PENGARUH PUTARAN PENGADUK PADA PROSES EK

PENGARUH PUTARAN PENGADUK PADA PROSES
EKSTRAKSI SILIKA DARI SEKAM PADI

SKRIPSI

Oleh:

Joni Hermanto
NIM 13 644 009

KEMENTERIAN RISET TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI
POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
PROGRAM STUDI TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
SAMARINDA
2017

PENGARUH PUTARAN PENGADUK PADA PROSES
EKSTRAKSI SILIKA DARI SEKAM PADI

Diajukan sebagai persyaratan untuk memenuhi derajat Sarjana Sains Terapan pada

Program Studi Teknologi Kimia Industri
Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Samarinda

Oleh:

Joni Hermanto
NIM 13 644 009

KEMENTERIAN RISET TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI
POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
PROGRAM STUDI TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
SAMARINDA
2017

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Saya yang bertanda tangan di bawah ini :
Nama

: Joni Hermanto

NIM

: 13 644 009

Jurusan

: Teknik Kimia

Program Studi

: Teknologi Kimia Industri

Jenjang

: S-1 Terapan

Judul Skripsi

: Pengaruh Putaran Pengaduk Pada Proses Ekstraksi Silika
dari Sekam Padi

Dengan ini menyatakan bahwa Laporan Skripsi ini adalah hasil karya saya
sendiri dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan
dengan benar.
Jika dikemudian hari terbukti ditemukan unsur plagiarisme dalam Laporan
Skripsi ini, maka saya bersedia menerima sanksi sesuai peraturan perundangundangan yang berlaku.

Samarinda, 20 Januari 2017

Joni Hermanto
NIM 13 644 009

HALAMAN PENGESAHAN PEMBIMBING

PENGARUH PUTARAN PENGADUK PADA PROSES
EKSTRAKSI SILIKA DARI SEKAM PADI
NAMA

: JONI HERMANTO

NIM

: 13 644 009

JURUSAN

: TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI

: TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

JENJANG STUDI

: S-1 TERAPAN
Skripsi ini telah disahkan
Pada tanggal,

Januari 2017
Menyetujui:

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Ibnu Eka Rahayu, S.ST., MT
NIP 19811103 200604 1 004

Mustafa, ST., MT
NIP 19740306 200112 1 001
Mengesahkan:

Direktur Politeknik Negeri Samarinda,

Ir. H. Ibayasid, M.Sc
NIP 19590303 198903 1 002

Lulus Ujian Tanggal :

Januari 2017

HALAMAN PERSETUJUAN PENGUJI
PENGARUH PUTARAN PENGADUK PADA PROSES
EKSTRAKSI SILIKA DARI SEKAM PADI
NAMA

: JONI HERMANTO

NIM

: 13 644 009

JURUSAN

: TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI

: TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

JENJANG STUDI

: S-1 TERAPAN
Skripsi ini telah diuji dan disetujui
Pada tanggal,
Januari 2017
Dewan Penguji:

Ketua Sidang,
Nama : Damianus Samosir, S.Si., M.Si
NIP
: 19690908 199802 1 002

Penguji I,
Nama : Dedy Irawan, S.T., M.T
NIP
: 19750208 200212 1 001

Penguji II,
Nama : Ibnu Eka Rahayu, S.ST., M.T
NIP
: 19811103 200604 1 004

Mengetahui:
Ketua Jurusan Teknik Kimia,

Ketua Prodi Teknologi Kimia Industri,

Dedy Irawan, S.T., M.T
NIP 19750208 200212 1 001

Irmawati Syahrir, S.T., M.T
NIP 19690326 200003 2 001

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang
senantiasa memberikan kemudahan bagi penulis sehingga dapat menyelesaikan

Laporan Skripsi ini dengan baik, sehingga Laporan Skripsi yang berjudul
“Pengaruh Putaran Pengaduk Pada Proses Ekstraksi Silika dari Sekam Padi”
ini dapat terselesaikan.
Laporan ini disusun untuk memenuhi persyaratan dalam menyelesaikan
jenjang pendidikan program S1-Terapan pada Jurusan Teknik Kimia Politeknik
Negeri Samarinda. Laporan ini disusun berdasarkan data yang penulis peroleh
selama melakukan penelitian mulai dari proses preparasi bahan baku sampai
proses analisa silika dari hasil ekstraksi sekam padi.
Dalam penulisan laporan ini penulis mengalami beberapa kendala,
namun berkat bantuan dari berbagai pihak penulis dapat menyelesaikannya.
Dalam kesempatan ini penulis sampaikan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya
kepada:
1.

Bapak Ir. H. Ibayasid, M.Sc selaku Direktur Politeknik Negeri Samarinda

2.

Bapak Dedy Irawan, S.T., M.T selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Samarinda

3.

Ibu Irmawati Syahrir, S.T., M.T selaku Ketua Program Studi Teknologi
Kimia Industri S1-Terapan Politeknik Negeri Samarinda

4.

Bapak Ibnu Eka Rahayu S.ST., M.T selaku Kepala Laboratorium Operasi
Teknik Kimia Politeknik Negeri Samarinda dan Dosen Pembimbing I yang

iv

telah memberikan bimbingan, saran, dan petunjuk dalam penyelesaian
laporan ini
5.

Bapak Mustafa, S.T., M.T selaku Dosen Pembimbing II yang telah
memberikan bimbingan, saran, dan petunjuk dalam penyelesaian laporan ini

6.

Bapak Kusyanto, S.ST., M.T selaku Kepala Laboratorium Kimia Dasar
Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Samarinda

7.

Orang tua yang telah memberikan dukungan berupa materil dan spiritual
sehingga laporan ini dapat diselesaikan dengan baik

8.

Seluruh Dosen, Staf, Analis dan Teknisi Jurusan Teknik Kimia Politeknik
Negeri Samarinda yang telah memberikan bantuan selama penelitian

9.

Kak Meita Afifah Alumni Teknik Kimia Angkatan 2011 yang telah
membantu dalam proses administrasi analisa sampel di ITS

10. Teman-teman Teknik Kimia Angkatan 2013 dan seluruh mahasiswa Jurusan
Teknik Kimia yang senantiasa saling membantu dan memberikan semangat
selama proses penyusunan proposal penelitian tugas akhir ini

Samarinda, Januari 2017

Penulis

v

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ......................................................................................... iv
DAFTAR ISI ........................................................................................................ vi
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... viii
DAFTAR TABEL ............................................................................................... ix
ABSTRAK ........................................................................................................... x
ABSTRACT ......................................................................................................... xi
BAB I

PENDAHULUAN ............................................................................... 1
1.1 Latar Belakang............................................................................... 1
1.2 Perumusan Masalah ....................................................................... 2
1.3 Tujuan dan Manfaat Penelitian ...................................................... 4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 5
2.1 Sekam Padi .................................................................................... 5
2.2 Kalium Hidroksida ........................................................................ 7
2.3 Silika .............................................................................................. 8
2.4 Penghilangan Senyawa Anorganik ................................................ 9
2.5 Ekstraksi Padat-Cair ...................................................................... 10
2.6 Faktor yang Mempengaruhi Ekstraksi........................................... 11
2.7 Gravimetri...................................................................................... 12
2.8 Fourier Transform Infra-Red (FTIR) ............................................ 15

