Pengaruh Perebusan Kerang Darah (Anadara granosa) Terhadap Penurunan Kadar Logam Kadmium Menggunakan Akuades dan Larutan Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia Swingle) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

SKRIPSI

PENGARUH PEREBUSAN KERANG DARAH (Anadara granosa) TERHADAP PENURUNAN KADAR LOGAM KADMIUM (Cd) MENGGUNAKAN AKUADES DAN LARUTAN JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia Swingle) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Oleh:

MERY YULIANDA

NIM 060804028

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

PENGARUH PEREBUSAN KERANG DARAH (Anadara granosa) TERHADAP PENURUNAN KADAR LOGAM KADMIUM (Cd) MENGGUNAKAN AKUADES DAN LARUTAN JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia Swingle) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Oleh:

MERY YULIANDA NIM 060804028

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal September 2010

Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji,

(Drs. Syafruddin, MS., Apt.) (Prof. Dr. rer. Nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt.) NIP 194811111976031003 NIP 195306191983031001

(Drs. Syafruddin, MS., Apt.) Pembimbing II, NIP 194811111976031003

(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) (Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.) NIP 194810031987012001 NIP 195006221980021001

(Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.) NIP 195409101983032001 Dekan,

KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:“Pengaruh Perebusan Kerang Darah (Anadara granosa) Terhadap Penurunan Kadar Logam Kadmium Menggunakan Akuades dan Larutan Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia Swingle) Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ayahanda Iswandi dan Ibunda Misnurwati yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti.

2. Bapak Drs. Syafruddin, M.Si, Apt dan Dra. Salbiah, M.Si, Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi ini.

4. Ibu Dra. Marline Nainggolan, M.Si, Apt selaku penasihat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

5. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si, Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

6. Bapak Baharuddin AR selaku penanggung jawab Laboratorium Balai Pusat Penelitian Kelapa Sawit (BPPKS) Medan dan Bapak Hambali selaku Operator Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama melaksanakan penelitian.

7. Adik-adik tercinta ( Zuryandi dan Desy Febriani), serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.

8. Kakak-kakak Farmasi angkatan 2005, teman-teman Farmasi Reguler angkatan 2006, 2007, 2008, dan 2009, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini.

9. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Agustus 2010 Penulis,

PENGARUH PEREBUSAN KERANG DARAH (Anadara granosa) TERHADAP PENURUNAN KADAR LOGAM KADMIUM (Cd) MENGGUNAKAN AKUADES DAN LARUTAN JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia Swingle) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Kerang darah (Anadara granosa) yang terdapat di perairan belawan telah tercemar dengan berbagai logam berat diantaranya Kadmium (Cd). Logam ini sangat berbahaya bagi konsumen kerang darah, jika mengkonsumsi kerang darah secara terus menerus. Jeruk nipis (Citrus aurantifolia Swingle) mengandung senyawa organik yang dapat mengikat logam berat seperti Kadmium (Cd). Tujuan dari penelitian ini adalah untuk melihat pengaruh perebusan kerang darah dalam akuades dan larutan jeruk nipis selama 1 menit dan 15 menit terhadap penurunan kadar logam Kadmium (Cd) pada kerang darah.

Pemeriksaan logam Kadmium (Cd) secara kualitatif dilakukan dengan menggunakan pereaksi dithizon 0,005% b/v pada pH=12, dan pengukuran kadar logam Kadmium (Cd) dilakukan secara kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm.

Hasil penelitian secara kualitatif menunjukkan bahwa kerang darah positif mengandung logam Kadmium (Cd), dimana dengan reaksi dithizon 0,005% b/v pada pH=12 menghasilkan warna merah muda, sedangkan secara kuantitatif menunjukkan kadar logam Kadmium (Cd) sebelum perebusan adalah 2,2432 0,0060 mcg/g. Perebusan dalam akuades selama 1 menit menunjukkan kadar logam Kadmium (Cd) 2,0594 0,0449 mcg/g dengan penurunan sebesar 8,83%, dan perebusan selama 15 menit adalah 1,4967 0,0083 mcg/g dengan penurunan sebesar 33,23%, sedangkan kadar logam Kadmium (Cd) setelah kerang direbus selama 1 menit dalam larutan jeruk nipis adalah 0,9614 0,0143 mcg/g dengan penurunan sebesar 55,95%, dan perebusan selama 15 menit adalah 0,6678 0,0011 mcg/g dengan penurunan sebesar 69,97%. Menurut SNI 7387-2009, batas maksimum cemaran logam berat Kadmium (Cd) pada kerang-kerangan (bivalvia) sebesar 1,0 mcg/g.

Kata kunci : Kerang darah, logam Kadmium, perairan belawan, jeruk nipis (Citrus aurantifolia Swingle), spektrofotometer serapan atom.

BOILINGEFFECT OF BLOOD CLAM (Anadara granosa) DECREASE IN CONCENTRATION OF CADMIUM METAL (Cd) USING AQUADEST

and THE LIME SOLUTION (Citrus aurantifolia Swingle) By ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Blood clam (Anadara granosa) was found in belawan waters are polluted with various heavy metals such as Cadmium (Cd). This metal is very dangerous for blood clam consumers if consumed continuously. Lime fruit (Citrus aurantifolia Swingle) contain organic compounds that can bind heavy metals such as Cadmium (Cd). The purpose of this study was to see the impact of blood clam boiling in aquadest and lime solution for 1 minute and 15 minutes to decrease the metal content of Cadmium (Cd) in blood clam.

A qualitative examination of Cadmium (Cd) metal was done by the dithizon reagent 0.005% w/v at pH = 12, and the quantitative assay of Cadmium (Cd) metal was done by means atomic absorption spectrophotometer at a wavelength of 228.8 nm.

The qualitative results showed that blood clam positive contain the Cadmium (Cd) metal, with the dithizon reagent 0.005% w/v at pH=12 result the pink colour, while with the quantitative assay showed the content of Cadmium (Cd) metal before boiling was 2.2432±0.0060 mcg/g. Boiling in aquadest for 1 minute show the content of Cadmium (Cd) metal was 2.0594±0.0449 mcg/g with decrease of 8.83%, and boiling for 15 minutes was 1.4967±0.0083 mcg/g with decrease of 33.23%, while the content of Cadmium (Cd) metal after blood clam boiled for 1 minute in the lime solution was 0.9614±0.0143 mcg/g with decrease of 55.95%, and boiling for 15 minutes was 0.6678±0.0011 mcg/g with decrease of 69.97%. According to ISO 7387-2009, the limit of heavy metal contamination of Cadmium (Cd) in blood clam (bivalves) equal to 1.0 mcg/g.

Keywords: Blood clam, Cadmium metal, belawan waters, lime fruit (Citrus aurantifolia Swingle), atomic absorption spectrophotometer.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL………... i

HALAMAN PENGESAHAN………... iii

KATA PENGANTAR... iv

ABSTRAK………... vi

ABSTRACT... vii

DAFTAR ISI………... viii

DAFTAR TABEL………... xi

DAFTAR GAMBAR... xii

DAFTAR LAMPIRAN……….. xiii

BAB I. PENDAHULUAN………. 1

1.1 Latar Belakang………... 1

1.2 Perumusan Masalah………... 3

1.3 Hipotesis……….. 3

1.4 Tujuan Penelitian………... 3

1.5 Manfaat Penelitian………... 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA... 4

2.1 Uraian Kerang Darah (Anadara granosa)... 4

2.2 Uraian Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia Swingle)... 6

2.3 Asam Sitrat... 6

2.4 Pencemaran Laut... 7

2.5 Logam Berat... 8

2.6 Toksisitas Logam Pada Jenis Kerang... 10

2.7 Pengikatan Logam... 11

2.8 Destruksi Basah... 11

2.9 Spektrofotometri Serapan Atom... 12

2.9.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom... 13

2.9.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi... 14

2.9.3 Gangguan-gangguan Pada Spektrofotometri Serapan Atom... 15

2.10 Validasi Metode Analisis... 16

2.10.1 Perolehan Kembali... 16

2.10.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 16

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN………... 17

3.1 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian………... 17

3.2 Bahan-bahan………... 17

3.2.1 Sampel………... 17

3.2.2 Pereaksi………... 17

3.3 Alat………... 17

3.4 Pembuatan Pereaksi………... 18

3.5 Rancangan Penelitian………... 19

3.6 Prosedur penelitian………... 20

3.6.1 Pengambilan Sampel………... 20

3.6.2 Penyiapan Sampel………... 20

3.6.3 Proses Destruksi Basah Untuk Kadmium………... 21

3.6.4 Analisa Kualitatif………... 22

3.6.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum... 22

3.6.5.2 Penentuan Kurva Kalibrasi Logam Kadmium... 22

3.6.5.3 Penentuan Kadar Logam Kadmium dalam Kerang Darah... 23

3.6.5.4 Uji Perolehan kembali... 23

3.6.5.4.1 Pembuatan Larutan Standar... 23

3.6.5.4.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali... 23

3.6.5.5 Analisa Data Secara Statistik... 24

3.6.5.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 25

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN... 26

4.1 Hasil Uji Kualitatif... 26

4.2 Hasil Uji kuantitatif... 26

4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Kadmium... 26

4.2.2 Analisa Kadar Logam Kadmium... 27

4.2.3 Uji Perolehan Kembali... 31

4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 31

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN... 32

5.1 Kesimpulan... 32

5.2 Saran... 32

DAFTAR PUSTAKA... 34

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Jenis-jenis Kerang Yang Bernilai Ekonomis Penting

