PENGARUH PENGGUNAAN NaCl DALAM SINTESIS
ISSN 0216 - 3128
22
Suyanta, dkk.
PENGARUH PENGGUNAAN NaCl DALAM SINTESIS MCM-41
TERHADAP KRISTALINITAS DAN STABILITAS HIDROTERMAL
PRODUK
Suyanta, Sutarno dan Asih Widarti
Jurusan Kimia FMIPA UGM Yogyakarta
Sekip Utara Yogyakarta 55281
Email: suyantakimiaugm@yahoo.co.id
ABSTRAK
PENGARUH PENGGUNAAN NaCl DALAM SINTESIS MCM-41 TERHADAP KRISTALINITAS DAN
STABILITAS HIDROTERMAL PRODUK Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh penambahan
NaCl dalam sintesis MCM-41 terhadap kristalinitas dan stabilitas hidrotermal produk. Sintesis MCM-41
dilakukan dengan perlakuan hidrotermal pada campuran yang mengandung 6,02 g Na2SiO3, 2,27 g CTAB,
dan 40 mL akuades. Perlakuan hidrotermal dilakukan dengan menempatkan sampel dalam autoclave
kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 150 oC selama 72 jam. Sampel didinginkan di udara terbuka,
kemudian fasa padat disaring, dicuci dengan akuades, dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 oC
selama 2 jam. Penghilangan surfaktan dilakukan dengan kalsinasi pada temperatur 560 oC selama 6 jam
dengan laju pemanasan 2 oC/menit. Sampel sebelum kalsinasi dikarakterisasi dengan metode XRD dan
FTIR, sedang sampel setelah kalsinasi dikarakterisasi dengan metode XRD, FTIR dan fisisorpsi N2.
Prosedur serupa dilakukan kembali dengan menambahkan 2,55 g NaCl untuk memperoleh rasio molar NaCl
: CTMABr = 7 : 1. Hasil penelitian menunjukkan bahwa MCM-41 yang disintesis dengan penambahan NaCl
memiliki kristalinitas dan stabilitas hidrotermal yang lebih tinggi disbanding dengan yang disintesis dengan
tanpa penambahan NaCl.
Kata kunci : MCM-41, NaCl, stabilitas hidrotermal
ABSTRACT
EFFECT OF NaCl IN THE SYNTHESIS OF MCM-41 TO THE CRYSTALLINITY AND
HYDROTHERMAL STABILITY OF THE PRODUCTS. research on the effect of adding NaCl in the
synthesis of MCM-41 to the crystallinity and hydrothermal stability of the product has been done. Synthesis
of MCM-41 made by hydrothermal treatment in a mixture containing 6.02 g Na2SiO3, 2.27 g of CTAB, and
40 mL distilled water. Hydrothermal treatment is performed by placing the sample in the autoclave and then
heated in an oven at a temperature of 150 ° C for 72 hours. Sample cooled in the open air, and then the solid
phase was filtered, washed with distilled water, and dried in an oven at 100 ° C for 2 hours. Surfactant
removal is done by calcination at a temperature of 560 ° C for 6 hours with a heating rate of 2 ° C / min.
Samples before calcination were characterized by XRD and FTIR methods, the sample after calcination was
characterized by XRD methods, FTIR and N2 fisisorpsi. Similar procedure was repeated by adding 2.55 g
NaCl to obtain a molar ratio of NaCl: CTMABr = 7: 1. The results showed that the MCM-41 are synthesized
by addition of NaCl has a crystallinity and higher hydrothermal stability compared to those synthesized
without the addition of NaCl.
Keywords: MCM-41, NaCl, hydrothermal stability
PENDAHULUAN
S
ilikat mesopori merupakan material yang sangat
penting dan menempati posisi super pada ilmu
bahan. Menurut klasifikasi IUPAC (International
Union of Pure and Applied Chemistry), bahan
mesopori merupakan padatan yang mengandung
pori dengan diameter sebesar 20-500 Å. Salah satu
jenis silikat mesopori yang paling dikenal adalah
MCM-41 (Mobil Composition of Mater No. 41),
yang memiliki pori berbentuk batang yang tersusun
dalam kemasan heksagonal berdimensi-1 dengan
ukuran pori yang seragam, dan luas permukaan
spesifik maupun volume pori yang besar (Beck
dkk., 1992). Mengingat sifat mesoporinya, MCM41 dapat memberikan akses kepada molekulmolekul berukuran relatif besar dan memberikan
kemudahan terjadinya difusi, hal ini tidak dimiliki
oleh bahan mikropori seperti zeolit (Ryoo dan Jun,
1997).
MCM-41, selain memiliki beberapa
kelebihan sebagaimana disebutkan di atas; juga
memiliki kelemahan, yaitu stabilitas hidrotermalnya
yang rendah. Menurut Ciesla dan Schuth (1999),
rendahnya stabilitas hidrotermal ini merupakan
kendala terkait dengan aplikasi potensial bahan
tersebut
dalam
berbagai
prosedur
yang
mensyaratkan regenerasi; oleh karena itu perlu
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 4 Juli 2012
Suyanta, dkk.
ISSN 0216 - 3128
diupayakan agar MCM-41 yang akan dimanfaatkan
sebagai inang dalam penelitian ini memiliki
stabilitas hidrotermal yang lebih tinggi.
Rendahnya stabilitas hidrotermal MCM-41
berhubungan dengan kerusakan struktur yang
disebabkan oleh terjadinya hidrolisis gugus-gugus
siloksan (Si-O-Si) yang merupakan penyusun
dinding pori, oleh molekul-molekul air yang
terserap pada gugus-gugus silanol yang banyak
terdapat pada permukaan dinding pori tersebut
(Zhao dkk., 1997). Menurut Mori dkk. (2002),
kristalinitas MCM-41 berperan penting dalam
mencegah terjadinya hidrolisis.
Kristalinitas MCM-41 dapat ditingkatkan
dengan cara menambahkan suatu garam dalam
sintesis bahan tersebut. Menurut Parfenov dan
Kirik (2003) hal itu disebabkan oleh karena dalam
sintesis MCM-41 pembentukan dinding pori
diawali dengan interaksi supramolekuler antara
surfaktan kationik dengan berbagai polianion
silikat. Dalam sistem silikat-surfaktan tersebut
terdapat kelebihan muatan-muatan negatif yang
saling menolak sehingga mengganggu polimerisasi
silikat, oleh karenanya diperlukan kompensator
bermuatan positif yang dapat terdifusi mendekati
situs-situs muatan negatif. Parfenov dan Kirik
(2003) menyatakan bahwa kation-kation yang
berasal dari garam dapat berfungsi untuk memenuhi
kebutuhan tersebut, sehingga derajat polimerisasi,
ketebalan dan kristalinitas dinding pori meningkat.
