PERCOBAAN 1 DAN 2 PENETAPAN KADAR AIR DE
PERCOBAAN 1 DAN 2
PENETAPAN KADAR AIR DENGAN METODE AZEOTROPH
DAN PENETAPAN SUSUT PENGERINGAN
I.
1.1.
Tujuan Percobaan
Menetapkan kadar air pada simplisia dengan menggunakan metode
1.2.
1.3.
azeotroph
Mengukur jumlah air didalam bahan
Mengukur kadar senyawa yang hilang/munguap selama proses pemanasan
II.
Alat dan Bahan
II.1
Alat:
·
·
·
·
·
Labu bundar 500 ml
Kondensor
Tabung berskala 0,1 ml
Oven
Mortir dan stamper
·
·
·
Bahan:
Akuades
Toluen
Simplisia
II.2
·
·
·
Cawan penguap
Penjepit
Timbangan analitik
III.
Prosedur Kerja
a. Penetapan kadar air dengan metode azeotroph
Dibilas tabung penampung dan kondensor dengan air, dikeringkan
menggunakan oven. Disiapkan sejumlah bahan yang sudah dihaluskan
sedemikian rupa sampai ketebalannya tidak lebih dari 3 mm. dimasukkan
sejumlah sample sebanyak 25 gram yang diperkirakan mengandung air 2-3
ml kedalam labu bundar. Dimasukkan 200 ml toluene yang telah
dijenuhkan dengan aquadest dan dimasukkan batu didih. Dididihkan labu
perlahan-lahan. Setelah mendidih disuling dengan kecepatan 2 tetes/detik
hingga sebagian besar air tersuling, kemudian dinaikkan kecepatan
penyulingan menjadi 4 tetes/detik.
Setelah semua air diperkirakan telah tersuling, dibilas bagian
dalam kondensor dengan toluene. Dilanjutkan penyulingan selama 5
menit, kemudian dihentikan pemanasan. Didinginkan tabung penerima
sampai suhu kamar. Dihilangkan tetesan air yag menempel pada dinding
tabung penerima. Dibiarkan air dan toluene didalam tabung penerima
memisah. Dibaca volume air dalam tabung penerima. Dihitung kadar air
simplisia dalam satuan %.
b. Penetapan susut pengeringan
Diatur oven pada suhu pengeringan yang digunakan yaitu 105°C.
dipanaskan cawan penguap pada suhu pengeringan selama 15 menit
kemudian ditara. Ditimbang simplisia sebanyak 2 gram dalam cawan
penguap yang sudah ditara tersebut, diratakan permukaan simplisia.
Dimasukkan cawan berisi simplisia kedalam oven, kemudian dipanaskan
pada suhu pengeringan selama 15 menit. Didinginkan cawan dalam
eksikator selama 5 menit kemudian ditimbang. Dilakukan penetapan
hingga diperoleh bobot tetap.
IV.
Data Pengamatan
Nama Simplisia
: Cabe Jawa
Nama Latin Simplisia
: Piperis Retrofracti Fructus
Nama Latin Tumbuhan
: Piper retrofractum
a. Penetapan kadar air dengan metode azeotroph
Kadar air ¿
¿
ml air x BJ air
x 100
gram simplisia
1,9 ml x 1 gram/ml
x 100
25 gram
= 7,6%
b. Penetapan susut pengeringan
Penimbangan
Cawan kosong
Saat ditambah simplisia
Pemansan simplisia 1
Pemansan simplisia 2
Pemansan simplisia 3
Cawan 1
47,1488
49,1565
49,0119
49,0048
48,9790
Cawan 2
38,5616
40,5615
40,4195
40,4005
40,3920
bobot sample−bobot akhir
x 100
bobot sample
Bobot simplisia cawan 1 = 49,1565 - 47,1488 = 2,0077
Bobot simplisia cawan 2 = 40,5615 - 38,5616 = 1,9999
Bobot akhir cawan 1 = 48,9790 - 47,1488 = 1,8302
Bobot akhir cawan 2 = 40,3920 - 40,5615 = 1,8304
2,0077−1,8302
Susut pengeringan cawan 1 =
x 100% =
2,0077
Susut pengeringan =
a.
b.
c.
d.
e.
