Penetapan Kadar Vitamin C dari Daging Buah Sirsak (Annona muricata L.) secara Titrasi dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol
Lampiran 1. Sertifikat identifikasi tumbuhan
29
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Sertifikat baku pembanding
30
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar buah sirsak biasa dan sirsak ratu (Annona muricata L.)
Gambar 1. Sirsak ratu
Gambar 2. Sirsak biasa
Gambar 3. Sirsak biasa mentah
Gambar 4. Sirsak biasa matang
31
Universitas Sumatera Utara
Gambar 5. Sirsak ratu mentah
Gambar 6. Sirsak ratu matang
Gambar 7. Mikro Buret dan Larutan
2,6-diklorofenol indofenol
Gambar 8. Pohon Sirsak
32
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan alir penetapan kadar dari daging buah sirsak matang
Sirsak matang
Dikupas dan dibuang kulitnya
Ditimbang 100 g daging buah sirsak
Diblender
Ditimbang sebanyak 10 g
Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml
Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda
Dihomogenkan dan disaring
Filtrat
Dipipet 2 ml
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan 5 ml asam metafosfat
Dititrasi
dengan
2,6-diklorofenol
indofenol
sampai
terbentuk warna merah jambu mantap
Hasil
33
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan alir penetapan kadar dari daging buah sirsak mentah
Sirsak mentah
Dikupas dan dibuang kulitnya
Ditimbang 100 g daging buah sirsak
Diblender
Ditimbang sebanyak 10 g
Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml
Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda
Dihomogenkan dan disaring
Filtrat
Dipipet 2 ml
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan 5 ml asam metafosfat
Dititrasi
dengan
2,6-diklorofenol
indofenol
sampai
terbentuk warna merah jambu mantap
Hasil
34
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol
Berat Volume
Vitamin Aliquot
(ml)
C (mg)
Volume Larutan 2,6Diklorofenol Indofenol (ml)
V1
V2
V3
�
V
Volume
Blanko
(ml)
Kesetaraan
Larutan 2,6Diklorofenol
Indofenol (mg)
50,4
1
2,86
2,86
2,88
2,87
0,02
0,1769
50,5
1
2,94
2,96
2,97
2,96
0,02
0,1718
50,6
1
3,10
3,12
3,12
3,11
0,02
0,1634
Kesetaraan larutan 2,6-diklorofenol indofenol dapat dihitung dengan rumus:
Kesetaraan =
Keterangan:
Va x W x % kadar
Vc x (Vt −Vb )
Va
= Volume aliquot (ml)
W
= Berat vitamin C (mg)
Vc
= Volume labu tentukur (ml)
Vt
= Volume titrasi
Vb
= Volume blanko
Contoh perhitungan kesetaraan:
a) Berat vitamin C = 50,4 mg
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml
Rata rata volume titrasi = 2,87 ml
K1 = �
1 ml x 50,4 mg x 99,90�100
100 ml x (2,87 ml −0,02 ml )
b) Berat vitamin C = 50,5 mg
� = 0,1769 mg vitamin C / ml
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml
Rata rata volume titrasi = 2,96 ml
35
Universitas Sumatera Utara
K2 = �
1 ml x 50,5 mg x 99,90�100
100 ml x (2,96 ml −0,02 ml )
c) Berat vitamin C = 50,6 mg
� = 0,1718 mg vitamin C / ml
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml
Rata rata volume titrasi = 3,11 ml
K3 = �
1 ml x 50,6 mg x 99,90�100
100 ml x (3,11 ml −0,02 ml )
Harga rata-rata dan deviasi
Kr1 = �
K1 + K2
2
d1 = �
=�
Kr2 = �
Kr 1
=�
2
� x 100%
0,1744
�=�
K1 – Kr 2
Kr 2
2
� x 100%
0,1702
2
�=�
K2 – Kr 3
Kr 3
� x 100% = 3,94 %
2
� x 100%
0,1676
� = 0,1702 mg vitamin C / ml
0,1718 +0,1634
0,1718−0,1676
� = 0,1744 mg vitamin C / ml
� x 100% = 1,49 %
0,1769+0,1634
0,1769−0,1702
K2 + K3
d3 = �
0,1769+0,1718
0,1718−0,1744
2
=�
Kr3 = �
K2 – Kr 1
K1 + K3
d2 = �
�=�
� = 0,1634 mg vitamin C / ml
� = 0,1676 mg vitamin C / ml
� x 100% = 2,51 %
Kesetaraan vitamin C dengan harga rata rata d terkecil adalah d = 1,49 %,
maka kesetaraan vitamin C yang didapat untuk 1 ml 2,6-diklorofenol indofenol
setara dengan 0,1744 mg vitamin C.
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis
Kadar vitamin C (mg/g sampel) =
(Vt – Vb ) x Kesetaraan x Vl
Vp x Bs
Keterangan:
Vt
= volume titrasi (ml)
Vb
= volume blanko (ml)
Vl
= volume labu (ml)
Vp
= volume larutan sampel yang dititrasi (ml)
Bs
= berat sampel (g)
Contoh penetapan kadar vitamin C pada sirsak biasa matang :
Volume titran
= 0,24 ml
Kesetaraan
= 0,1744 mg vitamin C
Volume labu tentukur
= 100 ml
Berat sampel
= 10,0320 g
Volume blanko
= 0,02 ml
Kadar vitamin C (mg/g bahan) =
(0,24 ml −0,02 ml ) x 0,1744 mg ⁄ml x 100 ml
2 ml x 10,0320 g
= 0,1909 mg/g
= 19,09 mg/100 g
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis
1. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak biasa matang (Annona muricata L.)
