Penetapan Kadar Vitamin C dari Daging Buah Sirsak (Annona muricata L.) secara Titrasi dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol

(1)

(2)

(3)

Lampiran 3. Gambar buah sirsak biasa dan sirsak ratu (Annona muricata L.)

Gambar 1. Sirsak ratu Gambar 2. Sirsak biasa

(4)

Gambar 5. Sirsak ratu mentah Gambar 6. Sirsak ratu matang

Gambar 7. Mikro Buret dan Larutan Gambar 8. Pohon Sirsak 2,6-diklorofenol indofenol

(5)

Lampiran 4. Bagan alir penetapan kadar dari daging buah sirsak matang

Dikupas dan dibuang kulitnya Ditimbang 100 g daging buah sirsak Diblender

Ditimbang sebanyak 10 g

Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda Dihomogenkan dan disaring

Dipipet 2 ml

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat

Dititrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu mantap

Sirsak matang

Filtrat

(6)

Lampiran 5. Bagan alir penetapan kadar dari daging buah sirsak mentah

Dikupas dan dibuang kulitnya

Ditimbang 100 g daging buah sirsak Diblender

Ditimbang sebanyak 10 g

Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda Dihomogenkan dan disaring

Dipipet 2 ml

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat

Dititrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu mantap

Sirsak mentah

Filtrat

(7)

Lampiran 6. Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol

Berat Vitamin

C (mg)

Volume Aliquot

(ml)

Volume Larutan 2,6-

Diklorofenol Indofenol (ml) Volume Blanko

(ml)

Kesetaraan Larutan 2,6- Diklorofenol Indofenol (mg)

V1 V2 V3 V�

50,4 1 2,86 2,86 2,88 2,87 0,02 0,1769

50,5 1 2,94 2,96 2,97 2,96 0,02 0,1718

50,6 1 3,10 3,12 3,12 3,11 0,02 0,1634

Kesetaraan larutan 2,6-diklorofenol indofenol dapat dihitung dengan rumus: Kesetaraan = Va x W x % kadar

Vc x (Vt−Vb ) Keterangan:

Va = Volume aliquot (ml) W = Berat vitamin C (mg) Vc = Volume labu tentukur (ml) Vt = Volume titrasi

Vb = Volume blanko Contoh perhitungan kesetaraan: a) Berat vitamin C = 50,4 mg

Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,87 ml

K1 =

�

1 ml x 50,4 mg x 99,90 100

�

100 ml x (2,87 ml−0,02 ml )

�

= 0,1769 mg vitamin C / ml b) Berat vitamin C = 50,5 mg

Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,96 ml

(8)

K2 =

�

1 ml x 50,5 mg x 99,90 100

�

100 ml x (2,96 ml−0,02 ml )

�

= 0,1718 mg vitamin C / ml c) Berat vitamin C = 50,6 mg

Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 3,11 ml

K3 =

�

1 ml x 50,6 mg x 99,90 100

�

100 ml x (3,11 ml−0,02 ml )

�

= 0,1634 mg vitamin C / ml Harga rata-rata dan deviasi

Kr1 =

�

K1 + K2 2

�

0,1769+0,1718

�

= 0,1744 mg vitamin C / ml d1 =

�

K2 – Kr 1

Kr 1

�

x 100% =

�

0,1718−0,1744

0,1744

�

x 100% = 1,49 % Kr2 =

�

K1 + K3

�

0,1769+0,1634

�

= 0,1702 mg vitamin C / ml d2 =

�

K1 – Kr 2

Kr 2

�

x 100% =

�

0,1769−0,1702

0,1702

�

x 100% = 3,94 % Kr3 =

�

K2 + K3

�

0,1718 +0,1634

�

= 0,1676 mg vitamin C / ml d3 =

�

K2 – Kr 3

Kr 3

�

x 100% =

�

0,1718−0,1676

0,1676

�

x 100% = 2,51 %

Kesetaraan vitamin C dengan harga rata rata d terkecil adalah d = 1,49 %, maka kesetaraan vitamin C yang didapat untuk 1 ml 2,6-diklorofenol indofenol setara dengan 0,1744 mg vitamin C.

(9)

Lampiran 7. Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis

Kadar vitamin C (mg/g sampel) = (Vt – Vb ) x Kesetaraan x Vl Vp x Bs

Keterangan:

Vt = volume titrasi (ml) Vb = volume blanko (ml) Vl = volume labu (ml)

Vp = volume larutan sampel yang dititrasi (ml) Bs = berat sampel (g)

Contoh penetapan kadar vitamin C pada sirsak biasa matang : Volume titran = 0,24 ml

Kesetaraan = 0,1744 mg vitamin C Volume labu tentukur = 100 ml

Berat sampel = 10,0320 g Volume blanko = 0,02 ml

Kadar vitamin C (mg/g bahan) = (0,24 ml−0,02 ml ) x 0,1744 mg ml ⁄ x 100 ml 2 m l x 10,0320 g

= 0,1909 mg/g = 19,09 mg/100 g

(10)

Lampiran 8. Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis 1. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak biasa matang (Annona muricata L.)

No. Berat Sampel (g) Volume Blanko (ml) Volume Titran (ml) Kadar (mg/100 g) Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,0320 10,0857 10,0451 10,0125 10,0840 10,0886 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,24 0,26 0,24 0,22 0,25 0,26 19,09 20,75 19,10 17,42 19,88 20,74 19,49

2. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak ratu matang (Annona muricata L.) No. Berat Sampel

(g) Volume Blanko (ml) Volume Titran (ml) Kadar (mg/100 g) Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,0258 10,0457 10,0168 10,1062 10,0344 10,0570 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,21 0,22 0,21 0,24 0,22 0,22 16,53 17,36 16,54 18,98 17,38 17,34 17,36

3. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak biasa mentah (Annona muricata L.) No. Berat Sampel

(g) Volume Blanko (ml) Volume Titran (ml) Kadar (mg/100 g) Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,2000 10,2008 10,3240 10,3933 10,1575 10,3253 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,51 0,51 0,51 0,52 0,50 0,51 41,89 41,89 41,39 41,95 41,21 41,38 41,62

4. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C sirsak ratu mentah (Annona muricata L.) No. Berat Sampel

(g) Volume Blanko (ml) Volume Titran (ml) Kadar (mg/100 g) Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,1280 10,1285 10,1524 10,0872 10,0843 10,1674 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,45 0,45 0,45 0,43 0,43 0,45 37,02 37,02 36,93 35,44 35,45 36,88 36,45

(11)

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis A. Sirsak Biasa Matang

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi−X �) (Xi−X �)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 19,09 20,75 19,10 17,42 19,88 20,74 -0,40 1,26 -0,39 -2,07 0,39 1,25 0,1600 1,5876 0,1521 4,2849 0,1521 1,5625 Σ Xi = 116,98

�= 19,49 Σ (Xi−X �)

= 7,8992

SD =

�

∑(Xi−X�) 2 n−1 =

�

7,8992

6−1 = 1,2569

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5706.

Data diterima jika t hitung ‹ t tabel. t hitung = |Xi−X�|

SD⁄√n

t hitung 1

=

|− 0,40|

1,2569⁄_√6

= 0,7795

t hitung 2

=

|1,26|

1,2569⁄_√6

= 2,4555

t hitung 3

=

|− 0,39|

1,2569⁄_√6

= 0,7600

t hitung 4

=

|− 2,07|

1,2569⁄√6

=4,0340

(data ditolak) t hitung 5

=

|0,39|

1,2569⁄√6

=0,7600

t hitung 6

=

|1,25|

(12)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi−X �) (Xi−X �)

2 1. 2. 3. 5. 6. 19,09 20,75 19,10 19,88 20,74 -0,82 0,84 -0,81 -0,03 0,83 0,6724 0,7056 0,6561 0,0009 0,6889 Σ Xi = 99,56

�= 19,91 Σ (Xi−X �)

= 2,7239

SD =

�

∑(Xi−X�) 2 n−1

=

�

2,7239

5−1 = 0,8252

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,7765.

Data diterima jika t hitung ‹ t tabel. t hitung = |Xi−X�|

SD⁄_√n

t hitung 1

=

|− 0,82|

0,8252⁄_√5

= 2,2219

t hitung 2

=

|0,84|

0,8252⁄_√5

=2,2761

t hitung 3

=

|− 0,81|

0,8252⁄√5

=2,1948

t hitung 5

=

|− 0,03|

0,8252⁄√5

=0,0812

t hitung 6

=

|0,83|

(13)

Kadar Vitamin C pada buah sirsak biasa matang : µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √� )

= 19,91 ± (2,7765 x 0,8252 / √5 ) = 19,91 ± 1,02 mg/100 g

B. Sirsak Ratu Matang

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi−X �) (Xi−X �)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 16,53 17,36 16,54 18,98 17,38 17,34 -0,83 0,00 -0,82 1,62 0,02 -0,02 0,6889 0,0000 0,6724 2,6244 0,0004 0,0004 Σ Xi = 104,13

�= 17,36 Σ (Xi−X �)

= 3,9865

SD =

�

∑(Xi−X�) 2 n−1

=

�

3,9865

6−1 = 0,8929

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5706.

