�
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�=�
�=�
�=�
−0,58
0,4336 ⁄√6
−0,58
� = 3,2765
0,4336 ⁄√6
0,02
0,4336 ⁄√6
� = 3,2765
� = 0,1130
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
=�
t hitung 4
=�
t hitung 5
=�
t hitung 6
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�=�
�=�
�=�
−0,27
0,4336 ⁄√6
0,23
0,4336 ⁄√6
1,17
0,4336 ⁄√6
� = 1,5254
� = 1,2994
� = 6,6095
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa t hitung 6 > t tabel, maka data ke
6 tersebut ditolak.
Data ke 6 ditolak, maka :
No.
1
2
3
4
5
SD
X
Kadar (%)
96,25
96,25
96,85
96,56
97,06
� = 96,6
∑��−��
=�
(� − �)
-0,58
-0,58
0,02
-0,27
0,23
(� − �)2
0,3364
0,3364
0,0004
0,0729
0,0529
Σ(� − �)2 = 0,7990
2
�−1
=�
0,7990
=�
0,7990
5−1
4
= 0,4469
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4,
maka t(α/2,dk) = 4,60409
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
=�
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�=�
�=�
= ���⁄ �� = �
√
=�
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
−0,58
0,4469 ⁄√5
−0,58
� = 2,9029
0,4469 ⁄√5
0,02
�
0,4469⁄�5
�=�
�=�
−0,27
0,4469 ⁄√5
0,23
� = 2,9029
= 0,1001
� = 1,3513
0,4469 ⁄√5
� = 1,1511
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Propifenazon dalam Tablet X :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 96,6 ± (4,60409 x 0,4469/√5)
= (96,6 ± 0,92) %
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Kurva Serapan X pada Uji Perolehan Kembali
Gambar 32 Kurva serapan perolehan kembali 80%-1 pada tablet X
Gambar 33 Kurva serapan perolehan kembali 80%-2 pada tablet X
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Gambar 34 Kurva serapan perolehan kembali 80%-3 pada tablet X
Gambar 35 Kurva serapan perolehan kembali 100 %-1 pada tablet X
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Gambar 36 Kurva serapan perolehan kembali100 %-2 pada tablet X
Gambar 37 Kurva serapan perolehan kembali 100 %-3 pada tablet X
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Gambar 38 Kurva serapan perolehan 120%-1 pada tablet X
Gambar 39 Kurva serapan perolehan kembali 120%-2 pada tablet X
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Gambar 40 Kurva serapan perolehan kembali 120%-3 pada tablet X
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilbutazon pada Tablet X
dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method)
Konsentra Penimbang Absorbansi
si (%)
an (g)
pada λ=
No
247 nm
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
80
100
120
0,1527
0,1527
0,1524
0,1905
0,1908
0,1910
0,2287
0,2289
0,2288
0,00562
0,00562
0,00561
0,00705
0,00703
0,00704
0,00847
0,00846
0,00846
Konsentrasi
Setelah
Sebelum
penambahan penambahan
baku
baku
(mg)
(mg)
40,0990
28,2105
40,0990
28,2105
40,0280
28,1551
50,2120
35,1985
50,0710
35,2539
50,1410
35,2909
60,2540
42,1864
42,2789
60,1840
60,1840
42,2604
Baku
yang
ditambahk
an (mg)
12,0480
12,0480
12,0480
15,0600
15,0600
15,0600
18,0720
18,0720
18,0720
Persen
perolehan
kembali
(%)
98,68
98,68
98,55
99,69
98,39
98,61
99,98
99,08
99,18
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Propifenazon pada Tablet X
dengan Metode Penambahan Baku (Standard AdditionMethod)
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Konsentra Penimbang
si (%)
an (g)
80
100
120
0,1527
0,1527
0,1524
0,1905
0,1908
0,1910
0,2287
0,2289
0,2288
Absorbansi
pada λ=
213,8
nm
0,00092
0,00092
0,00092
0,00113
0,00114
0,00114
0,00134
0,00135
0,00135
Konsentrasi
Setelah
Sebelum
penambahan penambahan
baku
baku
(mg)
(mg)
39,0910
27,0816
39,0910
27,0816
39,0910
27,0284
48,6360
33,7855
49,0910
33,8387
49,0910
33,8742
58,1820
40,5603
58,6360
40,5958
58,6360
40,5781
Bakuyang
ditambahk
an (mg)
11,9760
11,9760
11,9760
14,9700
14,9700
14,9700
17,9640
17,9640
17,9640
Persen
perolehan
kembali
(%)
100,28
100,28
100,72
99,20
101,88
101,65
98,09
100,42
100,52
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (%recovery)
Sampel yang digunakan adalah tablet X
Berat 20 tablet X = 13,6170 g
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg
Perolehan 80%
Fenilbutazon 80% =
80
100
x 50 mg = 40 mg
70
Analit fenilbutazon 70% = 100 x 40 mg = 28 mg
Penimbangan serbuk analit setara 28 mg fenilbutazon
28 mg
Sampel yang ditimbang = 20x125 mg x 13,6170 g = 0,1525 g
Baku fenilbutazon 30% yang ditambahkan =
30
100
x 40 mg = 12 mg
Jumlah analit propifenazon dalam serbuk yang ditimbang :
=
0,1525 g
13,6170 g
x (20 x 125 mg) = 27,9981 mg
Baku propifenazon 30% yang ditambahkan :
=
40mg = 12 mg
30
125mgx
125mg
100
Perolehan100%
Fenilbutazon 100% =
100
100