Penggunaan garam, ditinjau dari aspek
anionnya juga berdampak positif, karena
menimbulkan efek penghambatan (screening effect)
pada interaksi elektrostatik antara polianion silikat
dengan gugus hidrofilik surfaktan. Efek
penghambatan tersebut berakibat pada peningkatan
derajat polimerisasi, ketebalan dan kristalinitas
dinding pori sebagaimana dilaporkan oleh Kim
dkk. (1999).
Dalam paper ini dilaporkan bahwa
penambahan NaCl dalam sintesis MCM-41 dengan
rasio mol NaCl : CTMAB = 7 : 1 meningkatkan
kristalinitas dan stabilitas hidrotermal MCM-41
yang dihasilkan.
Tujuan penelitian ini adalah mengkaji
pengaruh penambahan NaCl dalam sintesis silikat
mesopori MCM-41 terhadap karakteristik pori,
kristalinitas dan stabilitas hidrotermal produk.
Diharapkan penelitian ini menghasilkan MCM-41
dengan kristalinitas dan stabilitas hidrotermal yang
tinggi sehingga dapat diaplikasikan dalam berbagai
bidang terkait.
23
TATA KERJA
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam
sintesis MCM-41 adalah meliputi: CTMAB, H2SO4
pekat (98 %), HCl pekat (37 %), larutan natrium
silikat (27 % berat SiO2, 8 % berat Na2O, 65 %
berat H2O), NaOH, NaCl, dan akuades. Bahanbahan tersebut semuanya buatan E. Merck
berkualitas analitik (analytical grade), kecuali
akuades yang diproduksi oleh laboratorium Kimia
Dasar Jurusan Kimia FMIPA UGM.
Peralatan
Difraktometer Sinar-X Shimadzu model
XRD-6000 dengan radiasi Cu Kα berpenyaring
nikel ( λ=1,5406 Ǻ), Spektrometer FTIR
Shimadzu-8201 PC, Oven Nabertherm-L3/R, dan
Surface Area Analyzer NOVA Ver. 2.2, Semua
instrumen tersebut berada di Jurusan Kimia FMIPA
UGM, kecuali Surface Area Analyzer yang terdapat
di Laboratorium Kimia Terpadu UIN Sunan
Kalijaga Yogyakarta.
Cara Kerja
Sintesis MCM-41
Sintesis silikat mesopori MCM-41
dilakukan sesuai dengan memodifikasi prosedur
yang digunakan oleh Bordoloi (2006), yang
menggunakan CTMAB sebagai pengarah struktur.
Sebanyak 2,27 g CTMAB dicampur dengan 40
mL akuades pada temperatur 60 oC disertai dengan
pengadukan selama 30 menit. Ke dalam campuran
tersebut ditambahkan 6,02 g larutan natrium silikat
sehingga terbentuklah suatu gel. Ke dalam gel
tersebut ditambahkan sejumlah larutan H2SO4 1M
tetes demi tetes sehingga pH-nya turun menjadi 10,
kemudian diaduk dengan konstan selama 2 jam
pada temperatur kamar. Perlakuan hidrotermal
dilangsungkan pada temperatur 150 oC di dalam
autoclaf tertutup yang dipanaskan di dalam oven
selama 72 jam. Padatan hasil sintesis disaring,
dicuci dengan akuades dan dikeringkan dalam oven
pada temperatur 100 oC selama 2 jam menghasilkan
MCM-41-bersurfaktan (as-synthesized-MCM-41).
Penghilangan surfaktan CTMA+ dilakukan terhadap
±90 persen sampel dengan kalsinasi pada
temperatur 560ºC selama 6 jam dengan laju
pemanasan 2 ºC/menit. Sisa sampel (±10%)
disimpan untuk persediaan analisis jika diperlukan.
Kristalinitas produk dikarakterisasi dengan metode
difraksi sinar-X. Sampel dipindai pada 2θ = 1-10o
(θ = sudut datang berkas sinar-X pada bidang
kristal). Parameter kisi (ao) dihitung dengan rumus:
ao = 2d100/√3, dengan d100 merupakan jarak antar
bidang 100.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 4 Juli 2012
24
ISSN 0216 - 3128
Untuk mengetahui pengaruh penggunaan
NaCl terhadap kristalinitas dan ketebalan dinding
pori, MCM-41 kembali disintesis dengan
menggunakan 2,55 g NaCl (untuk memperoleh
rasio molar NaCl : CTMABr = 7 : 1) dalam
pembentukan gel.
Uji stabilitas hidrotermal produk sintesis
Disediakan sampel MCM-41 yang
disintesis tanpa dan dengan penambahan NaCl
masing-masing sebanyak 0,5 g. Masing-masing
sampel tersebut ditambahkan ke dalam 50 mL
akuades, kemudian dipanaskan dalam sistem
refluks pada tekanan atmosfir hingga mendidih
dengan waktu pemanasan 4 jam. Setelah dingin
MCM-41 disaring dengan kertas saring Whatman
42, kemudian dikeringkan dengan memanaskannya
pada temperatur 110 oC selama 2 jam. Karakterisasi
sampel setelah perlakuan hidrotermal dilakukan
dengan metode difraksi sinar-X
Suyanta, dkk.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakter MCM-41 yang disintesis tanpa
menggunakan NaCl
Spektra FTIR MCM-41 yang disintesis
dengan waktu hidrotermal 36 jam sebelum dan
sesudah kalsinasi ditampilkankan pada Gambar 1.