Data diterima jika t hitung ‹ t tabel. t hitung = |Xi−X�|

SD⁄_√n

t hitung 1 = |− 0,83|

0,8929⁄√6 = 2,2769 t hitung 2 = | 0 |

0,8929⁄√6 = 0,0000 t hitung 3 = |− 0,82|

0,8929⁄√6 = 2,2495 t hitung 4 = |1,62|

(14)

t hitung 5 = |0,02|

0,8929⁄√6 = 0,0548 t hitung 6 = |−0,02|

0,8929⁄√6 = 0,0548

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi−X �) (Xi−X �)

2 1. 2. 3. 5. 6. 16,53 17,36 16,54 17,38 17,34 -0,50 0,33 -0,49 0,35 0,31 0,2500 0,1089 0,2401 0,1225 0,0961 Σ Xi = 85,15

�= 17,03 Σ (Xi−X �)

= 0,8176

SD =

�

∑(Xi−X�) 2 n−1

=

�

0,8176

5−1 = 0,4521

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,7765.

Data diterima jika t hitung ‹ t tabel. t hitung =|Xi−X�|

SD⁄_√n

t hitung 1 = |− 0,50|

0,4521⁄√5 = 2,4729 t hitung 2 = |0,33|

0,4521⁄√5 = 1,6322 t hitung 3 = |− 0,49|

0,4521⁄√5 = 2,4235 t hitung 5 = |0,35|

0,4521⁄_√5 = 1,7311 t hitung 6 = |0,31|

(15)

Kadar Vitamin C pada buah sirsak ratu matang : µ = X ± (t _{(α/2, dk)}x SD / √� )

= 17,03 ± (2,7765 x 0,4521 / √5 ) = 17,03 ± 0,56 mg/100 g

C. Sirsak Biasa Mentah

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi−X �) (Xi−X �)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 41,89 41,89 41,39 41,95 41,21 41,38 0,27 0,27 -0,23 0,33 -0,41 -0,24 0,0729 0,0729 0,0529 0,1089 0,1681 0,0576 Σ Xi = 249,71

�= 41,62 Σ (Xi−X �)

= 0,5333

SD =

�

∑(Xi−X�) 2 n−1 =

�

0,5333

6−1 = 0,3266

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5706.

Data diterima jika t hitung ‹ t tabel. t hitung = |��−��|

�� √�⁄

t hitung 1 = |0,27|

0,3266⁄√6 = 2,0249 t hitung 2 = | 0,27 |

0,,3266⁄√6 = 2,0249 t hitung 3 = |− 0,23|

0,3266⁄_√6 = 1,7249 t hitung 4 = |0,33|

(16)

t hitung 5 = |−0,41|

0,3266⁄√6 = 3,0749 (data ditolak) t hitung 6 = |−0,24|

0,3266⁄√6 = 1,7999

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi−X �) (Xi−X �)

2 1. 2. 3. 4. 6. 41,89 41,89 41,39 41,95 41,38 0,19 0,19 -0,31 0,25 -0,32 0,0361 0,0361 0,0961 0,0625 0,1024 Σ Xi = 208,5

�= 41,7 Σ (Xi−X �)

= 0,3332

SD =

�

∑(��−��) 2

�−1 =

�

0,3332

5−1 = 0,2886

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,7765.

Data diterima jika t hitung ‹ t tabel. t hitung = |��−��|

�� √�⁄

t hitung 1 = |0,19|

0,2886⁄√5 = 1,4721 t hitung 2 = |0,19|

0,2886⁄√5 = 1,4721 t hitung 3 = |− 0,31|

0,2886⁄_√5 = 2,4018 t hitung 4 = |0,25|

0,2886⁄_√5 = 1,9369 t hitung 6 = |−0,32|

(17)

Kadar Vitamin C pada buah sirsak biasa mentah : µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √� )

= 41,7 ± (2,7765 x 0,2886 / √5 ) = 41,7± 0,36 mg/100 g

D. Sirsak Ratu Mentah

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi−X �) (Xi−X �)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 37,02 37,02 36,93 35,44 35,45 36,88 0,57 0,57 0,48 -1,01 -1,00 0,43 0,3249 0,3249 0,2304 1,0201 1,0000 0,1849 Σ Xi = 218,74

X�= 36,45 Σ (Xi− X�)

= 3,0852

SD =

�

∑(��−��) 2

�−1 =

�

3,0852

6−1 = 0,7855

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5706.

Data diterima jika t hitung ‹ t tabel. t hitung = |Xi−X�|

SD⁄√n

t hitung 1 = |0,57|

0,7855⁄√6 = 1,7774 t hitung 2 = | 0,57 |

0,7855⁄_√6 =1,7774 t hitung 3 = |0,48|

0,7855⁄_√6 = 1,4968 t hitung 4 = |−1,01|

(18)

t hitung 5 = |−1,00|

0,7855⁄√6 = 3,1183 (data ditolak) t hitung 6 = |0,43|

0,7855⁄√6

= 1,3409

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4 dan data ke-5

No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi− X�) (Xi− X�)

2 1. 2. 3. 6. 37,02 37,02 36,93 36,88 0,06 0,06 -0,03 -0,08 0,0036 0,0036 0,0009 0,0064 Σ Xi = 147,85

X�= 36,96 Σ (Xi− X�)

= 0,0145

SD =

�

∑(Xi−X�) 2 n−1

=

�

0,0145

4−1 = 0,0695

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk(n-1) = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 3,1824.

Data diterima jika t hitung ‹ t tabel. t hitung = |Xi−X�|

SD⁄√n

t hitung 1 = |0,06|

0,0695⁄_√4 = 1,7266 t hitung 2 = |0,06|

0,0695⁄_√4 = 1,7266 t hitung 3 = |0,03|

0,0695⁄_√4 = 0,8633 t hitung 6 = |0,08|

(19)

Kadar Vitamin C pada buah sirsak biasa mentah : µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

= 36,96 ± (3,1824 x 0,0695 / √4 )

(20)

Lampiran 10. Rekapitulasi Data Kadar Vitamin C Daging Buah Sirsak (Annona

muricata L.) Sebelum Uji-t

Sampel Tingkat

Kematangan No.

Berat Sampel (g) Volume Blanko (ml) Volume Titran (ml) Kadar (mg/100g) Sirsak Biasa Matang 1 2 3 4 5 6 10,0320 10,0857 10,0451 10,0125 10,0840 10,0886 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,24 0,26 0,24 0,22 0,25 0,26 19,09 20,75 19,10 17,42 19,88 20,74

Rata-rata 19,49

SD 1,2569

Mentah 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,2000 10,2008 10,3240 10,3933 10,1575 10,3253 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,51 0,51 0,51 0,52 0,50 0,51 41,89 41,89 41,39 41,95 41,21 41,38

Rata-rata 41,62

SD 0,3266

Sirsak Ratu Matang 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,0258 10,0457 10,0168 10,1062 10,0344 10,0570 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,21 0,22 0,21 0,24 0,22 0,22 16,53 17,36 16,54 18,98 17,38 17,34

Rata-rata 17,36

SD 0,8929

Mentah 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,1280 10,1285 10,1524 10,0872 10,0843 10,1674 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,45 0,45 0,45 0,43 0,43 0,45 37,02 37,02 36,93 35,44 35,45 36,88

Rata-rata 36,45

(21)

Lampiran 11. Rekapitulasi Data Kadar Vitamin C Daging Buah Sirsak (Annona

muricata L.) Setelah Statistik Uji-t

Sampel Tingkat

Kematangan No.

Rata-rata 19,49

SD 0,8252

Kadar sebenarnya 19,91 ± 1,02 Mentah 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,2000 10,2008 10,3240 10,3933 10,1575 10,3253 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,51 0,51 0,51 0,52 0,50 0,51 41,89 41,89 41,39 41,95 41,21 41,38

Rata-rata 41,62

SD 0,2886

Kadar sebenarnya 41,7 ± 0,36 Sirsak Ratu Matang 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,0258 10,0457 10,0168 10,1062 10,0344 10,0570 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,21 0,22 0,21 0,24 0,22 0,22 16,53 17,36 16,54 18,98 17,38 17,34

Rata-rata 17,36

SD 0,4521

Kadar sebenarnya 17,03 ± 0,56 Mentah 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,1280 10,1285 10,1524 10,0872 10,0843 10,1674 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,45 0,45 0,45 0,43 0,43 0,45 37,02 37,02 36,93 35,44 35,45 36,88

Rata-rata 36,45

SD 0,0695

Kadar sebenarnya

36,96 ± 0,09

(22)

Lampiran 12. Data Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari Daging Sirsak Biasa Matang (Annona muricata L.)