Volume
Volume
Kadar RataKadar
Berat Sampel
Blanko
Titran
Rata
No.
(mg/100 g)
(g)
(ml)
(ml)
(mg/100 g)
1.
10,0320
0,02
0,24
19,09
2.
10,0857
0,02
0,26
20,75
3.
10,0451
0,02
0,24
19,10
19,49
4.
10,0125
0,02
0,22
17,42
5.
10,0840
0,02
0,25
19,88
6.
10,0886
0,02
0,26
20,74
2. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak ratu matang (Annona muricata L.)
Volume
Volume
Kadar RataBerat Sampel
Kadar
Blanko
Titran
Rata
No.
(g)
(mg/100 g)
(ml)
(ml)
(mg/100 g)
1.
10,0258
0,02
0,21
16,53
2.
10,0457
0,02
0,22
17,36
3.
10,0168
0,02
0,21
16,54
17,36
4.
10,1062
0,02
0,24
18,98
5.
10,0344
0,02
0,22
17,38
6.
10,0570
0,02
0,22
17,34
3. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak biasa mentah (Annona muricata L.)
Volume
Volume
Kadar RataBerat Sampel
Kadar
No.
Blanko
Titran
Rata
(g)
(mg/100 g)
(ml)
(ml)
(mg/100 g)
1.
10,2000
0,02
0,51
41,89
2.
10,2008
0,02
0,51
41,89
3.
10,3240
0,02
0,51
41,39
41,62
4.
10,3933
0,02
0,52
41,95
5.
10,1575
0,02
0,50
41,21
6.
10,3253
0,02
0,51
41,38
4. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak ratu mentah (Annona muricata L.)
Volume
Kadar RataVolume
Kadar
Berat Sampel
Blanko
Rata
Titran
No.
(mg/100 g)
(g)
(ml)
(ml)
(mg/100 g)
1.
10,1280
0,02
0,45
37,02
2.
10,1285
0,02
0,45
37,02
3.
10,1524
0,02
0,45
36,93
36,45
4.
10,0872
0,02
0,43
35,44
5.
10,0843
0,02
0,43
35,45
6.
10,1674
0,02
0,45
36,88
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis
A. Sirsak Biasa Matang
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
19,09
20,75
19,10
17,42
19,88
20,74
Σ Xi = 116,98
�
X= 19,49
� )2
∑(Xi −X
n−1
=�
7,8992
6−1
(Xi − X� )
-0,40
1,26
-0,39
-2,07
0,39
1,25
(Xi − X� )2
0,1600
1,5876
0,1521
4,2849
0,1521
1,5625
Σ (Xi − X� )2 = 7,8992
= 1,2569
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai t
tabel = α /2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|− 0,40|
1,2569 ⁄√6
|1,26|
1,2569 ⁄√6
|− 0,39|
1,2569 ⁄√6
|− 2,07|
1,2569 ⁄√6
|0,39|
1,2569 ⁄√6
|1,25|
1,2569 ⁄√6
= 0,7795
= 2,4555
= 0,7600
=4,0340
(data ditolak)
=0,7600
=2,4360
39
Universitas Sumatera Utara
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-4
No.
1.
2.
3.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
19,09
20,75
19,10
19,88
20,74
Σ Xi = 99,56
�= 19,91
X
� )2
∑(Xi −X
n−1
=�
2,7239
5−1
(Xi − X� )
-0,82
0,84
-0,81
-0,03
0,83
(Xi − X� )2
0,6724
0,7056
0,6561
0,0009
0,6889
Σ (Xi − X� )2 = 2,7239
= 0,8252
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,7765.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|− 0,82|
0,8252 ⁄√5
|0,84|
0,8252 ⁄√5
|− 0,81|
0,8252 ⁄√5
|− 0,03|
0,8252 ⁄√5
|0,83|
0,8252 ⁄√5
= 2,2219
=2,2761
=2,1948
=0,0812
=2,2490
40
Universitas Sumatera Utara
Kadar Vitamin C pada buah sirsak biasa matang :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √� )
= 19,91 ± (2,7765 x 0,8252 / √5 )
= 19,91 ± 1,02 mg/100 g
B. Sirsak Ratu Matang
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
16,53
17,36
16,54
18,98
17,38
17,34
Σ Xi = 104,13
�= 17,36
X
� )2
∑(Xi −X
n−1
=�
3,9865
6−1
(Xi − X� )
(Xi − X� )2
-0,83
0,00
-0,82
1,62
0,02
-0,02
0,6889
0,0000
0,6724
2,6244
0,0004
0,0004
Σ (Xi − X� )2 = 3,9865
= 0,8929
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
|− 0,83|
0,8929⁄√6
| 0 |
0,8929 ⁄√6
|− 0,82|
0,8929 ⁄√6
|1,62|
0,8929 ⁄√6
= 2,2769
= 0,0000
= 2,2495
= 4,4441
(data ditolak)
41
Universitas Sumatera Utara
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|0,02|
0,8929 ⁄√6
|−0,02|
0,8929 ⁄√6
= 0,0548
= 0,0548
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-4
No.
1.
2.