8,841%
f.
Susut pengeringan cawan 2 =
8,475%
g. % susut pengeringan rata-rata =
V.
2,0077−1,8302
2,0077
8,841+ 8,475
2
x 100% =
= 8,658
Pembahasan
a.
Penetapan kadar air dengan metode azeotroph
Parameter non spesifik berfokus pada aspek kimia, mikrobiologi,
dan fisis yang akan mempengaruhi keamanan konsumen dan stabilitas,
meliputi kadar air, cemaran logam berat, aflatoksin, dll. Parameter spesifik
berfokus pada senyawa atau golongan senyawa yang bertanggung jawab
terhadap aktivitas farmakologis. Analisis kimia yang dilibatkan ditujukan
untuk analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap senyawa aktif (Depkes RI,
1985).
Dalam praktikum ini, dilakukan pengukuran parameter non spesifik
berupa penetapan kadar air dan penetapan susut pengeringan terhadap
bauh cabe jawa. Penetapan kadar air dengan menggunakan metode
destilasi Azeotroph sedangkan penetapan susut pengeringan dengan
menggunakan metode gravimetri. Metode destilasi Azeotroph merupakan
metode yang paling sering digunakan karena tingkat kemudahannya dan
keakuratannya dibandingkan metode lain. Metode gravimetri sangat cocok
digunakan untuk penetapan susut pengeringan dan tidak membutuhkan
pelarut. Penetapan susut pengeringan merupakan metode penetapan kadar
bagian senyawa yang menguap atau menghilang pada saat pemanasan atau
pengeringan bahan simplisia. Prinsip metode gravimetri pada susut
pengeringan
berdasarkan
pengukuran
secara
kuantitatif
dengan
penimbangan dan pemanasan dalam oven pada suhu 105⁰C. Susut
pengeringan adalah pengurangan berat bahan setelah dikeringkan dengan
cara yang telah ditetapkan. Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing
monografi, simplisia harus dalam bentuk serbuk dengan derajat halus
nomor 8, suhu pengeringan 105⁰C (Depkes RI, 2009).
Kadar air dalam suatu simplisia perlu diperhatikan, karena
kandungan air yang tinggi akan menginisiasi pertumbuhan mikroba, jamur,
reaksi pembusukan serta reaksi enzimatis yang pada akhirnya diikuti
reaksi hidrolisis terhadap senyawa kimia dalam simplisia yang
kemungkinan bisa berakibat toksik. Oleh karena itu simplisia perlu di
standardisasi salah satunya dengan penetapan kadar air yang bertujuan
untuk mengukur kadar air dalam simplisia sehingga dapat terjamin
keamanan, kualitas dan khasiat simplisia yang diperoleh. (Depkes, 2008)
Penetapan kadar terdiri dari tiga metode, yaitu Karl Fischer, Gravimetri,
dan Azeotrop, yang bertujuan memberikan batasan minimal atau rentang
besarnya kandungan air dalam bahan, dimana nilai maksimal atau rentang
yang diperbolehkan < 10% terkait dengan kemurnian dan kontaminasi.
Penetapan kadar air pada percobaan ini, dilakukan pada cabe jawa dengan
menggunakan
metode
destilasi
azeotrop.
Destilasi
Azotrop
ini
penggabungan 2 pelarut yang memiliki titik didih berbeda serta memiliki
kepolaran yang berbeda sehingga tidak bercampur, namun akan menguap
pada titik didih yang sama yaitu pada titik didih dibawah atau diatas titik
didih kedua pelarut. (BPOM RI, 2010)
Dalam praktikum ini simplisia yang diuji adalah cabe jawa. Cabe jawa
diketahui memiliki kandungan minyak atsiri. Minyak Atsiri adalah
senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sehingga dalam
penetapan kadar air lebih tepat menggunakan metode destilasi azeotrop
dimana pada destilasi yang dihasilkan minyak atsiri yang menguap tidak
akan bercampur dengan air disebabkan memiliki kepolaran yang berbeda.