x 50 mg = 50 mg
70
Analit fenilbutazon 70% = 100 x 50 mg = 35 mg
Penimbangan serbuk analit setara 35 mg fenilbutazon
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
35 mg
Sampel yang ditimbang = 20x125 mg x 13,6170 g = 0,1906 g
Baku fenilbutazon 30% yang ditambahkan =
30
100
x 50 mg = 15 mg
Jumlah analit propifenazon dalam serbuk yang ditimbang :
=
0,1906 g
13,6170 g
x (20 x 125 mg) = 34,9930 mg
Baku propifenazon 30 % yang ditambahkan :
=
50mg = 15 mg
30
125mgx
125mg
100
Perolehan 120%
Fenilbutazon 120% =
120
100
x 50 mg = 60 mg
70
Analit fenilbutazon 70% = 100 x 60 mg = 42 mg
Penimbangan serbuk analit setara 42 mg fenilbutazon
42 mg
Sampel yang ditimbang = 20x125 mg x 13,6170 g = 0,2288 g
Baku fenilbutazon 30% yang ditambahkan =
30
100
x 60 mg = 18 mg
Jumlah analit propifenazon dalam serbuk yang ditimbang :
=
0,2288 g
13,6170 g
x (20 x 125 mg) = 42,0063 mg
Baku propifenazon 30% yang ditambahkan :
=
60mg = 18 mg
30
125mgx
125mg
100
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
Contoh perhitungan % perolehan kembali pada perolehan 80%
Misalnya absorbansi analisis (Y) :
Penimbangan sampel = 0,1527 g
Fenilbutazon (247 nm) = 0,00562
Propifenazon (264 nm) = 0,00092
A. Fenilbutazon
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilbutazon (λ=247 nm):
Y = 0,001414X - 0,00005
Konsentrasi fenilbutazon:
Y
0,00562
= 0,001414X - 0,00005
=
0,001414X - 0,00005
0,00562 + 0,00005
=
0,001414X
X
=
X
= 4,0099 μg/mL
0,00562 +0,00005
0,001414
JumLah awal setelah penambahan bahan baku (CF):
= Konsentrasi Fenilbutazon (μg/mL) x Volume (mL) x faktor pengenceran
= 4,0099 μg/mL x 100 mL x (100)
= 40099 μg
= 40,099 mg
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
JumLah sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):
CA =
Penimbangan Sampel
A
x (B x C)
Keterangan :
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg analit fenilbutazon 70%
B = Analit fenilbutazon 70%
C = Kadar rata-rata sampel
CA =
0,1527 �
0,1525 �
x (28 mg x 100,62%)
= 28,2105 mg
JumLah baku yang ditambahkan (C*A) = D x E
Keterangan :
D = Baku fenilbutazon 30% (yang ditambahkan)
E = % kadar baku fenilbutazon dari sertifikat analisis
C*A = 12 x 100,4%
= 12,048 mg
Maka % perolehan kembali fenilbutazon:
% perolehan kembali =
C F −C A
C ∗A
x 100 %
Keterangan:
CF = JumLah awal setelah penambahan bahan baku
CA = JumLah sampel sebelum penambahan bahan baku
C*A = JumLah baku yang ditambahkan
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
% perolehan kembali =
40,099 mg – 28,2105 mg
12,0480 mg
x 100%
= 98,68%
B. Propifenazon
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis propifenazon (λ= 264 nm):
Y = 0,00022X + 0,00006
Konsentrasi propifenazon :
Y
=
0,00022X + 0,00006
0,00092
=
0,00022X + 0,00006
=
0,00022X
0,00092 - 0,00006
X =
0,00092 −0,00006
X =
3,9091 μg/mL
0,00022
JumLah awal setelah penambahan bahan baku (CF):
= Konsentrasi Propifenazon (μg/mL) x Volume (mL) x faktor pengenceran
= 3,9091 μg/mL x 100 mL x (100)
= 39091 μg
= 39,091 mg
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
JumLah sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):
CA =
Penimbangan Sampel
A
x (B x C)
Keterangan :
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg analit fenilbutazon 70%
B = JumLah propifenazon dalam serbuk analit yang ditimbang
C = Kadar rata-rata sampel
CA =
0,1527 g
0,1525 g
x (27,9981 mg x 96,6%)
= 27,0816 mg
JumLah baku yang ditambahkan (C*A) = D x E
Keterangan :
D = Baku propifenazon 30% (yang ditambahkan)
E = % kadar baku propifenazon dari sertifikat analisis
C*A = 12 x 99,8%
= 11,976 mg
Maka % perolehan kembali propifenazon:
% perolehan kembali =
C F −C A
C ∗A
x 100 %
Keterangan:
CF = JumLah awal setelah penambahan bahan baku
CA = JumLah sampel sebelum penambahan bahan baku
C*A = JumLah baku yang ditambahkan
% perolehan kembali =
39,091 mg – 27,0816 mg
11,976 mg
x 100%
= 100,28%
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi
Perolehan Kembali Fenilbutazon pada Tablet X
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
SD
Kadar Perolehan Kembali [X] (%)
98,68
98,68
98,55
99,69
98,39
98,61
99,98
99,08
99,18
Xi = 98,98
Xi-X
0,30
0,30
0,43
-0,71
0,59
0,37
-1,00
-0,10
-0,20
(Xi-X)2
0,0900
0,0900
0,1849
0,5041
0,3481
0,1369
1,0000
0,0100
0,0400
Ʃ = 2,4040
� )2
∑(Xi −X
=�
=�
n−1
2,4040
8
= 0,55
RSD =
=
��
� x 100%
�
0,5482
98,98
x 100%
= 0,55%
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi
Perolehan Kembali Propifenazon pada Tablet X
Kadar Perolehan
Kembali [X] (%)
No
Xi-X
(Xi–X)2
0,0036
0,003
6
0,144
1.