3.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
16,53
17,36
16,54
17,38
17,34
Σ Xi = 85,15
�
X= 17,03
� )2
∑(Xi −X
n−1
=�
0,8176
5−1
(Xi − X� )
-0,50
0,33
-0,49
0,35
0,31
(Xi − X� )2
0,2500
0,1089
0,2401
0,1225
0,0961
Σ (Xi − X� )2 = 0,8176
= 0,4521
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,7765.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|− 0,50|
0,4521 ⁄√5
|0,33|
0,4521 ⁄√5
|− 0,49|
0,4521 ⁄√5
|0,35|
0,4521 ⁄√5
|0,31|
0,4521 ⁄√5
= 2,4729
= 1,6322
= 2,4235
= 1,7311
= 1,5332
42
Universitas Sumatera Utara
Kadar Vitamin C pada buah sirsak ratu matang :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √� )
= 17,03 ± (2,7765 x 0,4521 / √5 )
= 17,03 ± 0,56 mg/100 g
C. Sirsak Biasa Mentah
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
41,89
41,89
41,39
41,95
41,21
41,38
Σ Xi = 249,71
�= 41,62
X
� )2
∑(Xi −X
n−1
=�
0,5333
6−1
(Xi − X� )
0,27
0,27
-0,23
0,33
-0,41
-0,24
(Xi − X� )2
0,0729
0,0729
0,0529
0,1089
0,1681
0,0576
Σ (Xi − X� )2 = 0,5333
= 0,3266
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
|�� −�� |
�� ⁄√�
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
|0,27|
0,3266 ⁄√6
| 0,27 |
0,,3266 ⁄√6
|− 0,23|
0,3266 ⁄√6
|0,33|
0,3266 ⁄√6
= 2,0249
= 2,0249
= 1,7249
= 2,4749
43
Universitas Sumatera Utara
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|−0,41|
0,3266 ⁄√6
|−0,24|
0,3266 ⁄√6
= 3,0749
(data ditolak)
= 1,7999
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-5
No.
1.
2.
3.
4.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
41,89
41,89
41,39
41,95
41,38
Σ Xi = 208,5
�
X= 41,7
∑(�� −�� )2
�−1
=�
0,3332
5−1
(Xi − X� )
0,19
0,19
-0,31
0,25
-0,32
(Xi − X� )2
0,0361
0,0361
0,0961
0,0625
0,1024
Σ (Xi − X� )2 = 0,3332
= 0,2886
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,7765.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
|�� −�� |
�� ⁄√�
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 6 =
|0,19|
0,2886 ⁄√5
|0,19|
0,2886 ⁄√5
|− 0,31|
0,2886 ⁄√5
|0,25|
0,2886 ⁄√5
|−0,32|
0,2886 ⁄√5
= 1,4721
= 1,4721
= 2,4018
= 1,9369
= 2,4793
44
Universitas Sumatera Utara
Kadar Vitamin C pada buah sirsak biasa mentah :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √� )
= 41,7 ± (2,7765 x 0,2886 / √5 )
= 41,7± 0,36 mg/100 g
D. Sirsak Ratu Mentah
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
37,02
37,02
36,93
35,44
35,45
36,88
Σ Xi = 218,74
� = 36,45
X
∑(�� −�� )2
�−1
=�
3,0852
6−1
(Xi − X� )
(Xi − X� )2
0,57
0,57
0,48
-1,01
-1,00
0,43
0,3249
0,3249
0,2304
1,0201
1,0000
0,1849
� )2 = 3,0852
Σ (Xi − X
= 0,7855
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
|0,57|
0,7855 ⁄√6
| 0,57 |
0,7855 ⁄√6
|0,48|
0,7855 ⁄√6
|−1,01|
0,7855 ⁄√6
= 1,7774
=1,7774
= 1,4968
= 3,1495
(data ditolak)
45
Universitas Sumatera Utara
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|−1,00|
0,7855 ⁄√6
|0,43|
0,7855 ⁄√6
= 3,1183
(data ditolak)
= 1,3409
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-4 dan data ke-5
No.
1.
2.
3.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
37,02
37,02
36,93
36,88
Σ Xi = 147,85
� = 36,96
X
� )2
∑(Xi−X
n−1
=�
0,0145
4−1
�)
(Xi − X
0,06
0,06
-0,03
-0,08
� )2
(Xi − X
0,0036
0,0036
0,0009
0,0064
� )2 = 0,0145
Σ (Xi − X
= 0,0695
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 3 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 3,1824.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 6 =
|0,06|
0,0695 ⁄√4
|0,06|
0,0695 ⁄√4
|0,03|
0,0695 ⁄√4
|0,08|
0,0695 ⁄√4
= 1,7266
= 1,7266
= 0,8633
= 2,3021
46
Universitas Sumatera Utara
Kadar Vitamin C pada buah sirsak biasa mentah :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 36,96 ± (3,1824 x 0,0695 / √4 )
= 36,96± 0,09 mg/100 g
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Rekapitulasi Data Kadar Vitamin C Daging Buah Sirsak (Annona
muricata L.) Sebelum Uji-t
Sampel
Matang
Sirsak
Biasa
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
10,0320
10,0857
10,0451
10,0125
10,0840
10,0886
Volume
Blanko
(ml)
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
Volume
Titran
(ml)
0,24
0,26
0,24
0,22
0,25
0,26
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,2000
10,2008
10,3240
10,3933
10,1575
10,3253
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,51
0,51
0,51
0,52
0,50
0,51
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,0258
10,0457
10,0168
10,1062
10,0344
10,0570
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,21
0,22
0,21
0,24
0,22
0,22
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,1280
10,1285
10,1524
10,0872
10,0843
10,1674
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,45
0,45
0,45
0,43
0,43
0,45
Tingkat
No.