Sedangkan jika menggunakan metode lain minyak atsiri dan air akan
sama-sama menguap sehingga disaat pengukuran kadar air hasilnya akan
lebih besar dari kadar air sebenarnya atau kadar air palsu. (Hargono, 1992)
Mekanisme kerja pada percobaan ini mula-mula dibilas dengan air tabung
penampung dan kondensor dan dikeringkan, ini bertujuan agar tidak
adanya air didalam alat tersebut. Kemudian simplisia cabe jawa
dihaluskan, hal ini bertujuan agar kadar air yang di hasilkan lebih akurat,
semakin kecil ukuran bahan yang akan di destilasi jumlah rendemen air
yang dihasilkan semakin banyak. Sebanyak 25 gram simplisia tersebut
dimasukan ke dalam labu bundar. Kemudian di tambahkan toluena yang
telah dijenuhkan dengan air. Toluen merupakan senyawa anhidrat yang
dapat menyerap air, sehingga ketika toluen belum jenuh dengan air, toluen
akan menyerap air yang dikandung simplisia. Hal ini yang akan
menghasilkan kadar air palsu dalam destilasi azoetrop, dan hasilnya akan
lebih kecil dari kadar air sebenarnya.
Selanjutnya dimasukkan batu didih ke dalam campuran simplisia dan
toluen, hal ini bertujuan untuk mencegah terjadinya bumping atau letupan
pada saat proses pemanasan. Sampel dalam labu didih dilakukan
pemanasan, proses pemanasan sampel yang telah dicampurkan dengan
pelarut bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air.
Toluena sebagai pelarut merupakan senyawa non polar, sedangkan air
adalah senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat
tercampur. Hal ini disebabkan karena ketika dipanaskan, toluen menjadi
tidak tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap
dan membentuk ikatan hidrogen dengan air. Tentu dalam hal ini toluen
mengalami peningkatan kepolaran dan dapat bercampur dengan air.
Proses penguapan kedua campuran pelarut akan melewati kondensor dan
mengalami kondensasi akibat adanya aliran air dari kran. Aliran air dalam
alat destilasi harus dari bawah keatas. Hal ini dilakukan karena jika aliran
dari atas kebawah akan dipengaruhi proses kondensasi yang akhirnya
proses pengembunan tidak makksimal. Jika aliran tidak dipengaruhi
gravitasi, aliran air lebih lambat dan bagian dari dalam pipa lebih lama
mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan
hasil yang dihasilkan lebih sempurna.
Dari pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak 1,9 ml.
Dengan diketahui bobot jenis air sebesar 1gr/ml. Kadar air dalam cabe
jawa untuk 25 gram adalah 7,6%. Dari hasil tersebut dapat diketahui
bahwa simplisia yang digunakan telah memenuhi standar simplisia yang
baik. Karena kadar air dalam simplisia tidak lebi dari 10%.
Tujuan mengetahui susut pengeringan adalah memberikan batasan
maksimal (rentang) tetang besarnya senyawa yang hilang pada proses
pengerinngan. Dengan menghitung susut pengeringan hingga tercapai
bobot tetap, diamati pengaruh cara dan lama pengeringan pada kualitas
simplisia. Dilakukan pengeringan dengan oven pada suhu 105⁰C selama
15 menit. Dilakukan pada suhu 105⁰C agar mendapatkan hasil
pengeringan yang maksimal. Bobot pada cawan akan semakin berkurang
karena adanya pemanasan. Pengeringan bertujuan untuk mengurangi kadar
air sehingga simplisia tidak mudah rusak dan dapat disimpan dalam waktu
yang lebih lama. Air yang masih tersisa dalam simplisia pada kadar lebih
dari 10 %, dapat menjadi media pertumbuhan mikroba. Selain itu, dengan
adanya air, akan terjadi reaksi enzimatis yang dapat menguraikan zat aktif
sehingga mengakibatkan penurunan mutu atau perusakan simplisia. Akan
tetapi pada percobaan susut pengeringan ini yang terukur bukan hanya air
tetapi juga senyawa yang mudah menguap, sehingga biasanya diperoleh
kadar air palsu pada simplisia yang mengandung senyawa lain yang mudah
menguap selain air. Susut pengeringan pada umumnya lebih besar daripada
kadar air.
