WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN ALAT DAN BAHAN RENDEMEN SELULOSA MIKROKRISTAL

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Penelitian Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.Analisis hasil penelitian ini dilaksanakan diLaboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Laboratorium Fisika Fakultas MIPA Universitas Negeri Medan dan Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan.

3.2 ALAT DAN BAHAN

3.2.1 Alat

Pada penelitian ini alat yang digunakan antara lain untuk proses : a. Penyediaan selulosa mikrokristal meliputi : 1. Neraca analitik 2. Oven 3. Beaker gelas 4. Termometer 100 °C 5. Pipet tetes 6. Batang Pengaduk 7. Hot Plate 8. Gelas ukur b. Pengujian sifat-sifat fisikokimia selulosa mikrokristal meliputi : 1. Saringan Whatman No.1 2. Cawan porselen 3. Waterbath 4. Corong 5. pH meter c. Karakterisasi selulosa mikrokristal meliputi : 1. Fourier Transform Infrared FTIR 2. X-Ray Diffraction XRD Universitas Sumatera Utara 3. Scanning Electron MicroscopySEM

3.2.2 Bahan

Pada penelitian ini bahan yang akan digunakan antara lain : 1. Selulosa yang berasal dari serat tandan kosong kelapa sawit yang berfungsi sebagai bahan bakuyang diperoleh dari PPKS, Jl.Brigjen Katamso No.51 Medan. 2. Asam klorida HCl yang berfungsi sebagai larutan yang digunakan untuk proses hidrolis yang diperoleh dari Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara . 3. Akuades yang berfungsi sebagai pelarut yang diperoleh dari UD Rudang Jaya, Jl. Dr. Mansyur Medan, Sumatera Utara. 4. NaOH berfungsi untuk melarutkan lignin pada selulosa. 5. NaOCl berfungsi untuk memutihkan selulosa.

3.3 PROSEDUR PENELITIAN

3.3.1 Prosedur Isolasi α-Selulosa

Prosedur isolasi α-selulosa adalah sebagai berikut [23] : 1. Sebanyak 75 g selulosa yang didapat dari tandan kosong kelapa sawit ditambah dengan 1000ml NatriumHidroksida NaOH 17,5 dan dipanaskan pada suhu 80 ° C selama 30 menit. 2. Hasilnya kemudian disaring dengan menggunakan kain serbet sambil dicuci dengan airsampai filtrat jernih dan diperas, ampasnya ditambahkan 500 ml campuran Natrium Hipoklorit NaOCl 3,5 dan air 1:1 kemudian dipanaskan pada suhu 100 ° C selama 5 menit, Setelah itu dicuci kembali dengan air sampai filtratnya jernih, disaring dengan kain serbet dan diperas. 3. Filtrat yang diperoleh lalu dikeringkan pada suhu 60 ° C selama 4 jam didalam oven. Maka diperoleh α-selulosa dan dilakukan pengujian FTIR. Universitas Sumatera Utara

3.3.2 Prosedur Pembuatan Selulosa Mikrokristal

Prosedur pembuatan selulosa mikrokristal adalah sebagai berikut [23]: 1. Sebanyak 1 g α-selulosa dimasukkan ke dalam beaker glass dan dihidrolisis dengan HCl dengan variasi konsentrasi 2 N, 2,5N, 3 N dan 3,5 N dan dididihkan dengan variasi suhu 65 ° C , 70 ° C , 75 ° C dan 80 ° C selama 15 menit. 2. Kemudian dituangkan akuades kedalam beaker glass sambil diaduk dengan spatula dan diamkan semalam. 3. Selulosa mikrokristal yang dihasilkan dari proses ini dicuci dengan akuades, disaring dan dikeringkan dengan oven pada suhu 57-60 °C selama 2 jam. Maka diperoleh selulosa mikrokristal. 4. Selanjutnya selulosa mikrokristal digerus dan disimpan pada suhu kamar dalam desikator serta dihitung rendemen selulosa mikrokristal yang telah dihasilkan.