Kematangan
Rata-rata
SD
Mentah
Rata-rata
SD
Matang
Sirsak
Ratu
Rata-rata
SD
Mentah
Rata-rata
SD
Kadar
(mg/100g)
19,09
20,75
19,10
17,42
19,88
20,74
19,49
1,2569
41,89
41,89
41,39
41,95
41,21
41,38
41,62
0,3266
16,53
17,36
16,54
18,98
17,38
17,34
17,36
0,8929
37,02
37,02
36,93
35,44
35,45
36,88
36,45
0,7855
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Rekapitulasi Data Kadar Vitamin C Daging Buah Sirsak (Annona
muricata L.) Setelah Statistik Uji-t
Sampel
Sirsak
Biasa
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
10,0320
10,0857
10,0451
10,0125
10,0840
10,0886
Volume
Blanko
(ml)
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,2000
10,2008
10,3240
10,3933
10,1575
10,3253
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,0258
10,0457
10,0168
10,1062
10,0344
10,0570
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,1280
10,1285
10,1524
10,0872
10,0843
10,1674
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
Tingkat
Kematangan
No.
Matang
Rata-rata
SD
Kadar
sebenarnya
Mentah
Rata-rata
SD
Kadar
sebenarnya
Matang
Sirsak
Ratu
Rata-rata
SD
Kadar
sebenarnya
Mentah
Rata-rata
SD
Kadar
sebenarnya
Volume
Kadar
Titran
(mg/100g)
(ml)
0,24
19,09
0,26
20,75
0,24
19,10
0,22
17,42
0,25
19,88
0,26
20,74
19,49
0,8252
19,91 ±
1,02
0,51
41,89
0,51
41,89
0,51
41,39
0,52
41,95
0,50
41,21
0,51
41,38
41,62
0,2886
41,7 ±
0,36
0,21
16,53
0,22
17,36
0,21
16,54
0,24
18,98
0,22
17,38
0,22
17,34
17,36
0,4521
17,03 ±
0,56
0,45
37,02
0,45
37,02
0,45
36,93
0,43
35,44
0,43
35,45
0,45
36,88
36,45
0,0695
36,96 ±
0,09
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Data Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari
Daging Sirsak Biasa Matang (Annona muricata L.)
No.
Penambahan
Vitamin C
(mg)
Berat
Sampel
(g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
2
2
2
2
2
10,0120
10,0225
10,0167
10,0114
10,0230
10,0140
Volume Volume
Blanko Titrasi
(ml)
(ml)
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,45
0,46
0,45
0,45
0,46
0,45
Kadar
(mg/
100 g)
%
Recovery
37,45
38,28
37,43
37,45
38,27
37,44
90,02
94,27
89,96
90,02
94,22
89,97
%
Recovery
RataRata
91,41
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Contoh Perhitungan % Recovery dan Kadar Vitamin C Sebenarnya
dari Sampel dengan Analisis Perolehan Kembali (Recovery)
Kadar vitamin C rata-rata dari sirsak biasa matang adalah 19,49 mg/100 g sampel.
Maka vitamin C BPFI yang ditambahkan adalah:
19,49 mg/100 ml = 0,1949 mg/ml
Dipipet 10 ml
= 0,1949 mg/ml x 10 ml = 1,949 mg = 2 mg
Penambahan sejumlah vitamin C baku dalam sampel dihitung dengan rumus:
(Vt – Vb) x Kesetaraan x Vl
Kadar vitamin C (mg/g sampel) =
Vp x Bs
(0,45 ml−0,02 ml) x 0,1744 mg/mlx 100 ml
=
2 ml x 10,0120 g
= 0,3745 mg/g
= 37,45 mg/100 g
Untuk penambahan 2 mg vitamin C baku ke dalam 10,0120 g sampel, maka kadar
teoritis vitamin C untuk tiap g sampel:
=
2 mg
10,0120 g
x 99,90%
= 0,1995 mg/g
= 19,95 mg/100 g
Maka % recovery:
% recovery =
Kadar vitamin C setelah penambahan – kadar vitamin C mula−mula
Kadar vitamin C yang ditambahkan
=
=
37,45 mg/100g −19,4 9mg/100 g
19,95 mg/100 g
17,96mg/100 g
19,95mg/100 g
x 100%
x 100%
x 100%
= 90,02 %
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari Daging Sirsak Biasa
Matang (Annona muricata L.)
1. % RSD untuk penambahan 2 mg vitamin C baku
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
37,45
38,28
37,43
37,45
38,27
37,44
Σ Xi = 226,32
� = 37,72
X
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =�
� )2
∑(Xi−X
n−1
SD
=�
0,9244
6−1
�)
(Xi − X
-0,27
0,56
-0,29
-0,27
0,55
-0,28
� )2
(Xi − X
0,0729
0,3136
0,0841
0,0729
0,3025
0,0784
� )2 = 0,9244
Σ (Xi − X
= 0,4299 mg/100 g
%RSD = � x 100%
X
=
0,4299 mg/100g
37,72 mg/100g
x 100%
= 1,14 %
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Tabel Kritik Distribusi t
53
Universitas Sumatera Utara
29
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Sertifikat baku pembanding
30
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar buah sirsak biasa dan sirsak ratu (Annona muricata L.)