Yang Ada Di Perairan Indonesia... 4 Tabel 2. Temperatur Nyala dengan Berbagai Konsentrasi Bahan

Bakar dan Bahan Pengoksidasi... 15 Tabel 3. Hasil Uji Kualitatif Logam Kadmium dengan pereaksi

Dithizon 0,005 % b/v ………... 26 Tabel 4. Data Kadar Logam Kadmium (Cd) ………... 28 Tabel 5. Data kadar logam Cd dengan perebusan menggunakan

alat masak berbahan logam ………... 30 Tabel 6. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom... 13

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Kadmium………... 27

Gambar 3. Hasil Analisa Kualitatif Kerang Tanpa Perebusan... 66

Gambar 4. Hasil Analisa Kualitatif Kerang dengan Perebusan Dalam Akuades... 66

Gambar 5. Hasil Analisa Kualitatif Kerang dengan Perebusan Dalam Larutan Jeruk Nipis... 67

Gambar 6. Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 68

Gambar 7. Kerang Darah (Anadara granosa)... 69

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Bagan Proses Penyiapan Sampel………... 37

Lampiran 2. Bagan Proses Destruksi Logam Kadmium………... 38 Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar

Kadmium (Cd)………... 39 Lampiran 4. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi Logam

Kadmium………... 40 Lampiran 5. Hasil Analisa Logam Kadmium dalam Kerang Darah

(Anadara granosa)………... 42 Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kadar Logam Kadmium (Cd)

Dalam Kerang Darah (Anadara granosa)………... 44 Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium dalam

Kerang Darah (Anadara granosa)………... 45 Lampiran 8. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Cd dalam Kerang

Darah (Anadara granosa)………... 62 Lampiran 9. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam

Kadmium Dalam Kerang Darah………... 63 Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Logam Kadmium (Cd)………... 64 Lampiran 11. Hasil Orientasi Analisa Logam Kadmium dalam

Kerang Darah (Anadara granosa) dengan Perebusan Menggunakan Alat Masak yang

Berbahan Logam... 65 Lampiran 12. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Logam Kadmium

(Cd) dengan Pereaksi Dithizon 0,005% b/v………... 66 Lampiran 13. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan atom…... 68 Lampiran 14. Gambar Kerang Darah (Anadara granosa) dan Buah Jeruk

Nipis (Citrus aurantifolia Swingle)…... 69 Lampiran 15. Nilai Distribusi t………... 70

PENGARUH PEREBUSAN KERANG DARAH (Anadara granosa) TERHADAP PENURUNAN KADAR LOGAM KADMIUM (Cd) MENGGUNAKAN AKUADES DAN LARUTAN JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia Swingle) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Kerang darah (Anadara granosa) yang terdapat di perairan belawan telah tercemar dengan berbagai logam berat diantaranya Kadmium (Cd). Logam ini sangat berbahaya bagi konsumen kerang darah, jika mengkonsumsi kerang darah secara terus menerus. Jeruk nipis (Citrus aurantifolia Swingle) mengandung senyawa organik yang dapat mengikat logam berat seperti Kadmium (Cd). Tujuan dari penelitian ini adalah untuk melihat pengaruh perebusan kerang darah dalam akuades dan larutan jeruk nipis selama 1 menit dan 15 menit terhadap penurunan kadar logam Kadmium (Cd) pada kerang darah.

Pemeriksaan logam Kadmium (Cd) secara kualitatif dilakukan dengan menggunakan pereaksi dithizon 0,005% b/v pada pH=12, dan pengukuran kadar logam Kadmium (Cd) dilakukan secara kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm.

Hasil penelitian secara kualitatif menunjukkan bahwa kerang darah positif mengandung logam Kadmium (Cd), dimana dengan reaksi dithizon 0,005% b/v pada pH=12 menghasilkan warna merah muda, sedangkan secara kuantitatif menunjukkan kadar logam Kadmium (Cd) sebelum perebusan adalah 2,2432 0,0060 mcg/g. Perebusan dalam akuades selama 1 menit menunjukkan kadar logam Kadmium (Cd) 2,0594 0,0449 mcg/g dengan penurunan sebesar 8,83%, dan perebusan selama 15 menit adalah 1,4967 0,0083 mcg/g dengan penurunan sebesar 33,23%, sedangkan kadar logam Kadmium (Cd) setelah kerang direbus selama 1 menit dalam larutan jeruk nipis adalah 0,9614 0,0143 mcg/g dengan penurunan sebesar 55,95%, dan perebusan selama 15 menit adalah 0,6678 0,0011 mcg/g dengan penurunan sebesar 69,97%. Menurut SNI 7387-2009, batas maksimum cemaran logam berat Kadmium (Cd) pada kerang-kerangan (bivalvia) sebesar 1,0 mcg/g.

Kata kunci : Kerang darah, logam Kadmium, perairan belawan, jeruk nipis (Citrus aurantifolia Swingle), spektrofotometer serapan atom.

BOILINGEFFECT OF BLOOD CLAM (Anadara granosa) DECREASE IN CONCENTRATION OF CADMIUM METAL (Cd) USING AQUADEST

and THE LIME SOLUTION (Citrus aurantifolia Swingle) By ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Blood clam (Anadara granosa) was found in belawan waters are polluted with various heavy metals such as Cadmium (Cd). This metal is very dangerous for blood clam consumers if consumed continuously. Lime fruit (Citrus aurantifolia Swingle) contain organic compounds that can bind heavy metals such as Cadmium (Cd). The purpose of this study was to see the impact of blood clam boiling in aquadest and lime solution for 1 minute and 15 minutes to decrease the metal content of Cadmium (Cd) in blood clam.

A qualitative examination of Cadmium (Cd) metal was done by the dithizon reagent 0.005% w/v at pH = 12, and the quantitative assay of Cadmium (Cd) metal was done by means atomic absorption spectrophotometer at a wavelength of 228.8 nm.

The qualitative results showed that blood clam positive contain the Cadmium (Cd) metal, with the dithizon reagent 0.005% w/v at pH=12 result the pink colour, while with the quantitative assay showed the content of Cadmium (Cd) metal before boiling was 2.2432±0.0060 mcg/g. Boiling in aquadest for 1 minute show the content of Cadmium (Cd) metal was 2.0594±0.0449 mcg/g with decrease of 8.83%, and boiling for 15 minutes was 1.4967±0.0083 mcg/g with decrease of 33.23%, while the content of Cadmium (Cd) metal after blood clam boiled for 1 minute in the lime solution was 0.9614±0.0143 mcg/g with decrease of 55.95%, and boiling for 15 minutes was 0.6678±0.0011 mcg/g with decrease of 69.97%. According to ISO 7387-2009, the limit of heavy metal contamination of Cadmium (Cd) in blood clam (bivalves) equal to 1.0 mcg/g.

Keywords: Blood clam, Cadmium metal, belawan waters, lime fruit (Citrus aurantifolia Swingle), atomic absorption spectrophotometer.

BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang

Laut merupakan suatu komponen yang berinteraksi dengan lingkungan daratan, dimana buangan limbah dari daratan akan bermuara ke laut. Limbah tersebut yang mengandung polutan kemudian masuk kedalam ekosistem perairan, pantai dan laut. Sebagian larut dalam air, sebagian tenggelam ke dasar laut, dan sebagian masuk kedalam jaringan tubuh organisme laut (termasuk fitoplankton, ikan, udang, cumi-cumi, kerang, dan lain-lain) (Purnomo, 2009).