3.3.3 Perhitungan Rendemen Selulosa Mikrokristal

Rendemen selulosa mikrokristal dihitung sebagai persentase perbandingan antara berat selulosa mikrokristal hasil hidrolisis terhadap berat bahan yang digunakan berupa α-selulosa dimana perhitungan rendemen selulosa mikrokristal berdasarkan pada berat kering bahan. Rumus perhitungan rendemen selulosa mikrokristal sebagai berikut [3]: Rendemen = berat selulosa mikrokristal berat α−selulosa kering × 100 3.1 Universitas Sumatera Utara

3.4 DIAGRAM ALIR PENELITIAN

3.4.1 Diagram Alir Isolasi

α -Selulosa Diagram alir pemisahan α-selulosaadalah sebagai berikut [23] : Ditambahkan dengan 1000 ml NaOH 17,5 Dicuci bersih dengan air, ampasnya ditambah dengan campuran Natrium Hipoklorit NaOCl 3,5 dan air 1:1 Tidak ya Gambar 3.1 Diagram Alir Isolasi α-Selulosa [23]. Diperoleh α-selulosa dan dilakukan uji FTIR Sebanyak 75 g Selulosa Dipanaskan pada suhu 80 C selama 30 menit. Dipanaskan pada suhu 100 C selama 5 menit Dicuci dengan air sampai filtratnya jernih, disaring dengan kain serbet dan diperas filtrat lalu dikeringkan pada suhu 60 C dalam oven selama 4 jam Apakah filtratnya sudah jernih? Universitas Sumatera Utara

3.4.2 Diagram Alir Pembuatan SelulosaMikrokristal

Diagram alir pembuatan selulosa mikrokristal adalah sebagai berikut [23]: Dimasukan dalam beaker glass dan dihidrolisis dengan HCl dengan variasi konsentrasi 2 N ; 2,5 N ; 3 N ; 3,5 N Tidak ya Gambar 3.1 Diagram Alir Pembuatan Selulosa Mikrokristal [23]. Dicuci selulosa mikrokristal yang dihasilkan dengan akuades dan disaring Dituangkan akuades kedalam beaker glass sambil diaduk dengan batang pengaduk dan diamkan semalam. Dikeringkan dengan oven pada variasi suhu 56-60 °C selama 3 jam. Digerus selulosa mikrokristal dan disimpan pada suhu kamar dalam desikator. zat larut dalam air Susut Pengeringan Organoleptik Uji pH SEM Apakah filtratnya sudah jernih? Sebanyak 1 g α-selulosa Dididihkan dengan variasi suhu hidrolisa 65 °C, 70°C, 75°C dan 80°C selama 15 menit XRD FTIR Universitas Sumatera Utara

3.5 PROSEDUR ANALISIS DAN KARAKTERISASI

3.5.1 Sifat- Sifat Fisikokimia Selulosa Mikrokristal

a. Prosedur Pengujian Organoleptik Prosedur analisis pengujian organoleptik dilakukan dengan mengamati karakteristik sampel yang diletakkan di atas dasar yang berwarna putih, berupa bentuk atau rupa, dan warna [23]. b. Prosedur Uji pH Prosedur analisis uji pH dilakukan dengan cara mencampurkan 1 g serbuk sampel dengan 100 mL akuades selama 5 menit sambil diaduk dan diukur pHnya dengan pH meter [23]. c. Prosedur Zat Larut Dalam Air Prosedur analisiszat larut dalam air adalah sebagai berikut [23]: 1. Sebanyak 1 g sampel dikocok dengan 80 mL akuades selama 10 menit. 2. Disaring dengan menggunakan kertas saring whatman No.1, lalu diuapkan di atas waterbath pada suhu 100-105 ° C selama 1 jam. Berat sisa tidak boleh dari 12,5 mg 0,25. d. Prosedur Susut Pengeringan Prosedur analisis susut pengeringanadalah sebagai berikut [23]:

1. Sebanyak 1 g sampel dimasukkan dalam cawan porselen.

2. Dikeringkan dalam oven pada suhu 100-105 ° C sampai diperoleh berat konstan. 3. Persentase susut pengeringan dapat ditentukan dengan perbandingan berat sampel dengan berat setelah dikeringkan.