Gambar 1. Sirsak ratu
Gambar 2. Sirsak biasa
Gambar 3. Sirsak biasa mentah
Gambar 4. Sirsak biasa matang
31
Universitas Sumatera Utara
Gambar 5. Sirsak ratu mentah
Gambar 6. Sirsak ratu matang
Gambar 7. Mikro Buret dan Larutan
2,6-diklorofenol indofenol
Gambar 8. Pohon Sirsak
32
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan alir penetapan kadar dari daging buah sirsak matang
Sirsak matang
Dikupas dan dibuang kulitnya
Ditimbang 100 g daging buah sirsak
Diblender
Ditimbang sebanyak 10 g
Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml
Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda
Dihomogenkan dan disaring
Filtrat
Dipipet 2 ml
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan 5 ml asam metafosfat
Dititrasi
dengan
2,6-diklorofenol
indofenol
sampai
terbentuk warna merah jambu mantap
Hasil
33
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan alir penetapan kadar dari daging buah sirsak mentah
Sirsak mentah
Dikupas dan dibuang kulitnya
Ditimbang 100 g daging buah sirsak
Diblender
Ditimbang sebanyak 10 g
Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml
Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda
Dihomogenkan dan disaring
Filtrat
Dipipet 2 ml
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan 5 ml asam metafosfat
Dititrasi
dengan
2,6-diklorofenol
indofenol
sampai
terbentuk warna merah jambu mantap
Hasil
34
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol
Berat Volume
Vitamin Aliquot
(ml)
C (mg)
Volume Larutan 2,6Diklorofenol Indofenol (ml)
V1
V2
V3
�
V
Volume
Blanko
(ml)
Kesetaraan
Larutan 2,6Diklorofenol
Indofenol (mg)
50,4
1
2,86
2,86
2,88
2,87
0,02
0,1769
50,5
1
2,94
2,96
2,97
2,96
0,02
0,1718
50,6
1
3,10
3,12
3,12
3,11
0,02
0,1634
Kesetaraan larutan 2,6-diklorofenol indofenol dapat dihitung dengan rumus:
Kesetaraan =
Keterangan:
Va x W x % kadar
Vc x (Vt −Vb )
Va
= Volume aliquot (ml)
W
= Berat vitamin C (mg)
Vc
= Volume labu tentukur (ml)
Vt
= Volume titrasi
Vb
= Volume blanko
Contoh perhitungan kesetaraan:
a) Berat vitamin C = 50,4 mg
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml
Rata rata volume titrasi = 2,87 ml
K1 = �
1 ml x 50,4 mg x 99,90�100
100 ml x (2,87 ml −0,02 ml )
b) Berat vitamin C = 50,5 mg
� = 0,1769 mg vitamin C / ml
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml
Rata rata volume titrasi = 2,96 ml
35
Universitas Sumatera Utara
K2 = �
1 ml x 50,5 mg x 99,90�100
100 ml x (2,96 ml −0,02 ml )
c) Berat vitamin C = 50,6 mg
� = 0,1718 mg vitamin C / ml
Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml
Rata rata volume titrasi = 3,11 ml
K3 = �
1 ml x 50,6 mg x 99,90�100
100 ml x (3,11 ml −0,02 ml )
Harga rata-rata dan deviasi
Kr1 = �
K1 + K2
2
d1 = �
=�
Kr2 = �
Kr 1
=�
2
� x 100%
0,1744
�=�
K1 – Kr 2
Kr 2
2
� x 100%
0,1702
2
�=�
K2 – Kr 3
Kr 3
� x 100% = 3,94 %
2
� x 100%
0,1676
� = 0,1702 mg vitamin C / ml
0,1718 +0,1634
0,1718−0,1676
� = 0,1744 mg vitamin C / ml
� x 100% = 1,49 %
0,1769+0,1634
0,1769−0,1702
K2 + K3
d3 = �
0,1769+0,1718
0,1718−0,1744
2
=�
Kr3 = �
K2 – Kr 1
K1 + K3
d2 = �
�=�
� = 0,1634 mg vitamin C / ml
� = 0,1676 mg vitamin C / ml
� x 100% = 2,51 %
Kesetaraan vitamin C dengan harga rata rata d terkecil adalah d = 1,49 %,
maka kesetaraan vitamin C yang didapat untuk 1 ml 2,6-diklorofenol indofenol
setara dengan 0,1744 mg vitamin C.
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis
Kadar vitamin C (mg/g sampel) =
(Vt – Vb ) x Kesetaraan x Vl
Vp x Bs
Keterangan:
Vt
= volume titrasi (ml)
Vb
= volume blanko (ml)
Vl
= volume labu (ml)
Vp
= volume larutan sampel yang dititrasi (ml)
Bs
= berat sampel (g)
Contoh penetapan kadar vitamin C pada sirsak biasa matang :
Volume titran
= 0,24 ml
Kesetaraan
= 0,1744 mg vitamin C
Volume labu tentukur
= 100 ml
Berat sampel
= 10,0320 g
Volume blanko
= 0,02 ml
Kadar vitamin C (mg/g bahan) =
(0,24 ml −0,02 ml ) x 0,1744 mg ⁄ml x 100 ml
2 ml x 10,0320 g
= 0,1909 mg/g
= 19,09 mg/100 g
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis
1. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak biasa matang (Annona muricata L.)
