21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Ekologi, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara USU, Medan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan-Bahan
1. Starter dari hasil olahan penelitian asidegenesis sebelumnya
2. Sampel
LCPKS dari fat pit PKS Adolina
3. Asam klorida HCl 0,1 N
4. Aquadest H
2
O 5.
Natrium Bikarbonat NaHCO
3
3.2.2 Peralatan
3.2.2.1 Peralatan Utama
1. Fermentor tangki berpengadukjar fermentor EYELA model No: MBF
300ME 2.
Pompa sludgeslurry pump HEISHIN, model No.:3NY06F 3.
Gas meter SHINAGAWA, model No.:W-NK-0.5B 4.
Tangki umpan service tank 5.
Pengaduk 6.
Sensor temperatur 7.
pH elektroda 8.
Timer OMRON, model No.:H5F 9.
Botol penampungan keluaran fermentor 10.
Gas collector
Universitas Sumatera Utara
22 3.2.2.2 Peralatan Analisa
1. Buret 25 ml
2. Timbangan analitik
3. Oven
4. Desikator
5. Pipet volumetrik
6. Karet penghisap
7. Pengaduk magnetic
8. Furnace
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan
Universitas Sumatera Utara
23
3.3 TAHAPAN PENELITIAN
3.3.1 Analisis Bahan Baku Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS
3.3.1.1 Analisis pH
Adapun prosedur analisis pH adalah [50]: 1
Kalibrasi pH meter dilakukan ke dalam pH 4, pH 7, dan pH 10. 2
Bagian elektroda dari pH meter dicuci dengan aquadest. 3
Elektoda dimasukkan ke dalam sampel yang akan diukur pH-nya. 4
Nilai bacaan pH meter ditunggu sampai konstan lalu dicatat nilai bacaannya. 3.3.1.2
Analisis M-Alkalinity Adapun prosedur analisis M-alkalinity adalah [50]:
1 Sampel dimasukkan sebanyak 5 ml ke dalam beaker glass lalu ditambahkan
dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml. 2
Beaker glass diletakkan di atas magnetic stirrer, dan diletakkan pH elektroda di dalam beaker gelas, kemudian stirrer dihidupkan dan
kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest.
3 Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8 ±
0,02. 4
Analisis M-Alkalinity dilakukan untuk Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dan limbah fermentasi pada Jar fermentor.
5 M-Alkalinity dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
M-Alkalinity = Sampel
Vol 5
x 1000
x M
x terpakai
yang Vol.HCl
HCl
3.3.1.3 Analisis Total Solids TS
Adapun prosedur analisis Total Solids TS adalah [50]: 1
Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105
o
C di dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisis zat
tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550
o
C, selama 1 jam. 2
Cawan didinginkan selama 15 menit di dalam desikator, lalu ditimbang. 3.1
Universitas Sumatera Utara
24 3
Sampel dikocok merata, lalu dituangkan ke dalam cawan. Volume sampel diatur sehingga berat residu antara 25-250 mg.
4 Cawan berisi sampel dimasukkan ke dalam oven, suhu 98
o
C untuk mencegah percikan akibat didihan air di dalam cawan. Namun bila volum
sampel kecil dan dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. 5
Pengeringan diteruskan di dalam oven dengan suhu 103-105
o
C selama 1 jam.
6 Cawan yang berisi residu zat padat tersebut didinginkan di dalam desikator
sebelum ditimbang. 7
Langkah 5 dan 6 diulang sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam
sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi galat.
8 Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A talL
padatan to mg
× =
Keterangan: A = berat residu kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen, mg
3.3.1.4 Analisis Volatile Solids VS
Adapun prosedur analisis Volatile solids VS adalah [50]: 1
Cawan penguap setelah dari TS dipanaskan dengan menggunakan muffle furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 2
Setelah itu cawan penguap didinginkan di dalam desikator hingga mencapai suhu kamar.
3 Berat cawan penguap ditimbang.
4 Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A latilL
padatan vo mg
× =
Keterangan: A = berat residu+cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.2
3.3
Universitas Sumatera Utara
25 3.3.1.5
Analisis Total Suspended Solids TSS Adapun prosedur analisis Total Suspended Solids TSS adalah [50]:
1 Berat kertas saring kering yang digunakan ditimbang.
2 Kertas saring dibasahi dengan sedikit air suling.
3 Sampel diaduk dengan magnetic stirrer untuk memperoleh sampel yang
lebih homogen. 4
Sampel dipipetkan ke penyaringan dengan volume tertentu pada waktu contoh diaduk dengan magnetic stirer.
5 Kertas saring dicuci atau disaring dengan 3 x 10 ml aquadest.
6 Kertas saring dipindahkan secara hati-hati dari peralatan penyaring ke
wadah timbang dengan aluminium sebagai penyangga. 7
Dikeringkan di dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, didinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan
suhu dan massanya. 8
Tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan penimbangan diulangi sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih
kecil dari 4 terhadap penimbangan sebelumnya atau 0,5 mg. 9
Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A totalL
rsuspensi padatan te
mg ×
=
Keterangan: A = berat kertas saring + berat residu, mg B = berat kertas saring, mg
3.3.1.6 Analisis Volatile Suspended Solids VSS
Adapun prosedur analisis Volatile Solids VSS adalah [50]: 1
Sampel residu hasil analisa TSS dibakar mengunakan api bunsen di dalam cawan porselen yang telah dikering dan diketahui beratnya.
2 Setelah terbakar sempurna atau bebas asap, selanjutnya sampel diabukan di
dalam furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 3
Setelah 1 jam, furnace dimatikan dan sampel diambil setelah suhu furnace sekitar 100
o
C dan disimpan di dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang.
