Prinsip Spektroskopi Serapan Atom SSA

rendah. Atom-atom bebas bisa dihasilkan dengan cara menyemprotkan sampel yang berupa larutan atau suspensi ke dalam nyala. Besarnya kepekatan analit ditentukan dari besarnya penyerapan berkas sinar garis resonansi yang melewati nyala. Cara analisis ini selain atomisasi dengan nyala dapat pula dilakukan dengan tanpa nyala flameless atomizer, yaitu dengan menggunakan energi listrik dengan batang karbon CRA = Carbon Rod Atomizer atau bahkan dengan uapnya saja seperti pada analisis merkuri. Dalam Spektrofotometer Serapan Atom SSA dengan nyala, biasanya terdapat empat jenis nyala yang digunakan sebagai bahan bakar pada SSA, yaitu: 1. Acetylene – udara, campuran ini paling banyak digunakan dalam SSA = 35 unsur. Suhu yang dihasilkan oleh campuran ini adalah sekitar 2300- 2400 o C dengan burning velocity ± 160 cmdet. 2. Nitrous oksida – acetylene, campuran ini dapat menghasilkan nyala dengan panas ± 3200 o C, tetapi burning velocyty nya cukup besar yaitu ± 220 cm. det. 3. Udara – hidrogen 4. Argon – udara – hidrogen Suryana, 2001.