Volume
Volume
Kadar RataKadar
Berat Sampel
Blanko
Titran
Rata
No.
(mg/100 g)
(g)
(ml)
(ml)
(mg/100 g)
1.
10,0320
0,02
0,24
19,09
2.
10,0857
0,02
0,26
20,75
3.
10,0451
0,02
0,24
19,10
19,49
4.
10,0125
0,02
0,22
17,42
5.
10,0840
0,02
0,25
19,88
6.
10,0886
0,02
0,26
20,74
2. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak ratu matang (Annona muricata L.)
Volume
Volume
Kadar RataBerat Sampel
Kadar
Blanko
Titran
Rata
No.
(g)
(mg/100 g)
(ml)
(ml)
(mg/100 g)
1.
10,0258
0,02
0,21
16,53
2.
10,0457
0,02
0,22
17,36
3.
10,0168
0,02
0,21
16,54
17,36
4.
10,1062
0,02
0,24
18,98
5.
10,0344
0,02
0,22
17,38
6.
10,0570
0,02
0,22
17,34
3. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak biasa mentah (Annona muricata L.)
Volume
Volume
Kadar RataBerat Sampel
Kadar
No.
Blanko
Titran
Rata
(g)
(mg/100 g)
(ml)
(ml)
(mg/100 g)
1.
10,2000
0,02
0,51
41,89
2.
10,2008
0,02
0,51
41,89
3.
10,3240
0,02
0,51
41,39
41,62
4.
10,3933
0,02
0,52
41,95
5.
10,1575
0,02
0,50
41,21
6.
10,3253
0,02
0,51
41,38
4. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak ratu mentah (Annona muricata L.)
Volume
Kadar RataVolume
Kadar
Berat Sampel
Blanko
Rata
Titran
No.
(mg/100 g)
(g)
(ml)
(ml)
(mg/100 g)
1.
10,1280
0,02
0,45
37,02
2.
10,1285
0,02
0,45
37,02
3.
10,1524
0,02
0,45
36,93
36,45
4.
10,0872
0,02
0,43
35,44
5.
10,0843
0,02
0,43
35,45
6.
10,1674
0,02
0,45
36,88
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis
A. Sirsak Biasa Matang
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
19,09
20,75
19,10
17,42
19,88
20,74
Σ Xi = 116,98
�
X= 19,49
� )2
∑(Xi −X
n−1
=�
7,8992
6−1
(Xi − X� )
-0,40
1,26
-0,39
-2,07
0,39
1,25
(Xi − X� )2
0,1600
1,5876
0,1521
4,2849
0,1521
1,5625
Σ (Xi − X� )2 = 7,8992
= 1,2569
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai t
tabel = α /2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|− 0,40|
1,2569 ⁄√6
|1,26|
1,2569 ⁄√6
|− 0,39|
1,2569 ⁄√6
|− 2,07|
1,2569 ⁄√6
|0,39|
1,2569 ⁄√6
|1,25|
1,2569 ⁄√6
= 0,7795
= 2,4555
= 0,7600
=4,0340
(data ditolak)
=0,7600
=2,4360
39
Universitas Sumatera Utara
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-4
No.
1.
2.
3.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
19,09
20,75
19,10
19,88
20,74
Σ Xi = 99,56
�= 19,91
X
� )2
∑(Xi −X
n−1
=�
2,7239
5−1
(Xi − X� )
-0,82
0,84
-0,81
-0,03
0,83
(Xi − X� )2
0,6724
0,7056
0,6561
0,0009
0,6889
Σ (Xi − X� )2 = 2,7239
= 0,8252
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,7765.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|− 0,82|
0,8252 ⁄√5
|0,84|
0,8252 ⁄√5
|− 0,81|
0,8252 ⁄√5
|− 0,03|
0,8252 ⁄√5
|0,83|
0,8252 ⁄√5
= 2,2219
=2,2761
=2,1948
=0,0812
=2,2490
40
Universitas Sumatera Utara
Kadar Vitamin C pada buah sirsak biasa matang :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √� )
= 19,91 ± (2,7765 x 0,8252 / √5 )
= 19,91 ± 1,02 mg/100 g
B. Sirsak Ratu Matang
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
16,53
17,36
16,54
18,98
17,38
17,34
Σ Xi = 104,13
�= 17,36
X
� )2
∑(Xi −X
n−1
=�
3,9865
6−1
(Xi − X� )
(Xi − X� )2
-0,83
0,00
-0,82
1,62
0,02
-0,02
0,6889
0,0000
0,6724
2,6244
0,0004
0,0004
Σ (Xi − X� )2 = 3,9865
= 0,8929
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
|− 0,83|
0,8929⁄√6
| 0 |
0,8929 ⁄√6
|− 0,82|
0,8929 ⁄√6
|1,62|
0,8929 ⁄√6
= 2,2769
= 0,0000
= 2,2495
= 4,4441
(data ditolak)
41
Universitas Sumatera Utara
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|0,02|
0,8929 ⁄√6
|−0,02|
0,8929 ⁄√6
= 0,0548
= 0,0548
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-4
No.
1.
2.