BAB III METODE PENELITIAN .................................................................. 17
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ....................................................... 17

vi

3.2 Variabel Proses Penelitian ............................................................. 17
3.3 Alat dan Bahan .............................................................................. 18
3.4 Prosedur Penelitian ........................................................................ 19
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................... 24
4.1 Data Penelitian............................................................................... 24
4.2 Pembahasan ................................................................................... 25
4.2.1 Pengaruh Penggunaan Asam Sitrat Saat Pencucian ............. 25
4.2.2 Pengaruh Putaran Pengaduk Terhadap Rendemen Silika .... 27
BAB V

SIMPULAN DAN SARAN ................................................................ 31
5.1 Simpulan ........................................................................................ 31
5.2 Saran .............................................................................................. 31

DAFTAR RUJUKAN ......................................................................................... 32
LAMPIRAN

vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Preparasi Bahan Baku ....................................................................... 19
Gambar 3.2 Proses Ekstraksi................................................................................. 20
Gambar 4.1 Spektrum FTIR Abu Sekam Padi ...................................................... 25
Gambar 4.2 Pengaruh Putaran Pengaduk Terhadap Rendemen Silika ................. 27

viii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Komposisi Sekam Padi ......................................................................... 5
Tabel 2.2 Komposisi Abu Sekam Padi ................................................................. 6
Tabel 4.1 Analisa FTIR Abu Sekam Padi ............................................................. 24
Tabel 4.2 Rendemen Serbuk Silika ....................................................................... 24

ix

ABSTRAK
Sebagai Negara agraris, Indonesia tidak sulit mengelola lahan pertanian untuk
menghasilkan padi sebagai makanan pokok. Penggilingan padi menghasilkan 20%
sekam. Setelah mengalami proses pembakaran sempurna, sekam padi
menghasilkan 90%-98% silika. Pada penelitian ini proses dilakukan dalam
beberapa tahap yaitu: pencucian, pengeringan, pengabuan, ekstraksi,
pengendapan, dan pemurnian, dengan variabel proses yaitu larutan pencuci sekam
dan putaran pengaduk. Larutan pencucian sekam dibagi menjadi 2 yaitu
menggunakan asam sitrat 10% dan tanpa asam sitrat sedangkan untuk variasi
pengadukan digunakan interval 600-1000 rpm dengan skala 100rpm. Hasil terbaik
untuk variasi larutan pencuci dibuktikan dengan rendahnya %T pada gugus
siloksan dan silanol hasil FTIR untuk abu sekam yang telah dicuci dengan asam
sitrat. Selanjutnya abu tersebut diekstraksi menggunakan pelarut KOH 10% pada
suhu 85oC selama 90 menit. Kemudian silika yang terbentuk diendapkan
menggunakan larutan HCl 6N hingga pH 7. Silika yang telah mengendap
dimurnikan dengan jalan pemanasan selama 18 jam kemudian dikeringkan selama
12 jam hingga diperoleh serbuk silika berwarna putih. Hasil terbaik diperoleh
pada putaran pengaduk 800rpm dengan rendemen yang dihasilkan sebesar
94,30%.
Kata Kunci: Ekstraksi padat-cair, Sekam Padi, Silika

x

ABSTRACT
As an agricultural country, Indonesia is not difficult to manage agricultural land
to produce rice as a staple food. Rice mills produce 20% husk. After undergoing a
process of complete combustion, rice husk produces 90% -98% of silica. In this
study, the process was done in several steps: washing, drying, ashing, extraction,
precipitation, and purification, with the process variables of husk washing
solution and rotation of the stirrer. Husk washing solution was divided into 10%
citric acid and citric acid without stirring while the variation used by interval of
600-1000 rpm with the scale of 100rpm. The best results for the variation of wash
solution was proven by the low %T on siloxane and silanol groups FTIR results
for husk ash that had been washed with citric acid. Furthermore, the ash was
extracted using KOH solvents of 10% at a temperature of 85oC for 90 minutes.
Then the silica formed was precipitated using 6N HCl solution to pH 7. Silica that
had been precipitated was purified by way of heating for 18 hours and then dried
for 12 hours to obtain a white silica powder. Best results were obtained on a
stirrer rotation of 800rpm with a yield generated by 94.30%.
Keyword : Leaching, Rice Husk, Silica

xi

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang
Padi merupakan produk utama dari sektor pertanian bagi negara agraris,
termasuk Indonesia. Hasil penggilingan padi menghasilkan padi 65%, sekam
20%, dan lain-lain (Ismunadji, 1988 dalam Agung dkk., 2013). Dimana potensi ini
sangat besar dengan jumlah produktisi padi di Kalimantan Timur pada tahun
terakhir 2015 tercatat sebanyak 408782 Ton atau sama dengan 408.782.000 Kg
(BPS Kaltim, 2015).
Sekam padi hasil samping dari industri penggilingan biasanya hanya
digunakan sebagai bahan bakar bata dan hasil pembakarannya yang berupa abu
biasanya hanya digunakan sebagai abu gosok. Selain itu, limbah penggilingan ini
hanya dibuang begitu saja di beberapa wilayah. Hal ini dapat merugikan bagi
lingkungan dan masyarakat sekitar pada jumlah yang besar padahal, sekam padi
perlu diolah untuk menambah nilai ekonomi dari limbah tersebut.
Kandungan yang terdapat di sekam padi adalah Sellulosa, lignin, serat,
abu, air, dan lain-lain. Abu yang terdapat dalam sekam padi sebesar 13.16%29.04% (Ismunadji, 1988 dalam Agung dkk, 2013) berdasarkan hasil dari
proximate analysis. sedangkan untuk kandungan silika dioksida (SiO2) dalam abu

sekam padi sebesar 86.90%-97.30% (Houston, 1972 dalam Agung dkk, 2013).
Melihat dari kandungan tersebut, sekam padi dapat diolah menggunakan metode

2

ekstraksi padat-cair untuk memperoleh silika sebagai produk yang dapat
menambah nilai ekonomi dari limbah hasil penggilingan padi.
Secara komersial, silika merupakan sumber penghasil silikon dan
digunakan secara luas sebagai material bangunan. Dalam bentuk amorph, silika
juga sering digunakan sebagai desiccant, adsorbent, filler , dan komponen katalis.
Selain itu silika juga merupakan bahan baku pada industri glass, keramik, industri
refraktori, dan bahan baku yang penting untuk produksi larutan silikat, silikon,
dan alloy. (Kirk-Othmer, 1967 dalam Resmi dan Cahyaningrum, 2012).