Kedua spektra memperlihatkan serapan tajam pada
bilangan gelombang sekitar 1080 cm-1 dan 1226
cm-1, masing-masing karakteristik untuk vibrasi
ulur simetri dan asimetri jembatan Si-O-Si (Hui dan
Chao, 2006). Serapan melebar pada bilangan
gelombang 3000-3700 cm-1 dengan puncak serapan
di sekitar bilangan gelombang 3500 cm-1 menandai
vibrasi ulur O-H yang dapat berasal dari gugus
silanol maupun molekul H2O yang terserap secara
fisik (Kisler, dkk, 2003). Molekul H2O yang
terserap juga memberikan vibrasi tekuk H-O-H
yang menimbulkan pita serapan pada bilangan
gelombang sekitar 1635 cm-1. Pita serapan lemah
pada bilangan gelombamg 956-970 cm-1 berasal
dari vibrasi ulur gugus Si-O-, sedang serapan tajam
pada bilangan gelombang sekitar 450 cm-1 berasal
dari vibrasi tekuk gugus Si-O-Si (Brinker dan
Scherer, 1990).
Gambar 1 Spektra FTIR MCM-41 yang disintesis tanpa penggunaan NaCl : (A) sebelum dikalsinasi dan (B)
setelah kalsinasi
Spektra pada Gambar 1(A) memiliki
serapan-serapan yang menunjukkan adanya gugus–
gugus fungsional surfaktan CTMA+. Serapan pada
bilangan gelombang 2924 cm-1 dan 2854 cm-1
masing-masing menunjukkan vibrasi ulur asimetris
dan simetris gugus -CH2-. Serapan pada daerah
bilangan gelombang antara 1450–1500 cm-1
menunjukkan adanya vibrasi menggunting -CH2dan juga vibrasi tekuk asimetris CH3-N+. Spektraspektra yang berkaitan dengan keberadaan
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 4 Juli 2012
Suyanta, dkk.
ISSN 0216 - 3128
surfaktan tersebut tidak lagi ditemui pada Gambar
1(B). Hal ini mengindikasikan bahwa surfaktan
telah terbakar dan menguap dalam proses kalsinasi
(Hui dan Chao, 2006).
Isotermal adsorpsi-desorpsi MCM-41 yang
disintesis tanpa menggunakan NaCl dalam
penelitian ini disajikan pada Gambar 2.
Berdasarkan klasifikasi IUPAC, pola isotermal
tersebut merupakan isotermal tipe IV, yang
karakteristik untuk material mesopori. Kurva
isotermal tersebut dapat dirinci menjadi 5 bagian.
Bagian pertama adalah pada tekanan relatif yang
amat rendah (P/P0 = 0,03-0,10) yang bersesuaian
dengan terjadinya penyerapan sejumlah besar N2.
Adsorpsi-desorpsi isotermal N2 pada tekanan
rendah ini menandai adsorpsi lapis tunggal N2 pada
permukaan MCM-41, baik yang berada pada
permukaan internal maupun permukaan eksternal.
Gambar 2. Isotermal adsorpsi-desorpsi N2 pada
MCM-41 yang disintesis tanpa
menggunakan NaCl
Bagian kedua adalah pada tekanan relatif
N2 yang lebih tinggi (P/P0 = 0,10-0,32), yang
menandai terjadinya adsorpsi multilapis di atas
lapis pertama di dalam pori. Bagian ketiga adalah
pada tekanan relatif N2 yang lebih tinggi lagi (P/P0
= 0,32-0,38) yang ditandai dengan peningkatan
tajam jumlah N2 yang terserap. Hal ini
berhubungan dengan kondensasi nitrogen pada
kapiler-kapiler yang terdapat di dalam mesopori
(Zhao. dan Lu, 1998). Bagian keempat kurva ini
berhubungan dengan adsorpsi multilapis pada
permukaan eksternal MCM-41, yaitu pada tekanan
relatif P/P0 = 0,38-0,82. Kemiringan kurva yang
rendah pada bagian ini menunjukkan bahwa luas
permukaan eksternal MCM-41 relatif kecil.
Akhirnya pada tekanan relatif mendekati 1 (bagian
kelima), nitrogen yang terserap oleh sampel
kembali meningkat. Menurut Zhao dan Lu (1998),
hal ini menandai terjadinya kondensasi dalam ruang
25
kosong yang terdapat di antara partikel-partikel
MCM-41.
Gambar 3. memperlihatkan adanya puncak
utama pada sudut difraksi 2-3º yang karakteristik
untuk bidang d100 dalam struktur heksagonal MCM41. Selain itu juga terdapat puncak–puncak
tambahan dengan intensitas yang lebih rendah pada
sudut difraksi yang lebih besar (4-7º) yang berturutturut menunjukkan bidang-bidang d110 dan d200.
Puncak utama pada sudut difraksi 2-3º
menunjukkan adanya struktur heksagonal MCM41, sedangkan puncak–puncak tambahan pada
sudut difraksi yang lebih besar menunjukkan
adanya keteraturan struktur pori yang baik (highly
ordered) pada MCM-41 yang dihasilkan.
Gambar 3. Pola difraktogram MCM-41 hasil
sintesis: (A) menggunakan NaCl
dengan rasio mol NaCl/CTMAB = 7,0,
(B) tidak menggunakan NaCl
Difraktogram MCM-41 yang disintesis
dengan penambahan NaCl (Gambar 3B)
memperlihatkan puncak bidang 100 dengan
resolusi dan intensitas yang lebih tinggi dibanding
puncak bidang 100 sampel yang disintesis dengan
tanpa penggunaan NaCl (Gambar 3A). Hal ini
merupakan indikasi bahwa penggunaan NaCl
dalam sintesis MCM-41 dapat meningkatkan
kristalinitas (keteraturan struktur) produk.
Penetapan
stabilitas
produk síntesis
hidrotermal
Difraktogram sampel MCM-41 sebelum
dan setelah perlakuan hidrotermal masing-masing
selama 4 jam untuk sampel MCM-41 yang
disintesis dengan tidak menggunakan NaCl
disajikan pada Gambar 4, sedang untuk sampel
yang disintesis dengan rasio mol NaCl/CTMAB =
7,0 disajikan pada Gambar 5.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 4 Juli 2012
26
Suyanta, dkk.
ISSN 0216 - 3128
mengindikasikan terjadinya kerusakan yang fatal
pada struktur heksagonal MCM-41 walaupun
hanya selama 4 jam diberi perlakuan hidrotermal.