Berdasarkan penelitian lain tentang kadar logam Cd pada kerang yang terdapat di perairan belawan adalah 0,4310 mcg/g (Nurjanah, 2009). Kadar logam Kadmium (Cd) ini terus meningkat, karena begitu pesatnya pertumbuhan industri yang ada di sekitar perairan belawan tersebut dan menyebabkan pembuangan limbah pabrik ke laut belawan juga akan semakin meningkat dari hari ke hari. Akibatnya kadar logam Kadmium (Cd) dalam kerang darah (Anadara granosa) dalam hasil orientasi ini meningkat yaitu menjadi 2,2161 mcg/g, kadarnya lebih tinggi dibandingkan dengan penelitian-penelitian sebelumnya. Sedangkan menurut SNI 7387-2009, batas maksimum cemaran logam Kadmium (Cd) pada kerang-kerangan (bivalvia) sebesar 1,0 mcg/g.

Kerang adalah salah satu makanan laut yang banyak dikonsumsi dan diminati masyarakat karena mengandung protein, vitamin, mineral, lemak tak jenuh yang sangat diperlukan untuk pertumbuhan dan kecerdasan. Keberadaannya di dasar laut dengan gerakan yang lambat mengakibatkan biota ini rentan terhadap

pengaruh pencemaran akibat air laut yang tercemar dibandingkan ikan yang cenderung berpindah-pindah (Anonima, 2005).

Dasar pertimbangan untuk meneliti kadar Kadmium (Cd) dalam kerang darah adalah karena logam tersebut merupakan logam yang bersifat toksik dan mengingat kadar logam Kadmium (Cd) dalam perairan belawan telah melewati baku mutu yang diizinkan. Disamping itu karena banyaknya industri-industri yang berada di sekitar perairan belawan seperti industri pabrik bahan kimia, industri cat, baterai, pabrik pipa PVC dan lain-lain (PT. Pelindo I, 2004).

Pada umumnya masyarakat Indonesia menggunakan buah jeruk nipis (Citrus aurantifolia Swingle) untuk menghilangkan bau amis pada makanan yang berasal dari laut, namun banyak masyarakat kita yang belum mengetahui bahwa buah jeruk nipis yang rasanya sangat asam itu mengandung beberapa senyawa organik seperti asam sitrat, yang berguna sebagai chelator (pengikat logam) terhadap logam yang terdapat pada hewan laut tersebut (Sarwono, 2001).

Berdasarkan uraian diatas, maka penulis tertarik untuk melakukan penelitian tentang pengaruh perebusan kerang darah selama 1 menit dan 15 menit dalam akuades dan larutan jeruk nipis untuk menurunkan logam berat Kadmium (Cd) pada kerang darah dan menentukan kadarnya dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

Kerang darah dipilih sebagai sampel karena jenis kerang ini merupakan indikator yang baik dalam memonitor suatu pencemaran lingkungan oleh logam. Hal tersebut disebabkan oleh sifat kerang yang menetap dalam suatu habitat tertentu yaitu di dasar laut sehingga proses biokonsentrasi dan bioakumulasi terjadi secara intensif (Darmono, 2001).

1.2Perumusan Masalah

Apakah perebusan dalam akuades dan larutan jeruk nipis selama 1 menit dan 15 menit dapat menurunkan kadar logam Kadmium (Cd) pada kerang darah? 1.3Hipotesis

Perebusan dalam akuades dan larutan jeruk nipis selama 1 menit dan 15 menit dapat menurunkan kadar logam Kadmium (Cd) pada kerang darah.

1.4Tujuan Penelitian

Untuk mengetahui penurunan kadar logam Kadmium (Cd) pada kerang darah setelah perebusan dalam akuades dan larutan jeruk nipis selama 1 menit dan 15 menit.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasill penelitian ini dapat dimanfaatkan oleh masyarakat untuk menurunkan kadar logam berat dalam proses pengolahan makanan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Uraian Kerang Darah (Anadara granosa)

Menurut data produksi Statistik Perikanan Indonesia (1994), kerang (bivalvia) tersebar luas di seluruh perairan Indonesia seperti:Bengkulu, Jawa, Nusa Tenggara Timur, Kalimantan Barat, Kalimantan Selatan, Kalimantan Timur, Sulawesi Selatan, Maluku dan Irian Jaya (Djamali, 1998).

Beberapa jenis kerang-kerangan yang memiliki nilai ekonomis dapat dilihat pada tabel dibawah ini:

Tabel 1. Jenis-jenis kerang yang bernilai ekonomis penting yang ada di perairan Indonesia.

No Nama Daerah Nama Ilmiah

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Simping Kerang darah Tiram Kepah Kerang tahu Kerang bulu Tiram bakau Kerang batu Tiram martil Kerang pasir Kerang hijau Kapak-kapak Tiram mutiara Abalone Batu laga Gonggong Placuna placenta Anadara granosa Crasostrea cuculata Meritrix meritrix Periblypta reticulata Anadara antiquata Plicatula plicatula Spondilus ducalis Maleus maleus Hipopus hipopus Perna viridis Actrina fexillum Pinctada maxima Haliotis asinina Turbo mamoratis Strombus canarium (Djamali,1998) Jenis-jenis kerang yang sering menjadi konsumsi masyarakat, yaitu kerang darah (Anadara granosa), kerang bulu (Anadara antiquata), kerang hijau (Mytilus viridis) (Suwignyo, 2005).

Kerang Anadara terdapat di pantai laut pada substrat lumpur berpasir dengan kedalaman 10 m sampai 30 m. Kerang Anadara termasuk kedalam subkelas Lamellibranchia, dimana filament insang memanjang dan melipat, seperti huruf W, antar filamen dihubungkan oleh cilia (filiaranchia) atau jaringan (eulamellibranchia). Anadara juga merupakan ordo Toxodonta, dimana gigi pada hinge banyak dan sama, kedua otot aduktor berukuran kurang lebih sama, pertautan antar filament insang tidak ada (Oemarjati, 1990).

Anadara granosa hidup dengan cara membenamkan diri di pantai-pantai yang berpasir. Anadara granosa umumnya dikenal dengan nama “kerang darah” (Oemarjati, 1990).

Kerang darah (Anadara granosa) dan kerang bulu (Anadara antiquata) adalah famili arcidae dan genus anadara. Secara umum kedua kerang ini memiliki morfologi yang hampir sama. Cangkang memiliki belahan yang sama melekat satu sama lain pada batas cangkang (Sudrajat, 2008).

Perbedaan dari kedua kerang ini adalah morfologi cangkangnya. Kerang bulu (Anadara antiquata) memiliki cangkang yang ditutupi oleh rambut-rambut serta cangkang tersebut lebih tipis daripada kerang darah (Anadara granosa). Kerang darah memiliki cangkang yang lebih tebal, lebih kasar, lebih bulat dan bergerigi di bagian puncaknya serta tidak ditumbuhi oleh rambut-rambut (Suwignyo, 2005).

Kerang darah (Anadara granosa) adalah sejenis kerang yang biasa dimakan oleh warga Asia Timur dan Asia Tenggara. Anggota famili arcidae ini disebut kerang darah karena menghasilkan hemoglobin dalam cairan merah yang dihasilkannya (Anonimb, 2010).

Budidaya kerang darah sudah dilakukan dan ia memiliki nilai ekonomi yang baik. Meskipun biasanya direbus atau dikukus, kerang ini dapat pula digoreng atau dijadikan sate. Ada pula yang memakannya mentah (Anonimb, 2010).

2.2 Uraian Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia Swingle) Klasifikasi ilmiah

Kerajaan : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Subdivisi : Angiospermae

Kelas : Dicotyledone

Ordo : Rutales

Famili : Rutacea

Genus : Citrus

Spesies : Citrus aurantifolia Swingle

(Sarwono, 2001) Jeruk nipis termasuk tipe buah buni. Bentuknya bulat sampai bulat telur. Diameter buahnya sekitar 3-6 cm. Ketebalan kulit buahnya berkisar 0,2-0,5 mm. Pohonnya tumbuh sebagai pohon kecil bercabang lebat, tetapi tak beraturan. Tinggi pohon berkisar antara 1,5-5 m. Ranting-rantingnya berduri pendek, kaku, dan tajam. Daunnya berselang-seling berbentuk jorong sampai bundar, pinggiran daunnya bergerigi kecil (Sarwono, 2001).

Jeruk nipis memiliki rasa yang sangat asam, karena kandungan asam sitratnya tinggi. Rasa jeruk nipis yang sangat asam itu membuat jeruk nipis tidak dapat dimakan langsung sebagai buah segar (Sarwono, 2001).