1.2 Perumusan Masalah
Pemanfaatan limbah hasil penggilingan padi yang berupa sekam sudah
banyak dilakukan oleh para peneliti terdahulu. Salah satunya yang dilakukan oleh
Galang dkk., (2013). Dari penelitian yang telah mereka lakukan diperoleh silika
dari sekam padi dengan menggunakan metode ekstrasi padat-cair. Penelitian
dilakukan dengan jalan mengetahui pengaruh konsentrasi pelarut yang digunakan
dan waktu ekstrasi terhadap konversi yang dihasilkan. Hasil terbaik yang
didapatkan oleh Galang dkk., sebesar 50,49% dengan variasi konsentrasi pelarut
KOH 10% dan waktu ekstraksi selama 90 menit. Peneliti lain melakukan hal
serupa yaitu mengolah sekam padi menjadi silika dengan metode alkali ekstraksi.
Hal yang divariasikan pada penelitian tersebut adalah konsentrasi pelarut yang
digunakan, waktu ekstraksi, dan pH pengendapan silika. Kondisi terbaik pada
penelitian ini berupa waktu reaksi selama 60 menit dengan konsentrasi pelarut

3

KOH 5% dan pH pengendapan menggunakan HCl 7,0 didapatkan konversi sekam
pada menjadi silika sebesar 40,8% (Suka dkk., 2011).
Jika ditelaah dengan seksama, terdapat perbedaan yang signifikan pada
kedua peneliti terdahulu. Pada peneliti pertama sekam padi tidak melalui proses
preparasi berupa pencucian sehingga silika yang dihasilkan masih rendah sekitar
50.49% sedangkan pada peneliti kedua meski telah melalui proses pencucian
namun peneliti kedua menggunakan konsentrasi yang lebih kecil dan waktu
ekstraksi yang lebih singkat sehingga silika yang dihasilkan hanya sebesar 40,8%.
Perbedakan ini menjadikan hasil penelitian yang dilakukan oleh kedua peneliti
terdahulu masih memiliki titik kelemahan dari segi konversi yang dihasilkan.
Penelitian ini akan dikaji berdasarkan perbedaan yang telah disebutkan
pada paragraf di atas. Proses pengambilan silika akan melalui proses preparasi
yaitu dengan melihat pengaruh pencucian dari sekam padi dengan menggunakan
asam sitrat dan tanpa asam sitrat untuk menghasilkan rendemen yang lebih tinggi
dan konversi silika dengan kemurnian yang lebih baik. Selain itu, jika ditinjau dari
segi proses utama pengambilan silika masih banyak yang dapat dilakukan. Salah
satunya melakukan berbagai macam perubahan terhadap putaran pengaduk pada
saat proses leaching berlangsung. Hal ini didasari bahwa putaran pengaduk dalam
proses ekstraksi leaching berguna untuk membuat kontak antara abu dengan
pelarut semakin besar dan tumbukan antar partikelnya semakin cepat sehingga
proses dapat berlangsung dengan maksimal dan hasil yang optimal.

4

1.3 Tujuan Dan Manfaat Penelitian
Tujuan dari penelitian ini yaitu :
1.

Mengetahui pengaruh perendaman asam sitrat dan tanpa asam sitrat terhadap
rendemen yang dihasilkan

2.

Mengetahui pengaruh putaran pengaduk pada saat proses ekstraksi
berlangsung sehingga diperoleh rendemen yang relatif lebih tinggi
Manfaat dari penelitian ini antara lain :

1.

Mengatasi masalah penanganan limbah hasil penggilingan padi

2.

Menambah nilai guna dan ekonomi dari limbah sekam padi tersebut

3.

Menambah pustaka penelitian dan teknologi dalam bidang pengolahan
sumber daya yang bermanfaat bagi lingkungan.

4.

Mengetahui pengaruh penggunaan asam sitrat pada saat pencucian terhadap
hasil konversi silika dari sekam padi.

5.

Mengetahui pengaruh putaran pengaduk pada saat ekstraksi berlangsung.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sekam Padi
Padi merupakan tanaman semusim yang termasuk ke dalam golongan
rumput-rumputan yang masuk ke dalam genus oryza linn dan family Gramineae
(poaceace) (IKAPI, 1990). Sekam padi adalah bagian terluar butir padi, yang

merupakan hasil samping penggilingan padi. Butir sekam padi tidak halus (± 3-4
mm) dan bobotnya ringan sehingga tempat penyimpanannya membutuhkan
tempat yang luas. Sel-sel sekam yang telah masak mengandung lignin dan silika
dalam konsentrasi tinggi. Menurut De Datta, bahwa kandungan silika diperkirakan
berada dalam lapisan luar, sehingga permukaannya keras dan sulit menyerap air,
mempertahankan kelembaban, serta menurut Houston, sekam memerlukan waktu
yang lama untuk mendekomposisinya (Bantacut, 2006 dalam Werdi dan Insani,
2012).
Indonesia merupakan salah satu Negara penghasil padi terbesar di
ASEAN. Maka dari itu, untuk sekam padi yang dihasilkan juga besar. Kandungan
kimia dari sekam padi dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 2.1 Komposisi Sekam Padi
Komposisi

% (berat)

Kadar Air

32.40 – 11.35

Protein Kasar

1.70 – 7.26

6

Lemak

0.38 – 2.98

Ekstrak Nitrogen Bebas

24.70 – 38.79

Serat

31.37 – 49.92

Abu

13.16 – 29.04

Pentosa

16.94 – 21.95

Sellulosa

34.34 – 43.80

Lignin

21.40 – 46.97

Sumber : Ismunadji, 1988, dalam Agung, dkk., 2013

Abu sekam padi dapat dihasilkan melalui 2 cara seperti pembakaran di
tanah lapang atau menggunakan oven pada suhu kurang lebih 700oC. Kandungan
kimia dari abu sekam padi dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 2.2 Komposisi Abu Sekam Padi
Komposisi

% (berat)

SiO2

86.90 – 97.30

K2O

0.58 – 2.50

Na2O

0.00 – 1.75

CaO

0.20 – 1.50

MgO

0.12 – 1.96

Fe2O3

0.00 – 0.54

P2O5

0.20 – 2.84

SO3

0.10 – 1.13

7

Cl

0.00 – 0.42

Sumber : Houston,D.F., 1972 dalam Werdi dan Insani 2012

2.2 Kalium Hidroksida
Kalium Hidroksida (KOH) berupa kristal padat berwarna putih. Dalam
perdagangan KOH disediakan dalam 2 bentuk, yaitu teknis dan p.a (pro analyst),
KOH p.a biasanya lebih mahal karena kadar kemurniannya lebih tinggi.
Penggunaan KOH akan membantu proses ekstraksi berjalan lebih optimal
dikarenakan pengambilan silika lebih cepat dan maksimal apabila berlangsung
pada kondisi basa dibandingkan pengambilan silika dilakukan pada kondisi asam.
Sifat fisika dari kalium hidroksida antara lain :
1.

Berat molekul, gr/mol : 56.10564

2.

Titik lebur pada 1 atm, o

3.

Titik didih pada 1 atm, C : 360 o

4.

Densitas, gr/cm C : 1320 3

5.