Buruknya stabilitas hidrotermal MCM-41 juga
telah dilaporkan oleh beberapa peneliti, di
antaranya Koyano dkk. ( 1997), Zhao dan Lu
(1997) dan Tatsumi dkk. (1999). Pada Gambar 6
juga terlihat adanya penurunan intensitas puncak
bidang 100, namun puncak bidang 100 tersebut
masih ada setelah perlakuan hidrotermal selama 4
jam. Hal ini menunjukkan bahwa struktur
heksagonal MCM-41 yang disintesis dengan
penambahan NaCl dengan rasio mol NaCl/CTMAB
= 7,0 masih cukup baik walaupun diberi perlakuan
hidrotermal hingga 4 jam.
KESIMPULAN DAN SARAN
Gambar 5. Difraktogram MCM-41 yang disintesis
dengan tidak menggunakan NaCl
sebelum perlakuan hidrotermal (A),
dan setelah perlakuan hidrotermal
selama 4 jam (B)
Penambahan NaCl dengan rasio mol
NaCl/CTMAB = 7,0 ke dalam campuran pada awal
sintesis
MCM-41
ternyata
meningkatkan
kristalinitas dan stabilitas hidrotermal produk,
namun peningkatan tersebut relative sedikit.
Berkaitan dengan hasil penelitian ini, maka perlu
dilakukan penelitian lebih lanjut, yaitu mengenai
optimasi rasio molar NaCl/CTMAB untuk
mendapatkan kristalinitas dan stabilitas hidrotermal
MCM-41 yang lebih baik.
DAFTAR PUSTAKA
1.
2.
3.
Gambar 6. Difraktogram MCM-41 yang disintesis
dengan rasio mol NaCl/CTMAB =7,0
sebelum perlakuan hidrotermal (A),
dan setelah perlakuan hidrotermal
selama 4 jam (B)
Gambar 5 memperlihatkan bahwa
intensitas puncak bidang 100 hilang sama sekali
setelah perlakuan hidrotermal selama 4 jam. Hal ini
4.
5.
6.
BECK, J.S., VARTULI, J.C., ROTH, W.J.,
LEONOWICZ, M.E., KRESGE, C.T.,
SCHMITT, K.D., CHU, C.T-W., OLSON,
D.H., SHEPPARD, E.W., MCCULLEN, S.B.,
HIOGGINS, J.B. AND SCHLENKER, J.L.
1992, A New Family of Mesoporous
Molecular Sieves Prepared with Liquid Crystal
Templates, J. Am. Chem. Soc., 114, 1083410843.
BORDOLOI,
A.,
DEVASSY,
B.J.,
NIPHADKAR,
P.S.,
JOSHI,
P.N.,
HALLIGUDI, S.B., 2006, Shape Selective
Synthesis of Long-chain Linear Alkyl Benzene
(LAB)
With
AlMCM-41/Beta
Zeolite
Composit Catalyst, Journal of Molecular
Catalysis A: Chemical 253, 239-244.
BRINKER, C. J. AND SCHERER, G. W.,
1990, Sol-Gel Science, Academic Press,
Boston.
CIESLA, U., AND SCHÜTH, F., 1999,
Ordered Mesoporous Materials, Micropor.
Mesopor. Mater., 27, 131-149.
HUI, K.S., AND CHAO, C.Y.H. 2006,
Synthesis of MCM-41 from Coal Fly Ash by a
Green Approach: Influence of Synthesis pH, J.
of Hazardous Mater., 137, 1135-1148.
KIM, J.M., JUN, S., AND RYOO, R., 1999,
Improvement of Hydrothermal Stability of
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 4 Juli 2012
Suyanta, dkk.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
ISSN 0216 - 3128
Mesoporous
Silica
Using
Salts:
Reinvestigation for Time-Dependent Effects, J.
Phys. Chem. B, 103,6200-6205.
KISLER, J.M., GEE, M.L., STEVENS, G.W.,
AND O’CONNOR, A.J., 2003, Comparative
Study of Silylation Methods to Improve the
Stability of Silicate MCM-41 in Aqueous
Solutions, Chem. Mater. 2003, 15, 619-624.
KOYANO, K. A., TATSUMI, T., TANAKA,
Y. AND NAKATA, S., 1997, Stabilization of
Mesoporous
Molecular
Sieves
by
Trimethylsilylation, J. Phys. Chem. B, 101,
9436-9440.
MORI, T., KURODA, Y., YOSHIKAWA, Y.,
NAGAO, M., AND KITTAKA, S., 2002,
Preparation of Water-Resistant Siliceous
MCM-41 Sample, Through Improvement of
Crystalinity, and It’s Prominent Adsorption
Features, Langmuir, 18, 1595-1603.
PARFENOV, V. A. AND KIRIK, S. D., 2003,
Effect of Reaction Medium on Hydrothermal
Stability of Mesostructured Silicate Material
MCM-41, Chem. for Sustainable Develop., 11,
735–740.
RYOO, R. AND JUN, S., 1997, Improvement
of Hydrothermal Stability of MCM-41 Using
Salt Effects During the Crystalization Process,
J. Phys. Chem B, 101, 317-320.
TATSUMI, T., KOYANO, K. A. AND
IGARASHI, N., 1998, Remarkable Activity
Enhancement by Trimethylsilylation in
Oxidation of Alkenes and Alkanes With H2O2
Catalyzed
By
Titanium-Containing
Mesoporous
Molecular
Sieves.
Chem.
Commun., 325-326.
ZHAO,X. S. AND LU, G. Q., 1998,
Modification of MCM-41 by Surface Sylilation
with Trimethylchlorosilane and Adsorption
Study, J. Phys. Chem. B, 102, 1556-1561.
ZHAO,X. S., LU, G. Q., WHITTAKER, A.K.,
MILLAR, G. J., AND ZHU, H.Y., 1997,
Comprehencive Study of Surface Chemistry of
MCM-41 Using 29CP/MAS NMR, FTIR,
27
Pyridine TPD, and TGA, J. Phys. Chem. B,
101, 6525-6531.
TANYAJAWAB
Sukarsono
− Apakah bisa digunakan untuk katalis kalau suhu
100o C bahan rusak?
− Apakah bisa digunakan untuk menjerap air dari
ethanol kalau pori-pori bisa diatur?
Suyanta
• Jika suhu reaksi >100o C sedang material
rusak pada suhu 100o C tentunya tidak dapat
digunakan untuk katalis, oleh karena itu
dalam paper itu dikaji upaya peningkatan
stabilitas hydrothermal.