2.
100,28
100,28
0,06
0,06
3.
100,72
-0,38
4.
99,20
1,14
5.
101,88
-1,54
6.
101,65
-1,31
7.
98,09
2,25
8.
100,42
-0,08
9.
100,52
Xi = 100,34
-0,18
SD = �
=�
4
1,299
6
2,371
6
1,716
1
5,062
5
0,006
4
0,032
4
Ʃ = 10,6402
� )2
∑(Xi −X
n−1
10,6402
8
= 1,15
SD
RSD = � x 100%
X
=
1,1533
100,34
x 100%
= 1,15%
93
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Daftar Nilai Distribusi t
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Sertifikat Pengujian Fenilbutazon
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Sertifikat Pengujian Propifenazon
96
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1. Tablet Sampel X
Gambar 2 Tablet X yang telah digerus homogen
Lampiran 2. Komposisi Tablet X
Daftar Spesifikasi Sampel
No. Reg
: DKL 7812422316A1
Expire Date
: November 2015
Komposisi
: Phenylbutazone…………....... 125 mg
Propifenazon……………….… 125 mg
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 3 Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 4 Neraca analitik (Mettler Toledo)
Gambar 5 Sonikator (Branson 1510)
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.
N
=
0,1
=
����
��
gram
40
Perhitungan Pembuatan NaOH 0,1N
�
x
1000
�� �������
1000
1000
gram NaOH = 4 gram
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian
Fenilbutazon
← ditimbang 50 mg
← dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
← dilarutkan dan dicukupkan dengan NaOH 0,1N
LIB I Fenilbutazon 1000 μg/mL
← dipipet 5 mL
← dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
←
dilarutkan dan dicukupkan dengan NaOH
LIB II Fenilbutazon 100 μg/mL
← dipipet 0,3
mL
← dimasukkan
ke dalam
labu
10 mL
← ditambahkan
NaOH 0,1
N sampai
garis tanda
3 μg/mL
← dipipet
0,45 mL
← dimasukk
an ke
dalam
labu 10
mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis
tanda
4,5 μg/mL
← dipipet 0,6
mL
← dimasukkan
ke dalam
labu
10 mL
← ditambahka
n NaOH 0,1
N sampai
garis tanda
6 μg/mL
← dipipet 0,75
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu
10 mL
← ditambahka
n NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
7,5 μg/mL
← dipipet 0,9
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu 10
mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
9 μg/mL
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
Propifenazon
← ditimbang 50 mg
← dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
← dilarutkan dan dicukupkan dengan NaOH 0,1N
LIB I Propifenazon 1000 μg/mL
← dipipet 5 mL
← dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
← dilarutkan dan dicukupkan dengan NaOH
LIB II Propifenazon 100 μg/mL
← dipipet 0,5
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu
10 mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
5 μg/mL
← dipipet 0,8
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu 10
mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
8 μg/mL
← dipipet 1,0
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu
10 mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
10 μg/mL
← dipipet 1,3
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu
10 mL
← ditambahka
n NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
13 μg/mL
← dipipet 1,5
mL
← dimasukka
n ke dalam
labu 10 mL
← ditambahk
an NaOH
0,1 N
sampai
garis tanda
15 μg/mL
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
Larutan Standar Fenilbutazon
(3; 4,5; 6; 7,5; 9) μg/mL
← diukur serapan pada λ 200-400 nm
← ditransformasikan ke serapan derivat pertama
← ditentukan zero crossing
← ditentukan panjang gelombang analisis
λ = 247 nm
← dibuat kurva kalibrasi
Persamaan Regresi
Y= 0.0001414X - 0.00005
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
Larutan Standar Propifenazon
(5; 8; 10; 13; 15) μg/mL
← diukur serapan pada λ 200-400 nm
← ditransformasikan ke serapan derivat pertama
← ditransformasikan ke serapan derivat kedua
← ditentukan zero crossing
← ditentukan panjang gelombang analisis
λ = 264 nm
← dibuat kurva kalibrasi
Persamaan Regresi
Y= 0.00022X + 0.00006
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
20 Tablet
← ditimbang
← digerus dalam lumpang sampai halus dan
homogen
Serbuk
← ditimbang setara 50 mg fenilbutazon
← dihitung kesetaraan propifenazon yang terkandung
didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali
pengulangan)
← dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
← dilarutkan dengan NaOH 0,1N
← dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
← dicukupkan dengan NaOH 0,1N sampai garis tanda
← disaring , dibuang ± 10 mL filtrat pertama
← ditampung filtrat selanjutnya
← dipipet 0,25 mL
← dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
← dicukupkan dengan NaOH 0,1N sampai garis tanda
← diukur serapan pada derivat pertama;
panjang
gelombang 247 nm dan 264 nm
Nilai Absorbansi
Kadar