∆H : 2,044 f o

6.

Kapasitas panas 0 kristal. KJ/mol : -114,96 O

7.

Kelarutan di dalam air (25 °C) : 1100 g/L C, J/K.mol : 0,75

(Anonim).

2.3 Silika
Silika yang biasa disebut particulate silika, terbentuk baik dari fase uap
maupun dari presipitasi larutan. Silika dalam bentuk powder atau bubuk memiliki

8

struktur yang lebih terbuka dengan volume pori yang lebih tinggi daripada silika
gel dalam bentuk yang sama. Silika dinotasikan sebagai senyawa silikon dioksida
(SiO2), yang dalam penggunaannya dapat berupa berbagai macam bentuk,
contohnya amorphous. Secara komersial, silika merupakan sumber dari elemental
silikon dan digunakan secara luas sebagai material bangunan dan dalam variasi
bentuk amorphous-nya, silika sering digunakan sebagai desiccant, adsorbent,
filler, dan komponen katalis. Silika merupakan bahan baku utama pada industri
glass, keramik, dan industri refraktori dan bahan baku yang penting untuk
produksi larutan silikat, silikon dan alloy.
Proses presipitasi terjadi dalam beberapa langkah diantaranya adalah
nukleasi partikel, pertumbuhan partikel menjadi ukuran yang diinginkan,
koagulasi untuk membentuk akumulasi dengan kontrol pH dan konsentrasi ion
natrium, serta penguatan kumpulan partikel tanpa nukleasi lebih lanjut. Silika
banyak digunakan di indusri karena sifat dan morfologinya yang unik, meliputi
antara lain : luas permukaan dan volume porinya yang besar, dan kemampuan
untuk menyerap berbagai zat seperti air, oli serta bahan radioaktif. Pada umumnya
silika bisa bersifat hidrofobik ataupun hidrofilik sesuai dengan struktur dan
morfologinya. (Van Vlack, 1989).
Silika yang dibakar terus-menerus pada suhu di atas 650 C cenderung
membentuk fasa squartz, crystobalite dan trydimite yang dimana memiliki
stabilitas kerapatan yang berbeda-beda. Struktur kristal squartz, crystobalite dan
trydimite memiliki nilai densitas masing-masing sebesar 2,65x103 kg/m3 dan

2,23x103 kg/m3 (Anonim).

9

Sifat fisik SiO2 antara lain :
















Nama IUPAC

: Silikon dioksida

Nama lain

: Kuarsa, Silika, Silikat Oksida, Silikon (IV) oksida

Rumus Molekul

: SiO2

Massa Molar

: 60,08 g mol-1

Penampilan

: Kristal Transparan

Kepadatan

: 2,648 g cm-3

Titik lebur

: 1600-1725 oC

Titik didih

: 2230oC

(Masramdhani, 2011 dalam Agustin, 2013).

2.4 Penghilangan Senyawa Anorganik
Zat-zat anorganik dalam sekam padi seperti mineral-mineral dalam jumlah
yang sedikit dapat dihilangkan melalui perlakuan dengan asam menggunakan
H2SO4, HCl atau HNO3 (Chakraverty, 1998 dalam Andy Chandra dkk., 2012).
Menurut Chandrasekhar (2006), asam klorida merupakan bahan kimia yang
sangat efektif untuk mengurangi pengotor-pengotor yang terdapat di dalam sekam
padi. Akan tetapi sekam padi sendiri cukup berbahaya bagi lingkungan dan
manusia. Penggunaan asam kuat juga membutuhkan biaya yang cukup tinggi
untuk peralatan anti korosi, pengunaan air yang banyak untuk membilas sekam
padi dan perlu perlakuan khusus untuk penanganan limbahnya (Andy Chandra
dkk., 2012).

10

Asam sitrat (C6H8O7) merupakan asam organik dan bersifat non-toksik,
sehingga penggunaannya lebih aman dan ramah lingkungan dibandingkan dengan
asam klorida yang bersifat korosif. Pembakaran sekam padi yang didahului
dengan perlakuan dengan asam sitrat dengan konsentrasi 5% terbukti dapat
menghasilkan silika dengan kemurnian yang tinggi dan bersifat amorf walau
dibakar hingga temperatur 1000oC (Umeda, 2008 dalam Andy Chandra dkk.,
2012).

2.5 Ekstraksi Padat-Cair
Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah transfer difusi komponen terlarut
dari dalam padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang
bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi kekeadaan
semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat
dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi.
Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam
pelarut namun, sering juga digunakan pada padatan yang larut karena
efektivitasnya (Lucas et. al., 1949).
Bila zat padat itu membentuk massa terbuka yang permeabel atau telus
(permeable) selama proses leaching itu, pelarutnya mungkin berperkolasi
(mengalir melalui rongga-rongga) dalam hamparan zat padat yang tidak teraduk.
Pada waktu proses leaching, zat padat itu terdispersi (tersebar) ke dalam pelarut,
dan dipisah kemudian dari pelarut itu. Kedua metode itu dapat dilaksanakan

11

dengan sistem tumpak (batch) biasa disebut dengan ekstraksi refluks maupun
kontinyu (sinambung) yang biasa disebut ekstraksi soxhlet.
Dalam beberapa kasus leaching hamaparan zat padat, pelarutnya mungkin
bersifat mudah menguap, sehingga operasinya memerlukan tangki tertutup di
bawah tekanan. Tekanan diperlukan pula untuk mendorong pelarut melalui zat
padat yang kurang permeabel. Deretan tangki bertekanan, yang dioperasikan
dengan aliran pelarut arus lawan-arah dinamakan baterai difusi (diffusion battery)
(Mc Cabe et. al., 1993).
Ekstraksi padat-cair dengan pelarut yang didihkan beserta simplisia selama
waktu tertentu dan jumlah pelarutnya konstan, karena pelarut terus tersikulasi di
dalam refluks (menguap, didinginkan, kondensasi, kemudian meneteskan kembali
ke menstrum (campuran pelarut dan simplisia) di dalam alat).

2.6 Faktor yang Mempengaruhi Ekstraksi
Suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya
terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya
pelarut organik. Ada empat faktor penting yang mempengaruhi proses operasi
ekstraksi diantaranya :
1.

Ukuran partikel
Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran
partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan
terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan
mendifusi akan memerlukan waktu yang relative lama.

12

2.

Faktor Pengaduk
Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi
dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Semakin lama
waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama
pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat optimum agar
konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada
bila laju pelarutan memungkinkan.

3.

Temperatur
Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat
dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi.

4.

Pelarut
Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan viskositas
yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni akan
digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan
meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi
akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya (Coulson, 1956).

2.7 Gravimetri
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat
tetap (berat konstan)nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis
dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar dari analisis
gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari unsur atau senyawa yang
dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil) sehingga dapat

13

diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis dihitung dari
rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Besset et. al., 1994). Syarat yang
harus dilalui agar metode gravimetric berjalan dengan baik antara lain :
1.

Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
tak-terendapkan secara analitis tak-dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau
kurang, dan menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).

2.

Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni.

adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut:
1.

Memilih pelarut sampel
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan
dilarutkan.
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari
logam – logam.

2.

Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang
mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan
pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)

3.

Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya
dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat
dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

14

4.

Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan
endapan (Day and Underwood, 2002).
Kendala yang dihadapi dalam proses gravimetrik adalah sulitnya

mendapatkan hasil endapan analit yang sangat murni. Hal ini disebabkan oleh 2
hal diantaranya :
1.

Postprecipitation

Hal ini disebabkan karena waktu yang digunakan pada saat pengendapan
melebihi yang yang dibutuhkan oleh analit untuk mengendap (endapan yang
diinginkan dibiarkan lama bersentuhan dengan larutan induk). Hal ini terjadi
pada larutan sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jenuh sehingga
menyebabkan pengotor meningkat. Mengatasi masalah postprecipitation
(pasca-pengendapan) disarankan untuk menyaring setelah endapan yang
diinginkan tercapai.
2.

Kopresipitasi
Kopresipitasi adalah kebalikan dari postprecipitation. Kontaminasi enpadan
oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi
pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing selama proses
pengendapan.

Hal

ini

terjadi

karena

pengadukan

perkembangan bertambahnya kontaminasi ini sangat kecil.

larutan

namun,

15

Dalam prosedur analisa gravimetrik, suatu endapan yang diperoleh
ditimbang sehingga rendemen dapat dihitung berdasarkan persamaan di bawah
ini:
%R =
Dimana :

Berat Produk
×
Berat Bahan Baku

%

% R = persen rendemen hasil analisa
Berat Produk = berat endapan hasil ekstraksi
Berat bahan baku = berat abu sekam padi yang digunakan

2.8 Fourier Transform Infra-Red (FTIR)

Spektroskopi Inframerah merupakan metode yang digunakan untuk
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Prinsip dasar
spektroskopi inframerah yaitu interaksi antara vibrasi atom-atom yang
berikatan/gugus fungsi dalam molekul yang dengan mengadsorpsi radiasi
gelombang elektromagnetik inframerah. Absorpsi terhadap radiasi inframerah
dapat menyebabkan eksitasi energi vibrasi molekul ketingkatenergi vibrasi yang
lebih tinggi. Untuk dapat mengabsorpsi, molekul harus mempunyai perubahan
momen dipol sebagai akibat dari vibrasi. Daerah radiasi spektroskopi inframerah
berkisar pada bilangan gelombang 12800 - 10 cm-1. Umumnya daerah radiasi
inframerah dekat (12800 - 4000 cm-1), daerah inframerah tengah (4000 – 200 cm1), daerah inframerah jauh ( 200 -10 cm-1). Daerah yang paling banyak digunakan
untuk berbagai keperluan adalah 4000 – 690 cm-1, daerah ini biasa disebut
sebagai daerah inframerah tengah (Khopkar, 2008 dalam Agustin, 2013).

16

Posisi relatif atom dalam molekul tidak pasti, tetapi berubah-ubah terusmenerus karena bervibrasi. Untuk molekul dwi-atom atau tri-atom, vibrasi dapat
dianggap dan dihubungkan dengan absorpsi, tetapi untuk molekul poliatom
vibrasi tidak dapat dengan mudah diperkirakan karena banyaknya pusat vibrasi
yang berinteraksi. Umumnya vibrasi ini diklasifikasikan sebagai vibrasi ulur dan
vibrasi tekuk. Vibrasi ulur menyangkut konstanta vibrasi antara dua atom
sepanjang sumbu ikatan, sedangkan vibrasi tekuk karena berbahnya sudut antara
dua ikatan dan ada empat tipe yaitu scissoring, rocking, wagging dan twisting
(Khopkar, 2008 dalam Agustin, 2013).
Tipe vibrasi suatu molekul akibat radiasi infra merah pada dasarnya
dibedakan menjadi dua, yaitu vibrasi ulur (stretching) dan vibrasi tekuk (bending).
Vibrasi ulur adalah vibrasi sepanjang ikatan yang menyebabkan terjadinya
pemendekan dan pemanjangan ikatan. Sedangkan vibrasi tekuk adalah vibrasi
yang disebabkan oleh sudut ikatan sehingga terjadi pembesaran dan pengecilan
sudut ikatan. Frekuensi vibrasi ulur dapat dijumpai pada frekuensi yang lebih
tinggi pada spektrum IR (4000-1200 cm-1), sedangkan frekuensi vibrasi tekuk
dijumpai pada frekuensi yang lebih rendah (~1200-600 cm-1). Frekuensi vibrasi
ulur merupakan daerah yang khusus berguna untuk identifikasi gugus fungsi
dalam suatu senyawa (Hoffman, 2004).

BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini berlangsung selama 4 bulan terhitung dari bulan September
2016 sampai Januari 2017. Bahan baku diambil dari Kecamatan Palaran,
Kelurahan Samarinda Sebrang, Samarinda, Kalimantan Timur. Preparasi,
ekstraksi, dan analisa kuantitatif dilaksanakan di Laboratorium Riset dan Pilot
Plant di Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Samarinda sedangkan analisa
kualitatif dilakukan di Laboratorium Analisis Instrumental, Teknik Kimia,
Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

3.2 Variabel Proses Penelitian
A. Variabel Berubah
1.

Pencucian Sekam Padi

: tanpa asam sitrat dan dengan sam sitrat 10%

2.

Putaran pengaduk

: 600rpm, 700rpm, 800rpm, 900rpm, 1000rpm

B. Variabel Tetap
1.

Temperatur Pengeringan

: 105oC

2.

Lama Proses Pengeringan

: 180 menit

3.

Temperatur Pengarangan

: 200oC

4.

Lama Proses Pengeringan

: 100 menit

5.

Temperatur Pengabuan

: 700oC

18

6.

Lama Proses Pengabuan

: 4 jam

7.

Ukuran Abu

: 200 mesh

8.

Massa Abu

: 10 gram

9.

Volume Pelarut KOH

: 120 ml

10. Tempatur Ekstraksi

: 85oC

11. Lama Proses Ekstraksi

: 180 menit

12. Lama Proses Pembentukan : 33 jam

C. Variabel Respon
�

=

��
�
×
� �� �

%

3.3 Alat dan Bahan
A. Alat
1.

Oven Memmert

2.

Digital Muffle Furnace FH-03071228002

3.

Cawan Crucible

4.

Ayakan Screening

5.

1 Set Alat Ekstraktor

6.

Motor Pengaduk

7.

Corong Buchner

8.

Pompa Vakum

9.

Gelas Kimia

10. Neraca Digital Sartorius CPA 124S-MOD

19

B. Bahan
1.

Sekam Padi

2.

Asam Sitrat Teknis 10%

3.

KOH 10%

4.

HCl 6N

5.

Aquadest

6.