No. Penambahan Vitamin C (mg) Berat Sampel (g) Volume Blanko (ml) Volume Titrasi (ml) Kadar (mg/ 100 g) % Recovery % Recovery Rata-Rata 1. 2. 3. 4. 5. 6. 2 2 2 2 2 2 10,0120 10,0225 10,0167 10,0114 10,0230 10,0140 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,45 0,46 0,45 0,45 0,46 0,45 37,45 38,28 37,43 37,45 38,27 37,44 90,02 94,27 89,96 90,02 94,22 89,97 91,41

(23)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan % Recovery dan Kadar Vitamin C Sebenarnya dari Sampel dengan Analisis Perolehan Kembali (Recovery)

Kadar vitamin C rata-rata dari sirsak biasa matang adalah 19,49 mg/100 g sampel. Maka vitamin C BPFI yang ditambahkan adalah:

19,49 mg/100 ml = 0,1949 mg/ml

Dipipet 10 ml = 0,1949 mg/ml x 10 ml = 1,949 mg = 2 mg

Penambahan sejumlah vitamin C baku dalam sampel dihitung dengan rumus: Kadar vitamin C (mg/g sampel) = (Vt – Vb) xKesetaraanxVl

VpxBs

= (0,45ml−0,02ml) x0,1744mg/mlx100ml 2mlx10,0120g

= 0,3745 mg/g = 37,45 mg/100 g

Untuk penambahan 2 mg vitamin C baku ke dalam 10,0120 g sampel, maka kadar teoritis vitamin C untuk tiap g sampel:

= 2mg

10,0120g x 99,90% = 0,1995 mg/g = 19,95 mg/100 g Maka % recovery:

% recovery =Kadar vitamin C setelah penambahan – kadar vitamin C mula−mula

Kadar vitamin C yang ditambahkan x 100% = 37,45mg/100g−19,49mg/100g

19,95mg/100g x 100% = 17,96mg/100g

19,95mg/100g x 100% = 90,02 %

(24)

Lampiran 14. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari Daging Sirsak Biasa Matang (Annona muricata L.)

1. % RSD untuk penambahan 2 mg vitamin C baku No. Kadar (mg/100 g)

(Xi) (Xi− X�) (Xi− X�)

1. 2. 3. 4. 5. 6.

37,45 38,28 37,43 37,45 38,27 37,44

-0,27 0,56 -0,29 -0,27 0,55 -0,28

0,0729 0,3136 0,0841 0,0729 0,3025 0,0784 Σ Xi = 226,32

X�= 37,72 Σ (Xi− X�)

= 0,9244

SD =

�

∑(Xi−X�) 2 n−1

=

�

0,9244

6−1 = 0,4299 mg/100 g %RSD = SD

X� x 100% = 0,4299mg/100g

37,72mg/100g x 100% = 1,14 %

(25)

(26)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2009). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 186.

Andarwulan,N., dan Koswara, S. (1992). Kimia Vitamin. Jakarta: Rajawali Press. Hal. 23-44.

Counsell, J.N., dan Hornig, D.H. (1981). Vitamin C. London: Applied Science Publishers. Hal. 123-124.

Ditjen POM RI. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 1133, 1135, 1164, 1168, 1215-1216.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 19, 22.

Garrat, D.C. (1964). The Quantitative of Analysis Drug. Third Edition. Tokyo: Toppan Company. Hal. 95-97.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 118, 119, 121-123. Long, A.R. (2000). Vitamins and Other Nutrients. Dalam : Horwitz, W. (2000).

Official Methods of Analysis of Association of Official Analytical Chemist International Edisi XVII. Maryland USA: AOAC international suite 500.

Hal. 16-17.

Mardiana, L., dan Ratnasari, J. (2012). Ramuan dan Khasiat Sirsak. Cetakan Ketujuh. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 3, 20, 21, 73, 75.

Nielsen, S.S. (2010). Food Analysis Laboratory Manual. Second Edition. New York: Springer. Hal. 57.

Radi, J. (1997). Sirsak, Budidaya dan Pemanfaatannya. Yogyakarta: Kanisius. Hal. 12-13.

Silalahi, J. (2006). Makanan Fungsional. Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Hal. 52, 53.

Sudarmadji, S., Haryono, B., dan Suhardi. (1989). Analisa Bahan Makanan dan

Pertanian. Edisi Pertama. Yogyakarta: Liberty. Hal. 160, 166.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keempat. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168.

Sunarjono, H.H. (2005). Srikaya dan Sirsak. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 22-24.

(27)

USDA. (2016). USDA National Nutrient Databese for Standard Reference. Diakses Tanggal 29 Agustus 2016. https://ndb.nal.usda.gov/ndb/foods. Winarno, F.G., Fardiaz, S., dan Fardiaz, D. (1980). Pengantar Teknologi Pangan.

Jakarta: PT. Gramedia. Hal. 14, 24.

Winarno, F.G. (1984). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 119, 132-133.

Zuhud, E.A.M. (2011). Bukti Kedahsyatan Sirsak Menumpas Kanker. Jakarta: AgroMedia Pustaka. Hal. 2, 5-7.

(28)

BAB III

METODE PENELITIAN

Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis, yaitu untuk menentukan kadar vitamin C yang terdapat pada daging buah sirsak (Annona

muricata L.) mentah dan matang secara titrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol.

3.1 Waktu dan tempat penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari hingga bulan Maret 2016.

3.2 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan oleh Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia Pusat Penelitian Biologi Bogor. Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 29.

3.3 Bahan dan Alat 3.3.1 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah berkualitas pro analisis dari E.Merck jika tidak dinyatakan lain yaitu 2,6-diklorofenol indofenol, asam metafosfat, asam asetat glasial, natrium bikarbonat, akuadest dan asam askorbat Baku Pembanding Farmakope Indonesia (sertifikat bahan baku pembanding dapat dilihat pada Lampiran 2 halaman 30.

(29)

3.3.2 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah mikroburet 5 ml, neraca analitik, pisau, blender, kertas saring, statif dan klem dan alat-alat gelas laboratorium.

3.4 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel yang digunakan adalah sampling purposif yaitu sampel dipilih dengan pertimbangan sesuai dengan tujuan (purpose) penelitian.

Sampel yang digunakan adalah buah sirsak biasa dan sirsak ratu (Annona

muricata L.) mentah dan matang yang diperoleh dari Padangsidimpuan, Sumatera

Utara.

3.5 Prosedur penelitian 3.5.1 Pembuatan Pereaksi

Pembuatan pereaksi berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV: 3.5.1.1 Larutan 2,6-diklorofenol indofenol

Ditimbang seksama 50 mg natrium 2,6-diklorofenol indofenol P yang telah disimpan dalam eksikator, ditambahkan 50 mL larutan NaHCO3, dikocok kuat, dan jika sudah terlarut, ditambahkan air hingga 200 mL. Disaring ke dalam botol bersumbat kaca berwarna coklat (Ditjen POM RI, 1995).

3.5.1.2 Larutan asam metafosfat-asetat LP

Dilarutkan 15 g asam metafosfat P dalam 40 mL asam asetat glasial P dan diencerkan dengan air secukupnya hingga 500 mL. Disimpan di tempat dingin, hanya boleh digunakan dalam jangka waktu 2 hari (Ditjen POM RI, 1995).

(30)

3.5.1.3 Larutan NaHCO3

Dilarutkan 84 mg NaHCO3 dalam 100 mL air (Ditjen POM RI, 1995). 3.5.2 Perhitungan Kesetaraan Larutan Pentiter 2,6-Diklorofenol Indofenol

Ditimbang seksama 50 mg asam askorbat BPFI, dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 mL, kemudian dilarutkan dengan larutan asam metafosfat-asetat LP, dicukupkan sampai garis tanda. Dipipet 1 mL, dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan larutan asam metafosfat-asetat 6 mL. Dititrasi segera dengan larutan 2,6-diklorofenol indofenol hingga warna merah muda mantap tidak kurang dari 5 detik. Dilakukan titrasi blanko menggunakan 7 mL asam metafosfat-asetat dan dititrasi dengan larutan 2,6-diklorofenol indofenol hingga warna merah muda mantap. Kadar larutan baku 2,6-diklorofenol indofenol dinyatakan dengan kesetaraan dalam mg asam askorbat (Ditjen POM RI, 1995; Gandjar dan Rohman, 2009).