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Kurva Serapan Baku Fenilbutazon dan Baku Propifenazon
Gambar 6 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 3 μg/mL
Gambar 7 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 4,5 μg/mL
Gambar 8 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 9 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 7,5 μg/mL
Gambar 10 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 9 μg/mL
Gambar 11 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 5 μg/mL
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 12 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 8 μg/mL
K
Gambar 13 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 14 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 13 μg/mL
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 15 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 15 μg/mL
Lampiran 7. Kurva Serapan Derivat Pertama Fenilbutazon dan Propifenazon
Gambar 16 Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 3 μg/mL
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
Gambar 17 Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 4,5 μg/mL
Gambar 18 Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 19 Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 7,5 μg/mL
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
Gambar 20 Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 9 μg/mL
Gambar 21 Kurva serapan derivat propifenazon konsentrasi 5 μg/mL
Gambar 22 Kurva serapan derivat pertama propifenazon konsentrasi 8 μg/mL
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
Gambar 23 Kurva serapan derivat pertama propifenazon konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 24 Kurva serapan derivat pertama propifenazon konsentrasi 13 μg/mL
Gambar 25 Kurva serapan derivat pertama propifenazon konsentrasi 15 μg/mL
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Kalibrasi Baku Fenilbutazon, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan Derivat Pertama Fenilbutazon pada Panjang Gelombang 247
nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,0000
3,0000
4,5000
6,0000
7,5000
9,0000
0,00000
0,00421
0,00615
0,00847
0,01056
0,01271
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
�=
X
0,0000
3,0000
4,5000
6,0000
7,5000
9,0000
ΣX = 30
�
X =5
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ � )2
(∑ � 2 )−
�
Y
0,00000
0,00421
0,00615
0,00847
0,01056
0,01271
ΣY = 0,04210
�
Y = 0,00702
=
XY
0,00000
0,01263
0,02767
0,05082
0,07920
0,11439
ΣXY =
0,28471
(0,28471 )−(30)(0,04210 )/6
(202,5)−(30)²/6
X2`
0,00000
9,00000
20,25000
36,00000
56,25000
81,00000
ΣY2 =
202,5
Y2
0,0000000000
0,0000177241
0,0000378225
0,0000717409
0,0001115136
0,0001615441
Σ Y2 =
0,0004003452
= 0,001414
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,00702) − (0,001414)(5) = −0.00005
Maka, persamaan garis regresinya adalah � = (0,001414� − 0,00005)
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾=
⥾=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,28471 ) – (30)(0,04210 ) /6
�[(202,5)−(30)2 /6][(0,0004003452 )−(0,04210 )2 /6]
0,07421
⥾ = 0,07422
⥾ = 0,9998
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat pertama fenilbutazon
pada panjang gelombang 247nm adalah 0,9998.
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Data Kalibrasi Propifenazon, Persamaan Regresi dan Koefisien
Korelasi
Kalibrasi Serapan Derivat Pertama Propifenazon Pada Panjang Gelombang 264
nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00000
5,00000
8,00000
10,00000
13,00000
15,00000
0,00000
0,00125
0,00189
0,00233
0,00294
0,00339
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
�=
X
0,00000
5,00000
8,00000
10,00000
13,00000
15,00000
ΣX = 51
�
X =8,5
Y
0,00000
0,00125
0,00189
0,00233
0,00294
0,00339
ΣY = 0,01180
�
Y = 0,00196
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ � 2 )−(∑ �)2 /�
=
XY`
0,00000
0,00625
0,01512
0,02330
0,03822
0,05085
ΣXY =
0,13374
(0,13374 )−(51)(0,01180 )/6
(583)−(512 )/6
X2
0,00000
25,00000
64,00000
100,00000
16900000
225,00000
ΣX2 = 583
Y2
0,00000
1,5625.10-6
3,5721.10-6
5,4289.10-6
8,6436.10-6
11,4921.10-6
ΣY2 =
30,6992.10-6
= 0,000224
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,00196) − (0,000224)(8,5 ) = 0,00006
Maka persamaan garis regresinya adalah � = 0,00022� + 0,00006
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾ =
⥾ =
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(0,13374 )−(51)(0,01180 )/6
�[(583)−512 /6][(30,6992.10 −6 )−(0,01180 )2 /6]
0,20064
⥾ = 0,20081
⥾ = 0,99915
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat pertama propifenazon
pada panjang gelombang 264 nm adalah 0,99915.
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilbutazon
Persamaan garis regresinya adalah � = 0,001414� − 0,00005
No.