2.3Asam Sitrat

Rumus struktur asam sitrat:

Asam sitrat memiliki sifat asam-basa yang dapat dilihat dari nilai pKa nya, yaitu:

1. pKa1 : 3,13 2. pKa2 : 4,76

3. pKa3 : 6,40 (Karlaganis, 2000)

Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan dan minuman ringan (Anonimc, 2010).

Asam sitrat terdapat pada berbagai jenis buah dan sayuran, namun paling banyak ditemukan pada jeruk lemon dan limau (misalnya jeruk nipis dan jeruk purut) (Anonimc, 2010).

Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam dengan membentuk kompleks, sehingga dapat menghilangkan ion-ion logam yang terakumulasi sebagai kompleks sitrat (Anonimc, 2010).

2.4Pencemaran Laut

Kehidupan manusia di bumi ini sangat bergantung pada lautan, manusia harus menjaga kebersihan dan kelangsungan kehidupan organisme yang hidup di dalamnya. Di lain pihak, lautan merupakan tempat pembuangan benda-benda

asing dan pengendapan barang sisa yang diproduksi oleh manusia. Lautan juga merupakan tempat bahan-bahan yang terbawa oleh air dari daerah pertanian dan limbah rumah tangga, sampah dan bahan buangan dari kapal, tumpahan minyak dari kapal tanker dan pengeboran minyak lepas pantai, dan masih banyak lagi bahan yang terbuang ke lautan (Darmono, 2001).

Lautan dapat melarutkan dan menyebarkan bahan-bahan tersebut sehingga konsentrasinya menjadi menurun, terutama di daerah laut dalam. Kehidupan laut dalam juga terbukti lebih sedikit terpengaruh daripada laut dangkal. Daerah pantai, terutama daerah muara sungai, sering mengalami pencemaran berat, yang disebabkan karena proses pencemaran yang berjalan sangat lambat (Darmono, 2001).

2.5Logam Berat

Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan logam-logam lain. Perbedaanya terletak dari pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini masuk kedalam tubuh organisme hidup. Unsur logam berat baik itu logam berat beracun seperti Kadmium (Cd), bila masuk kedalam tubuh dalam jumlah berlebihan akan menimbulkan pengaruh-pengaruh buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh (Palar, 2008).

Berbeda dengan logam biasa, logam berat biasanya menimbulkan efek-efek khusus pada makhluk hidup. Dapat dikatakan bahwa semua logam berat dapat menjadi bahan racun yang akan meracuni tubuh makhluk hidup (Palar, 2008).

Di Indonesia, pencemaran logam berat cenderung meningkat sejalan dengan meningkatnya proses industrialisasi. Pencemaran logam berat dalam lingkungan

bisa menimbulkan bahaya bagi kesehatan, baik pada manusia, hewan, tanaman, maupun lingkungan. Logam berat dibagi dalam 2 jenis, yaitu:

1. Logam berat esensial, yakni logam dalam jumlah tertentu yang sangat dibutuhkan oleh organisme. Dalam jumlah yang berlebihan logam tersebut bisa menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn dan lain sebagainya (Widowati, 2008).

2. Logam berat tidak esensial, yakni logam yang keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfatnya, bahkan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb, Cr, dan lain-lain (Widowati, 2008).

2.5.1Kadmium (Cd)

Kadmium (Cd) adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan Kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium (Cd) umumnya terdapat dalam kombinasi dengan klor (Cd klorida) atau belerang (Cd Sulfit). Kadmium bisa membentuk Cd2+ yang bersifat tidak stabil. Kadmium (Cd) memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 321oC, dan titik didih 767oC (Widowati, 2008).

Logam Kadmium (Cd) akan mengalami proses biotransformasi dan bioakumulasi dalam organisme hidup (tumbuhan, hewan, dan manusia). Logam ini masuk kedalam tumbuhan bersama makanan yang dikonsumsi, tetapi makanan tersebut telah terkontaminasi oleh logam Kadmium (Cd) dan atau persenyawaan. Dalam tubuh biota perairan jumlah logam yang terakumulasi akan terus mengalami peningkatan. Disamping itu, tingkatan biota dalam sistem rantai makanan turut menentukan jumlah Kadmium (Cd) yang terakumulasi (Darmono, 2001).

Sumber pencemaran dan paparan Kadmium (Cd) berasal dari polusi udara, rokok, air sumur, makanan yang tumbuh di daerah pertanian yang tercemar Kadmium (Cd), fungisida, pupuk, serta cat. Paparan dan toksisitas Kadmium (Cd) berasal dari rokok, tembakau, pipa rokok yang mengandung Kadmium (Cd), perokok pasif, plastik berlapis Kadmium (Cd), serta air minum (Widowati, 20008).

Kadmium (Cd) banyak digunakan sebagai pigmen warna cat, keramik, plastik, industri baterai, bahan fotografi, pembuatan tabung TV, PVC, dan percetakan tekstil (Widowati, 2008).

Kasus toksisitas Kadmium (Cd) dilaporkan sejak pertengahan tahun 1980-an dan kasus tersebut semakin meningkat sejalan dengan perkembangan ilmu kimia di akhir abad 20-an. Sampai sekarang diketahui bahwa Kadmium (Cd) merupakan logam berat yang paling banyak menimbulkan toksisitas pada makhluk hidup (Darmono, 2001).

Logam berat Kadmium (Cd) bisa masuk kedalam tubuh hewan atau manusia melalui berbagai cara, yaitu:

1. Melalui udara yang tercemar, misalnya asap rokok dan asap pembakaran batu bara

2. Melalui wadah/tempat berlapis Kadmium (Cd) yang digunakan sebagai tempat makanan dan minuman

3. Melalui kontaminasi perairan dan hasil pertanian yang tercemar Kadmium 4. Melalui jalur rantai makanan (Widowati, 2008)

2.6Toksisitas Logam Pada Jenis Kerang

Hewan air jenis kerang-kerangan (bivalvia) atau jenis binatang lunak (moluska), baik jenis klam (kerang besar) atau oister (kerang kecil), pergerakannya sangat lambat di dalam air. Mereka biasanya hidup menetap di suatu lokasi tertentu di dasar air (Darmono, 2001).

Jenis kerang baik yang hidup di air tawar maupun di air laut banyak digunakan sebagai indikator pencemaran logam. Hal ini disebabkan karena habitat hidupnya yang menetap atau sifat bioakumulatifnya terhadap logam berat. Karena kerang banyak dikonsumsi oleh manusia maka sifat bioakumulatif inilah yang menyebabkan kerang harus diwaspadai bila dikonsumsi terus-menerus (Darmono, 2001).

Logam berat dapat juga terakumulasi pada jaringan kerang. Kerang dapat mengakumulasi logam lebih besar daripada hewan air lainnya karena sifatnya yang menetap, lambat untuk dapat menghindarkan diri dari pengaruh polusi, dan mempunyai toleransi yang tinggi terhadap konsentrasi logam tertentu. Karena itu jenis kerang ini merupakan indikator yang sangat baik untuk memonitor suatu pencemaran lingkungan (Darmono, 2001).

2.7Pengikatan Logam

Logam-logam pada umumnya dapat membentuk ikatan dengan bahan-bahan organik alam maupun bahan-bahan organik buatan. Proses pembentukan ikatan tersebut dapat terjadi melalui pembentukan garam organik dengan gugus karboksilat seperti misalnya asam sitrat, tartrat, dan lain-lain. Disamping itu, logam dapat berikatan dengan atom-atom yang mempunyai elektron bebas dalam senyawa organik sehingga terbentuk kompleks (Palar, 2004).

2.8Destruksi Basah

Teknik destruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik dengan penambahan asam mineral pengoksidasi atau campuran dari asam-asam mineral tersebut. Penambahan asam mineral pengoksidasi dan pemanasan yang cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisis selanjutnya. Destruksi basah biasanya menggunakan H2SO4, HNO3, dan HClO4 atau campuran dari ketiga asam mineral tersebut (Anderson, 1987).

2.9 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini sering kali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Bender, 1987).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuka analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dan pelaksanaanya relatif sederhana. Spektrofotometri atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektrofotometri serapan atom sama saja dengan

spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatanya (Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Rohman, 2007).

Kelemahan spektrofotometri serapan atom adalah sampel harus dalam bentuk larutan dan tidak mudah menguap dan satu lampu katoda hanya digunakan untuk satu unsur saja (Fifield, 1983).