Menurut Ditjen POM RI (1995), perhitungan kesetaraan dilakukan dengan rumus :

Kesetaraan (mg) = Va x W x % kadar

Vc x (Vt − Vb )

Keterangan:

Va = Volume aliquot (mL) W = Berat vitamin C (mg) Vt = Volume titrasi (mL) Vb = Volume blanko (mL) Vc = Volume labu tentukur (mL) 3.5.3 Penyiapan Larutan Sampel

Buah sirsak yang mentah dan matang masing-masing dicuci hingga bersih. Lalu buah sirsak dikupas dan dipisahkan dari bijinya. Timbang sekitar 100 g daging buah sirsak lalu dimasukkan ke dalam blender, ditambahkan 20 mg asam

(31)

metafosfat asetat setelah itu diblender. Kemudian diambil sebanyak 10 g, masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml. Selanjutnya tambahkan asam metafosfat-asetat hingga garis tanda lalu homogenkan. Selanjutnya disaring dengan menggunakan kertas saring, filtrat pertama dibuang ± 20 mL (Ditjen POM RI, 1995).

3.5.4 Penetapan Kadar Vitamin C dari Larutan Sampel

Dipipet 2 mL larutan sampel lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian ditambah 5 mL asam metafosfat-asetat. Dititrasi dengan larutan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah muda yang mantap sebagai titik akhir titrasi. Dilakukan penetapan blanko (Ditjen POM RI, 1995).

Menurut Long (2000), kadar vitamin C dapat dihitung dengan rumus : Kadar vitamin C (mg/g) = (Vt−Vb )x Kesetaraan x Vl

Vp x Bs

Keterangan:

Vt = Volume titrasi (mL) Vb = Volume blanko (mL) Vl = Volume labu tentukur (mL) Vp = Volume pemipetan (mL) Bs = Berat sampel (g)

Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 7 halaman 37. 3.5.5 Validasi

3.5.5.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (% recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Dalam hal ini digunakan metode standar adisi. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada

(32)

sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

Prosedur uji perolehan kembali (recovery) dengan metode adisi dilakukan sebagai berikut: Dikerjakan dengan prosedur yang sama seperti penetapan kadar vitamin C dalam sampel dengan penambahan vitamin C baku yaitu 2,0 mg dengan cara sebanyak 20 mg vitamin C baku dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL (konsentrasi 0,20 mg/mL), lalu dipipet sebanyak 10 mL yang ditambahkan pada sampel yang ditimbang seksama dan dilakukan enam kali perulangan.

Menurut Harmita (2004), rumus perhitungan persen recovery: % Recovery = B−A

C x 100%

Keterangan :

A = Kadar vitamin C sebelum penambahan baku vitamin C B = Kadar vitamin C setelah penambahan baku vitamin C C = Kadar vitamin C baku yang ditambahkan

Data hasil analisis perolehan kembali (persen recovery) dapat dilihat pada Lampiran 12 halaman 50.

3.5.5.2 Uji Ketelitian (Presisi) Metode Analisis

Uji presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual yang diterapkan secara berulang pada sampel. Ketelitian diukur sebagai simpangan baku relatif (Relative Standard Deviation) atau koefisien variasi (Harmita, 2004).

Rumus perhitungan persen simpangan baku relatif (RSD): % RSD = SD

(33)

Keterangan:

SD = standar deviasi ��= kadar rata-rata sampel

Data hasil perhitungan koefisien variasi (%RSD) dapat dilihat pada Lampiran 14 halaman 52.

3.6 Analisis Data Secara Statistik 3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Di antara hasil yang diperoleh dari satu seri penetapan kadar terhadap satu macam sampel, ada kalanya terdapat hasil yang sangat menyimpang bila dibandingkan dengan yang lain tanpa diketahui kesalahannya secara pasti sehingga timbul kecenderungan untuk menolak hasil yang sangat menyimpang (Gandjar dan Rohman, 2009).

Menurut Sudjana (2005), untuk mengetahui apakah data diterima atau ditolak digunakan rumus analisis data secara statistik menggunakan uji tseperti dibawah ini :

t hitung =

n SD

X Xi

−

Dasar penolakan data jika thitung≥ ttabel .

Untuk mencari standar deviasi (SD) digunakan rumus:

SD =

( )

1 -n

-Xi 2

∑

Keterangan: Xi = kadar sampel

�� = kadar rata-rata sampel n = jumlah pengulangan

Menentukan kadar di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95 %, α = 0,5 %, dk= n-1, dapat digunakan rumus:

(34)

µ =

X

± (t_{(α/2, dk)} x SD / √n ) Keterangan:

μ = interval kepercayaan �� = kadar rata-rata sampel X = kadar sampel

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = tingkat kepercayaaan

dk = derajat kebebasan SD = standar deviasi n = jumlah pengulangan

(35)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Identifikasi Sampel

Hasil identifikasi tumbuhan yang dilakukan oleh Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia Pusat Penelitian Biologi Bogor adalah sirsak (Annona

muricata L.) termasuk suku Annonaceae. Dari hasil identifikasi, LIPI tidak bisa

mengidentifikasi sampel hingga ke varietas, tetapi LIPI hanya bisa menentukan nama jenis atau spesies dari sampel tersebut. Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 29.

4.2 Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sirsak

Metode yang digunakan dalam analisis vitamin C dari buah sirsak adalah dengan larutan 2,6-diklorofenol indofenol. Titrasi vitamin C harus dilakukan dengan cepat karena banyak faktor yang menyebabkan oksidasi vitamin C misalnya pada saat penyiapan sampel atau penggilingan. Titrasi harus selesai dalam waktu 2 menit (Garrat, 1964).

Larutan 2,6-diklorofenol indofenol berfungsi sebagai indikator yang memberi perubahan warna selama titrasi. Larutan 2,6-diklorofenol indofenol dalam suasana netral atau basa akan berwarna biru sedang dalam suasana asam akan berwarna merah muda. Apabila 2,6-diklorofenol indofenol direduksi oleh asam askorbat maka akan terjadi perubahan warna (Sudarmadji, dkk., 1989).

Perhitungan kesetaraan pentiter 2,6 diklorofenol-indofenol dapat ditentukan dengan standarisasi larutan vitamin C baku. Sampel dalam bentuk larutan kemudian dapat dititrasi dengan indikator dan volume dari titrasi digunakan untuk menghitung kandungan asam askorbat (Nielsen, 2010).

(36)

Hasil penetapan kadar vitamin C dari daging buah sirsak biasa (Annona

muricata L.) dan sirsak ratu mentah dan matang, dapat dilihat pada Gambar 5.

Kadar Vitamin C (mg/100g)

Gambar 5. Diagram Batang Kadar Vitamin C dari Daging Buah Sirsak Biasa (a = matang, b = mentah), Daging Buah Sirsak Ratu (c = matang, d = mentah)

Penetapan kadar vitamin C dilakukan secara titrasi dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol. Data hasil penetapan kadar vitamin C dari buah sirsak biasa dan sirsak ratu mentah dan matang, dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 2. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Daging Buah Sirsak

Dari tabel 1 dapat diperoleh perbedaan kadar vitamin C pada daging buah sirsak biasa dan sirsak ratu. Kadar vitamin C yang lebih tinggi terdapat pada sirsak mentah, yaitu pada sirsak biasa mentah 41,70 ± 0,36 mg/100g dan pada sirsak ratu mentah 36,96 ± 0,09 mg/100g sedangkan kadar vitamin C yang terendah terdapat pada sirsak matang yaitu pada sirsak biasa matang 19,91 ± 1,02 mg/100g dan pada sirsak ratu matang 17,03 ± 0,56 mg/100g. Hal ini dapat dikarenakan varietas sirsak dan tingkat kematangan yang berbeda, karena

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

A B C D

Jenis Sirsak Kadar Vitamin C (mg/100g)

Mentah Matang

Sirsak Biasa 41,70 ± 0,36 19,91 ± 1,02 Sirsak Ratu 36,96 ± 0,09 17,03 ± 0,56

41.70

19.91

36.96

(37)

perbedaan varietas dan tingkat kematangan merupakan faktor yang mempengaruhi kadar vitamin C.

Menurut Counsell dan Hornig (1981), kadar vitamin C tersebar dengan luas dalam tumbuhan, kadar vitamin C ini dapat berbeda-beda dikarenakan beberapa faktor seperti varietas, pengolahan, suhu, masa pemanenan dan tempat tumbuh.

4.3 Uji Perolehan Kembali

Hasil uji perolehan kembali (Recovery) vitamin C dari buah sirsak biasa matang dapat dilihat pada Lampiran 12 halaman 50.

Sirsak biasa matang diperoleh persen recovery rata-rata adalah 91,41%. Kisaran rata-rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan dalam sampel yang diperiksa adalah 90%-107%. Sedangkan persen RSD sirsak biasa matang adalah 1,14%. Kisaran yang diizinkan adalah tidak lebih dari 2% (Harmita, 2004). Dari hasil yang diperoleh tersebut maka dapat disimpulkan bahwa akurasi dan presisi metode analisis yang dilakukan cukup tinggi. Contoh perhitungan dan hasil perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14 halaman 52.