b. Penetapan susut pengeringan
Pada percobaan ini hal yang pertama dilakukan adalah mengatur oven
pada suhu 105⁰C. Kemudian cawan penguap kosong di masukkan ke dalam
oven selama 15 menit, lalu ditimbang. Hal tersebut dilakukan untuk
mengurangi kontaminasi bobot pada cawan penguap. Simplisia buah cabe
jawa digerus kasar, lalu ditimbang seberat 2 gram dan dimasukkan ke dalam
cawan penguap tadi, kemudian dimasukkan ke dalam oven selama 15 menit.
Setelah itu, cawan didinginkan dalam desikator hingga suhu kamar, proses ini
bertujuan untuk mendinginkan simplisia. Pada bagian dalam desikator
terdapat silica gel yang berfungsi menyerap panas, jika silica gel mengalami
perubahan warna dari sebelumnya maka silica gel telah jenuh dengan air.
Lalu dikeringkan dengan oven pada suhu 105⁰C selama beberapa jam
(Harborne, 1987).
Setelah dingin kemudian ditimbang. Hal tersebut dilakukan hingga
diperoleh bobot tetap. Bobot tetap atau stabil ialah dalam dua kali berturutturut selisih penimbangannya tidak lebih dari 0,25% atau 0,5 mg. Karena
keterbatasan waktu pada percobaan sehingga tidak diperoleh bobot tetap
(Depkes RI, 2009).
Pada percobaan diperoleh susut pengeringan untuk simplisia cabe
jawa sebesar 8,658%, sedangkan pada Farmakope Herbal Indonesia tidak
lebih dari 10%. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa simplisia yang
digunakan telah memenuhi standar simplisia yang baik. Karena susut
pengeringan dalam simplisia tidak lebih dari 10%.
Pada penetapan kadar air diperoleh 7,6% sedangkan dalam penetapan
susut pengeringan diperoleh 8,658%. Perbedaan tersebut dikarenakan pada
penetapan kadar air hanya persentase air saja yang terhitung sedangkan pada
penetapan susut pengeringan yang terhitung adalah air serta senyawasenyawa yang mudah menguap lainnya.
VI.
Kesimpulan
Metode destilasi azeotroph adalah penggabungan dua pelarut yang
memiliki titik didih berbeda serta kepolaran berbeda sehingga tidak bisa
bercampur, namun akan menguap pada titik didih yang sama yaitu
dibawah titik didih kedua pelarut. Susut pengeringan adalah berkurangnya
kadar air dari suatu sample akibat adanya pemanasan dan pengeringan.
Hasil susut pengeringan lebih besar daripada kadar air yaitu
8,658% sedangkan kadar air 7,6%. Hasil ini sesua dengan farmakope
Indonesia dimana kadar air tidak boleh lebih dari 10%.
Daftar Pustaka
BPOM RI. 2010. Monografi Ekstrak Tumbuhan Indonesia. Jakarta:
Direktorat Standardisasi Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk
Komplemen BPOM RI. (Diakses pada tanggal 25 Februari 2018
Pukul 19.43)
Depkes RI. 1985. Cara Pembuatan Simplisia. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Depkes RI, 2009. Farmakope Herbal Indonesia Edisi 1. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia (Penuntun
menganalisa tumbuhan). Bandung: ITB.
cara modern
Hargono D. 1992. Beberapa Informasi tentang Retrofracti Fructus .