2.9.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan atom

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam dan dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon). Bila antara anoda dan katoda diberi selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memacarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda

akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan menjadi bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula. Pada katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Unsur-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar keluar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini mungkin akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis (Rohman, 2007).

b. Monokromator

Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Dalam monokromator terdapat chopper (pemecah sinar), suatu alat yang berputar dengan frekuensi atau kecepatan perputaran tertentu (Rohman, 2007).

c. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube) (Rohman, 2007).

d. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

2.9.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen, dan propan, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, dan NO2, temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada tabel berikut ini:

Tabel 2. Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi

Bahan Bakar Oksidasi Temperatur Maksimum (oK)

Asetilen Udara 2400-2700

Asetilen Nitrogen Oksida 2900-3100

Asetilen Oksigen 3300-3400

Hidrogen Udara 2300-2400

Hidrogen Oksigen 2800-3000

Sianogen Oksigen 4800

(Harris, 1982) 2.9.3 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) yang ada pada AAS adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Rohman, 2007).

Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam AAS adalah sebagai berikut: 1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang dapat mempengaruhi

banyaknya sampel yang mencapai nyala.

Sifat-sifat tertentu matriks sampel dapat mengganggu analisis yakni matriks tersebut dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakar/gas pengoksidasi. Sifat-sifat tersebut adalah:viskositas, tegangan permukaan, berat jenis, dan tekanan unsur (Rohman, 2007).

Gangguan matriks yang lain adalah pengendapan unsur yang dianalisis sehingga jumlah atom yang mencapai nyala menjadi lebih sedikit dari konsentrasi yang seharusnya yang terdapat dalam sampel (Rohman,2007).

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah/banyaknya atom yang terjadi didalam nyala.

Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu :

a. Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna (Rohman, 2007). b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala (Rohman, 2007).

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala (Rohman, 2007).

2.10 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

2.10.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery Test)

Persen uji perolehan kembali digunakan untuk menyatakan kecermatan. Kecermatan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya (Harmita, 2004).

Menurut Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi (Miller, 2005).

Metode standar adisi adalah menambahkan sejumlah tertentu larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti (Fifield, 1983).

2.10.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkeci analit dalam sampel yang dapat dideteksi. Batas deteksi merupakan parameter uji batas (Harmita, 2004).

Batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan.

3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah kerang darah (Anadara granosa) yang berasal dari perairan laut belawan.

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan semua pro analisis keluaran E.Merck, kecuali disebutkan lain, yaitu asam nitrat 65% b/b, asam sulfat 95% b/b, ammonium hidroksida 25% b/b, dithizon, kloroform, larutan jeruk nipis (dibuat sendiri), akuades (Lab. Kimia Farmasi Kuantitatif), akuabides (IKA), dan larutan standar Cd 1000 ppm.

3.3 Alat

Alat-alat yang digunakan yaitu Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta ∑) dengan nyala udara asetilen, neraca analitik (Boeco Germany), neraca kasar, blender, spatula, penangas air, kaki tiga, bunsen gas, selang gas, dan alat-alat gelas (pyrex).

3.4 Pembuatan Pereaksi 1. Larutan HNO3 5N

Larutan HNO3 65% b/b sebanyak 340 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1995).

2. Larutan Dithizon 0,005% b/v

Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1990).

3. Larutan NH4OH 1N

Ammonium hidroksida 25% b/b sebanyak 7,4 ml diencerkan dalam 100 ml air suling (Ditjen POM, 1995).

4. Larutan Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia Swingle)

Delapan buah jeruk nipis ( 285 gram) diperas, lalu air perasan jeruk nipis ( 160 ml) dicukupkan hingga 700 ml dengan akuades.

3.5 Rancangan Penelitian

Cara Penelitian dilakukan berdasarkan bagan berikut ini:

Perebusan kerang darah dalam akuades selama 1 menit Perebusan kerang darah dalam akudes selama 15 menit Perebusan kerang darah dalam larutan jeruk nipis selama 15 menit Kerang dengan kadar Cd rendah Kerang dengan kadar Cd rendah Kerang dengan kadar Cd rendah

Kerang darah dengan kadar Cd tinggi

Kerang dengan kadar Cd rendah Perebusan kerang darah dalam larutan jeruk nipis selama 1 menit

3.6Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan secara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel dilakukan berdasarkan pertimbangan bahwa semua jenis kerang darah yang dijual di daerah Pantai Belawan adalah homogen.

3.6.2Penyiapan Sampel

Kerang darah sebanyak 2 kg dicuci bersih, dan dibagi menjadi 5 bagian. Bagian pertama (400 gram) dikeluarkan daging kerang dari cangkangnya, dicuci bersih, lalu ditiriskan selama 15 menit. Setelah itu diblender hingga halus. Sampel yang telah halus ditimbang sebanyak 10 gram (sampel tanpa perebusan).

Bagian Kedua (400 gram) kerang dicuci bersih. Setelah kerang dicuci bersih, dididihkan akuades terlebih dahulu. Setelah akuades mendidih, dimasukkan kerang yang telah bersih kedalamnya dan direbus selama 1 menit. Setelah 1 menit, kerang diangkat dan ditiriskan hingga dingin lalu dikeluarkan daging kerang dari cangkangnya. Setelah itu diblender hingga halus. Sampel yang telah halus ditimbang sebanyak 10 gram (sampel dengan perebusan dalam akuades selama 1 menit).

Bagian ketiga (400 gram) kerang dicuci bersih. Setelah kerang dicuci bersih, dididihkan akuades terlebih dahulu. Setelah akuades mendidih, dimasukkan kerang yang telah bersih kedalamnya dan direbus selama 15 menit. Setelah 15 menit, kerang diangkat dan ditiriskan hingga dingin lalu dikeluarkan daging kerang dari cangkangnya. Setelah itu diblender hingga halus. Sampel yang telah

halus ditimbang sebanyak 10 gram (sampel dengan perebusan dalam akuades selama 15 menit).

Bagian Keempat (400 gram) kerang dicuci bersih. Setelah kerang dicuci bersih, dididihkan larutan jeruk nipis terlebih dahulu. Setelah larutan jeruk nipis mendidih, dimasukkan kerang yang telah bersih kedalamnya dan direbus selama 1 menit. Setelah 1 menit, kerang diangkat dan ditiriskan hingga dingin lalu dikeluarkan daging kerang dari cangkangnya. Setelah itu diblender hingga halus. Sampel yang telah halus ditimbang sebanyak 10 gram (sampel dengan perebusan dalam larutan jeruk nipis selama 1 menit).

Bagian kelima (400 gram) kerang dicuci bersih. Setelah kerang dicuci bersih, dididihkan larutan jeruk nipis terlebih dahulu. Setelah larutan jeruk nipis mendidih, dimasukkan kerang yang telah bersih kedalamnya dan direbus selama 15 menit. Setelah 15 menit, kerang diangkat dan ditiriskan hingga dingin lalu dikeluarkan daging kerang dari cangkangnya. Setelah itu diblender hingga halus. Sampel yang telah halus ditimbang sebanyak 10 gram (sampel dengan perebusan dalam larutan jeruk nipis selama 15 menit).

3.6.3Proses Destruksi Basah Untuk Kadmium (Modifikasi dari Haswell, 1991)

Sampel kerang yang telah dihaluskan untuk setiap perlakuan, ditimbang masing-masing sebanyak 10 gram dalam erlenmeyer. Sampel yang telah diketahui beratnya selanjutnya ditambahkan H2SO4 (p) sebanyak 5 ml. Lalu ditambahkan HNO3 (p) sebanyak 20 ml dan diamkan selama 24 jam. Setelah 24 jam, sampel di destruksi di penangas air hingga larutan sampel berwarna kuning jernih. Kemudian dipindahkan kedalam labu tentukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides, lalu disaring dengan kertas saring whatman no.42

dengan membuang 10 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif logam Kadmium (Cd).

3.6.4Analisa Kualitatif

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, diatur pH=12 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 2 ml dithizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah muda berarti sampel mengandung Cd (Fries, 1977).

3.6.5Analisa Kuantitatif

3.6.5.1Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan pengaturan alat spektrofotometer serapan atom yang telah di standardisasi, yaitu panjang gelombang untuk logam Kadmium (Cd) 228,8 nm.

3.6.5.2Penentuan Kurva Kalibrasi Logam Kadmium (Cd)

Larutan standar Kadmium (Cd) (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 mcg/ml).

Larutan standar Kadmium (Cd) (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan kerja Kadmium (Cd) dibuat dengan memipet 0,5; 1; 2; 4; 6 ml larutan baku 10 mcg/ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides

(larutan kerja ini mengandung 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; dan 0,6 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 228,8 nm.