(38)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Kadar vitamin C pada daging buah sirsak biasa (Annona muricata L.) matang adalah 19,91 ± 1,02 mg/100 g, sirsak biasa mentah adalah 41,70 ± 0,36 mg/100 g, sirsak ratu matang adalah 17,03 ± 0,56 mg/100 g, dan sirsak ratu mentah adalah 36,96 ± 0,09 mg/100 g.

2. Diperoleh perbedaan kadar vitamin C antara daging buah sirsak biasa dan sirsak ratu yang mentah dan matang.

5.2 Saran

1. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menentukan kadar vitamin C dari jenis sirsak lainnya yaitu sirsak bali dan sirsak mandalika.

2. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menentukan kadar vitamin C dari poros tengah buah sirsak.

(39)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Uraian umum

Sirsak sering disebut nangka belanda, durian belanda, atau nangka seberang. Sirsak (soursop) adalah tanaman tropis yang bersifat tahunan (perennial). Umurnya tidak lebih dari 20 tahun. Tanaman sirsak tersebut memiliki tinggi tidak lebih dari 10 meter. Tanaman sirsak berkerabat dekat dengan srikaya (Annona squamosa Linn.). Sirsak umumnya dapat tumbuh pada kisaran iklim yang cukup luas, pada dataran rendah (0 m dari permukaan laut/dpl) hingga 1.200 m dpl. Selain itu, tanaman ini dapat tumbuh pada berbagai tipe tanah, baik kaya unsur hara dan berpengairan baik maupun lahan marginal seperti tanah masam, tanah kering, dan tanah berpasir. Sirsak kurang baik ditanam pada tanah yang aliran udaranya buruk karena akan menyebabkan akar membusuk (Mardiana dan Ratnasari, 2012).

2.1.1 Morfologi tanaman Sirsak a. Daun

Daun sirsak berbentuk bulat panjang dengan ujung lancip. Warna daun bagian atas hijau tua, sedangkan bagian bawah hijau kekuningan. Daun sirsak tebal dan agak kaku dengan urat daun menyirip atau tegak pada urat daun utama. Panjang daun dewasa 6-20 cm, dengan lebar 2,5-6,5 cm (Sunarjono, 2005). b. Batang

Batang sirsak memiliki ketinggian 3-10 meter, diameter batang 10-30 cm, bercabang rendah, dan ranting batangnya sedikit rapuh. Arah percabangannya tidak menentu sehingga sulit diatur (Mardiana dan Ratnasari, 2012).

(40)

c. Bunga

Bunga sirsak muncul pada ketiak daun, cabang, ranting, dan ujung cabang. Bunga sirsak mempunyai tangkai yang pendek. Kelopak terdiri dari tiga sepalum yang berukuran kecil. Kelopak tersebut tebal. Daun kelopak berwarna hijau tua sampai hijau kekuningan. Daun mahkota berwarna hijau muda. Jumlahnya enam helai yang terbagi dalam dua lapis. Tiga daun mahkota lingkaran luar lebih lebar dan tebal, sedangkan tiga daun mahkota lingkaran dalam lebih kecil (Sunarjono, 2005).

d. Buah

Buah sirsak umumnya lonjong, berduri halus, dan lunak. Buahnya berkembang membesar dari bakal buah (agregat) dan daging buahnya berwarna putih. Rasa buah matang umumnya masam sampai manis sesuai dengan namanya

zuurzak (zuur = asam dan zak = kantong) (Sunarjono, 2005).

e. Biji

Berwarna coklat agak kehitaman dan keras, berujung tumpul, permukaan halus mengkilat dengan ukuran panjang rata-rata 16,8 mm dan lebar 9,6 mm. Jumlah biji dalam satu buah bervariasi, berkisar antara 20-70 butir biji normal, sedangkan yang tidak normal berwarna putih atau putih kecoklatan dan tidak berisi (Radi, 1997).

f. Akar

Akar tanaman sirsak cukup dalam. Akar dapat menembus tanah sampai kedalaman 2 meter. Akar sampingnya cukup banyak dan kuat sehingga baik untuk konversi lahan yang miring karena dapat mencegah erosi (Sunarjono, 2005).

(41)

2.1.2 Sistematika Tumbuhan

Menurut Radi (1997), sistematika sirsak (Annona muricata L.) adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisio : Spermatophyta Sub Divisio : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Ordo : Polycarpiceae Famili : Annonaceae Genus : Annona

Spesies : Annona muricata L. 2.1.3 Kandungan Gizi Sirsak

Menurut USDA (2016), kandungan zat gizi dan serat pangan per 100 gram buah sirsak adalah sebagai berikut:

Tabel 1. Kandungan gizi sirsak

Zat Gizi Kandungan

Air 81,16 g

Energi 66 kkal

Protein 1 g

Lemak 0,3 g

Karbohidrat 16,84 g Kalsium (Ca) 14 mg

Besi (Fe) 0,6 mg

Fosfor (P) 27 mg

Kalium (K) 278 mg

Natrium (Na) 14 mg Vitamin B1 0,07 mg

Vitamin B2 0,05 mg

(42)

2.1.4 Manfaat Buah Sirsak

Senyawa fitokimia pada sirsak berkhasiat bagi kesehatan, antara lain untuk pengobatan kanker, tumor, hipertensi, batu empedu, antisembelit, asam urat, dan meningkatkan selera makan. Hampir semua bagian tanaman sirsak memiliki khasiat. Mulai dari daunnya yang telah terbukti mengobati kanker, arthritis, dan cacingan, hingga akarnya yang dapat dimanfaatkan untuk obat penenang (Mardiana dan Ratnasari, 2012).

2.2 Vitamin

Vitamin merupakan suatu molekul organik yang sangat diperlukan tubuh untuk proses metabolisme dan pertumbuhan yang normal. Vitamin-vitamin tidak dapat dibuat oleh tubuh manusia dalam jumlah yang cukup, oleh karena itu harus diperoleh dari bahan pangan yang dikonsumsi. Sebagai perkecualian adalah vitamin D, yang dapat dibuat dalam kulit asalkan kulit mendapatkan cukup kesempatan kena sinar matahari (Winarno, 1984).

Vitamin dapat dikelompokkan dalam dua golongan yaitu vitamin yang larut dalam lemak yaitu vitamin A, D, E dan K, dan vitamin yang larut di dalam air yaitu vitamin C dan golongan vitamin B kompleks (Winarno, dkk., 1980). 2.2.1 Vitamin C

Vitamin C termasuk golongan vitamin yang larut dalam air. Vitamin C atau asam askorbat mempunyai berat molekul 176,13 dengan rumus molekul C6H8O6. Vitamin C dalam bentuk murni merupakan kristal putih, tidak berwarna, tidak berbau dan mencair pada suhu 190 - 192°C. Senyawa ini bersifat reduktor kuat dan mempunyai rasa asam. Vitamin C mudah larut dalam air (1 g dapat larut sempurna dalam 3 ml air), sedikit larut dalam alkohol (1 g larut dalam 50 ml

(43)

alkohol absolut atau 100 ml gliserin) dan tidak larut dalam benzena, eter, kloroform dan minyak (Andarwulan dan Koswara, 1992).

Menurut Ditjen POM RI (1995), rumus bangun vitamin C dapat dilihat pada gambar 1 di bawah ini:

Gambar 1. Rumus Bangun Vitamin C

Dari semua vitamin yang ada, vitamin C merupakan vitamin yang paling mudah rusak. Di samping sangat larut dalam air, vitamin C mudah teroksidasi dan proses tersebut dipercepat oleh panas, sinar, alkali, enzim, oksidator, serta oleh katalis tembaga dan besi. Oksidasi akan terhambat bila vitamin C dibiarkan dalam keadaan asam, atau pada suhu rendah (Winarno, 1984).

Vitamin C dapat berbentuk sebagai asam askorbat dan asam L-dehidroaskorbat, keduanya mempunyai keaktifan sebagai vitamin C. Asam askorbat sangat mudah teroksidasi secara reversibel menjadi asam L-dehidroaskorbat. Asam L-dehidroaskorbat secara kimia sangat labil dan dapat mengalami perubahan lebih lanjut menjadi asam L-diketogulonat yang tidak memiliki keaktifan vitamin C lagi. Reaksi metabolisme vitamin C dapat terlihat sebagai berikut (Winarno, 1984).

(44)

Asam askorbat Asam dehidro Asam diketogulonat Asam askorbat oksalat Gambar 2. Reaksi Perubahan Vitamin C (Winarno, 1984).

2.2.2 Fungsi Vitamin C

Peranan utama vitamin C adalah dalam pembentukan kolagen interseluler. Kolagen merupakan senyawa protein yang banyak terdapat dalam tulang rawan, kulit bagian dalam tulang, dentin, dan vasculair endothelium. Asam askorbat sangat penting peranannya dalam proses hidroksilasi dua asam amino prolin dan lisin menjadi hidroksi prolin dan hidroksisilin. Kedua senyawa ini merupakan komponen kolagen yang penting. Peranannya adalah dalam proses penyembuhan luka serta daya tahan tubuh melawan infeksi dan stress (Winarno, 1984).