1
2
3
4
5
6
X
0,0000
3,0000
4,5000
6,0000
7,5000
9,0000
Y
Yi
0,00000
-0,00005
0,00421
0,00419
0,00615
0,00631
0,00847
0,00843
0,01056
0,01055
0,01271
0,01268
Σ(Y-Yi)2
∑(�−��)2
�� = �
��� =
��� =
� −2
3 × ��
�����
=
10 × ��
�����
=�
311.10 − 10
6−2
3 × 8,8175 .10 −5
=
0,001414
(Y-Yi)2 (10-10)
25
4
256
16
1
9
311
= 8,8175.10-5
= 0,1871 μg/mL
10 × 1,6583 .10 −5
0,00029
Y-Yi (10 -5)
5
2
-16
4
1
3
= 0,6236 μg/mL
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Propifenazon
Persamaan garis regresinya adalah Y = 0,00022X + 0,00006
No.
1
2
3
4
5
6
X
0,00000
5,00000
8,00000
10,00000
13,00000
15,00000
∑(�−��)2
�� = �
��� =
��� =
� −2
3 × ��
�����
=
10 × ��
�����
Y
Yi
0,00000
0,00006
0,00125
0,00116
0,00189
0,00182
0,00233
0,00226
0,00294
0.00292
0,00339
0,00336
Σ (Y-Yi)2
=�
228.10 − 10
6−2
3 × 7,5498 .10 −5
=
0,00022
(Y-Yi)2 (10-10)
36
81
49
49
4
9
228
= 7,5498 .10-5
= 1,0295 μg/mL
10 × 7,5498 .10 −5
0,00022
Y-Yi (10 -5)
-6
9
7
7
2
3
= 3,4317 μg/mL
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Kurva Serapan Derivat Pertama Sampel
Gambar 26 Kurva serapan sampel X-1
Gambar 27 Kurva serapan sampel X-2
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Gambar 28 Kurva serapan sampel X-3
Gambar 29 Kurva serapan sampel X-4
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Gambar 30 Kurva serapan sampel X-5
Gambar 31 Kurva serapan sampel X-6
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Hasil Analisis Kadar Fenilbutazon dan Propifenazon dalam Tablet
1. Kadar Fenilbutazon dalam Sediaan tablet
Nama
Sediaan
Tablet
X
Penimban Setara
gan(g)
(mg)
Konsent
Absorbansi Konsentra
rasi perolehan
pada λ = si teoritis
(μg/mL)
(μg/mL)
247nm
Kadar
%
0,2721
49,9600
0,00684
4,9960
4,8730
97,93
0,2721
49,9600
0,00760
4,9960
5,0600
101,69
0,2730
50,1211
0,00721
5,0120
5,1340
102,85
0,2738
0,2724
50,2680
50,0100
0,00685
0,00688
5,0270
5,0010
4,8800
4,9000
97,46
98,37
0,2723
49,9900
0,00738
4,9990
5,2500
105,44
2. Kadar Propifenazon dalam Sediaan Tablet
Nama
Sediaan
Tablet
X
Penimban Setara
gan (g)
(mg)
Absorba
nsi
pada
λ=264 nm
Konsentr
asi
teoritis
(μg/mL)
Konsentra
Kadar
si
perolehan(
%
μg/mL)
0,2721
49,9600
0,00112
4,9960
4,8182
96,25
0,2721
49,9600
0,00112
4,9960
4,8182
96,25
0,2730
50,1211
0,00113
5,0120
4,8636
96,84
0,2738
50,2680
0,00113
4,8636
96,56
0,2724
50,0100
0,00113
5,0010
4,8636
97,06
0,2723
49,9900
0,00114
4,9990
4,9091
98,00
5,0270
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Kadar Fenilbutazon dan Propifenazon dalam
Sediaan Tablet
Berat 20 tablet = 13,6170 g
Ditimbang analit setara dengan 50 mg fenilbutazon, maka jumLah analit yang
ditimbang adalah;
x1=
50 mg
x 13,6170g
(20 x 125 mg)
= 0,2723g
Kemudian dihitung kesetaraan Propifenazon yang terkandung dalam 0,2723g
analit ini.
x2=
0,2723 g
x (20 x 125 mg)
(13,6170 g)
= 49,9926 mg
Dilarutkan analit yang ditimbang dengan NaOH 0,l N dengan kuantitatif dalam
labu
tentukur 100 mL sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan
dengan pengaduk ultrasonik selama 15 menit. Larutan tersebut kemudian disaring,
lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.
Konsentrasi analit fenilbutazon
=
50 mg
x 1000 μg = 500 μg/mL
(100 mL)
Konsentrasi analit propifenazon
=
49,9926 mg
x 1000 μg = 499,926 μg/mL
(100 mL)
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,25mL dan dimasukkan kedalam labu
tentukur 25 mL dan diencerkan dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda.
Konsentrasi fenilbutazon sampel
Konsentrasi propifenazon sampel =
=
500 μg /mL x 0,25 mL
(25 mL )
= 5 μg/mL
499,926μg/mL x 0,25 mL
= 4,9992 μg/mL
(25 mL)
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Berat serbuk yang ditimbang adalah 0,2721 g, maka terlebih dahulu dihitung
kesetaraan dengan fenilbutazon dan propifenazon.