• Campuran air dan ethanol tak dapat
dipisahkan dengan MCM 41 karena ukuran
molekulnya
22
Suyanta, dkk.
PENGARUH PENGGUNAAN NaCl DALAM SINTESIS MCM-41
TERHADAP KRISTALINITAS DAN STABILITAS HIDROTERMAL
PRODUK
Suyanta, Sutarno dan Asih Widarti
Jurusan Kimia FMIPA UGM Yogyakarta
Sekip Utara Yogyakarta 55281
Email: suyantakimiaugm@yahoo.co.id
ABSTRAK
PENGARUH PENGGUNAAN NaCl DALAM SINTESIS MCM-41 TERHADAP KRISTALINITAS DAN
STABILITAS HIDROTERMAL PRODUK Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh penambahan
NaCl dalam sintesis MCM-41 terhadap kristalinitas dan stabilitas hidrotermal produk. Sintesis MCM-41
dilakukan dengan perlakuan hidrotermal pada campuran yang mengandung 6,02 g Na2SiO3, 2,27 g CTAB,
dan 40 mL akuades. Perlakuan hidrotermal dilakukan dengan menempatkan sampel dalam autoclave
kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 150 oC selama 72 jam. Sampel didinginkan di udara terbuka,
kemudian fasa padat disaring, dicuci dengan akuades, dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 oC
selama 2 jam. Penghilangan surfaktan dilakukan dengan kalsinasi pada temperatur 560 oC selama 6 jam
dengan laju pemanasan 2 oC/menit. Sampel sebelum kalsinasi dikarakterisasi dengan metode XRD dan
FTIR, sedang sampel setelah kalsinasi dikarakterisasi dengan metode XRD, FTIR dan fisisorpsi N2.
Prosedur serupa dilakukan kembali dengan menambahkan 2,55 g NaCl untuk memperoleh rasio molar NaCl
: CTMABr = 7 : 1. Hasil penelitian menunjukkan bahwa MCM-41 yang disintesis dengan penambahan NaCl
memiliki kristalinitas dan stabilitas hidrotermal yang lebih tinggi disbanding dengan yang disintesis dengan
tanpa penambahan NaCl.
Kata kunci : MCM-41, NaCl, stabilitas hidrotermal
ABSTRACT
EFFECT OF NaCl IN THE SYNTHESIS OF MCM-41 TO THE CRYSTALLINITY AND
HYDROTHERMAL STABILITY OF THE PRODUCTS. research on the effect of adding NaCl in the
synthesis of MCM-41 to the crystallinity and hydrothermal stability of the product has been done. Synthesis
of MCM-41 made by hydrothermal treatment in a mixture containing 6.02 g Na2SiO3, 2.27 g of CTAB, and
40 mL distilled water. Hydrothermal treatment is performed by placing the sample in the autoclave and then
heated in an oven at a temperature of 150 ° C for 72 hours. Sample cooled in the open air, and then the solid
phase was filtered, washed with distilled water, and dried in an oven at 100 ° C for 2 hours. Surfactant
removal is done by calcination at a temperature of 560 ° C for 6 hours with a heating rate of 2 ° C / min.
Samples before calcination were characterized by XRD and FTIR methods, the sample after calcination was
characterized by XRD methods, FTIR and N2 fisisorpsi. Similar procedure was repeated by adding 2.55 g
NaCl to obtain a molar ratio of NaCl: CTMABr = 7: 1. The results showed that the MCM-41 are synthesized
by addition of NaCl has a crystallinity and higher hydrothermal stability compared to those synthesized
without the addition of NaCl.
Keywords: MCM-41, NaCl, hydrothermal stability
PENDAHULUAN
S
ilikat mesopori merupakan material yang sangat
penting dan menempati posisi super pada ilmu
bahan. Menurut klasifikasi IUPAC (International
Union of Pure and Applied Chemistry), bahan
mesopori merupakan padatan yang mengandung
pori dengan diameter sebesar 20-500 Å. Salah satu
jenis silikat mesopori yang paling dikenal adalah
MCM-41 (Mobil Composition of Mater No. 41),
yang memiliki pori berbentuk batang yang tersusun
dalam kemasan heksagonal berdimensi-1 dengan
ukuran pori yang seragam, dan luas permukaan
spesifik maupun volume pori yang besar (Beck
dkk., 1992). Mengingat sifat mesoporinya, MCM41 dapat memberikan akses kepada molekulmolekul berukuran relatif besar dan memberikan
kemudahan terjadinya difusi, hal ini tidak dimiliki
oleh bahan mikropori seperti zeolit (Ryoo dan Jun,
1997).
MCM-41, selain memiliki beberapa
kelebihan sebagaimana disebutkan di atas; juga
memiliki kelemahan, yaitu stabilitas hidrotermalnya
yang rendah. Menurut Ciesla dan Schuth (1999),
rendahnya stabilitas hidrotermal ini merupakan
kendala terkait dengan aplikasi potensial bahan
tersebut
dalam
berbagai
prosedur
yang
mensyaratkan regenerasi; oleh karena itu perlu
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 4 Juli 2012
Suyanta, dkk.
ISSN 0216 - 3128
diupayakan agar MCM-41 yang akan dimanfaatkan
sebagai inang dalam penelitian ini memiliki
stabilitas hidrotermal yang lebih tinggi.
Rendahnya stabilitas hidrotermal MCM-41
berhubungan dengan kerusakan struktur yang
disebabkan oleh terjadinya hidrolisis gugus-gugus
siloksan (Si-O-Si) yang merupakan penyusun
dinding pori, oleh molekul-molekul air yang
terserap pada gugus-gugus silanol yang banyak
terdapat pada permukaan dinding pori tersebut
(Zhao dkk., 1997). Menurut Mori dkk. (2002),
kristalinitas MCM-41 berperan penting dalam
mencegah terjadinya hidrolisis.
Kristalinitas MCM-41 dapat ditingkatkan
dengan cara menambahkan suatu garam dalam
sintesis bahan tersebut. Menurut Parfenov dan
Kirik (2003) hal itu disebabkan oleh karena dalam
sintesis MCM-41 pembentukan dinding pori
diawali dengan interaksi supramolekuler antara
surfaktan kationik dengan berbagai polianion
silikat. Dalam sistem silikat-surfaktan tersebut
terdapat kelebihan muatan-muatan negatif yang
saling menolak sehingga mengganggu polimerisasi
silikat, oleh karenanya diperlukan kompensator
bermuatan positif yang dapat terdifusi mendekati
situs-situs muatan negatif. Parfenov dan Kirik
(2003) menyatakan bahwa kation-kation yang
berasal dari garam dapat berfungsi untuk memenuhi
kebutuhan tersebut, sehingga derajat polimerisasi,
ketebalan dan kristalinitas dinding pori meningkat.