Vitamin C mempunyai banyak fungsi di dalam tubuh, sebagai koenzim atau kofaktor. Asam askorbat adalah bahan yang kuat kemampuan reduksinya dan bertindak sebagai antioksidan dalam reaksi-reaksi hidroksilasi. Beberapa turunan vitamin C (seperti asam eritrobik dan askorbik palmitat) digunakan sebagai antioksidan di dalam industri pangan untuk mencegah proses menjadi tengik, perubahan warna (browning) pada buah-buahan dan untuk mengawetkan daging (Almatsier, 2009).

(45)

Kebutuhan harian vitamin C bagi orang dewasa adalah sekitar 60 mg, untuk wanita hamil 95 mg, anak-anak 45 mg, dan bayi 35 mg. Oleh karena banyaknya polusi di lingkungan antara lain adanya asap-asap kendaraan bermotor dan asap rokok maka penggunaan vitamin C perlu ditingkatkan hingga dua kali lipatnya yaitu 120 mg (Silalahi, 2006).

Vitamin C dapat mencegah kanker melalui berbagai mekanisme, melalui inhibisi oksidasi DNA (Deoxyribose Nucleic Acid) dan mekanisme kemoproteksi terhadap senyawa mutagenik seperti nitrosamin (terbentuk melalui reaksi antara nitrit atau nitrat) serta vitamin ini juga dapat meningkatkan sistem kekebalan tubuh terhadap infeksi virus (Silalahi, 2006).

Menurut Silalahi (2006), apabila akan mengkonsumsi suplemen vitamin C maka tidak boleh lebih dari 2000 mg per hari, meskipun vitamin C akan dibuang melalui urin, vitamin C dalam dosis tinggi dapat menyebabkan sakit kepala, peningkatan jumlah urin, diare dan mual. Bagi seseorang dengan kecenderungan pembetukan batu ginjal, diharapkan untuk tidak mengkonsumsi vitamin C dalam dosis tinggi.

2.3 Metode Penetapan Kadar Vitamin C

Ada beberapa metode dalam penentuan kadar vitamin C yaitu: a. Metode titrasi iodimetri

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensialreduksi yang lebih kecil dibandingkan iodium, dimana dalam hal ini potesialreduksi iodum +0,535 volt, karena vitamin C mempunyai potensial reduksi yanglebih kecil (+0,116 volt) dibandingkan iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Deteksi titik akhir titrasi pada iodimetri

(46)

ini dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru kehitaman pada saat tercapainya titik akhir titrasi (Andarwulan dan Koswara, 1992; Gandjar dan Rohman, 2009).

Kandungan vitamin C dalam larutan murni dapat ditentukan secara titrasi menggunakan larutan 0,01 N iodin. Menurut Andarwulan dan Koswara (1992), metode iodimetri tidak efektif untukmengukur kandungan vitamin C dalam bahan pangan, karena adanya komponenlain selain vitamin C yang juga bersifat pereduksi. Senyawa-senyawa tersebutmempunyai titik akhir yang sama dengan warna titik akhir titrasi vitamin C dengan iodin.

Gambar 3. Reaksi antara vitamin C dan iodin (Gandjar dan Rohman, 2009). b. Metode titrasi 2,6-diklorofenol indofenol

Larutan 2,6-diklorofenol indofenol dalam suasana netral atau basa akanberwarna biru sedangkan dalam suasana asam akan berwarna merah muda.Apabila 2,6-diklorofenol indofenol direduksi oleh asam askorbat maka akan menjadi tidak berwarna, dan bila semua asam askorbat sudah mereduksi 2,6-diklorofenol indofenol maka kelebihan larutan 2,6-2,6-diklorofenol indofenol sedikitsaja sudah akan terlihat terjadinya warna merah muda (Sudarmadji, dkk., 1989).

(47)

Titrasi vitamin C harus dilakukan dengan cepat karena banyak faktor yangmenyebabkan oksidasi vitamin C misalnya pada saat penyiapan sampel ataupenggilingan. Oksidasi ini dapat dicegah dengan menggunakan asam metafosfat,asam asetat, asam trikloroasetat, dan asam oksalat. Penggunaan asam-asam di atasjuga berguna untuk mengurangi oksidasi vitamin C oleh enzim-enzim oksidasiyang terdapat dalam jaringan tanaman. Selain itu, larutan asam metafosfat–asetatjuga berguna untuk pangan yang mengandung protein karena asam metafosfatdapat memisahkan vitamin C yang terikat dengan protein. Suasana larutan yangasam akan memberikan hasil yang lebih akurat dibandingkan dalam suasana netralatau basa (Andarwulan dan Koswara, 1992; Counsell dan Hornig, 1981).

Metode ini pada saat sekarang merupakan cara yang paling banyakdigunakan untuk menentukan kadar vitamin C dalam bahan pangan. Metode inilebih baik dibandingkan metode iodimetri karena zat pereduksi lain tidakmengganggu penetapan kadar vitamin C. Reaksinya berjalan kuantitatif danpraktis spesifik untuk larutan asam askorbat pada pH 1 - 3,5. Untuk perhitunganmaka perlu dilakukan standarisasi larutan 2,6-diklorofenol indofenol denganvitamin C standar (Andarwulan dan Koswara, 1992; Sudarmadji, dkk., 1989).

(48)

Dye (pink) Ascorbic acid dye(colourless) Dehyroascorbic acid

Gambar 4. Reaksi asam askorbat dengan 2,6-diklorofenol indofenol (Sudarmadji, dkk., 1989)

Keterangan: Dye = zat warna

c. Metode Spektrofotometri Ultraviolet

` Metode ini berdasarkan kemampuan vitamin C yang terlarut dalam airuntuk menyerap sinar ultraviolet, dengan panjang gelombang maksimum pada265 nm. Karena vitamin C dalam larutan mudah sekalimengalami kerusakan, maka pengukuran dengan cara ini harus dilakukan secepatmungkin. Untuk memperbaiki hasil pengukuran, sebaiknya ditambahkan senyawapereduksi yang lebih kuat daripada vitamin C. Hasil terbaik diperoleh denganmenambahkan larutan KCN (sebagai stabilisator) ke dalam larutan vitamin(Andarwulan dan Koswara, 1992).

2.4 Analisis Kembali Kadar Vitamin C yang Ditambahkan pada Sampel(Analisis Recovery)

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan kedekatan hasil analisis dengankadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehankembali (% recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Kecermatan (recovery) ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi(Spiked – placebo recovery) dan metode penambahan baku (Standard

additionmethod). Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni

ditambahkan kedalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campurantersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yangditambahkan (kadar analit sebenarnya). Dalam metode penambahan

(49)

bakudilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu padasampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehankembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkantadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

Rumus perhitungan persen recovery: % Recovery =

C B A−

x 100%

Keterangan: A = Kadar vitamin C sebelum penambahan baku vitamin C B = Kadar vitamin C setelah penambahan baku vitamin C C = Kadar vitamin C baku yang ditambahkan

(50)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Tanaman sirsak memiliki nama spesies Annona muricata Linn., merupakan salah satu tanaman dari kelas Dicotyledonae, keluarga Annonaceae, dan genus Annona. Nama sirsak sendiri berasal dari bahasa Belanda-Zuurzak yang berarti “kantong asam” (Zuhud, 2011). Sirsak (Annona muricata L.) lebih dikenal sebagai tanaman buah. Namun, seiring dengan penelitian terhadap tanaman tersebut, kini populer sebagai tanaman obat. Berbagai penelitian menunjukkan bahwa tanaman sirsak mengandung banyak khasiat terutama sebagai obat-obatan. Sirsak memiliki kemampuan sebagai antikanker, antibakteri, antijamur, efektif melawan berbagai jenis parasit atau cacing, bahkan dapat mengobati tekanan darah tinggi, depresi, dan stres (Mardiana dan Ratnasari, 2012).

Konsumsi 100 g daging buah dapat memenuhi 13% kebutuhan serat pangan harian. Buah sirsak yang kaya akan senyawa fitokimia sehingga dapat dipastikan sangat banyak manfaatnya bagi kesehatan. Sari buah (jus) sirsak dapat meningkatkan selera makan. Kegunaan lain dari buah ini adalah untuk pengobatan pinggang pegal dan nyeri, penyakit wasir (ambeien), batu empedu, dan lain-lain (Mardiana dan Ratnasari, 2012).

Buah sirsak mengandung 67% daging buah yang dapat dimakan, 20% kulit, 8,5% biji, dan 4% poros tengah buah dari berat keseluruhan buah. Kandungan gulanya sekitar 68% dari seluruh bagian padat daging buah. Sirsak merupakan sumber vitamin B1 yang jumlahnya 0,07 mg/100g daging buah.

