2.Vibrasi Lentur
Terjadi perubahan sudut antara dua ikatan kimia. Ada dua macam vibrasi lentur yaitu vibrasi lentur dalam bidang dan vibrasi luar bidang.
Jelaslah sekarang bahwa Spektrometer Infra-merah ditujukan untuk penentuan gugus – gugus fungsi molekul. Radiasi IR dapat dibagi ke dalam dua daerah, yaitu :
-. Daerah gugus fungsi pada pada rentang vibrasi antara 4000 hingga 1600 cm
-1
. -. Daerah sidik jari pada rentang vibrasi antara 1600 hingga 670 cm
-1
. Radiasi IR yang dipakai harus berada pada rentang frekuensi yang sesuai
dengan rentang getaran alamiah dari molekul agar diperoleh informasi gugus – gugus molekul dari zat yang dianalisis. Muldja M. Dan Suharman,H. 1995.
Tabel : Absorpsi karakteristik infra-merah dari gugus – gugus fungsi molekul. Keterangan :
S = kuat, m = sedang, w = lemah Gugus fungsi
Jenis vibrasi Frekuensi cm
-1
Intensitas C-H
-CH2 -CH3
C=C O-H
Stretch Bend
Bend Alkena
Bebas 3000-2850
1450-1375 1465
1680-1600 3500-3200
S m
m m-w
m
2.5.2. Spektrometer Resonansi Magnetik Inti
1
H-NMR
Spektrometri Resonansi Magnetik Inti Nuclear Magnetic Resonance, NMR merupakan alat yang berguna pada penentuan struktur molekul organik. Teknik ini
memberikan informasi mengenai berbagai jenis atom hidrogen dalam molekul. Struktur NMR memberikan informasi mengenai lingkungan kimia atom hidrogen,
jumlah atom hidrogen dalam setiap lingkungan dan struktur gugusan yang berdekatan dengan setiap atom hidrogen.Cresswell,C.J.R,dan Campbell. 1982
Universitas Sumatera Utara
Pergeseran kimia adalah pengukuran medan dalam keadaan bebas. Semua proton – proton dalam satu molekul yang ada dalam lingkungan kimia yang serupa
kadang – kadang menunjukkan pergeseran kimia yang sama. Setiap senyawa memberikan penaikan menjadi puncak absorpsi tunggal dalam spektrum NMR.
Silverstein.R.M. 1981.
Dalam spektroskopi NMR, suatu contoh senyawa ditaruh di antara kutub- kutub sebuah magnet yang cukup kuat untuk mensearahkan sebagian dari inti-inti
yang mempunyai momen magnet. Contoh itu kemudian disinari dengan radiasi elektromagnet, biasanya dalam jangkau frekuensi radio 10
7
- 10
8
Hz. Sebuah inti yang berpusing yang disearahkan dengan medan magnet itu dapat dibalikkan arahnya
dengan cara menyerap sebuah proton yang energinya tepat sesuai. Inti yang berlainan atau inti yang serupa tetapi terikat pada lingkungan yang berlainan, menyerap foton
pada panjang gelombang yang berlainan. Pola frekuensi radio yang diserap merupakan spektrum NMR dari senyawa itu. Cresswell,C.J.R dan Campbell.1982.
Di dalam medan magnet , perputaran elektron – elektron valensi dari proton menghasilkan medan magnet yang melawan medan magnet yang digunakan. Hingga
setiap proton dalam molekul dilindungi dari medan magnet yang digunakan mengenai dan bahwa besarnya perlindungan ini tergantung pada kerapatan elektron yang
mengelilinginya.Makin besar kerapatan elektron yang mengelilingi inti, maka makin besar pula medan yang dihasilkan yang melawan medan magnet yang digunakan.
Akibat secara keseluruhanproton merasakan adanya pengurangan medan yang mengenainya. Karena inti merasakan medan magnet yang dirasakan lebih kecil, maka
ia akan mengalami presesi pada frekuensi yang lebih rendah. Setiap proton dalam molekul mempunyai lingkungan kimia yang sedikit berbeda yang akan
mengakibatkan dalam frekuensi yang sedikit berbeda. Sastrohamidjojo.H., 1991 .
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Alat – alat
- Kolom kromatografi Pyrex 20 40
- Rotary evaporator Buchi B - 480
- Gelas Erlenmeyer Pyrex 250 ml
- Gelas Beaker Pyrex 250 ml
- Gelas ukur Pyrex 100 ml
- Neraca analitis Mettler PM 480
- Oven Memmers
- Corong pisah Duran 500 ml
- Labu alas Pyrex 500 ml
- Blender - Bejana
- Plat skrining - Plat kromatografi lapisan tipis KLT
- Pipet tetes - Statif dan Klem
- Batang pengaduk - Bejana Kromatografi Lapisan Tipis
- Lampu UV - Botol vial
- Spektrofotometer FT-IR Jasco FT IR – 5300 - Spektrometer
1
H – NMR Hitachi FT – NMR R – 1900
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan – bahan
- Biji dukuLansium domesticum L
- Metanol
- n- Heksana
- Etil asetat
- Silika gel 60 G E. Merck. Art. 7734
- Silika gel 60 GF
254
E. Merck. Art. 10180 -
Aseton -
CeSO
4
1 -
Aquadest -
H
2
SO
4
p
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Penyediaan sampel