Kertas Saring

3.4 Prosedur Penelitian
A. Diagram Alir Penelitian
A.1 Preparasi Bahan Baku
Sekam Padi
dicuci

Tanpa Asam Sitrat

Asam Sitrat 10%

Pengeringan 105oC selama 180 menit

Pengarangan 200oC selama 100 menit

Pengabuan 700oC selama 4 jam

Screening -200+230 mesh

Analisa FTIR
Gambar 3.1 Preparasi Bahan Baku

20

A.2 Ekstraksi Abu Hasil Pencucian dengan Asam Sitrat 10% Menggunakan
Pelarut KOH 10%
Ekstraksi 85oC selama 90 menit dengan variasi pengaduk
(600rpm;700rpm;800rpm;900rpm;1000rpm)

Filtrasi

Residu

2 filtrat disatukan

Pengendapan silika dengan HCl 6N hingga pH 7

Penambahan aquadest hingga gel cair

Pengentalan gel selama 18 jam pada suhu 85oC

Pengeringan gel selama 15 jam pada suhu 70oC

Analisa Gravimetri

Gambar 3.2 Proses Ekstraksi
B. Prosedur Penelitian
B.1 Preparasi Sekam Padi Tanpa Pencucian dengan Asam Sitrat
1.

Mencuci sekam padi dengan aquadest panas dari kotoran-kotoran
yang terikut pada saat pengambilan sekam padi dari tempat
penggilingan.

2.

Setelah sekam padi

sudah bersih dari kotoran, kemudian

mengeringkan sekam padi tersebut menggunakan oven pada suhu
105oC selama 180 menit.
3.

Mengarangkan sekam padi menggunakan oven pada suhu 200 oC
selama 100 menit.

21

4.

Mengabukan sekam padi di dalam furnace selama 4 jam pada suhu
700oC.

5.

Mengayak abu yang sudah dihasilkan untuk memperoleh ukuran
partikel 200 mesh dengan menggunakan ayakan screening ukuran
200 mesh dan 230 mesh.

6.

Mengirim sampel untuk dianalisa FTIR

B.2 Preparasi Sekam Padi dengan Pencucian Asam Sitrat 10%
1.

Mencuci sekam padi dengan aquadest panas dari kotoran-kotoran
yang terikut pada saat pengambilan sekam padi.

2.

Setelah sekam padi sudah bersih dari kotoran, kemudian dicuci
kembali dengan asam sitrat 10%.

3.

Menetralkan sekam padi yang telah dicuci dengan asam sitrat
menggunakan aquadest.

4.

Mengeringkan sekam padi tersebut menggunakan oven pada suhu
105oC selama 180 menit.

5.

Mengarangkan sekam padi menggunakan oven pada suhu 200 oC
selama 100 menit kemudian diabukan di dalam furnace selama 4
jam pada suhu 700oC.

6.

Mengayak abu yang sudah dihasilkan untuk memperoleh ukuran
partikel 200 mesh dengan menggunakan ayakan screening ukuran
200 mesh dan 230 mesh.

7.

Mengirim sampel untuk dianalisa FTIR

22

B.3 Proses Ekstraksi dan Pemurnian Silika
1.

Mengambil 10 gram abu sekam padi yang telah dihasilkan dari
proses pengabuan dan memasukkan ke dalam labu leher 3.

2.

Menambahkan 60 ml larutan KOH 10%.

3.

Memastikan aliran pendingin sudah berjalan secara terus-menerus.

4.

Memulai ekstraksi dengan mengatur suhu hot plate 85oC dan putaran
pengadukan 600 rpm. Proses ekstraksi berlangsung selama 90 menit.

5.

Memisahkan antara larutan hasil ekstraksi dengan residu selama
proses.

6.

Mengulangi langkah 2-5 menggunakan residu hasil ekstraksi.

7.

Menggabungkan filtrat hasil ekstraksi kemudian menambahkan
larutan HCl 6N ke dalam larutan hasil ekstraksi sampai pH 7

8.

Menambahkan aquadest sampai campuran tersebut dapat diaduk.

9.

Memanaskan campuran di atas hot plate pada suhu 85oC selama 18
jam sampai terbentuk gel yang lebih pekat.

10. Mengeringkan gel yang telah pekat pada suhu 70oC selama 15 jam.
10. Mengulangi langkah 1-9 dengan variasi putaran pengadukan yang
telah ditentukan sebelumnya yaitu 700rpm, 800rpm, 900rpm, dan
1000rpm.

B.4 Analisa Gravimetri
1.

Menimbang cawan petri kosong kemudian mengisi dengan produk
lalu ditimbang kembali.

23

2.

Memasukkan cawan petri ke dalam oven selama 60 menit pada
temperature 100oC.

3.

Setelah 60 menit, memindahkan cawan petri ke desikator untuk
proses pendinginan selama 60 menit.

4.

Menimbang cawan petri.

5.

Melakukan langkah 2-4 sampai didapat berat yang konstan.

6.

Menghitung rendemen silika menggunakan persamaan :

7.

�

=

��
�
×
� �� �

%

Mengulangi langkah 1-6 dengan variasi putaran pengadukan yang
telah ditentukan sebelumnya yaitu 700rpm, 800rpm, 900rpm, dan
1000rpm.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Penelitian
Data untuk menentukan pengaruh pencucian sekam padi terhadap abu
yang dihasilkan untuk proses selanjutnya.
Tabel 4.1 Analisa FTIR Abu Sekam Padi
No.

Perlakuan
Awal

1.

Pencucian tanpa
asam sitrat

2.

Pencucian
dengan asam
sitrat 10%

Gugus Silika
Si-O pada Siloksan
Si-O-Si pada
Siloksan
Si-O pada Siloksan
Si-O-Si pada
Siloksan

Nomor
Transmitan
Gelombang
(%T)
(1/cm)
1107,19
10,428
462,94

17,311

1095,61

1,784

482,22

6,638

Data untuk menentukan pengaruh putaran pengaduk terhadap silika
dengan menggunakan abu sekam padi yang melalui proses pencucian dengan
asam sitrat 10%
Tabel 4.2 Rendemen Serbuk Silika

1

Putaran
pengaduk
(Rpm)
600

2

700

9,0988

90,99

3

800

9,4298

94,30

4

900

8,7048

87,05

5

1000

8,2177

82,18

No.