(51)

Kandungan vitamin C dalam buah sirsak sekitar 20mg/100 g daging buah (Mardiana dan Ratnasari, 2012).

Jenis sirsak yang banyak ditemukan di Indonesia adalah sirsak ratu, sirsak biasa, sirsak bali, dan sirsak mandalika. Sirsak ratu memiliki ukuran yang beragam, mulai dari ukuran kecil hingga besar, berkulit licin dan berduri, daging buah kering bertepung dan manis. Sirsak biasa memiliki kemiripan dengan sirsak ratu, perbedaannya terletak pada daging buah yang bertepung, kadar airnya tinggi dan berasa asam manis. Sirsak bali memiliki ukuran kecil dengan bobot sekitar 200-300 gram per buah, kulit buahnya licin, tidak berduri, dan daging buahnya manis. Sirsak mandalika mirip dengan buah nona yakni berbentuk bulat, daging buah berwarna kuning, bijinya banyak, rasanya manis, dan duri kulitnya lebih jarang (Zuhud, 2011).

Buah sirsak yang masih muda kulit buahnya berwarna hijau, berduri lunak dan jaraknya rapat. Bila sudah tua kulit buahnya berubah agak kehitaman, durinya lunak dan merenggang serta daging buah berwarna putih, lembek, dan berserat dengan banyak biji berwarna coklat kehitaman (Radi, 1997; Zuhud 2011).

Asam askorbat (vitamin C) adalah suatu turunan heksosa. Vitamin C dapat disintesis dari D-glukosa dan D-galaktosa dalam tumbuh-tumbuhan dan sebagian besar hewan (Almatsier, 2009). Vitamin C bersifat mereduksi dan mudah terurai. Vitamin C mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat sehingga kadar vitamin C menjadi berkurang (Andarwulan dan Koswara, 1992).

Sumber vitamin C sebagian besar berasal dari sayuran dan buah-buahan, terutama buah-buah segar. Karena itu vitamin C sering disebut Fresh Food Vitamin. Mutu dari suatu bahan pangan tergantung dari tingkat kematangan waktu

(52)

pemanenan. Beberapa bahan pangan dapat menurun mutunya dalam satu atau dua hari, atau dalam beberapa jam setelah pemanenan atau pemotongan (Winarno, dkk., 1980). Buah yang masih mentah lebih banyak mengandung vitamin C. Semakin tua buah semakin berkurang kandungan vitamin C-nya. Hal ini disebabkan karena terdapat enzim yang merupakan katalis biologik yang menyebabkan berbagai reaksi biokimia. Enzim tersebut dapat menyebabkan perubahan cita rasa, warna, tekstur, dan sifat-sifat lain dari bahan pangan (Winarno, 1984).

Kadar vitamin C dapat ditentukan dengan beberapa metode seperti titrasi iodimetri, titrasi 2,6-diklorofenol indofenol, dan secara spektrofotometri ultraviolet. Metode iodimetri tidak efektif untuk mengukur kandungan vitamin C dalam bahan pangan, karena adanya komponen lain selain vitamin C yang juga bersifat pereduksi. Senyawa-senyawa tersebut mempunyai warna titik akhir yang sama dengan warna titik akhir titrasi vitamin C dengan iodin. Pengukuran vitamin C dengan titrasi menggunakan 2,6 diklorofenol-indofenol merupakan cara yang paling banyak digunakan untuk menentukan kadar vitamin C dalam bahan pangan, karena metode ini dapat mencegah senyawa-senyawa pengganggu seperti bahan pereduksi yang terdapat dalam bahan pangan baik nabati maupun hewani (Andarwulan dan Koswara, 1992).

Dalam penelitian ini digunakan metode titrasi dengan larutan 2,6-diklorofenol indofenol karena larutan 2,6-2,6-diklorofenol indofenol lebih selektif terhadap Vitamin C, dibandingkan metode lainnya. Berdasarkan uraian diatas, peneliti tertarik untuk menetapkan kadar vitamin C dari dua varietas buah sirsak yang mentah dan matang.

(53)

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas maka permasalahan dalam penelitian ini adalah : a. berapakah kadar vitamin C yang terdapat pada daging buah sirsak biasa dan

sirsak ratu (Annona muricata L.) yang mentah dan matang?

b. apakah ada perbedaan kadar vitamin C pada daging buah sirsak biasa dan sirsak ratu (Annona muricata L.) yang mentah dan matang?

1.3 Hipotesis

Berdasarkan perumusan masalah di atas maka dibuat hipotesis sebagai berikut :

a. terdapat kadar vitamin C dalam jumlah tertentu pada daging buah sirsak biasa dan sirsak ratu (Annona muricata L.) yang mentah dan matang. b. terdapat perbedaan kadar vitamin C pada daging buah sirsak biasa dan

sirsak ratu (Annona muricata L.) yang mentah dan matang. 1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

a. untuk mengetahui kadar vitamin C pada daging buah sirsak biasa dan sirsak ratu (Annona muricata L.) yang mentah dan matang.

b. untuk mengetahui perbedaan kadar vitamin C pada daging buah sirsak biasa dan sirsak ratu (Annona muricata L.) yang mentah dan matang. 1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini dapat dijadikan sebagai sumber informasi tentang perbedaan kadar vitamin C dari daging buah sirsak biasa dan sirsak ratu (Annona muricata L.) yang mentah dan matang.

(54)

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DARI DAGING BUAH

SIRSAK (Annona muricata L.) SECARA TITRASI

DENGAN 2,6-DIKLOROFENOL INDOFENOL

SKRIPSI

OLEH:

YULIA SARI SIGIRO

NIM 121501093

PROGRAM STUDISARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(55)

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DARI DAGING BUAH

SIRSAK (Annona muricata L.) SECARA TITRASI

DENGAN 2,6-DIKLOROFENOL INDOFENOL

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

YULIA SARI SIGIRO

NIM 121501093

PROGRAM STUDISARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(56)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DARI DAGING BUAH

SIRSAK (Annona muricata L.) SECARA TITRASI

DENGAN 2,6-DIKLOROFENOL INDOFENOL

OLEH:

YULIA SARI SIGIRO

NIM 121501093

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 16 Agustus 2016

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Prof. Dr. UripHarahap, Apt Prof. SumadioHadisahputra, Apt.

NIP 195301011983031004 NIP 1 11281983031002

Medan, September 2016 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001 Pembimbing I,

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP195409101983032001

Panitia Penguji,

Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001

Pembimbing II,

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002

Sri Yuliasmi, M.Si, Apt. NIP 198207032008122002

Drs. Nahitma Ginting, M.Si.,Apt. NIP 195406281983031002 Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP195409101983032001

(57)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan anugerah dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini yang berjudul “Penetapan Kadar Vitamin C dari Daging Buah Sirsak (Annona muricata L.) secara Titrasi dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepadaIbu Dr. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian hingga menyelesaikan penulisan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si, Apt., Ibu Sri Yuliasmi, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan, arahan, kritik dan saran dalam penyusunan skripsi ini dan seluruh staf pengajar Fakultas Farmasi.

Penulis mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda M.Sigiro dan Ibunda M.Samosir, serta abang dan adik yang tiada hentinya berdoa dan berkorban dengan tulus ikhlas memberikan dukungan baik moril maupun materil selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.

Pada kesempatan ini juga penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada Endang, Desi, Ufah dan Leonardoyang telah memberikan dukungan,

(58)

semangat serta doanya kepada penulis. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman seangkatan atas doa dan dukungannya.

Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini, dengan itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.

Medan, September 2016

Penulis,

Yulia Sari Sigiro NIM 121501093

(59)

SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT Saya yang bertanda tangan di bawah ini,

Nama : Yulia Sari Sigiro

Nomor Induk Mahasiswa : 121501093 Program Studi : Reguler Farmasi

Judul Skripsi : Penetapan Kadar Vitamin C dari Daging Buah Sirsak (Annona muricata L.) Secara Titrasi dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol

Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka. Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.

Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.

Medan, September 2016 Yang membuat pernyataan,

Yulia Sari Sigiro NIM 121501093

(60)

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DARI DAGING BUAH SIRSAK

(Annona muricata L.) SECARA TITRASI DENGAN 2,6-DIKLOROFENOL INDOFENOL

ABSTRAK

Sirsak (Annona muricata L.) lebih dikenal sebagai tanaman buah. Konsumsi 100 g daging buah dapat memenuhi 13% kebutuhan serat pangan harian. Kandungan vitamin C dalam buah sirsak sekitar 20mg/100 g daging buah. Beberapa faktor yang mempengaruhi kadar vitamin C dalam buah adalah varietas dan tingkat kematangan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar vitamin C pada buah sirsak biasa dan sirsak ratu yang mentah dan matang.