3.6.5.3 Penentuan Kadar logam Dalam Kerang Darah

Larutan sampel yang telah didestruksi diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm.

Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku Kadmium (Cd). Konsentrasi Kadmium (Cd) dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi. Kadar logam kadmium (Cd) dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar logam (mcg/g)

3.6.5.4Uji Perolehan Kembali (Recovery Test) 3.6.5.4.1Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar Kadmium (Cd) (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan kedalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 mcg/ml).

Larutan standar Kadmium (Cd) (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan kedalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

3.6.5.4.2Prosedur Uji Perolehan Kembali (Recovery Test)

Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti.

Larutan standar yang ditambahkan yaitu 0,5 ml larutan standar Kadmium (Cd) (konsentrasi 10 mcg/ml). Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Persen uji perolehan kembali dapat dihitung dengan persamaan berikut: =

3.6.5.5Analisa Data Secara Statistik

Untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1 , dapat digunakan rumus:

Kadar logam = μ = ( (α/2, dk) x SD / )

Keterangan : = Kadar rata-rata sampel SD = Standar deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = interval kepercayaan

n = jumlah pengulangan (Wibisono, 2005) Untuk menentukan standar deviasi dapat digunakan rumus:

SD =

(Sudjana, 2002)

Untuk menentukan data diterima atau ditolak, dapat digunakan rumus: t hitung =

Data diterima jika -ttabel thitung ttabel

Keterangan : Xi = Kadar Sampel n = jumlah pengulangan = Kadar rata-rata sampel (Sudjana, 2002)

3.6.5.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Batas deteksi =

Batas kuantitasi =

Keterangan : SB = Simpangan Baku

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Uji Kualitatif

Untuk mengidentifikasi adanya logam berat di dalam kerang darah, maka dilakukan uji kualitatif dengan menggunakan pereaksi dithizon 0,005% b/v.

Tabel 3. Hasil Uji Kualitatif Logam Kadmium (Cd) dengan Pereaksi Dithizon 0,005% b/v

No Logam pH Reaksi dengan Larutan

Dithizon Sampel Hasil

1 Cd 12 Merah Muda

KTP +

KPA +

KPA 15’ +

KPJ +

KPJ 15’ +

Keterangan :

+ :Mengandung Logam

KTP :Kerang darah tanpa perebusan

KPA :Kerang darah dengan perebusan dalam akuades selama 1 menit KPA 15’ :Kerang darah dengan perebusan dalam akuades selama 15 menit KPJ :Kerang darah dengan perebusan dalam larutan jeruk nipis selama

1 menit

KPJ 15’ :Kerang darah dengan Perebusan dalam larutan jeruk nipis selama 15 menit

Tabel diatas menunjukkan adanya logam berat Kadmium (Cd) yang terdapat di dalam kerang darah. Dimana dengan reaksi dithizon 0,005% b/v pada pH 12 menghasilkan warna merah muda. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam dithizonat (Fries, 1997).

4.2 Hasil Uji Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Kadmium (Cd)

Kurva kalibrasi logam Kadmium (Cd) dengan berbagai konsentrasi dapat dilihat pada gambar 2.

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Kadmium (Cd)

Berdasarkan data kalibrasi logam Kadmium (Cd) pada gambar 2 diperoleh persamaan garis regresi yang linier yaitu: Y = 0,3041X - 0,0047 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9988 (data dapat dilihat pada lampiran 3). Contoh perhitungan persamaan regresi dapat dilihat pada lampiran 4.

Nilai koefisien korelasi ini menunjukkan hubungan korelasi yang positif antara konsentrasi dengan absorbansi yang berarti dengan meningkatnya konsentrasi logam maka absorbansi juga meningkat (Rohman, 2007).

4.2.2 Analisa Kadar Logam Kadmium (Cd) dalam Kerang Darah Sebelum dan Sesudah Perebusan dalam Akuades dan Larutan Jeruk Nipis Selama 1 menit dan 15 menit

Data hasil penetapan kadar logam Kadmium (Cd) dalam sampel, dapat dilihat pada tabel 4 dibawah ini. Konsentrasi logam Kadmium (Cd) dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi larutan standar Kadmium (Cd). Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 5 - lampiran 7.

Y = 0.3041X - 0.0047 r = 0.9988

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18 0,2

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

A bs or ban si Konsentrasi (mcg/ml)

Tabel 4. Data Kadar Logam Kadmium (Cd) Dalam Sampel

No Logam Sampel Kadar Logam (mcg/g)

1 Cd

KTP 2,2432 0,0060

KPA 2,0594 0,0449

KPA 15’ 1,4967 0,0083

KPJ 0,9614 0,0143

KPJ 15’ 0,6678 0,0011

Keterangan : Data diatas rata-rata dari 6 kali pengulangan KTP :Kerang darah tanpa perebusan

KPA :Kerang darah dengan perebusan dalam akuades selama 1 menit KPA 15’ :Kerang darah dengan perebusan dalam akuades selama 15 menit KPJ :Kerang darah dengan perebusan dalam larutan jeruk nipis selama

1 menit

KPJ 15’ :Kerang darah dengan perebusan dalam larutan jeruk nipis selama 15 menit

Dari data pada tabel 4 menunjukkan bahwa kadar rata-rata logam Kadmium (Cd) tanpa perebusan menggunakan akuades dan larutan jeruk nipis adalah 2,2432 0,0060 mcg/g. Nilai ini lebih besar daripada kadar logam Kadmium (Cd) setelah perebusan dalam akuades selama 1 menit (2,0594 0,0449 mcg/g) dan 15 menit (1,4967 0,0083 mcg/g). Begitu juga kadar logam Kadmium (Cd) akan semakin menurun setelah kerang darah direbus dalam larutan jeruk nipis selama 1 menit (0,9614 0,0143 mcg/g) dan 15 menit (0,6678 0,0011 mcg/g). Menurut SNI 7387-2009, batas maksimum cemaran logam Kadmium (Cd) pada kerang (bivalvia) sebesar 1,0 mcg/g. Dengan demikian, kadar logam Kadmium (Cd) pada kerang darah tanpa perebusan telah melebihi ambang batas maksimum yang diperbolehkan. Dengan adanya perebusan selama 1 menit dan 15 menit dalam akuades, dapat menurunkan kadar logam Kadmium (Cd). Walaupun penurunan kadar logam Kadmium (Cd) dalam kerang darah tersebut masih belum efektif karena masih melebihi kadar maksimum yang diperbolehkan untuk kerang-kerangan yaitu 1,0 mcg/g. Tetapi dengan diberikan perlakuan seperti merebusnya

dalam larutan jeruk nipis selama 1 menit dan 15 menit, kadar logam Kadmium (Cd) menjadi lebih rendah dibawah kadar maksimum yang diperbolehkan. Sehingga larutan jeruk nipis ini efektif untuk menurunkan kadar logam Kadmium (Cd).

Terjadinya penurunan kadar logam Kadmium (Cd) dalam kerang darah (Anadara granosa) setelah perebusan dengan akuades, disebabkan karena komponen metallothionine yang terdapat dalam daging kerang darah (Anadara granosa) mengalami degradasi (Nurjanah, dkk; 2005). Degradasi merupakan suatu pemecahan protein dari ikatan-ikatan yang terdapat di dalamnya. Salah satunya adalah Metallothionine, yang mempunyai kemampuan mengikat logam-logam yang dapat bersifat toksik seperti Kadmium (Anonimd, 2010).

Terjadinya penurunan kadar logam Kadmium (Cd) dalam kerang darah (Anadara granosa) setelah perebusan dalam larutan jeruk nipis disebabkan karena dalam larutan jeruk nipis tersebut mengandung beberapa senyawa organik (seperti asam sitrat) yang memiliki kemampuan sebagai chelator (pengikat logam). Kadar logam Kadmium (Cd) akan terus menurun setelah kerang direbus dalam larutan jeruk nipis selama 15 menit. Hal ini disebabkan dengan direbus selama 15 menit, maka logam Kadmium (Cd) yang terdapat dalam kerang darah akan lebih banyak diikat oleh senyawa organik yang terdapat dalam jeruk nipis. Sehingga dapat dilihat bahwa kerang darah yang direbus dalam larutan jeruk nipis selama 15 menit kadarnya lebih rendah dibandingkan dengan kerang darah yang direbus dalam larutan jeruk nipis selama 1 menit.