Massa Produk
(gram)

Rendemen
(%)

7,9719

79,72

25

4.2 Pembahasan
4.2.1 Pengaruh Penggunaan Asam Sitrat Saat Pencucian
Perlakuan awal seperti pencucian saat berguna terhadap hasil ekstraksi silika.
Dimana, untuk memperoleh tingkat kemurnian yang tinggi sekam padi perlu
melalui proses preparasi seperti pencucian. Hal ini merujuk pada abu sekam padi
yang tidak hanya mengadung silika melainkan berbagai macam senyawa
anorganik lainnya yang mana jika dilakukan ekstrasi pada abu tersebut maka akan
diperoleh hasil samping yang tidak diinginkan. Selain itu untuk membantu proses
pengabuan agar berjalan cepat dan meminimalisir asap yang ditimbulkan pada
saat proses berlangsung. Pencucian sekam padi dengan aquadest panas akan
menghilangkan kotoran-kotoran yang terikut dalam sekam padi pada saat
pengambilan dan untuk mengikat bahan organik larut air sedangkan untuk
mengikat senyawa anorganik yang terkandung di dalam abu, digunakan asam
sitrat sehingga bahan ini tidak menjadi pengotor dalam proses ekstraksi silika.
Pada penelitian ini dilakukan pencucian sekam padi tanpa asam sitrat untuk
sampel A dan dengan asam sitrat 10% untuk sampel B. Selanjutnya kedua sampel
diabukan pada suhu 700oC selama 4 jam kemudian dianalisa menggunakan FTIR.
(a)

(b)

Si-O-Si
Si-O

Si-O-Si
Si-O

Gambar 4.1 Spektrum FTIR Abu Sekam Padi: (a) Perendaman Tanpa Asam
Sitrat, (b) Perendaman dengan Asam Sitrat

26

Spektrum yang diperoleh menghasilkan beberapa puncak yang menunjukkan
adanya beberapa gugus fungsi dari beberapa senyawa yang terkandung di dalam
abu. Spektrum tertinggi pada sampel A berada pada bilangan gelombang 1107,19
cm-1 sedangkan pada sampel B berada pada bilangan 1095,61 cm-1 yang
merupakan vibrasi ulur gugus Si-O pada siloksan yang berkisar antara 830-1110
cm-1 (Silverstein et. al., 2015). Selain itu terdapat vibrasi tekuk gugus siloksan lain
(Si-O-Si) yang panjang gelombangnya sekitar 400 cm-1 untuk sampel A pada
bilangan 462,94 cm-1 dan sampel B berada pada bilangan 482,22 cm-1 (Arakaki
dkk, 2001 dalam Sulastri dan Susila, 2010). Gugus lain seperti silanol atau Si-OH
juga terbaca pada hasil analisa untuk kedua sampel yang memiliki nomor
gelombang berkisar antara 3700-3200 cm-1 (Silverstein et. al., 2015). Penentuan
kandungan gugus siloksan tertinggi pada kedua sampel dilakukan dengan
mengamati nilai %T untuk kedua sampel pada nomor gelombangnya masingmasing. Persen Transmitan (%T) adalah cahaya diteruskan sehingga semakin
kecil cahaya yang diteruskan maka semakin tinggi jumlah suatu senyawa yang
dianalisa dalam sampel. Dari data yang dihasilkan diketahui pada sampel A %T
yang dihasilkan untuk gugus Si-O sebesar 10,428 sedangkan untuk sampel B %T
yang dihasilkan untuk gugus Si-O sebesar 1,784 dan %T untuk gugus Si-O-Si
pada sampel A sebesar 17,311 sedangkan pada sampel B sebesar 6,638. Hal ini
menandakan bahwa kandungan tertinggi untuk gugus siloksan pada sampel B
lebih banyak dibandingkan sampel A sehingga pencucian menggunakan aquadest
panas dan penggunaan asam sitrat pada penelitian ini terbukti dapat mengikat
senyawa-senyawa anorganik lainnya yang tidak diinginkan di dalam bahan baku.

27

4.2.2 Pengaruh Putaran Pengaduk Terhadap Rendemen Silika
Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi
dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Berdasarkan
pembahasan di poin sebelumnya, sekam padi yang melalui proses pencucian
dengan larutan asam sitrat 10% di ekstraksi menggunakan pelarut KOH 10% pada
suhu 85oC selama 90 menit dengan melihat pengaruh putaran pengaduk pada saat
proses berlangsung. Suhu akan membantu pergerakan molekul semakin cepat dan
waktu ekstraksi akan membuat pertemuan tiap molekul semakin lama dan
menyebabkan konversi semakin besar. Selanjutnya silika yang diperoleh
diendapkan dengan menggunakan larutan HCl 6N hingga pH 7 dan terbentuk gel.
Gel yang dihasilkan dikeringkan dan ditimbang hingga diperoleh berat yang
konstan. Selanjutnya massa yang diperoleh diolah hingga diperoleh rendemen
silika berdasarkan variasi putaran pengaduk yang dapat dilihat pada grafik di
bawah ini.
96
94

Rendemen (%)

92
90
88
86
84
82
80
78
600

700

800

900

1000

Putaran pengaduk (rpm)

Gambar 4.2 Pengaruh Putaran pengaduk Terhadap Rendemen Silika

28

Gambar 4.2 menandakan adanya kenaikan yang signifikan pada putaran pengaduk
dari 600 rpm sampai ke 800 rpm. Hal tersebut telah sesuai dengan teori yang
dikemukakan oleh Coulson dan Richardson. Semakin tinggi putaran pengaduk
maka tahanan perpindahan massa dan perpindahan panas secara konveksi akan
semakin kecil sehingga menyebabkan reaksi akan terdorong kearah kanan. Namun
pada putaran pengadukan 900 rpm dan 1000 rpm rendemen silika yang dihasilkan
akan mengalami penurunan seperti pada gambar 4.2. Pada putaran di bawah
900rpm KOH akan bereaksi dengan SiO2 di dalam bahan baku menjadi K2SiO3
(kalium silikat). Hal ini dijelaskan berdasarkan reaksi di bawah ini:
KOH + SiO

→

K SiO + H O

Namun pada putaran pengaduk di atas 900rpm hal tersebut tidak terjadi. Hal
tersebut merujuk pada penjelasan sebelumnya bahwa semakin tinggi putaran
pengaduk menyebabkan tahanan perpindahan massa semakin kecil, namun hal ini
mengakibatkan pergerakan molekul di dalam campuran semakin cepat dan
tumbukkan antar partikelnya semakin kuat sehingga mengakibatkan lepasnya ion
SiO32- pada kalium silikat. Hal ini dijelaskan berdasarkan reaksi di bawah ini:
K SiO
SiO

−

H O

→

→

+ H+ →

K + + SiO

−

H + + OH −
HSiO

−

Penggunaan pelarut KOH disebabkan karena silika yang bereaksi dengan ion-ion
seperti Na+, K+, Rb+, Cs+, dan NH4+ tidak larut dalam air. Namun, karena
tingginya putaran pengadukan yang mengakibatkan lepasnya ion SiO32- dari
kalium silikat menyebabkan ion tersebut akan larut dan mengikat ion H+ dalam air