2.6.1. Prinsip Spektroskopi Serapan Atom SSA

Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung sifat unsurnya. SSA adalah cara analitis yang berdasarkan pada proses penyerapan energi radiasi gelombang elektromagnetik oleh populasi atom yang berbeda pada 27 tingkat energi yang lebih tinggi. Jika pada sejumlah populasi atom yang berada pada tingkat energi dasar E o dberikan seberkas radiasi gelombang elektromagnetik dengan tingkat energi tertentu sesuai dengan besarnya energi untuk menaikkan tingkat energi atom dari E o E 1 maka sebagian dari energi radiasi akan diserap oleh atom dan tingkat energi atom naik dari E o E 1 . Energi radiasi gelombang elektromagnetik yang tidak mengalami penyerapan akan keluar dari populasi atom dan intensitasnya berkurang sesuai dengan jumlah atom yang mengalami perpindahan tingkat energi. Dengan demikian, pengurangan intensitas radiasi pada panjang gelombang yang sesuai dapat diukur dan besarnya sebanding dengan populasi atom yang menyerap radiasi tersebut. Dengan mengukur jumlah energi yang diserap, maka dapat menentukan konsentrasi atom elemen yang diuji dalam contoh Suryana, 2001. Pengisapan Penguapan Disosiasi M + X - M + X - MX MX M gas + X gas Larutan Kabut Padatan Gas M gas Eksitasi Ex Termal Emisi hv nyala Gambar 4 . Skema Prinsip dari SSA Penyerapan energi oleh sekumpulan populasi atom netral yang menyebabkan berkurangnya intensitas radiasi. Berkurangnya intensitas radiasi ini sebanding dengan jumlah atom yang menyerap energi radiasi tersebut. Energi yang diserap berbanding lurus dengan energi yang diperlukan untuk eksitasi atom. Ditunjukkan dengan persamaan Lambert – Beer dengan rumus sebagai berikut : 28 A = -log I c I o = Kv.d.c Dimana : A = Absorbansi I o = Intensitas cahaya awal ergdetik I t = Intensitas cahaya setelah sebagian diabsorpsi oleh contoh ergdetik K v = Absortivitas molar-konstan molL.cm d = Tebal media cm c = Konsentrasi atom analit dalam contoh molL Secara sederhana skema alat Spektrofotometer Serapan Atom SSA ini adalah sebagai berikut : a b c Gambar 5 . a Komponen-komponen utama SSA, b Sistem Instrumentasi SSA Single Beam dan c Double Beam 29 1. Sumber Cahaya Sumber cahaya yang banyak digunakan adalah lampu katoda berongga, tabung yang bermuatan gas sumber radiasi yang baik adalah sumber radiasi yang memenuhi syarat-syarat sebagai berikut : 1. Memancarkan intensitas sinar dengan pita radiasi yang sempit. 2. Tidak mengabsorbsi sendiri. 3. Tidak ada background yang kontinyu. Gambar 6 . Lampu katoda 2. Sistem Atomisasi Sistem pengatoman dengan nyala terdiri dari pembakar burner, pengabut nebulizer dan pengatur aliran gas serta kapiler. Sedangkan sistem pengatoman tanpa nyala yaitu pemanasan secara listrik oleh batang karbon dengan tahapan pengeringan drying, pengabuan ashing dan pengatoman atomizing. Sistem pengatoman dengan nyala berfungsi untuk mengubah populasi unsur dalam larutan menjadi populasi atom dimana akan dilakukan pengukuran absorbsi. Proses yang terjadi dalam atomisasi secara umum adalah : 1. Nebulasi yaitu pengubahan cairan ke dalam bentuk kabut aerosol 2. Pemisahan titik-titik kabut dengan sebaran ukuran yang benar 3. Pencampuran kabut dengan gas memasukannya ke dalam burner Gas biasanya oksigen untuk pembakar dialirkan ke dalam spray chamber melalui venturi akibatnya cairan sampel terisap ke atas dan dialirkan ke dalam spray chamber . Titik air yang besar akan mengalir ke bawah sedangkan yang 30 halus terus masuk ke dalam pembakar, diameter dari partikel-partikel biasanya lebih kecil dari 2 µm. Pada bagian spray chamber kabut sampel dicampur dengan bahan bakar kemudian dimasukkan ke dalam pembakar. Campuran bahan bakar dan oksigen harus diperhatikan dan disesuaikan dengan unsur yang dipakai. Gambar 7 . Gambar Nebulizer,Burner dan Spray Chamber 3. Sistem Monokromator Sistem pemilih panjang gelombang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diserap oleh populasi atom yang berasal dari lampu katoda cekung dari radiasi-radiasi lain yang tidak diperlukan dan akan mengganggu pengukuran intensitas radiasi yang diperlukan. Sistem monokromator terdiri dari gabungan cermin, lensa dan prisma atau kisi grating. Sistem monokromator ini ada yang menggunakan saluran tunggal single beam dan saluran ganda double beam. 4. Detektor Detektor pada SSA berfungsi untuk mengubah intensitas radiasi menjadi arus atau sinyal listrik. Keluaran dari detektor diumpankan ke suatu sistem pencatat yang sesuai. Alat pencatat ini digunakan untuk mengubah dan mencatat sinyal-sinyal listrik yang berasal dari suatu detektor ke suatu bentuk yang mudah dibaca oleh operator, misalnya dalam bentuk angka-angka digital sesuai dengan hasil analisis. Detektor yang dipakai SSA pada umumnya adalah photomultiplier 31 tube . Photomultiplier tube menghasilkan sinyal listrik sebanding dengan intensitas cahaya pada panjang gelombang yang telah dipisahkan oleh monokromator. 5. Sistem Pengolahan Berfungsi untuk mengolah kuat arus yang dihasilkan oleh detektor menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi besaran konsentrasi. 6. Pencatat rekorder Berfungsi untuk mencatat hasil yang dikeluarkan oleh sistem pengolahan. Keuntungan metode SSA adalah sebagai berikut : a. Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur yang berlainan dapat diukur. b. Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh, jadi berbeda dengan kolorimetri yang membutuhkan pembentukan senyawa berwarna, gravimetrik endapan perlu dikeringkan terlebih dahulu, dan sebagainya, preparasi contoh sebelum pengukuran cukup sederhana. c. Output data absorban dapat langsung dibaca. d. Dapat diaplikasikan kepada jenis unsur dalam banyak jenis. 32

BAB III METODE PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan selama tiga bulan yang dilaksanakan dari bulan Juli-September 2009. Tempat pelaksanaan penelitian ini adalah di Laboratorium Penelitian Kimia, Pusat Laboratorium Terpadu PLT Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta, dengan alamat di jalan Ir. H. Juanda No. 95, Ciputat, 15412. 3.2. Alat dan Bahan 3.2.1. Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometri serapan atom Analyst 700 Perkin ElmerSSA, shaking incubation Heidolph Inkubator 1000, ayakan dengan ukuran partikel 212 m Retsch, timbangan analitik, pH meter, furnace, kertas saring whatman, blender, gelas beker, erlenmeyer, labu ukur, pipet ukur, pipet volum dan corong gelas.

3.2.2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah ampas tebu diambil dari penjual minuman sari tebu di daerah Bintaro Regensi Tangerang yang sudah diberikan perlakuan sebelumnya, larutan simulasi limbah PbNO 3 2 , CdSO 4 .8H 2 O, K 2 Cr 2 O 7 , CuSO 4 .5H 2 O, HNO 3 0,1 N, HNO 3 1 , NaOH 10 , aquadest, air limbah dan larutan buffer pH 3, 4, 5, 6 dan 7. 33