Jakarta: Warta TOI.
PENETAPAN KADAR AIR DENGAN METODE AZEOTROPH
DAN PENETAPAN SUSUT PENGERINGAN
I.
1.1.
Tujuan Percobaan
Menetapkan kadar air pada simplisia dengan menggunakan metode
1.2.
1.3.
azeotroph
Mengukur jumlah air didalam bahan
Mengukur kadar senyawa yang hilang/munguap selama proses pemanasan
II.
Alat dan Bahan
II.1
Alat:
·
·
·
·
·
Labu bundar 500 ml
Kondensor
Tabung berskala 0,1 ml
Oven
Mortir dan stamper
·
·
·
Bahan:
Akuades
Toluen
Simplisia
II.2
·
·
·
Cawan penguap
Penjepit
Timbangan analitik
III.
Prosedur Kerja
a. Penetapan kadar air dengan metode azeotroph
Dibilas tabung penampung dan kondensor dengan air, dikeringkan
menggunakan oven. Disiapkan sejumlah bahan yang sudah dihaluskan
sedemikian rupa sampai ketebalannya tidak lebih dari 3 mm. dimasukkan
sejumlah sample sebanyak 25 gram yang diperkirakan mengandung air 2-3
ml kedalam labu bundar. Dimasukkan 200 ml toluene yang telah
dijenuhkan dengan aquadest dan dimasukkan batu didih. Dididihkan labu
perlahan-lahan. Setelah mendidih disuling dengan kecepatan 2 tetes/detik
hingga sebagian besar air tersuling, kemudian dinaikkan kecepatan
penyulingan menjadi 4 tetes/detik.
Setelah semua air diperkirakan telah tersuling, dibilas bagian
dalam kondensor dengan toluene. Dilanjutkan penyulingan selama 5
menit, kemudian dihentikan pemanasan. Didinginkan tabung penerima
sampai suhu kamar. Dihilangkan tetesan air yag menempel pada dinding
tabung penerima. Dibiarkan air dan toluene didalam tabung penerima
memisah. Dibaca volume air dalam tabung penerima. Dihitung kadar air
simplisia dalam satuan %.
b. Penetapan susut pengeringan
Diatur oven pada suhu pengeringan yang digunakan yaitu 105°C.
dipanaskan cawan penguap pada suhu pengeringan selama 15 menit
kemudian ditara. Ditimbang simplisia sebanyak 2 gram dalam cawan
penguap yang sudah ditara tersebut, diratakan permukaan simplisia.
Dimasukkan cawan berisi simplisia kedalam oven, kemudian dipanaskan
pada suhu pengeringan selama 15 menit. Didinginkan cawan dalam
eksikator selama 5 menit kemudian ditimbang. Dilakukan penetapan
hingga diperoleh bobot tetap.
IV.
Data Pengamatan
Nama Simplisia
: Cabe Jawa
Nama Latin Simplisia
: Piperis Retrofracti Fructus
Nama Latin Tumbuhan
: Piper retrofractum
a. Penetapan kadar air dengan metode azeotroph
Kadar air ¿
¿
ml air x BJ air
x 100
gram simplisia
1,9 ml x 1 gram/ml
x 100
25 gram
= 7,6%
b. Penetapan susut pengeringan
Penimbangan
Cawan kosong
Saat ditambah simplisia
Pemansan simplisia 1
Pemansan simplisia 2
Pemansan simplisia 3
Cawan 1
47,1488
49,1565
49,0119
49,0048
48,9790
Cawan 2
38,5616
40,5615
40,4195
40,4005
40,3920
bobot sample−bobot akhir
x 100
bobot sample
Bobot simplisia cawan 1 = 49,1565 - 47,1488 = 2,0077
Bobot simplisia cawan 2 = 40,5615 - 38,5616 = 1,9999
Bobot akhir cawan 1 = 48,9790 - 47,1488 = 1,8302
Bobot akhir cawan 2 = 40,3920 - 40,5615 = 1,8304
2,0077−1,8302
Susut pengeringan cawan 1 =
x 100% =
2,0077
Susut pengeringan =
a.
b.
c.
d.
e.