Penggunaan garam, ditinjau dari aspek
anionnya juga berdampak positif, karena
menimbulkan efek penghambatan (screening effect)
pada interaksi elektrostatik antara polianion silikat
dengan gugus hidrofilik surfaktan. Efek
penghambatan tersebut berakibat pada peningkatan
derajat polimerisasi, ketebalan dan kristalinitas
dinding pori sebagaimana dilaporkan oleh Kim
dkk. (1999).
Dalam paper ini dilaporkan bahwa
penambahan NaCl dalam sintesis MCM-41 dengan
rasio mol NaCl : CTMAB = 7 : 1 meningkatkan
kristalinitas dan stabilitas hidrotermal MCM-41
yang dihasilkan.
Tujuan penelitian ini adalah mengkaji
pengaruh penambahan NaCl dalam sintesis silikat
mesopori MCM-41 terhadap karakteristik pori,
kristalinitas dan stabilitas hidrotermal produk.
Diharapkan penelitian ini menghasilkan MCM-41
dengan kristalinitas dan stabilitas hidrotermal yang
tinggi sehingga dapat diaplikasikan dalam berbagai
bidang terkait.
23
TATA KERJA
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam
sintesis MCM-41 adalah meliputi: CTMAB, H2SO4
pekat (98 %), HCl pekat (37 %), larutan natrium
silikat (27 % berat SiO2, 8 % berat Na2O, 65 %
berat H2O), NaOH, NaCl, dan akuades. Bahanbahan tersebut semuanya buatan E. Merck
berkualitas analitik (analytical grade), kecuali
akuades yang diproduksi oleh laboratorium Kimia
Dasar Jurusan Kimia FMIPA UGM.
Peralatan
Difraktometer Sinar-X Shimadzu model
XRD-6000 dengan radiasi Cu Kα berpenyaring
nikel ( λ=1,5406 Ǻ), Spektrometer FTIR
Shimadzu-8201 PC, Oven Nabertherm-L3/R, dan
Surface Area Analyzer NOVA Ver. 2.2, Semua
instrumen tersebut berada di Jurusan Kimia FMIPA
UGM, kecuali Surface Area Analyzer yang terdapat
di Laboratorium Kimia Terpadu UIN Sunan
Kalijaga Yogyakarta.
Cara Kerja
Sintesis MCM-41
Sintesis silikat mesopori MCM-41
dilakukan sesuai dengan memodifikasi prosedur
yang digunakan oleh Bordoloi (2006), yang
menggunakan CTMAB sebagai pengarah struktur.
Sebanyak 2,27 g CTMAB dicampur dengan 40
mL akuades pada temperatur 60 oC disertai dengan
pengadukan selama 30 menit. Ke dalam campuran
tersebut ditambahkan 6,02 g larutan natrium silikat
sehingga terbentuklah suatu gel. Ke dalam gel
tersebut ditambahkan sejumlah larutan H2SO4 1M
tetes demi tetes sehingga pH-nya turun menjadi 10,
kemudian diaduk dengan konstan selama 2 jam
pada temperatur kamar. Perlakuan hidrotermal
dilangsungkan pada temperatur 150 oC di dalam
autoclaf tertutup yang dipanaskan di dalam oven
selama 72 jam. Padatan hasil sintesis disaring,
dicuci dengan akuades dan dikeringkan dalam oven
pada temperatur 100 oC selama 2 jam menghasilkan
MCM-41-bersurfaktan (as-synthesized-MCM-41).
Penghilangan surfaktan CTMA+ dilakukan terhadap
±90 persen sampel dengan kalsinasi pada
temperatur 560ºC selama 6 jam dengan laju
pemanasan 2 ºC/menit. Sisa sampel (±10%)
disimpan untuk persediaan analisis jika diperlukan.
Kristalinitas produk dikarakterisasi dengan metode
difraksi sinar-X. Sampel dipindai pada 2θ = 1-10o
(θ = sudut datang berkas sinar-X pada bidang
kristal). Parameter kisi (ao) dihitung dengan rumus:
ao = 2d100/√3, dengan d100 merupakan jarak antar
bidang 100.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 4 Juli 2012
24
ISSN 0216 - 3128
Untuk mengetahui pengaruh penggunaan
NaCl terhadap kristalinitas dan ketebalan dinding
pori, MCM-41 kembali disintesis dengan
menggunakan 2,55 g NaCl (untuk memperoleh
rasio molar NaCl : CTMABr = 7 : 1) dalam
pembentukan gel.
Uji stabilitas hidrotermal produk sintesis
Disediakan sampel MCM-41 yang
disintesis tanpa dan dengan penambahan NaCl
masing-masing sebanyak 0,5 g. Masing-masing
sampel tersebut ditambahkan ke dalam 50 mL
akuades, kemudian dipanaskan dalam sistem
refluks pada tekanan atmosfir hingga mendidih
dengan waktu pemanasan 4 jam. Setelah dingin
MCM-41 disaring dengan kertas saring Whatman
42, kemudian dikeringkan dengan memanaskannya
pada temperatur 110 oC selama 2 jam. Karakterisasi
sampel setelah perlakuan hidrotermal dilakukan
dengan metode difraksi sinar-X
Suyanta, dkk.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakter MCM-41 yang disintesis tanpa
menggunakan NaCl
Spektra FTIR MCM-41 yang disintesis
dengan waktu hidrotermal 36 jam sebelum dan
sesudah kalsinasi ditampilkankan pada Gambar 1.
