16
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilakasanakan pada bulan Oktober 2012 sampai Maret 2013,
penelitian dilakasanakan di laboratorium penelitian dan laboratorium kimia analisis II kuantitatif Fakultas Farmasi USU.
3.2 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah spektrofotometer sinar ultra violet Shimadzu, FTIR Shimadzu, KCKT lengkap Shimadzu
Prominience series dengan pompa LC 20 AD, degasser DGU 20 A
5
, injektor Rheodyne 7225i, kolom Shim-Pack VP-ODS 4,6 x 250 mm,
detektor UVVIS SPD 20 A, neraca analitis Sartorius, Metler Toledo, sentrifuge Hitachi, oven Memmert, Hot plate, tanur Stuart, desikator,
blender Kris, kertas saring Whatman No. 1 dan No.42, krus porselen, spatula, termometer dan alat-alat gelas lainnya Pyrex dan Oberol.
3.3 Sampel dan Bahan- bahan 3.3.1 Sampel
Metode pengambilan sampel yang digunakan adalah metode purposif
dimana sampel yang akan dianalisa dianggap sebagai sampel yang
Universitas Sumatera Utara
17 representatif. Sampel merupakan sekam padi yang diambil di daerah Pangkalan
Susu, kabupaten Langkat, Sumatera Utara.
3.3.2 Bahan- bahan
Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis yaitu
asam asetat glasial 96 E. Merck, asam klorida 37 E. Merck,
asam sulfat 96 E. Merck, ammonium molibdat E. Merck, etanol
95 E. Merck, hidrogen peroksida 30 E. Merck, metanol grade for HPLC
E. Merck, natrium hidroksida E. Merck, natrium fosfat E. Merck, kecuali aquabidest Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU, aquadest CV.
Rudang Jaya dan vitamin C baku pabrik CSPS Weisheng Pharmaceutical.
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Pembuatan etanol 70 vv
Diencerkan 368,5 ml etanol 95 vv dengan air secukupnya hingga 500 ml Ditjen POM, 1979.
3.4.2 Pembuatan Aquadest Bebas CO
2
Dididihkan Aquadest kuat-kuat dalam beaker glass selama 5 menit atau lebih dan diamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap karbondioksida
dari udara Ditjen POM, 1979.
3.4.3 Pembuatan Larutan NaOH 0,03 M dalam etanol 70
Dilarutkan 0,66 gram NaOH dalam etanol 70 secukupnya hingga 500 ml Ditjen POM, 1979. Data dapat dilihat pada Lampiran 1.
Universitas Sumatera Utara
18
3.4.4 Pembuatan Larutan NaOH 0,2 M
Dilarutkan 4,4 gram NaOH dalam aquades bebas CO
2
secukupnya hingga 500 ml Ditjen POM, 1979. Data dapat dilihat pada Lampiran 1.
3.4.5 Pembuatan Larutan Hidrogen Peroksida 3 vv
Diencerkan 15 ml H
2
O
2
30 dalam 150 ml air, kemudian dihomogenkan Ditjen POM, 1979.
3.4.6 Pembuatan Asam Asetat 10 vv
Diencerkan 10 ml asam asetat glasial dengan air secukupnya hingga 50
ml Ditjen POM, 1979. 3.4.7 Pembuatan Asam Klorida 2 N
Diencerkan 8,33 ml HCl 37 dengan air secukupnya hingga 50 ml Ditjen POM, 1979. Data dapat dilihat pada Lampiran 1.
3.4.8 Pembuatan Asam Klorida 1 vv Diencerkan 0,37 ml HCl 37 dengan air secukupnya hingga 10 ml
Ditjen POM, 1979. 3.4.9 Pembuatan Larutan NaOH 1 bv
Dilarutkan 0,1 gram NaOH dalam aquades bebas CO
2
secukupnya
hingga 10 ml Ditjen POM, 1979. 3.4.10 Pembuatan Larutan Pereaksi
Larutan Pereaksi mengandung ammonium molibdat 4 mM, natrium fosfat 28 mM, dan asam sulfat 600 mM. Dilarutkan 2,296 gram natrium
fosfat, 2,472 gram ammonium molibdat dan 16,3 ml H
2
SO
4
96 dengan air
Universitas Sumatera Utara
19 secukupnya hingga 500 ml Melo, et al., 2012. Data dapat dilihat pada
Lampiran 1.
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Preparasi Sekam Padi