8,841%
f.
Susut pengeringan cawan 2 =
8,475%
g. % susut pengeringan rata-rata =
V.
2,0077−1,8302
2,0077
8,841+ 8,475
2
x 100% =
= 8,658
Pembahasan
a.
Penetapan kadar air dengan metode azeotroph
Parameter non spesifik berfokus pada aspek kimia, mikrobiologi,
dan fisis yang akan mempengaruhi keamanan konsumen dan stabilitas,
meliputi kadar air, cemaran logam berat, aflatoksin, dll. Parameter spesifik
berfokus pada senyawa atau golongan senyawa yang bertanggung jawab
terhadap aktivitas farmakologis. Analisis kimia yang dilibatkan ditujukan
untuk analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap senyawa aktif (Depkes RI,
1985).
Dalam praktikum ini, dilakukan pengukuran parameter non spesifik
berupa penetapan kadar air dan penetapan susut pengeringan terhadap
bauh cabe jawa. Penetapan kadar air dengan menggunakan metode
destilasi Azeotroph sedangkan penetapan susut pengeringan dengan
menggunakan metode gravimetri. Metode destilasi Azeotroph merupakan
metode yang paling sering digunakan karena tingkat kemudahannya dan
keakuratannya dibandingkan metode lain. Metode gravimetri sangat cocok
digunakan untuk penetapan susut pengeringan dan tidak membutuhkan
pelarut. Penetapan susut pengeringan merupakan metode penetapan kadar
bagian senyawa yang menguap atau menghilang pada saat pemanasan atau
pengeringan bahan simplisia. Prinsip metode gravimetri pada susut
pengeringan
berdasarkan
pengukuran
secara
kuantitatif
dengan
penimbangan dan pemanasan dalam oven pada suhu 105⁰C. Susut
pengeringan adalah pengurangan berat bahan setelah dikeringkan dengan
cara yang telah ditetapkan. Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing
monografi, simplisia harus dalam bentuk serbuk dengan derajat halus
nomor 8, suhu pengeringan 105⁰C (Depkes RI, 2009).
Kadar air dalam suatu simplisia perlu diperhatikan, karena
kandungan air yang tinggi akan menginisiasi pertumbuhan mikroba, jamur,
reaksi pembusukan serta reaksi enzimatis yang pada akhirnya diikuti
reaksi hidrolisis terhadap senyawa kimia dalam simplisia yang
kemungkinan bisa berakibat toksik. Oleh karena itu simplisia perlu di
standardisasi salah satunya dengan penetapan kadar air yang bertujuan
untuk mengukur kadar air dalam simplisia sehingga dapat terjamin
keamanan, kualitas dan khasiat simplisia yang diperoleh. (Depkes, 2008)
Penetapan kadar terdiri dari tiga metode, yaitu Karl Fischer, Gravimetri,
dan Azeotrop, yang bertujuan memberikan batasan minimal atau rentang
besarnya kandungan air dalam bahan, dimana nilai maksimal atau rentang
yang diperbolehkan < 10% terkait dengan kemurnian dan kontaminasi.
Penetapan kadar air pada percobaan ini, dilakukan pada cabe jawa dengan
menggunakan
metode
destilasi
azeotrop.
Destilasi
Azotrop
ini
penggabungan 2 pelarut yang memiliki titik didih berbeda serta memiliki
kepolaran yang berbeda sehingga tidak bercampur, namun akan menguap
pada titik didih yang sama yaitu pada titik didih dibawah atau diatas titik
didih kedua pelarut. (BPOM RI, 2010)
Dalam praktikum ini simplisia yang diuji adalah cabe jawa. Cabe jawa
diketahui memiliki kandungan minyak atsiri. Minyak Atsiri adalah
senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sehingga dalam
penetapan kadar air lebih tepat menggunakan metode destilasi azeotrop
dimana pada destilasi yang dihasilkan minyak atsiri yang menguap tidak
akan bercampur dengan air disebabkan memiliki kepolaran yang berbeda.
