23
3.3 TAHAPAN PENELITIAN
3.3.1 Analisis Bahan Baku Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS
3.3.1.1 Analisis pH
Adapun prosedur analisis pH adalah [50]: 1
Kalibrasi pH meter dilakukan ke dalam pH 4, pH 7, dan pH 10. 2
Bagian elektroda dari pH meter dicuci dengan aquadest. 3
Elektoda dimasukkan ke dalam sampel yang akan diukur pH-nya. 4
Nilai bacaan pH meter ditunggu sampai konstan lalu dicatat nilai bacaannya. 3.3.1.2
Analisis M-Alkalinity Adapun prosedur analisis M-alkalinity adalah [50]:
1 Sampel dimasukkan sebanyak 5 ml ke dalam beaker glass lalu ditambahkan
dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml. 2
Beaker glass diletakkan di atas magnetic stirrer, dan diletakkan pH elektroda di dalam beaker gelas, kemudian stirrer dihidupkan dan
kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest.
3 Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8 ±
0,02. 4
Analisis M-Alkalinity dilakukan untuk Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dan limbah fermentasi pada Jar fermentor.
5 M-Alkalinity dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
M-Alkalinity = Sampel
Vol 5
x 1000
x M
x terpakai
yang Vol.HCl
HCl
3.3.1.3 Analisis Total Solids TS
Adapun prosedur analisis Total Solids TS adalah [50]: 1
Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105
o
C di dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisis zat
tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550
o
C, selama 1 jam. 2
Cawan didinginkan selama 15 menit di dalam desikator, lalu ditimbang. 3.1
Universitas Sumatera Utara
24 3
Sampel dikocok merata, lalu dituangkan ke dalam cawan. Volume sampel diatur sehingga berat residu antara 25-250 mg.
4 Cawan berisi sampel dimasukkan ke dalam oven, suhu 98
o
C untuk mencegah percikan akibat didihan air di dalam cawan. Namun bila volum
sampel kecil dan dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. 5
Pengeringan diteruskan di dalam oven dengan suhu 103-105
o
C selama 1 jam.
6 Cawan yang berisi residu zat padat tersebut didinginkan di dalam desikator
sebelum ditimbang. 7
Langkah 5 dan 6 diulang sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam
sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi galat.
8 Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A talL
padatan to mg
× =
Keterangan: A = berat residu kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen, mg
3.3.1.4 Analisis Volatile Solids VS
Adapun prosedur analisis Volatile solids VS adalah [50]: 1
Cawan penguap setelah dari TS dipanaskan dengan menggunakan muffle furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 2
Setelah itu cawan penguap didinginkan di dalam desikator hingga mencapai suhu kamar.
3 Berat cawan penguap ditimbang.
4 Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A latilL
padatan vo mg
× =
Keterangan: A = berat residu+cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.2
3.3
Universitas Sumatera Utara
25 3.3.1.5
Analisis Total Suspended Solids TSS Adapun prosedur analisis Total Suspended Solids TSS adalah [50]:
1 Berat kertas saring kering yang digunakan ditimbang.
2 Kertas saring dibasahi dengan sedikit air suling.
3 Sampel diaduk dengan magnetic stirrer untuk memperoleh sampel yang
lebih homogen. 4
Sampel dipipetkan ke penyaringan dengan volume tertentu pada waktu contoh diaduk dengan magnetic stirer.
5 Kertas saring dicuci atau disaring dengan 3 x 10 ml aquadest.
6 Kertas saring dipindahkan secara hati-hati dari peralatan penyaring ke
wadah timbang dengan aluminium sebagai penyangga. 7
Dikeringkan di dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, didinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan
suhu dan massanya. 8
Tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan penimbangan diulangi sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih
kecil dari 4 terhadap penimbangan sebelumnya atau 0,5 mg. 9
Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A totalL
rsuspensi padatan te
mg ×
=
Keterangan: A = berat kertas saring + berat residu, mg B = berat kertas saring, mg
3.3.1.6 Analisis Volatile Suspended Solids VSS
Adapun prosedur analisis Volatile Solids VSS adalah [50]: 1
Sampel residu hasil analisa TSS dibakar mengunakan api bunsen di dalam cawan porselen yang telah dikering dan diketahui beratnya.
2 Setelah terbakar sempurna atau bebas asap, selanjutnya sampel diabukan di
dalam furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 3
Setelah 1 jam, furnace dimatikan dan sampel diambil setelah suhu furnace sekitar 100
o
C dan disimpan di dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang.
4 Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
3.4
Universitas Sumatera Utara
26
mL sampel,
volume 1000
B -
A volatilL
rsuspensi padatan te
mg ×
=
Keterangan: A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.3.1.7 Analisis Chemical Oxygen Demand COD
Adapun prosedur analisis Chemical Oxygen Demand COD adalah [50]: 1
Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2
Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO
4
dan beberapa batu didih. 3
Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 4
Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H
2
SO
4
– perak sulfat Ag
2
SO
4
perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5
Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate selama 2 jam.
6 Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga
volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7
Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N
sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS. 8
Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko. Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan
pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9
Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
sampel ml
N8000 B
A O
mgl
2
− =
Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko
B = ml FAS untuk titrasi sampel
N = Normalitas FAS
8000 = berat miliekivalen oksigen ×
1000 mll 3.5
3.6
Universitas Sumatera Utara
27
3.3.2 Loading Up dan Operasi Target
Kategori