Dengan demikian, salah satu cara yang dapat dilakukan oleh masyarakat untuk menurunkan kadar logam dari makanan yang berasal dari laut adalah

dengan cara di rebus dalam larutan jeruk nipis. Karena telah terbukti bahwa jeruk nipis dapat menurunkan kadar logam kadmium (Cd) yang terdapat dalam kerang darah.

Dalam merebus kerang darah perlu juga diperhatikan alat yang digunakan. Karena jika alat yang digunakan untuk merebus terbuat dari bahan logam akan menyebabkan kadar logam Kadmium (Cd) dalam kerang darah akan bertambah bukan menurun. Alat yang digunakan untuk merebus kerang darah dalam penelitian ini adalah yang terbuat dari bahan kaca (beaker glass). Karena berdasarkan hasil orientasi dengan merebus kerang dengan alat yang terbuat dari logam (seperti panci berbahan logam), menyebabkan kadar logam Kadmium (Cd) pada kerang darah tersebut lebih besar daripada kadar tanpa perebusan. Hal ini dapat dilihat pada tabel 5.

Tabel 5. Data kadar logam Kadmium (Cd) dengan perebusan menggunakan alat masak berbahan logam

No Sampel Kadar rata-rata (mcg/g)

1 KTP 1,0879

2 KPA 15 menit 1,7627

3 KPJ 15 menit 1,9087

Dari tabel 5 tersebut, dapat dilihat bahwa kadar logam Kadmium (Cd) pada perebusan dalam larutan jeruk nipis lebih tinggi dibandingkan dengan perebusan dalam akuades dan tanpa perebusan. Hal ini disebabkan karena alat masak yang terbuat dari logam (panci, dsb) akan bereaksi kimia bila terkena asam cuka, asam jawa, asam jeruk, dan sebagainya (Silargan, 2009) serta logam Kadmium (Cd) dapat larut dan masuk kedalam makanan yang direbus menggunakan alat masak berbahan logam (Sartono, 2001). Sehingga kadar logam Kadmium pada kerang yang direbus dalam larutan jeruk nipis menggunakan alat masak yang berbahan

logam lebih tinggi daripada kerang dengan perebusan dalam akuades dan tanpa perebusan.

4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery Test)

Hasil uji perolehan kembali logam Kadmium (Cd) dalam kerang darah setelah penambahan larutan standar kadmium (Cd) dapat dilhat pada lampiran 8. Contoh perhitungan persen uji perolehan kembali logam dalam sampel dapat dilihat pada lampiran 9. Persen uji perolehan kembali (recovery test) Kadmium (Cd) dalam kerang darah dapat dilihat pada tabel 6.

Tabel 6. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery test) Logam Kadmium (Cd) Dalam Kerang Darah.

No Logam yang dianalisa Recovery rata-rata (%)

1 Cd 117, 11%

Berdasarkan tabel diatas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali untuk logam Kadmium (Cd) adalah 117,11%. Persen recovery tersebut menunjukkan ketepatan kerja pada saat pemeriksaan kadar logam dalam sampel. Menurut Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120%.

4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi (LOD) untuk Kadmium (Cd) adalah 0,0306 mcg/ml. Sedangkan batas kuantitasinya (LOQ) sebesar 0,1019 mcg/ml. Perhitungan LOD dan LOQ dapat dilihat pada lampiran 10.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian diperoleh kadar logam Kadmium (Cd) dalam kerang darah (Anadara granosa) tanpa perebusan sebesar 2,2432 0,0060 mcg/g. Kadar logam Kadmium (Cd) setelah perebusan dalam akuades selama 1 menit mengalami penurunan dari 2,2432 0,0060 mcg/g menjadi 2,0594 0,0449 mcg/g, begitu juga dengan yang direbus selama 15 menit mengalami penurunan dari 2,2432 0,0060 mcg/g menjadi 1,4967 0,0083 mcg/g.

Kadar logam Kadmium (Cd) setelah perebusan dalam larutan jeruk nipis selama 1 menit mengalami penurunan dari 2,2432 0,0060 mcg/g menjadi 0,9614

0,0143 mcg/g dan direbus selama 15 menit mengalami penurunan dari 2,2432 0,0060 mcg/g menjadi 0,6678 0,0011 mcg/g.

Adanya perbedaan waktu perebusan pada kerang darah memberikan pengaruh yang berbeda terhadap penurunan kadar logam Kadmium (Cd). Setelah perebusan dalam akuades selama 1 menit dan 15 menit terjadi penurunan berturut-turut sebesar 8,83% dan 33,23%. Perebusan dalam larutan jeruk nipis selama 1 menit dan 15 menit terjadi penurunan berturut-turut sebesar 55,95% dan 69,97%. 5.2 Saran

Disarankan agar dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap penurunan kadar logam Kadmium (Cd) dengan variasi konsentrasi larutan jeruk nipis dan variasi waktu.

Disarankan agar dilakukan penelitian terhadap penurunan kadar logam Kadmium (Cd) dengan perebusan menggunakan asam-asam lain yang mengandung senyawa organik seperti asam jawa, asam cuka, dan sebagainya.

DAFTAR PUSTAKA

Anderson, R. (1987). Food Analysis. Edisi kedua. New York:Avi Book. Hal. 613-615.

Anonima. (2005). Kerang dan Habitatnya. Tanggal akses 21 Mei 2010.

Anonimb. (2010). Metallothionein dan Detoksifikasi Logam.

Tanggal akses 01 Juni 2010.

Anonimc. (2010). Kerang Darah.

Tanggal akses 21 Juli 2010. Anonimd. (2010). Asam Sitrat.

Tanggal akses 21 Juli 2010.

Badan Standarisasi Nasional. (2009). Batas Maksimum Cemaran Logam Berat Dalam Pangan. SNI 7387-2009. Hal. 4.

Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadhelphia:W.B. Sounders Company. Page. 98.

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Cetakan I. Jakarta: Universitas Indonesia. Hal. 47, 104-105, 137.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. Hal. 1126, 1213, 1135.

Djamali, A. (1998). Potensi dan Penyebaran sumber Daya Ikan Laut di Perairan Indonesia. Fakultas Perikanan IPB. Institut Pertanian Bogor. Hal. 158.

Fifield, F.W. (1983). Principles and Practice of Analytical Chemistry. Edisi Kedua. London:International Textbook Company Limited. Pages. 10, 277. Fries, J,.and Getrost, H. (1997). Organic Reagents For Trace Analysis. E. Merck

Darmstadt. Pages. 208-209.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi, Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I. No.3. Hal. 119, 130, 131. Harris, D.C. (1982). Quantitative Chemical Analysis. New York:W.H. Freeman

Haswell, S. J., (1991). Atomic Absorption Spectrometry Theory, Design and Application. New York:Elsevier. Page. 219.

Karlaganis, G. (2000). Citric Acid. Switzerland:SIDS Initial Assesment Report. Page. 5.

Miller. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim:Wiley-VCH. Page. 171.

Nurjanah, L. (2009). Pengaruh Perebusan Kerang Bulu (Anadara ferruginea) Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb dan Cd Menggunakan Akuades dan Asam Gelugur Secara Spektrofotometer Serapan Atom. Skripsi Fakultas Farmasi. Universitas Sumatera Utara. Medan.

Nurjanah, dkk. (2005). Kandungan Mineral dan Proksimat Kerang Darah (Anadara granosa) yang Diambil Dari Kabupaten Boalemo, Gorontalo. Buletin teknologi Hasil Perikanan. Vol. VIII. No. 2. Hal. 21.

Palar. (2008). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Cetakan IV. Jakarta:Rineka Cipta. Hal. 23, 25, 53.

Purnomo, D. (2009). Logam Berat Sebagai Penyumbang Pencemaran Laut.

Tanggal akses 13 Mei 2010.

PT. (Persero) Pelabuhan Indonesia I. (2004). Pemantauan Lingkungan Pelabuhan Belawan. Laboratorium Lingkungan BAPEDALDA Propinsi Sumatera Utara. Medan. Hal. 4.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:Pustaka Pelajar. Hal. 18, 31, 298, 305-311, 319-321.

Sartono, Drs. (2001). Racun dan Keracunan. Jakarta:Widya Medika. Hal. 81, 219. Sarwono, B. (2001). Khasiat dan Manfaat Jeruk Nipis. Jakarta:Agromedia

Pustaka. Hal. 4.

Silargan, S. (2009). Bahaya Di Balik Alat Masak.

Tanggal akses 21 Mei 2010.

Sudjana. (2001). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung:Tarsito. Hal. 206. Sudrajat. (2008). Budidaya 23 Komunitas Laut Yang Menguntungkan. Jakarta:

Penebar Swadaya. Hal. 41.