Sedangkan jika menggunakan metode lain minyak atsiri dan air akan
sama-sama menguap sehingga disaat pengukuran kadar air hasilnya akan
lebih besar dari kadar air sebenarnya atau kadar air palsu. (Hargono, 1992)
Mekanisme kerja pada percobaan ini mula-mula dibilas dengan air tabung
penampung dan kondensor dan dikeringkan, ini bertujuan agar tidak
adanya air didalam alat tersebut. Kemudian simplisia cabe jawa
dihaluskan, hal ini bertujuan agar kadar air yang di hasilkan lebih akurat,
semakin kecil ukuran bahan yang akan di destilasi jumlah rendemen air
yang dihasilkan semakin banyak. Sebanyak 25 gram simplisia tersebut
dimasukan ke dalam labu bundar. Kemudian di tambahkan toluena yang
telah dijenuhkan dengan air. Toluen merupakan senyawa anhidrat yang
dapat menyerap air, sehingga ketika toluen belum jenuh dengan air, toluen
akan menyerap air yang dikandung simplisia. Hal ini yang akan
menghasilkan kadar air palsu dalam destilasi azoetrop, dan hasilnya akan
lebih kecil dari kadar air sebenarnya.
Selanjutnya dimasukkan batu didih ke dalam campuran simplisia dan
toluen, hal ini bertujuan untuk mencegah terjadinya bumping atau letupan
pada saat proses pemanasan. Sampel dalam labu didih dilakukan
pemanasan, proses pemanasan sampel yang telah dicampurkan dengan
pelarut bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air.
Toluena sebagai pelarut merupakan senyawa non polar, sedangkan air
adalah senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat
tercampur. Hal ini disebabkan karena ketika dipanaskan, toluen menjadi
tidak tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap
dan membentuk ikatan hidrogen dengan air. Tentu dalam hal ini toluen
mengalami peningkatan kepolaran dan dapat bercampur dengan air.
Proses penguapan kedua campuran pelarut akan melewati kondensor dan
mengalami kondensasi akibat adanya aliran air dari kran. Aliran air dalam
alat destilasi harus dari bawah keatas. Hal ini dilakukan karena jika aliran
dari atas kebawah akan dipengaruhi proses kondensasi yang akhirnya
proses pengembunan tidak makksimal. Jika aliran tidak dipengaruhi
gravitasi, aliran air lebih lambat dan bagian dari dalam pipa lebih lama
mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan
hasil yang dihasilkan lebih sempurna.
Dari pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak 1,9 ml.
Dengan diketahui bobot jenis air sebesar 1gr/ml. Kadar air dalam cabe
jawa untuk 25 gram adalah 7,6%. Dari hasil tersebut dapat diketahui
bahwa simplisia yang digunakan telah memenuhi standar simplisia yang
baik. Karena kadar air dalam simplisia tidak lebi dari 10%.
Tujuan mengetahui susut pengeringan adalah memberikan batasan
maksimal (rentang) tetang besarnya senyawa yang hilang pada proses
pengerinngan. Dengan menghitung susut pengeringan hingga tercapai
bobot tetap, diamati pengaruh cara dan lama pengeringan pada kualitas
simplisia. Dilakukan pengeringan dengan oven pada suhu 105⁰C selama
15 menit. Dilakukan pada suhu 105⁰C agar mendapatkan hasil
pengeringan yang maksimal. Bobot pada cawan akan semakin berkurang
karena adanya pemanasan. Pengeringan bertujuan untuk mengurangi kadar
air sehingga simplisia tidak mudah rusak dan dapat disimpan dalam waktu
yang lebih lama. Air yang masih tersisa dalam simplisia pada kadar lebih
dari 10 %, dapat menjadi media pertumbuhan mikroba. Selain itu, dengan
adanya air, akan terjadi reaksi enzimatis yang dapat menguraikan zat aktif
sehingga mengakibatkan penurunan mutu atau perusakan simplisia. Akan
tetapi pada percobaan susut pengeringan ini yang terukur bukan hanya air
tetapi juga senyawa yang mudah menguap, sehingga biasanya diperoleh
kadar air palsu pada simplisia yang mengandung senyawa lain yang mudah
menguap selain air. Susut pengeringan pada umumnya lebih besar daripada
kadar air.