3.5.2 Karakterisasi Selulosa Mikrokristal

a. Pengujian FTIR Fourier Transform Infrared Universitas Sumatera Utara Alat FTIRyang digunakan adalah Shimadzu IR-Prestige 21. b. Pengujian Difraksi Sinar-X XRD Alat XRD yang digunakan adalah 6100 Shimadzu untuk mengetahui perubahan fase dan indeks kristalinitas. Indeks kristalinitas Cr selulosa mikrokristal dihitung dengan persamaan [7] : Cr = I 002 − I am I 002 × 100 Dimana : Cr = indeks kristalinitas I 002 = intensitas maksimum pada 2 θ 21° I am = intensitas minimum pada 2 θ 12 – 18° c. PengujianScanning Electron Microscopy SEM Alat SEM yang digunakan adalah EVO MA 10 ZEISS. Universitas Sumatera Utara BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 RENDEMEN SELULOSA MIKROKRISTAL

Dalam penelitian ini, dari 75 gram selulosa dihasilkan α-selulosa sebanyak 32 gram 42,67. Sementara itu dari 16 gram α-selulosa yang dihidrolisis dihasilkan selulosa mikrokristal sebanyak 8 gram 50. Rendemen α-selulosa dan selulosa mikrokristal dapat dilihat pada Tabel 4.1 dibawah ini. Tabel 4.1.Jumlah perolehan alfa selulosa dan selulosa mikrokristal. Jumlah selulosa g Jumlah perolehan g α-selulosa Selulosa mikrokristal dari α- selulosa 75 32 8 - Rendemen α-selulosa = 32 g x 100 = 42,67 75 g - Rendemen selulosa= 8 g x 100 = 50 Mikrokristal 16 g Pada Gambar 4.1 di bawah ini dapat dilihat selulosa, α-selulosa, dan selulosa mikrokristal yang dihasilkan. a b c Universitas Sumatera Utara Gambar 4.1 a. Selulosa, b. α- Selulosa, dan c. Selulosa Mikrokristal dari Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit Selama proses pembuatan selulosa mikrokristal terlihat pada mulanya Gambar 4.1a selulosa tandan kosong kelapa sawit memiliki struktur permukaan yang masih kasar, kemudian dilakukan proses alkalisasi pada selulosa tandan kosong kelapa sawit dengan menambahkan NaOH 17,5 menghasilkan α- selulosa Gambar 4.2b. α-selulosa mengalami perubahan bentuk atau struktur permukaan menjadi lebih halus dibandingkan dengan selulosa tandan kosong kelapa sawit dan terjadi perubahan warna menjadi lebih putih akibat adanya penambahan NaOCl 3,5 pada proses bleaching, selanjutnya pada saat proses hidrolisis α-selulosa menggunakan HCl dengan variasi konsentarsi HCl dan suhu hidrolisis menghasilkan selulosa mikrokristal, perubahan bentuk atau struktur permukaan pada selulosa mikrokristal terlihat menjadi semakin lebih halus dibandingkan dengan α-selulosa. Hal ini disebabkankarena pada saat proses hidrolisis menggunakan HCl mengakibatkan sebagian besar amorf yang terdapat dalam α-selulosa larut dan menyisakan bagian kristal. Secara teori, molekul selulosa merupakan makrofibril dari glukosa yang terikat satu dengan lainnya membentuk rantai polimer yang sangat panjang.Adanya lignin serta hemiselulosa di sekeliling selulosa merupakan hambatan utama untuk menghidrolisis selulosa [14]. Berikut ini adalah mekanisme reaksi hidrolisis dari selulosa menjadi selulosa mikrokristal. . Universitas Sumatera Utara Gambar 4.2 mekanisme reaksi hidrolisis dari selulosa menjadi selulosa mikrokristal.

4.2 SIFAT-SIFAT FISIKOKIMIA SELULOSA MIKROKRISTAL