3.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
16,53
17,36
16,54
17,38
17,34
Σ Xi = 85,15
�
X= 17,03
� )2
∑(Xi −X
n−1
=�
0,8176
5−1
(Xi − X� )
-0,50
0,33
-0,49
0,35
0,31
(Xi − X� )2
0,2500
0,1089
0,2401
0,1225
0,0961
Σ (Xi − X� )2 = 0,8176
= 0,4521
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,7765.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|− 0,50|
0,4521 ⁄√5
|0,33|
0,4521 ⁄√5
|− 0,49|
0,4521 ⁄√5
|0,35|
0,4521 ⁄√5
|0,31|
0,4521 ⁄√5
= 2,4729
= 1,6322
= 2,4235
= 1,7311
= 1,5332
42
Universitas Sumatera Utara
Kadar Vitamin C pada buah sirsak ratu matang :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √� )
= 17,03 ± (2,7765 x 0,4521 / √5 )
= 17,03 ± 0,56 mg/100 g
C. Sirsak Biasa Mentah
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
41,89
41,89
41,39
41,95
41,21
41,38
Σ Xi = 249,71
�= 41,62
X
� )2
∑(Xi −X
n−1
=�
0,5333
6−1
(Xi − X� )
0,27
0,27
-0,23
0,33
-0,41
-0,24
(Xi − X� )2
0,0729
0,0729
0,0529
0,1089
0,1681
0,0576
Σ (Xi − X� )2 = 0,5333
= 0,3266
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
|�� −�� |
�� ⁄√�
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
|0,27|
0,3266 ⁄√6
| 0,27 |
0,,3266 ⁄√6
|− 0,23|
0,3266 ⁄√6
|0,33|
0,3266 ⁄√6
= 2,0249
= 2,0249
= 1,7249
= 2,4749
43
Universitas Sumatera Utara
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|−0,41|
0,3266 ⁄√6
|−0,24|
0,3266 ⁄√6
= 3,0749
(data ditolak)
= 1,7999
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-5
No.
1.
2.
3.
4.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
41,89
41,89
41,39
41,95
41,38
Σ Xi = 208,5
�
X= 41,7
∑(�� −�� )2
�−1
=�
0,3332
5−1
(Xi − X� )
0,19
0,19
-0,31
0,25
-0,32
(Xi − X� )2
0,0361
0,0361
0,0961
0,0625
0,1024
Σ (Xi − X� )2 = 0,3332
= 0,2886
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,7765.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
|�� −�� |
�� ⁄√�
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 6 =
|0,19|
0,2886 ⁄√5
|0,19|
0,2886 ⁄√5
|− 0,31|
0,2886 ⁄√5
|0,25|
0,2886 ⁄√5
|−0,32|
0,2886 ⁄√5
= 1,4721
= 1,4721
= 2,4018
= 1,9369
= 2,4793
44
Universitas Sumatera Utara
Kadar Vitamin C pada buah sirsak biasa mentah :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √� )
= 41,7 ± (2,7765 x 0,2886 / √5 )
= 41,7± 0,36 mg/100 g
D. Sirsak Ratu Mentah
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
37,02
37,02
36,93
35,44
35,45
36,88
Σ Xi = 218,74
� = 36,45
X
∑(�� −�� )2
�−1
=�
3,0852
6−1
(Xi − X� )
(Xi − X� )2
0,57
0,57
0,48
-1,01
-1,00
0,43
0,3249
0,3249
0,2304
1,0201
1,0000
0,1849
� )2 = 3,0852
Σ (Xi − X
= 0,7855
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
|0,57|
0,7855 ⁄√6
| 0,57 |
0,7855 ⁄√6
|0,48|
0,7855 ⁄√6
|−1,01|
0,7855 ⁄√6
= 1,7774
=1,7774
= 1,4968
= 3,1495
(data ditolak)
45
Universitas Sumatera Utara
t hitung 5 =
t hitung 6 =
|−1,00|
0,7855 ⁄√6
|0,43|
0,7855 ⁄√6
= 3,1183
(data ditolak)
= 1,3409
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-4 dan data ke-5
No.
1.
2.
3.
6.
SD =�
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
37,02
37,02
36,93
36,88
Σ Xi = 147,85
� = 36,96
X
� )2
∑(Xi−X
n−1
=�
0,0145
4−1
�)
(Xi − X
0,06
0,06
-0,03
-0,08
� )2
(Xi − X
0,0036
0,0036
0,0009
0,0064
� )2 = 0,0145
Σ (Xi − X
= 0,0695
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 3 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 3,1824.
Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung =
�|
|Xi −X
SD ⁄√n
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 6 =
|0,06|
0,0695 ⁄√4
|0,06|
0,0695 ⁄√4
|0,03|
0,0695 ⁄√4
|0,08|
0,0695 ⁄√4
= 1,7266
= 1,7266
= 0,8633
= 2,3021
46
Universitas Sumatera Utara
Kadar Vitamin C pada buah sirsak biasa mentah :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 36,96 ± (3,1824 x 0,0695 / √4 )
= 36,96± 0,09 mg/100 g
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Rekapitulasi Data Kadar Vitamin C Daging Buah Sirsak (Annona
muricata L.) Sebelum Uji-t
Sampel
Matang
Sirsak
Biasa
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
10,0320
10,0857
10,0451
10,0125
10,0840
10,0886
Volume
Blanko
(ml)
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
Volume
Titran
(ml)
0,24
0,26
0,24
0,22
0,25
0,26
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,2000
10,2008
10,3240
10,3933
10,1575
10,3253
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,51
0,51
0,51
0,52
0,50
0,51
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,0258
10,0457
10,0168
10,1062
10,0344
10,0570
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,21
0,22
0,21
0,24
0,22
0,22
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,1280
10,1285
10,1524
10,0872
10,0843
10,1674
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,45
0,45
0,45
0,43
0,43
0,45
Tingkat
No.