Kedua spektra memperlihatkan serapan tajam pada
bilangan gelombang sekitar 1080 cm-1 dan 1226
cm-1, masing-masing karakteristik untuk vibrasi
ulur simetri dan asimetri jembatan Si-O-Si (Hui dan
Chao, 2006). Serapan melebar pada bilangan
gelombang 3000-3700 cm-1 dengan puncak serapan
di sekitar bilangan gelombang 3500 cm-1 menandai
vibrasi ulur O-H yang dapat berasal dari gugus
silanol maupun molekul H2O yang terserap secara
fisik (Kisler, dkk, 2003). Molekul H2O yang
terserap juga memberikan vibrasi tekuk H-O-H
yang menimbulkan pita serapan pada bilangan
gelombang sekitar 1635 cm-1. Pita serapan lemah
pada bilangan gelombamg 956-970 cm-1 berasal
dari vibrasi ulur gugus Si-O-, sedang serapan tajam
pada bilangan gelombang sekitar 450 cm-1 berasal
dari vibrasi tekuk gugus Si-O-Si (Brinker dan
Scherer, 1990).
Gambar 1 Spektra FTIR MCM-41 yang disintesis tanpa penggunaan NaCl : (A) sebelum dikalsinasi dan (B)
setelah kalsinasi
Spektra pada Gambar 1(A) memiliki
serapan-serapan yang menunjukkan adanya gugus–
gugus fungsional surfaktan CTMA+. Serapan pada
bilangan gelombang 2924 cm-1 dan 2854 cm-1
masing-masing menunjukkan vibrasi ulur asimetris
dan simetris gugus -CH2-. Serapan pada daerah
bilangan gelombang antara 1450–1500 cm-1
menunjukkan adanya vibrasi menggunting -CH2dan juga vibrasi tekuk asimetris CH3-N+. Spektraspektra yang berkaitan dengan keberadaan
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 4 Juli 2012
Suyanta, dkk.
ISSN 0216 - 3128
surfaktan tersebut tidak lagi ditemui pada Gambar
1(B). Hal ini mengindikasikan bahwa surfaktan
telah terbakar dan menguap dalam proses kalsinasi
(Hui dan Chao, 2006).
Isotermal adsorpsi-desorpsi MCM-41 yang
disintesis tanpa menggunakan NaCl dalam
penelitian ini disajikan pada Gambar 2.
Berdasarkan klasifikasi IUPAC, pola isotermal
tersebut merupakan isotermal tipe IV, yang
karakteristik untuk material mesopori. Kurva
isotermal tersebut dapat dirinci menjadi 5 bagian.
Bagian pertama adalah pada tekanan relatif yang
amat rendah (P/P0 = 0,03-0,10) yang bersesuaian
dengan terjadinya penyerapan sejumlah besar N2.
Adsorpsi-desorpsi isotermal N2 pada tekanan
rendah ini menandai adsorpsi lapis tunggal N2 pada
permukaan MCM-41, baik yang berada pada
permukaan internal maupun permukaan eksternal.
Gambar 2. Isotermal adsorpsi-desorpsi N2 pada
MCM-41 yang disintesis tanpa
menggunakan NaCl
Bagian kedua adalah pada tekanan relatif
N2 yang lebih tinggi (P/P0 = 0,10-0,32), yang
menandai terjadinya adsorpsi multilapis di atas
lapis pertama di dalam pori. Bagian ketiga adalah
pada tekanan relatif N2 yang lebih tinggi lagi (P/P0
= 0,32-0,38) yang ditandai dengan peningkatan
tajam jumlah N2 yang terserap. Hal ini
berhubungan dengan kondensasi nitrogen pada
kapiler-kapiler yang terdapat di dalam mesopori
(Zhao. dan Lu, 1998). Bagian keempat kurva ini
berhubungan dengan adsorpsi multilapis pada
permukaan eksternal MCM-41, yaitu pada tekanan
relatif P/P0 = 0,38-0,82. Kemiringan kurva yang
rendah pada bagian ini menunjukkan bahwa luas
permukaan eksternal MCM-41 relatif kecil.
Akhirnya pada tekanan relatif mendekati 1 (bagian
kelima), nitrogen yang terserap oleh sampel
kembali meningkat. Menurut Zhao dan Lu (1998),
hal ini menandai terjadinya kondensasi dalam ruang
25
kosong yang terdapat di antara partikel-partikel
MCM-41.
Gambar 3. memperlihatkan adanya puncak
utama pada sudut difraksi 2-3º yang karakteristik
untuk bidang d100 dalam struktur heksagonal MCM41. Selain itu juga terdapat puncak–puncak
tambahan dengan intensitas yang lebih rendah pada
sudut difraksi yang lebih besar (4-7º) yang berturutturut menunjukkan bidang-bidang d110 dan d200.
Puncak utama pada sudut difraksi 2-3º
menunjukkan adanya struktur heksagonal MCM41, sedangkan puncak–puncak tambahan pada
sudut difraksi yang lebih besar menunjukkan
adanya keteraturan struktur pori yang baik (highly
ordered) pada MCM-41 yang dihasilkan.
Gambar 3. Pola difraktogram MCM-41 hasil
sintesis: (A) menggunakan NaCl
dengan rasio mol NaCl/CTMAB = 7,0,
(B) tidak menggunakan NaCl
Difraktogram MCM-41 yang disintesis
dengan penambahan NaCl (Gambar 3B)
memperlihatkan puncak bidang 100 dengan
resolusi dan intensitas yang lebih tinggi dibanding
puncak bidang 100 sampel yang disintesis dengan
tanpa penggunaan NaCl (Gambar 3A). Hal ini
merupakan indikasi bahwa penggunaan NaCl
dalam sintesis MCM-41 dapat meningkatkan
kristalinitas (keteraturan struktur) produk.
Penetapan
stabilitas
produk síntesis
hidrotermal
Difraktogram sampel MCM-41 sebelum
dan setelah perlakuan hidrotermal masing-masing
selama 4 jam untuk sampel MCM-41 yang
disintesis dengan tidak menggunakan NaCl
disajikan pada Gambar 4, sedang untuk sampel
yang disintesis dengan rasio mol NaCl/CTMAB =
7,0 disajikan pada Gambar 5.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 4 Juli 2012
26
Suyanta, dkk.
ISSN 0216 - 3128
mengindikasikan terjadinya kerusakan yang fatal
pada struktur heksagonal MCM-41 walaupun
hanya selama 4 jam diberi perlakuan hidrotermal.