Kesetaraan dengan fenilbutazon =
Konsentrasi =
0,2721 g
13,6170 g
x (20 x 125mg) = 49,9600 mg
49,9600 mg
x 1000 μg = 499,6 μg/mL
100 mL
Konsentrasi akhir teoritis fenilbutazon
=
499,6μg/mL
25 mL
x 0,25 mL = 4,996 μg/mL
Kesetaraan dengan propifenazon =
Konsentrasi =
0,2721 mg
13,6170 g
x (20 x 125mg) = 49,9600 mg
49,9600 mg
x 1000 μg = 499,6 μg/mL
100 mL
Konsentrasi akhir teoritis propifenazon
=
499,6μg/mL
25 mL
x 0,25 mL = 4,996 μg/mL
Absorbansi fenilbutazon pada derivat pertama pada panjang gelombang 247 nm
adalah 0,00684.
Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis
fenilbutazon. Y= 0,001414X - 0,00005
Konsentrasi perolehan:
Y
=
0,001414X - 0,00005
0,00684
=
0,001414X - 0,00005
=
0,001414X
0,00684 + 0,00005
X
=
X
=
0,00689
0,001414
4,8730 μg/mL
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Kadar fenilbutazon =
4,8730 μg/mL
4,9960 μg/mL
x 100,4 % = 97,93%
Absorbansi propifenazon pada derivat pertama pada panjang gelombang 264 nm
adalah 0,00112.
Kadar dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis
propifenazon Y = 0,00022X + 0,00006
Konsentrasi perolehan:
Y
=
0,00022X + 0,00006
0,00112
=
0,00022X + 0,00006
=
0,00022X
0,00112-0,00006
Kadar propifenazon =
X
=
X
=
4,8182 μg/mL
4,9960 μg/mL
0,00106
0,00022
4,8182 μg/mL
x 99,8 % = 96,25%
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Fenilbutazon pada Tablet X
X
Kadar (%)
97,93
101,69
102,85
97,46
98,37
105,44
� = 100,62
No.
1
2
3
4
5
6
SD
∑��−��
=�
(� − �)
-2,69
1,07
2,23
-3,16
-2,25
4,82
(� − �)2
7,2361
1,1449
4,9729
9,9856
5,0625
23,2324
Σ(� − �)2 = 51,6344
2
�−1
=�
=�
51,6344
6−1
51,6344
5
= 3,2135
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
=�
�−�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
�−�
�=�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
−2,69
3,2135 ⁄√6
�=�
�=�
�=�
1,07
� = 2,0504
3,2135 ⁄√6
2,23
3,2135 ⁄√6
−3,16
3,2135 ⁄√6
� = 0,8156
� = 1,6998
� = 2,4087
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
t hitung 5
t hitung 6
=�
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�=�
�=�
−2,25
3,2135 ⁄√6
4,82
3,2135 ⁄√6
� = 1,7151
� = 3,6741
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Fenilbutazon dalam tablet X :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 100,62 ± (4,0321 x 3,2135/√6)
= (100,62 ± 5,29)%
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Propifenazon pada Tablet X
X
Kadar (%)
96,25
96,25
96,85
96,56
97,06
98,00
� = 96,83
No.
1
2
3
4
5
6
SD
∑��−��
=�
(� − �)
(� − �)2
0,3364
0,3364
0,0004
0,0729
0,0529
1,3689
Σ(� − �)2 = 2,1679
-0,58
-0,58
0,02
-0,27
0,23
1,17
2
�−1
=�
2,1679
=�
2,1679
6−1
5
= 0,4336
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
=�
=�
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�=�
�=�
�=�
−0,58
0,4336 ⁄√6
−0,58
� = 3,2765
0,4336 ⁄√6
0,02
0,4336 ⁄√6
� = 3,2765
� = 0,1130
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
=�
t hitung 4
=�
t hitung 5
=�
t hitung 6
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�=�
�=�
�=�
−0,27
0,4336 ⁄√6
0,23
0,4336 ⁄√6
1,17
0,4336 ⁄√6
� = 1,5254
� = 1,2994
� = 6,6095
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa t hitung 6 > t tabel, maka data ke
6 tersebut ditolak.
Data ke 6 ditolak, maka :
No.