Sampel buah sirsak yang digunakan adalah sirsak biasa dan sirsak ratu yang diperoleh dari Padangsidimpuan, Sumatera Utara. Penetapan kadar Vitamin C dilakukan dengan metode titrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol karena metode ini lebih selektif terhadap vitamin C dan mencegah senyawa pereduksi lainnya yang terdapat dalam sampel.

Setelah di uji secara statistik maka diperoleh kadar vitamin C yang terdapat pada buah sirsak biasa matang adalah 19,91 ± 1,02 mg/100 g, sirsak biasa mentah adalah 41,70 ± 0,36 mg/100 g, sirsak ratu matang adalah 17,03 ± 0,56 mg/100 g, dan sirsak ratu mentah adalah 36,96 ± 0,09 mg/100 g. Hasil uji validasi metode yang dilakukan terhadap sampel buah sirsak biasa matang diperoleh persen recovery 91,41% dengan RSD 1,14%. Hasil ini menunjukkan bahwa metode ini memiliki ketepatan dan ketelitian yang baik.

(61)

DETERMINATION OF VITAMIN C IN SOURSOP FRUIT FLESH

(Annona muricata L.) BY TITRATION WITH 2,6-DICHLOROPHENOL INDOPHENOL

ABSTRACT

Soursop (Annona muricata L.), better known as fruit crops. Consumption of 100 g of fruit flesh can satisfy 13% of daily dietary fiber needs. Vitamin C in soursop fruit about 20 mg / 100 g of fruit flesh. Several factors affect the levels of vitamin C in fruit are varieties and maturity level. The purpose of this study was to determined the level of vitamin C content of common soursop and queen soursop, unripe and mature.

The samples used were common soursop and queen soursop obtained from Padangsidimpuan, North Sumatra. Vitamin C assay is performed by titration with 2,6-dichlorophenol indophenols solution because this method is more selective in vitamin C and prevent other reducing compounds contained in the sample.

Once the test is statistically the obtained vitamin C contained in common soursop mature was 19.91 ± 1.02 mg / 100 g, the common soursop unripe was 41.70 ± 0.36 mg / 100 g, the queen soursop mature was 17.03 ± 0.56 mg / 100 g, and the queen soursop unripe was 36.96 ± 0.09 mg / 100 g. The results of the validation test methods conducted on samples of common soursop mature obtained percent recovery of 91.41% with RSD 1.14%. These results showed that this method has good accuration and precision.

Keywords: determination of content, vitamin C, soursop, 2,6-dichlorophenol

(62)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ... vi

ABSTRAK ... vii

ABSTRACT ... viii

DAFTAR ISI ... ix

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ... xv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Uraian Tumbuhan ... 5

2.1.1 Morfologi Tanaman Sirsak ... 5

2.1.2 Sistematika Tumbuhan ... 7

(63)

2.1.4 Manfaat Buah Sirsak ... 8

2.2 Vitamin ... 8

2.2.1 Vitamin C ... 8

2.2.2 Fungsi Vitamin C ... 10

2.3 Metode Penetapan Kadar Vitamin C ... 11

2.4 Analisis Recovery... 14

BAB III METODE PENELITIAN ... 16

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 16

3.2 Identifikasi Tumbuhan ... 16

3.3 Bahan dan Alat ... 16

3.3.1 Bahan-bahan ... 16

3.3.2 Alat-alat ... 17

3.4 Pengambilan Sampel ... 17

3.5 Prosedur Penelitian ... 17

3.5.1 Pembuatan Pereaksi ... 17

3.5.1.1 Larutan 2,6-diklorofenol indofenol ... 17

3.5.1.2 Larutan asam metafosfat-asetat LP ... 17

3.5.1.3 Larutan NaHCO3 ... 18

3.5.2 Perhitungan Kesetaraan Larutan Pentiter 2,6- Diklorofenol Indofenol ... 18

3.5.3 Penyiapan Larutan Sampel ... 18

3.5.4 Penetapan Kadar Vitamin C dari Larutan Sampel ... 19

3.5.5 Validasi ... 19

3.5.5.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 19

(64)

3.6 Analisis Data Secara Statistik ... 21

3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 21

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 23

4.1 Identifikasi Sampel ... 23

4.2 Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sirsak ... 23

4.3 Uji Perolehan Kembali ... 25

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 26

5.1 Kesimpulan ... 26

5.2 Saran ... 26

DAFTAR PUSTAKA ... 27

(65)

DAFTAR TABEL TabelHalaman

1 Kandungan Gizi Sirsak ... 7 2 Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Daging Buah Sirsak ... 24

(66)

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Rumus Bangun Vitamin C ... 9

2 Reaksi Perubahan Vitamin C ... 10

3 Reaksi Antara Vitamin C dan Iodin ... 12

4 Reaksi Asam Askorbat dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol ... 13

(67)

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Sirsak Ratu (Annona muricata L.) ... 31

2 Sirsak Biasa (Annona muricata L.) ... 31

3 Sirsak Biasa Mentah ... 31

4 Sirsak Biasa Matang ... 31

5 Sirsak Ratu Mentah ... 32

6 Sirsak Ratu Matang ... 32

7 Mikroburet dan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol... 32

(68)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Sertifikat Identifikasi Tumbuhan ... 29 2 Sertifikat Baku Pembanding ... 30 3 Gambar Buah Sirsak Biasa dan Sirsak Ratu ... 31 4 Bagan Alir Penetapan Kadar dari Daging BuahSirsak

Matang. ... 33 5 Bagan Alir Penetapan Kadar dari Daging Buah Sirsak

Mentah. ... 34 6 Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol

Indofenol ... 35 7 Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis .... 37 8 Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang

Dianalisis ... 38 9 Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang

Dianalisis ... 39 10 Rekapitulasi Data Kadar Vitamin C Daging Buah Sirsak

(Annonamuricata L.) Sebelum Uji-t ... 48 11 Rekapitulasi Data Kadar Vitamin C Daging Buah Sirsak

(Annona muricata L.) Setelah Uji-t ... 49 12 Data Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari

Daging Sirsak Biasa Matang (Annona muricata L.) ... 50 13 Contoh Perhitungan % Recovery dan Kadar Vitamin

CSebenarnya dari Sampel dengan Analisis PerolehanKembali (Recovery) ... 51 14 Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari Daging Sirsak

Biasa Matang (Annona muricata L.) ... 52 15 Tabel Kritik Distribusi t ... 53

(1)

2.1.4 Manfaat Buah Sirsak ... 8

2.2 Vitamin ... 8

2.2.1 Vitamin C ... 8

2.2.2 Fungsi Vitamin C ... 10

2.3 Metode Penetapan Kadar Vitamin C ... 11

2.4 Analisis Recovery... 14

BAB III METODE PENELITIAN ... 16

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 16

3.2 Identifikasi Tumbuhan ... 16

3.3 Bahan dan Alat ... 16

3.3.1 Bahan-bahan ... 16

3.3.2 Alat-alat ... 17

3.4 Pengambilan Sampel ... 17

3.5 Prosedur Penelitian ... 17

3.5.1 Pembuatan Pereaksi ... 17

3.5.1.1 Larutan 2,6-diklorofenol indofenol ... 17

3.5.1.2 Larutan asam metafosfat-asetat LP ... 17

3.5.1.3 Larutan NaHCO3 ... 18

3.5.2 Perhitungan Kesetaraan Larutan Pentiter 2,6- Diklorofenol Indofenol ... 18

3.5.3 Penyiapan Larutan Sampel ... 18

3.5.4 Penetapan Kadar Vitamin C dari Larutan Sampel ... 19

3.5.5 Validasi ... 19

3.5.5.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 19

3.5.5.2 Uji Ketelitian (Presisi) Metode Analisis ... 20

(2)

3.6 Analisis Data Secara Statistik ... 21

3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 21

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 23

4.1 Identifikasi Sampel ... 23

4.2 Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sirsak ... 23

4.3 Uji Perolehan Kembali ... 25

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 26

5.1 Kesimpulan ... 26

5.2 Saran ... 26

DAFTAR PUSTAKA ... 27

LAMPIRAN ... 29

(3)

xii

DAFTAR TABEL TabelHalaman

1 Kandungan Gizi Sirsak ... 7 2 Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Daging Buah Sirsak ... 24

(4)

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Rumus Bangun Vitamin C ... 9

2 Reaksi Perubahan Vitamin C ... 10

3 Reaksi Antara Vitamin C dan Iodin ... 12

4 Reaksi Asam Askorbat dengan 2,6-Diklorofenol Indofenol ... 13

5 Diagram Batang Kadar Vitamin C dari Daging Buah Sirsak ... 24

(5)

xiv

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Sirsak Ratu (Annona muricata L.) ... 31

2 Sirsak Biasa (Annona muricata L.) ... 31

3 Sirsak Biasa Mentah ... 31

4 Sirsak Biasa Matang ... 31

5 Sirsak Ratu Mentah ... 32

6 Sirsak Ratu Matang ... 32

7 Mikroburet dan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol... 32

8 Pohon Sirsak ... 32