Buruknya stabilitas hidrotermal MCM-41 juga
telah dilaporkan oleh beberapa peneliti, di
antaranya Koyano dkk. ( 1997), Zhao dan Lu
(1997) dan Tatsumi dkk. (1999). Pada Gambar 6
juga terlihat adanya penurunan intensitas puncak
bidang 100, namun puncak bidang 100 tersebut
masih ada setelah perlakuan hidrotermal selama 4
jam. Hal ini menunjukkan bahwa struktur
heksagonal MCM-41 yang disintesis dengan
penambahan NaCl dengan rasio mol NaCl/CTMAB
= 7,0 masih cukup baik walaupun diberi perlakuan
hidrotermal hingga 4 jam.
KESIMPULAN DAN SARAN
Gambar 5. Difraktogram MCM-41 yang disintesis
dengan tidak menggunakan NaCl
sebelum perlakuan hidrotermal (A),
dan setelah perlakuan hidrotermal
selama 4 jam (B)
Penambahan NaCl dengan rasio mol
NaCl/CTMAB = 7,0 ke dalam campuran pada awal
sintesis
MCM-41
ternyata
meningkatkan
kristalinitas dan stabilitas hidrotermal produk,
namun peningkatan tersebut relative sedikit.
Berkaitan dengan hasil penelitian ini, maka perlu
dilakukan penelitian lebih lanjut, yaitu mengenai
optimasi rasio molar NaCl/CTMAB untuk
mendapatkan kristalinitas dan stabilitas hidrotermal
MCM-41 yang lebih baik.
DAFTAR PUSTAKA
1.
2.
3.
Gambar 6. Difraktogram MCM-41 yang disintesis
dengan rasio mol NaCl/CTMAB =7,0
sebelum perlakuan hidrotermal (A),
dan setelah perlakuan hidrotermal
selama 4 jam (B)
Gambar 5 memperlihatkan bahwa
intensitas puncak bidang 100 hilang sama sekali
setelah perlakuan hidrotermal selama 4 jam. Hal ini
4.
5.
6.
BECK, J.S., VARTULI, J.C., ROTH, W.J.,
LEONOWICZ, M.E., KRESGE, C.T.,
SCHMITT, K.D., CHU, C.T-W., OLSON,
D.H., SHEPPARD, E.W., MCCULLEN, S.B.,
HIOGGINS, J.B. AND SCHLENKER, J.L.
1992, A New Family of Mesoporous
Molecular Sieves Prepared with Liquid Crystal
Templates, J. Am. Chem. Soc., 114, 1083410843.
BORDOLOI,
A.,
DEVASSY,
B.J.,
NIPHADKAR,
P.S.,
JOSHI,
P.N.,
HALLIGUDI, S.B., 2006, Shape Selective
Synthesis of Long-chain Linear Alkyl Benzene
(LAB)
With
AlMCM-41/Beta
Zeolite
Composit Catalyst, Journal of Molecular
Catalysis A: Chemical 253, 239-244.
BRINKER, C. J. AND SCHERER, G. W.,
1990, Sol-Gel Science, Academic Press,
Boston.
CIESLA, U., AND SCHÜTH, F., 1999,
Ordered Mesoporous Materials, Micropor.
Mesopor. Mater., 27, 131-149.
HUI, K.S., AND CHAO, C.Y.H. 2006,
Synthesis of MCM-41 from Coal Fly Ash by a
Green Approach: Influence of Synthesis pH, J.
of Hazardous Mater., 137, 1135-1148.
KIM, J.M., JUN, S., AND RYOO, R., 1999,
Improvement of Hydrothermal Stability of
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2012
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 4 Juli 2012
Suyanta, dkk.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
ISSN 0216 - 3128
Mesoporous
Silica
Using
Salts:
Reinvestigation for Time-Dependent Effects, J.
Phys. Chem. B, 103,6200-6205.
KISLER, J.M., GEE, M.L., STEVENS, G.W.,
AND O’CONNOR, A.J., 2003, Comparative
Study of Silylation Methods to Improve the
Stability of Silicate MCM-41 in Aqueous
Solutions, Chem. Mater. 2003, 15, 619-624.
KOYANO, K. A., TATSUMI, T., TANAKA,
Y. AND NAKATA, S., 1997, Stabilization of
Mesoporous
Molecular
Sieves
by
Trimethylsilylation, J. Phys. Chem. B, 101,
9436-9440.
MORI, T., KURODA, Y., YOSHIKAWA, Y.,
NAGAO, M., AND KITTAKA, S., 2002,
Preparation of Water-Resistant Siliceous
MCM-41 Sample, Through Improvement of
Crystalinity, and It’s Prominent Adsorption
Features, Langmuir, 18, 1595-1603.
PARFENOV, V. A. AND KIRIK, S. D., 2003,
Effect of Reaction Medium on Hydrothermal
Stability of Mesostructured Silicate Material
MCM-41, Chem. for Sustainable Develop., 11,
735–740.
RYOO, R. AND JUN, S., 1997, Improvement
of Hydrothermal Stability of MCM-41 Using
Salt Effects During the Crystalization Process,
J. Phys. Chem B, 101, 317-320.
TATSUMI, T., KOYANO, K. A. AND
IGARASHI, N., 1998, Remarkable Activity
Enhancement by Trimethylsilylation in
Oxidation of Alkenes and Alkanes With H2O2
Catalyzed
By
Titanium-Containing
Mesoporous
Molecular
Sieves.
Chem.
Commun., 325-326.
ZHAO,X. S. AND LU, G. Q., 1998,
Modification of MCM-41 by Surface Sylilation
with Trimethylchlorosilane and Adsorption
Study, J. Phys. Chem. B, 102, 1556-1561.
ZHAO,X. S., LU, G. Q., WHITTAKER, A.K.,
MILLAR, G. J., AND ZHU, H.Y., 1997,
Comprehencive Study of Surface Chemistry of
MCM-41 Using 29CP/MAS NMR, FTIR,
27
Pyridine TPD, and TGA, J. Phys. Chem. B,
101, 6525-6531.
TANYAJAWAB
Sukarsono
− Apakah bisa digunakan untuk katalis kalau suhu
100o C bahan rusak?
− Apakah bisa digunakan untuk menjerap air dari
ethanol kalau pori-pori bisa diatur?
Suyanta
• Jika suhu reaksi >100o C sedang material
rusak pada suhu 100o C tentunya tidak dapat
digunakan untuk katalis, oleh karena itu
dalam paper itu dikaji upaya peningkatan
stabilitas hydrothermal.
• Campuran air dan ethanol tak dapat
dipisahkan dengan MCM 41 karena ukuran
molekulnya