4 Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
3.4
Universitas Sumatera Utara
26
mL sampel,
volume 1000
B -
A volatilL
rsuspensi padatan te
mg ×
=
Keterangan: A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.3.1.7 Analisis Chemical Oxygen Demand COD
Adapun prosedur analisis Chemical Oxygen Demand COD adalah [50]: 1
Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2
Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO
4
dan beberapa batu didih. 3
Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 4
Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H
2
SO
4
– perak sulfat Ag
2
SO
4
perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5
Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate selama 2 jam.
6 Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga
volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7
Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N
sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS. 8
Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko. Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan
pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9
Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
sampel ml
N8000 B
A O
mgl
2
− =
Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko
B = ml FAS untuk titrasi sampel
N = Normalitas FAS
8000 = berat miliekivalen oksigen ×
1000 mll 3.5
3.6
Universitas Sumatera Utara
27
3.3.2 Loading Up dan Operasi Target
Adapun prosedur loading up dan operasi target adalah: 1
Starter asidogenesis sebanyak 2 L dimasukkan ke dalam fermentor. 2
Bahan baku LCPKS dimasukkan ke dalam tangki umpan. 3
Kecepatan di dalam tangki umpan LCPKS segar diatur hingga kecepatan 150 rpm agar larutan LCPKS akan tercampur dengan baik.
4 Bahan baku LCPKS dialirkan dari tangki umpan ke dalam fermentor.
5 Suhu di dalam fermentor selama proses loading up dan operasi target dijaga
pada suhu kamar dengan kecepatan pengadukan pada 250 rpm. 6
HRT awal dimulai dengan HRT 20 hari karena untuk adaptasi hidrolitik bakteri dengan umpan dimasukkan secara bertahap yaitu 2 kali sehari.
7 Setelah 15 hari, percobaan dilanjutkan untuk HRT 15, 10 dan 4. Dilakukan
analisis untuk tiap HRT. 8
pH di dalam fermentor di atur 6 untuk loading up dengan pengadukan 200; 150; 100 dan 50 rpm pada operasi target dengan penambahan NaHCO
3
hingga pH yang dinginkan tercapai. Dilakukan analisis untuk setiap run.
3.3.3 Pengujian Sampel Sampling
Adapun prosedur yang dilakukan untuk pengujian sampel adalah sama seperti prosedur yang dilakukan untuk analisis bahan baku, ditambah dengan
analisis VFA, sedangkan analisis gas dilakukan jika pada penelitian ada terbentuk
gas yaitu gas CO
2
dan H
2
S. Tabel 3.1 Jadwal Analisis Influent dan Effluent
Hari ke Analisis
1 2
3 4
5 6
7 8
9 10 11 12 13 14 15
pH M-Alkalinity
TS VS
TSS VSS
COD VFA
Gas Keterangan:
= Analisis influent = Analisis effluent
Universitas Sumatera Utara
28
3.4 JADWAL PENELITIAN
Pelaksanaan penelitian direncanakan selama 7 tujuh bulan. Jenis kegiatan dan jadwal pelaksanaannya dapat dilihat pada Tabel 3.2. Tabel 3.2 Jenis Kegiatan dan Jadwal Pelaksanaan Penelitian
No .
Kegiatan Bulan ke 1
Bulan ke-2 Bulan ke-3
Bulan ke-4 Bulan ke-5
Bulan ke-6 Bulan ke-7
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1.
Persiapan penelitian 2.
Survei dan pembelian bahan
3. Pelaksanaan
penelitian dan pengumpulan data
4. Kompilasi data dan
penarikan kesimpulan 5.
Penulisan karya ilmiah
6. Penulisan karya
ilmiah
Universitas Sumatera Utara
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 KARAKTERISTIK LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT
LCPKS
Bahan baku berupa LCPKS yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari PTPN IV PKS Adolina. Berikut hasil analisis karakteristik LCPKS yang digunakan
pada Tabel 4.1 dibawah ini Tabel 4.1 Hasil Analisis Karakteristik LCPKS dari PTPN IV PKS Adolina
No. Parameter
Satuan Hasil Uji
Metode Uji
1. pH
- 3,50-4,70
APHA 4500-H
2. Chemical Oxygen
Demand COD mgL
48.300 SNI 06–6989.15–2004
3.
Total Solid TS mgL
16.040-61.000 APHA 2540B
4. Volatile Solid VS
mgL 16.060-52.360
APHA 2540E
5. Total Suspended
Solid TSS mgL
2.920-24.700 APHA 2540D
6. Volatile Suspended
Solid VSS mgL
9.100-22.680 APHA 2540E
7. Lemak
31,8 Ekstraksi Sokletasi
8. Protein
0,14 Kjeldahl
9. Karbohidrat
1,99 Lane Eynon
10. Volatile fatty acids
- Asam asetat
- Asam propionat
- Asam butirat
mgL 1.508,987
560,030 1.088,613
Laporan hasil uji laboratorium terlampir Tabel 4.1 menunjukkan hasil analisis karakteristik LCPKS dari PKS Adolina
dimana terdapat beberapa parameter di atas ambang baku mutu limbah buangan. Berdasarkan tabel di atas diperoleh nilai pH yang berkisar antara 3,70-4,70
Kondisi pH limbah cair yang rendah akan berdampak buruk terhadap lingkungan jika langsung dibuang ke badan air tanpa diolah terlebih dahulu. Hasil pH ini menunjukkan
limbah belum memenuhi batas yang diizinkan oleh Kementerian Lingkungan Hidup dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor: KEP 51-
MENLH101995 yaitu sebesar 6-9 [28]. Dari tabel 4.1 tersebut diperoleh nilai COD dan TSS yang tinggi yaitu 48.300
mgL dan 2.920–24.700 mgL. kandungan COD ini menunjukkan jumlah bahan
Universitas Sumatera Utara