1
2
3
4
5
SD
X
Kadar (%)
96,25
96,25
96,85
96,56
97,06
� = 96,6
∑��−��
=�
(� − �)
-0,58
-0,58
0,02
-0,27
0,23
(� − �)2
0,3364
0,3364
0,0004
0,0729
0,0529
Σ(� − �)2 = 0,7990
2
�−1
=�
0,7990
=�
0,7990
5−1
4
= 0,4469
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4,
maka t(α/2,dk) = 4,60409
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
=�
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�=�
�=�
= ���⁄ �� = �
√
=�
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
�� ⁄√�
−0,58
0,4469 ⁄√5
−0,58
� = 2,9029
0,4469 ⁄√5
0,02
�
0,4469⁄�5
�=�
�=�
−0,27
0,4469 ⁄√5
0,23
� = 2,9029
= 0,1001
� = 1,3513
0,4469 ⁄√5
� = 1,1511
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar Propifenazon dalam Tablet X :
μ = � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 96,6 ± (4,60409 x 0,4469/√5)
= (96,6 ± 0,92) %
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Kurva Serapan X pada Uji Perolehan Kembali
Gambar 32 Kurva serapan perolehan kembali 80%-1 pada tablet X
Gambar 33 Kurva serapan perolehan kembali 80%-2 pada tablet X
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Gambar 34 Kurva serapan perolehan kembali 80%-3 pada tablet X
Gambar 35 Kurva serapan perolehan kembali 100 %-1 pada tablet X
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Gambar 36 Kurva serapan perolehan kembali100 %-2 pada tablet X
Gambar 37 Kurva serapan perolehan kembali 100 %-3 pada tablet X
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Gambar 38 Kurva serapan perolehan 120%-1 pada tablet X
Gambar 39 Kurva serapan perolehan kembali 120%-2 pada tablet X
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Gambar 40 Kurva serapan perolehan kembali 120%-3 pada tablet X
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilbutazon pada Tablet X
dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method)
Konsentra Penimbang Absorbansi
si (%)
an (g)
pada λ=
No
247 nm
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
80
100
120
0,1527
0,1527
0,1524
0,1905
0,1908
0,1910
0,2287
0,2289
0,2288
0,00562
0,00562
0,00561
0,00705
0,00703
0,00704
0,00847
0,00846
0,00846
Konsentrasi
Setelah
Sebelum
penambahan penambahan
baku
baku
(mg)
(mg)
40,0990
28,2105
40,0990
28,2105
40,0280
28,1551
50,2120
35,1985
50,0710
35,2539
50,1410
35,2909
60,2540
42,1864
42,2789
60,1840
60,1840
42,2604
Baku
yang
ditambahk
an (mg)
12,0480
12,0480
12,0480
15,0600
15,0600
15,0600
18,0720
18,0720
18,0720
Persen
perolehan
kembali
(%)
98,68
98,68
98,55
99,69
98,39
98,61
99,98
99,08
99,18
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Propifenazon pada Tablet X
dengan Metode Penambahan Baku (Standard AdditionMethod)
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Konsentra Penimbang
si (%)
an (g)
80
100
120
0,1527
0,1527
0,1524
0,1905
0,1908
0,1910
0,2287
0,2289
0,2288
Absorbansi
pada λ=
213,8
nm
0,00092
0,00092
0,00092
0,00113
0,00114
0,00114
0,00134
0,00135
0,00135
Konsentrasi
Setelah
Sebelum
penambahan penambahan
baku
baku
(mg)
(mg)
39,0910
27,0816
39,0910
27,0816
39,0910
27,0284
48,6360
33,7855
49,0910
33,8387
49,0910
33,8742
58,1820
40,5603
58,6360
40,5958
58,6360
40,5781
Bakuyang
ditambahk
an (mg)
11,9760
11,9760
11,9760
14,9700
14,9700
14,9700
17,9640
17,9640
17,9640
Persen
perolehan
kembali
(%)
100,28
100,28
100,72
99,20
101,88
101,65
98,09
100,42
100,52
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (%recovery)
Sampel yang digunakan adalah tablet X
Berat 20 tablet X = 13,6170 g
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg
Perolehan 80%
Fenilbutazon 80% =
80
100
x 50 mg = 40 mg
70
Analit fenilbutazon 70% = 100 x 40 mg = 28 mg
Penimbangan serbuk analit setara 28 mg fenilbutazon
28 mg
Sampel yang ditimbang = 20x125 mg x 13,6170 g = 0,1525 g
Baku fenilbutazon 30% yang ditambahkan =
30
100
x 40 mg = 12 mg
Jumlah analit propifenazon dalam serbuk yang ditimbang :
=
0,1525 g
13,6170 g
x (20 x 125 mg) = 27,9981 mg
Baku propifenazon 30% yang ditambahkan :
=
40mg = 12 mg
30
125mgx
125mg
100
Perolehan100%
Fenilbutazon 100% =
100
100
x 50 mg = 50 mg
70
Analit fenilbutazon 70% = 100 x 50 mg = 35 mg
Penimbangan serbuk analit setara 35 mg fenilbutazon
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
35 mg
Sampel yang ditimbang = 20x125 mg x 13,6170 g = 0,1906 g
Baku fenilbutazon 30% yang ditambahkan =
30
100
x 50 mg = 15 mg
Jumlah analit propifenazon dalam serbuk yang ditimbang :
=
0,1906 g
13,6170 g
x (20 x 125 mg) = 34,9930 mg
Baku propifenazon 30 % yang ditambahkan :
=
50mg = 15 mg
30
125mgx
125mg
100
Perolehan 120%
Fenilbutazon 120% =
120
100
x 50 mg = 60 mg
70