b. Penetapan susut pengeringan
Pada percobaan ini hal yang pertama dilakukan adalah mengatur oven
pada suhu 105⁰C. Kemudian cawan penguap kosong di masukkan ke dalam
oven selama 15 menit, lalu ditimbang. Hal tersebut dilakukan untuk
mengurangi kontaminasi bobot pada cawan penguap. Simplisia buah cabe
jawa digerus kasar, lalu ditimbang seberat 2 gram dan dimasukkan ke dalam
cawan penguap tadi, kemudian dimasukkan ke dalam oven selama 15 menit.
Setelah itu, cawan didinginkan dalam desikator hingga suhu kamar, proses ini
bertujuan untuk mendinginkan simplisia. Pada bagian dalam desikator
terdapat silica gel yang berfungsi menyerap panas, jika silica gel mengalami
perubahan warna dari sebelumnya maka silica gel telah jenuh dengan air.
Lalu dikeringkan dengan oven pada suhu 105⁰C selama beberapa jam
(Harborne, 1987).
Setelah dingin kemudian ditimbang. Hal tersebut dilakukan hingga
diperoleh bobot tetap. Bobot tetap atau stabil ialah dalam dua kali berturutturut selisih penimbangannya tidak lebih dari 0,25% atau 0,5 mg. Karena
keterbatasan waktu pada percobaan sehingga tidak diperoleh bobot tetap
(Depkes RI, 2009).
Pada percobaan diperoleh susut pengeringan untuk simplisia cabe
jawa sebesar 8,658%, sedangkan pada Farmakope Herbal Indonesia tidak
lebih dari 10%. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa simplisia yang
digunakan telah memenuhi standar simplisia yang baik. Karena susut
pengeringan dalam simplisia tidak lebih dari 10%.
Pada penetapan kadar air diperoleh 7,6% sedangkan dalam penetapan
susut pengeringan diperoleh 8,658%. Perbedaan tersebut dikarenakan pada
penetapan kadar air hanya persentase air saja yang terhitung sedangkan pada
penetapan susut pengeringan yang terhitung adalah air serta senyawasenyawa yang mudah menguap lainnya.
VI.
Kesimpulan
Metode destilasi azeotroph adalah penggabungan dua pelarut yang
memiliki titik didih berbeda serta kepolaran berbeda sehingga tidak bisa
bercampur, namun akan menguap pada titik didih yang sama yaitu
dibawah titik didih kedua pelarut. Susut pengeringan adalah berkurangnya
kadar air dari suatu sample akibat adanya pemanasan dan pengeringan.
Hasil susut pengeringan lebih besar daripada kadar air yaitu
8,658% sedangkan kadar air 7,6%. Hasil ini sesua dengan farmakope
Indonesia dimana kadar air tidak boleh lebih dari 10%.
Daftar Pustaka
BPOM RI. 2010. Monografi Ekstrak Tumbuhan Indonesia. Jakarta:
Direktorat Standardisasi Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk
Komplemen BPOM RI. (Diakses pada tanggal 25 Februari 2018
Pukul 19.43)
Depkes RI. 1985. Cara Pembuatan Simplisia. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Depkes RI, 2009. Farmakope Herbal Indonesia Edisi 1. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia (Penuntun
menganalisa tumbuhan). Bandung: ITB.
cara modern
Hargono D. 1992. Beberapa Informasi tentang Retrofracti Fructus .
Jakarta: Warta TOI.