29

dan membentuk senyawa baru berupa asam metasilikat. Pembentukkan ini ini
dihindari karena senyawa tersebut praktis larut dalam air pada proses selanjutnya,
selain itu asam metasilikat akan menyebabkan kondisi di dalam reaktor berada
pada suasana asam. Kondisi ini akan menghambat pembentukan silikat sehingga
pada penelitian ini dijaga kondisi reaktor tetap dalam suasana basa. Berdasarkan
hal tersebutlah putaran pengaduk mengalami optimum pada titik 800 rpm dengan
rendemen yang dihasilkan sebebsar 94,30%.
Merujuk pada poin 4.2.1 tentang pengaruh penggunaan asam sitrat saat
pencucian dan 4.2.2 tentang pengaruh putaran pengaduk terhadap rendemen silika
maka dapat disimpulkan bahan perlakuan awal dengan pencucian dapat
menghilang pengotor baik senyawa organik maupun anorganik yang terkandung
meskipun senyawa-senyawa tersebut tidak hilang 100% dari bahan baku. Selain
itu putaran pengaduk juga terbukti dapat meningkatkan rendemen silika
disebabkan oleh tumbukan antar partikel yang semakin kuat sehingga
menyebabkan partikel memiliki kesempatan semakin besar untuk beraksi. Hanya
saja untuk memperoleh kemurnian silika 100% dari produk yang dihasilkan perlu
dikaji lebih lanjut seputar karakteristik silika yang dapat diketahui melalui analisa
XRD maupun EDS. Selain itu dapat pula dilakukan variasi senyawa pengisolasi
zat organik dan anorganik dalam bahan baku atau pengecilan skala putaran dari
800 rpm hingga 900 rpm sehingga diperoleh angka optimum yang pasti dari
pengaruh putaran pengadukan. Adapun hal lain yang mempengaruhi proses
ekstraksi yang dapat dilakukan oleh peneliti selanjutnya berupa pengaruh suhu

30

ekstraksi maupun bahan baku lain yang memiliki kandungan silika yang lebih
baik dengan ketersediaan bahan baku yang melimpah.

BAB V
SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan
1. Penggunaan asam sitrat 10% terbukti dapat mengikat senyawa anorganik
dalam bahan baku lebih baik dibandingkan dengan pencucian tanpa
menggunakan asam sitrat
2. Hasil terbaik untuk pengaruh putaran pengaduk terhadap rendemen silika
yang dihasilkan yaitu 94,30% pada variasi putaran pengaduk 800 rpm

5.2 Saran
Perlunya dilakukan penelitian lebih lanjut untuk menghasilkan
rendemen silika lebih banyak untuk varisasi larutan pencuci untuk mengikat
senyawa anorganik pada bahan baku dan melakukan uji karakterisasi silika
yang dihasilkan pada penelitian ini untuk proses pengaplikasian produknya.

DAFTAR RUJUKAN
Agung, G.F., Hanafie, M.R., & Mardina, P. (2013). Ekstraksi Silika Dari Abu
Sekam Padi Dengan Pelarut KOH . Jurnal Konversi, Vol.2, No.1, 28-30.
ejournal.unlam.ac.id/index.php/konversi/article/viewFile/488/444 diakses
pada tanggal 24 Februari 2015 10:46
Anggota IKAtan Petani Indonesia. (1990). Budidaya Tanaman Padi. Yogyakarta:
Kanisius.
Badan Pusat Statistik Kalimantan Timur. (2015). Tabel Luas Panen- Hasil Per
Hektar dan Produksi Padi (Sawah+ Ladang) Menurut Kabupaten/Kota.
kaltim.bps.go.id/linkTabelStatis/view/id/7 diakses pada tanggal 4 Januari
2017 16:45 WITA
Bakri, R., Utari, T., & Sari, I.P. (2008). Kaolin Sebagai Sumber SiO 2 untuk
Pembuatan Katalis Ni/SiO 2: Karakterisasi dan Uji Katalis Pada
Hidrogenasi Benzena Menjadi Sikloheksana, Vol.12, No.1, 37-34.
journal.ui.ac.id/science/article/viewFile/304/300 diakses pada tangga 3
September 2016, 10:20 WITA
Besset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., & Mendham, J. (1994). Buku Ajar Vogel :
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Edisi 4). (Hadyana Pudjaatmaka &
Setiono, Penerjemah.). Jakarta: Buku Kedokteran, EGC.
Chandra, A., dkk. (2012). Isolasi dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi.
Lembaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat, Perjanjian No:
III/LPPM/2012-09/80-P.
journal.unpar.ac.id/index.php/rekayasa/article/download/170/155 diakses
pada tanggal 28 Agustus 2016 15:58 WITA
Coniwanti, P., Srikandhy, R., & Apriliyanni. (2008). Pengaruh Proses
Pengeringan, Normalitas HCl, Dan Temperatur Pembakaran Pada
Pembuatan Silika Dari Sekam Padi. Jurnal Teknik Kimia, Vol.15, No.1, 711. jtk.unsri.ac.id/index.php/jtk/article/view/42 diakses pada tanggal 8
Maret 2015, 15:05
Coulson, J.M., & Richardson, J.F. (1956). Chemical engineering, volume II : Unit
operations. New York: McGraw-Hill Book Company, Inc.
Day, R.A., & Underwood, A.L. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif (Edisi 6). (Iis
Sopyan, Penerjemah.). Jakarta: Erlangga.
Geankoplis, C.J. (1995). Transport Processes and Unit Operation (3rd ed.).
Boston: Allyn and Bacon, Inc.

33

Hoffman, R. V., 2004, Organic Chemistry: an Intermediate Text, 2nd Edition,
John Willey & Sons, Inc., New York. jsforum.chez-alice.fr/book/org-chemhoffman-2.pdf diakses pada tanggal 21 Desember 2016 11:00 WITA
Lucas., Howard, J., & Pressman, D. (1949). Principles and Practice In Organic
Chemistry. New York: John Wiley and Sons, Inc.
McCabe, W.L., Smith, J.C., & Harriott, P. (1993). Unit Operations of Chemical
Engineering (5th ed.). New York: McGraw-Hill, Inc.
Resmi, M.W.L., & Cahyaningrum, I. (2012). Pabrik Silika Dari Abu Sekam Padi
Dengan Proses Presipitasi. Tugas Akhir TK090324. Digilib.its.ac.id/ITSNonDegree-23002130000392/24931 diakses pada tanggal 18 Maret 2015
12:38
Retnosari, Agustin. (2013). Ekstraksi dan Penentuan Kadar Silika (SiO 2) Hasil
Ekstraksi dari Abu Terbang (Fly Ash) Batubara. Skripsi.
repository.unej.ac.id/bitstream/handle/123456789/3230/Agustin%20Retnosa
ri%20-%20081810301041.pdf?sequence=1 diakses pada tanggal 28 Agustus
2016 15:23 WITA
Silverstein, R.M., Webster, FX., & Kiemle, D.J. (2015). Spectrometric
Identification of Organic Compounds, Seventh Edition. United States of
America:
John
Wiley
&
Sons,
Ltd.
www.dcne.ugto.mx/Contenido/MaterialDidactico/amezquita/Analitica4/Silv
erstein%20%20Spectrometric%20Identification%20of%20Organic%20Compounds%2
07th%20ed.pdf diakses pada tanggal 21 Desember 2016 10:10 WITA
Soeswanto, B., & Ninik, L. (2011). Pemanfaatan Limbah Abu Sekam Padi
Menjadi Natrium Silikat. Jurnal Fluida Sains dan Teknologi, Vol.7, No.1,
18-22.
ki.polban.a