Kematangan
Rata-rata
SD
Mentah
Rata-rata
SD
Matang
Sirsak
Ratu
Rata-rata
SD
Mentah
Rata-rata
SD
Kadar
(mg/100g)
19,09
20,75
19,10
17,42
19,88
20,74
19,49
1,2569
41,89
41,89
41,39
41,95
41,21
41,38
41,62
0,3266
16,53
17,36
16,54
18,98
17,38
17,34
17,36
0,8929
37,02
37,02
36,93
35,44
35,45
36,88
36,45
0,7855
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Rekapitulasi Data Kadar Vitamin C Daging Buah Sirsak (Annona
muricata L.) Setelah Statistik Uji-t
Sampel
Sirsak
Biasa
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
10,0320
10,0857
10,0451
10,0125
10,0840
10,0886
Volume
Blanko
(ml)
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,2000
10,2008
10,3240
10,3933
10,1575
10,3253
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,0258
10,0457
10,0168
10,1062
10,0344
10,0570
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
1.
2.
3.
4.
5.
6.
10,1280
10,1285
10,1524
10,0872
10,0843
10,1674
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
Tingkat
Kematangan
No.
Matang
Rata-rata
SD
Kadar
sebenarnya
Mentah
Rata-rata
SD
Kadar
sebenarnya
Matang
Sirsak
Ratu
Rata-rata
SD
Kadar
sebenarnya
Mentah
Rata-rata
SD
Kadar
sebenarnya
Volume
Kadar
Titran
(mg/100g)
(ml)
0,24
19,09
0,26
20,75
0,24
19,10
0,22
17,42
0,25
19,88
0,26
20,74
19,49
0,8252
19,91 ±
1,02
0,51
41,89
0,51
41,89
0,51
41,39
0,52
41,95
0,50
41,21
0,51
41,38
41,62
0,2886
41,7 ±
0,36
0,21
16,53
0,22
17,36
0,21
16,54
0,24
18,98
0,22
17,38
0,22
17,34
17,36
0,4521
17,03 ±
0,56
0,45
37,02
0,45
37,02
0,45
36,93
0,43
35,44
0,43
35,45
0,45
36,88
36,45
0,0695
36,96 ±
0,09
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Data Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari
Daging Sirsak Biasa Matang (Annona muricata L.)
No.
Penambahan
Vitamin C
(mg)
Berat
Sampel
(g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
2
2
2
2
2
10,0120
10,0225
10,0167
10,0114
10,0230
10,0140
Volume Volume
Blanko Titrasi
(ml)
(ml)
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,45
0,46
0,45
0,45
0,46
0,45
Kadar
(mg/
100 g)
%
Recovery
37,45
38,28
37,43
37,45
38,27
37,44
90,02
94,27
89,96
90,02
94,22
89,97
%
Recovery
RataRata
91,41
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Contoh Perhitungan % Recovery dan Kadar Vitamin C Sebenarnya
dari Sampel dengan Analisis Perolehan Kembali (Recovery)
Kadar vitamin C rata-rata dari sirsak biasa matang adalah 19,49 mg/100 g sampel.
Maka vitamin C BPFI yang ditambahkan adalah:
19,49 mg/100 ml = 0,1949 mg/ml
Dipipet 10 ml
= 0,1949 mg/ml x 10 ml = 1,949 mg = 2 mg
Penambahan sejumlah vitamin C baku dalam sampel dihitung dengan rumus:
(Vt – Vb) x Kesetaraan x Vl
Kadar vitamin C (mg/g sampel) =
Vp x Bs
(0,45 ml−0,02 ml) x 0,1744 mg/mlx 100 ml
=
2 ml x 10,0120 g
= 0,3745 mg/g
= 37,45 mg/100 g
Untuk penambahan 2 mg vitamin C baku ke dalam 10,0120 g sampel, maka kadar
teoritis vitamin C untuk tiap g sampel:
=
2 mg
10,0120 g
x 99,90%
= 0,1995 mg/g
= 19,95 mg/100 g
Maka % recovery:
% recovery =
Kadar vitamin C setelah penambahan – kadar vitamin C mula−mula
Kadar vitamin C yang ditambahkan
=
=
37,45 mg/100g −19,4 9mg/100 g
19,95 mg/100 g
17,96mg/100 g
19,95mg/100 g
x 100%
x 100%
x 100%
= 90,02 %
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari Daging Sirsak Biasa
Matang (Annona muricata L.)
1. % RSD untuk penambahan 2 mg vitamin C baku
Kadar (mg/100 g)
(Xi)
37,45
38,28
37,43
37,45
38,27
37,44
Σ Xi = 226,32
� = 37,72
X
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =�
� )2
∑(Xi−X
n−1
SD
=�
0,9244
6−1
�)
(Xi − X
-0,27
0,56
-0,29
-0,27
0,55
-0,28
� )2
(Xi − X
0,0729
0,3136
0,0841
0,0729
0,3025
0,0784
� )2 = 0,9244
Σ (Xi − X
= 0,4299 mg/100 g
%RSD = � x 100%
X
=
0,4299 mg/100g
37,72 mg/100g
x 100%
= 1,14 %
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Tabel Kritik Distribusi t
53
Universitas Sumatera Utara