Analit fenilbutazon 70% = 100 x 60 mg = 42 mg
Penimbangan serbuk analit setara 42 mg fenilbutazon
42 mg
Sampel yang ditimbang = 20x125 mg x 13,6170 g = 0,2288 g
Baku fenilbutazon 30% yang ditambahkan =
30
100
x 60 mg = 18 mg
Jumlah analit propifenazon dalam serbuk yang ditimbang :
=
0,2288 g
13,6170 g
x (20 x 125 mg) = 42,0063 mg
Baku propifenazon 30% yang ditambahkan :
=
60mg = 18 mg
30
125mgx
125mg
100
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
Contoh perhitungan % perolehan kembali pada perolehan 80%
Misalnya absorbansi analisis (Y) :
Penimbangan sampel = 0,1527 g
Fenilbutazon (247 nm) = 0,00562
Propifenazon (264 nm) = 0,00092
A. Fenilbutazon
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilbutazon (λ=247 nm):
Y = 0,001414X - 0,00005
Konsentrasi fenilbutazon:
Y
0,00562
= 0,001414X - 0,00005
=
0,001414X - 0,00005
0,00562 + 0,00005
=
0,001414X
X
=
X
= 4,0099 μg/mL
0,00562 +0,00005
0,001414
JumLah awal setelah penambahan bahan baku (CF):
= Konsentrasi Fenilbutazon (μg/mL) x Volume (mL) x faktor pengenceran
= 4,0099 μg/mL x 100 mL x (100)
= 40099 μg
= 40,099 mg
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
JumLah sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):
CA =
Penimbangan Sampel
A
x (B x C)
Keterangan :
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg analit fenilbutazon 70%
B = Analit fenilbutazon 70%
C = Kadar rata-rata sampel
CA =
0,1527 �
0,1525 �
x (28 mg x 100,62%)
= 28,2105 mg
JumLah baku yang ditambahkan (C*A) = D x E
Keterangan :
D = Baku fenilbutazon 30% (yang ditambahkan)
E = % kadar baku fenilbutazon dari sertifikat analisis
C*A = 12 x 100,4%
= 12,048 mg
Maka % perolehan kembali fenilbutazon:
% perolehan kembali =
C F −C A
C ∗A
x 100 %
Keterangan:
CF = JumLah awal setelah penambahan bahan baku
CA = JumLah sampel sebelum penambahan bahan baku
C*A = JumLah baku yang ditambahkan
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
% perolehan kembali =
40,099 mg – 28,2105 mg
12,0480 mg
x 100%
= 98,68%
B. Propifenazon
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis propifenazon (λ= 264 nm):
Y = 0,00022X + 0,00006
Konsentrasi propifenazon :
Y
=
0,00022X + 0,00006
0,00092
=
0,00022X + 0,00006
=
0,00022X
0,00092 - 0,00006
X =
0,00092 −0,00006
X =
3,9091 μg/mL
0,00022
JumLah awal setelah penambahan bahan baku (CF):
= Konsentrasi Propifenazon (μg/mL) x Volume (mL) x faktor pengenceran
= 3,9091 μg/mL x 100 mL x (100)
= 39091 μg
= 39,091 mg
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
JumLah sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):
CA =
Penimbangan Sampel
A
x (B x C)
Keterangan :
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg analit fenilbutazon 70%
B = JumLah propifenazon dalam serbuk analit yang ditimbang
C = Kadar rata-rata sampel
CA =
0,1527 g
0,1525 g
x (27,9981 mg x 96,6%)
= 27,0816 mg
JumLah baku yang ditambahkan (C*A) = D x E
Keterangan :
D = Baku propifenazon 30% (yang ditambahkan)
E = % kadar baku propifenazon dari sertifikat analisis
C*A = 12 x 99,8%
= 11,976 mg
Maka % perolehan kembali propifenazon:
% perolehan kembali =
C F −C A
C ∗A
x 100 %
Keterangan:
CF = JumLah awal setelah penambahan bahan baku
CA = JumLah sampel sebelum penambahan bahan baku
C*A = JumLah baku yang ditambahkan
% perolehan kembali =
39,091 mg – 27,0816 mg
11,976 mg
x 100%
= 100,28%
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi
Perolehan Kembali Fenilbutazon pada Tablet X
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
SD
Kadar Perolehan Kembali [X] (%)
98,68
98,68
98,55
99,69
98,39
98,61
99,98
99,08
99,18
Xi = 98,98
Xi-X
0,30
0,30
0,43
-0,71
0,59
0,37
-1,00
-0,10
-0,20
(Xi-X)2
0,0900
0,0900
0,1849
0,5041
0,3481
0,1369
1,0000
0,0100
0,0400
Ʃ = 2,4040
� )2
∑(Xi −X
=�
=�
n−1
2,4040
8
= 0,55
RSD =
=
��
� x 100%
�
0,5482
98,98
x 100%
= 0,55%
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi
Perolehan Kembali Propifenazon pada Tablet X
Kadar Perolehan
Kembali [X] (%)
No
Xi-X
(Xi–X)2
0,0036
0,003
6
0,144
1.
2.
100,28
100,28
0,06
0,06
3.
100,72
-0,38
4.
99,20
1,14
5.
101,88
-1,54
6.
101,65
-1,31
7.
98,09
2,25
8.
100,42
-0,08
9.
100,52
Xi = 100,34
-0,18
SD = �
=�
4
1,299
6
2,371
6
1,716
1
5,062
5
0,006
4
0,032
4
Ʃ = 10,6402
� )2
∑(Xi −X
n−1
10,6402
8
= 1,15
SD
RSD = � x 100%
X
=
1,1533
100,34
x 100%
= 1,15%
93
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Daftar Nilai Distribusi t
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Sertifikat Pengujian Fenilbutazon
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Sertifikat Pengujian Propifenazon
96
Universitas Sumatera Utara