Vogel, A.I. (1990). Kimia Analisis Kualitatif Anorganik. Penerjemah:Setiono, L., dkk. Edisi Kelima. Bagian I. Jakarta:PT Kalman Media Pustaka. Hal. 620 Wibisono. (2005). Metode Statistik. Cetakan I. Yogyakarta:Gadjah Mada

University Press. Hal. 451-452.

Widowati, W. (2008). Efek Toksik Logam. Edisi Pertama. Yogyakarta:Penerbit ANDI. Hal. 2, 63-64, 78.

Lampiran 1. Bagan Proses Destruksi Logam Kadmium (Cd)

Ditimbang 10 gram

Dimasukkan kedalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml H2SO4 (p) Ditambahkan 20 ml HNO3 (p) Didiamkan selama 24 jam

Didestruksi sampai larutan berwarna kuning jernih

Didinginkan

Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml

Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda

Disaring dengan kertas saring whatman no.42 dengan membuang 10 ml larutan pertama hasil penyaringan

Diuji kualitatif

Diuji kuantitatif dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada 228,8 nm

Sampel yang sudah halus

Sampel + H2SO4 (p) + HNO3 (p)

100 ml larutan sampel

Larutan sampel

Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium (Cd)

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi (A)

1 0,000 0,0000

2 0,050 0,0097

3 0,100 0,0227

4 0,200 0,0540

5 0,400 0,1165

Lampiran 3. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi Logam Kadmium (Cd)

No X Y XY X2 Y2

1 0,000 0,0000 0,000000 0,0000 0,00000000

2 0,050 0,0097 0,000485 0,0025 0,00009409

3 0,100 0,0227 0,002270 0,0100 0,00051529

4 0,200 0,0540 0,010800 0,0400 0,00291600

5 0,400 0,1165 0,046600 0,1600 0,01357225

6 0,600 0,1793 0,107580 0,3600 0,03214849

∑ 1,35 0,3822 0,1677 0,5725 0,04924612

Rata-rata 0,2250 0,0637 0,0279 0,0954 0,00820769

a

–

a

–

a

a

a = 0,3041 a + b

b = 0,0637 – (0,3041) ( 0,2250) b = 0,0637 – 0,0684

b = 0,0047

Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,3041 X – r

r

– –

r

r

r

Lampiran 4. Hasil Analisa Logam Kadmium dalam Kerang Darah (Anadara granosa)

No Sampel Berat

Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mcg/g) Kadar rata-rata (mcg/g)

1 KTP 1

KTP 2 KTP 3 KTP 4 KTP 5 KTP 6 10,0085 10,0078 10,0203 10,0285 10,0411 10,0635 0,0602 0,0620 0,0635 0,0637 0,0638 0,0641 0,2134 0,2193 0,2243 0,2249 0,2253 0,2262 2,1322 2,1913 2,2385 2,2426 2,2438 2,2477 2,2161

2 KPA 1

KPA 2 KPA 3 KPA 4 KPA 5 KPA 6 10,0014 10,0080 10,0088 10,0518 10,0134 10,0385 0,0537 0,0551 0,0567 0,0587 0,0584 0,0586 0,1920 0,1966 0,2019 0,2085 0,2075 0,2082 1,9197 1,9644 2,0172 2,0743 2,0722 2,0740 2,0203

3 KPA 15’ 1 KPA 15’ 2 KPA 15’ 3 KPA 15’ 4 KPA 15’ 5 KPA 15’ 6

10,0200 10,0513 10,0049 10,0811 10,0080 10,0811 0,0407 0,0410 0,0389 0,0413 0,0397 0,0413 0,1493 0,1503 0,1434 0,1513 0,1460 0,1513 1,4900 1,4953 1,4333 1,5008 1,4588 1,5008 1,4798

4 KPJ 1

KPJ 2 KPJ 3 KPJ 4 KPJ 5 KPJ 6 10,1463 10,0870 10,0448 10,0282 10,0015 10,0256 0,0266 0,0259 0,0250 0,0247 0,0243 0,0244 0,1029 0,1006 0,0977 0,0967 0,0954 0,0957 1,0142 0,9973 0,9726 0,9643 0,9539 0,9546 0,9762

5 KPJ 15’ 1 KPJ 15’ 2 KPJ 15’ 3 KPJ 15’ 4 KPJ 15’ 5 KPJ 15’ 6

10,0079 10,0604 10,1819 10,0095 10,0098 10,0451 0,0151 0,0158 0,0160 0,0156 0,0156 0,0157 0,0651 0,0674 0,0681 0,0668 0,0668 0,0671 0,6515 0,6699 0,6688 0,6674 0,6673 0,6679 0,6655

6 KR 1

KR 2 KR 3 KR 4 KR 5 KR 6 10,0543 10,0663 10,0899 10,0910 10,1241 10,1776 0,0759 0,0807 0,0822 0,0819 0,0828 0,0836 0,2650 0,2808 0,2858 0,2848 0,2877 0,2904 2,6357 2,7895 2,8325 2,8223 2,8417 2,8533 2,7958

Keterangan : KTP :Kerang darah tanpa perebusan

KPA :Kerang darah dengan Perebusan dalam Akuades selama 1 menit

KPA 15’ :Kerang darah dengan Perebusan dalam Akuades selama 15 menit

KPJ :Kerang darah dengan Perebusan dalam Larutan Jeruk Nipis selama 1 menit

KPJ 15’ :Kerang darah dengan Perebusan dalam Larutan Jeruk Nipis selama 15 menit

Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Logam Kadmium (Cd) dalam Kerang Darah (Anadara granosa)

Berat sampel yang ditimbang = 10,0085 gram Absorbansi (Y) = 0,0602

Persamaan regresi : Y= 0,3041 X – X =

X = X = 0,2134

Konsentrasi logam Cd = 0,2134 mcg/ml Kadar logam Cd dalam sampel :

=

=

= 2,1322 mcg/g

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam kadmium dengan cara yang sama terhadap sampel KTP2, KTP3, KTP4, KTP5, KTP6, KPA1, KPA2, KPA3, KPA4, KPA5, KPA6, KPA 15’ 1, KPA15’ 2, KPA15’ 3, KPA15’ 4, KPA15’ 5, KPA15’ 6, KRJ1, KRJ2, KRJ3 ,KRJ4, KRJ5, KRJ6, KRJ15’ 1, KRJ15’ 2, KRJ15’ 3, KRJ15’ 4, KRJ15’ 5, dan KRJ15’ 6.

Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium dalam Kerang Darah 1. Perhitungan statistik kadar logam kadmium (Cd) pada kerang darah tanpa

perebusan

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g) (Xi– )

1 KTP 1 2,1322 -0,0838 0,00702244

2 KTP 2 2,1913 -0,0247 0,00061009

3 KTP 3 2,2385 0,0225 0,00050625

4 KTP 4 2,2426 0,0266 0,00070756

5 KTP 5 2,2438 0,0278 0,00077284

6 KTP 6 2,2477 0,0317 0,00100489

13,2961 0,01062407

Rata-rata 2,2160 0,00177068

SD

SD

SD = 0,0460

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,5706.

Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =

t hitung data 1 = = 4,4574 (Data Ditolak)

t hitung data 2 = = 1,3138

t hitung data 3 = = 1,1968

t hitung data 4 = = 1,4149

t hitung data 5 = = 1,4787

t hitung data 6 = = 1,6862

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi– )

1 KTP 2 2,1913 -0,0415 0,00172225

2 KTP 3 2,2385 0,0057 0,00003249

3 KTP 4 2,2426 0,0098 0,00009604

4 KTP 5 2,2438 0,0110 0,00012100

5 KTP 6 2,2477 0,0149 0,00022201

∑ 11,1639 0,00219379

Rata-rata 2,2328 0,00043876

SD =

SD = 0,0234

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 4 diperoleh nilai t tabel =2,7765.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung data 2 = = 3,9524 (Data Ditolak)

t hitung data 3 = = 0,5429

t hitung data 4 = = 0,9333

t hitung data 5 = = 1,0476

t hitung data 6 = = 1,4190

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi–

1 KTP 3 2,2385 -0,0047 0,00002209

2 KTP 4 2,2426 -0,0006 0,00000036

3 KTP 5 2,2438 0,0006 0,00000036

4 KTP 6 2,2477 0,0045 0,00002025

∑ 8,9726 0,00004306

Rata-rata 2,2432 0,00001077

SD =

SD = 0,0038

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,1824.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung data 3 = = 2,4737

t hitung data 4 = = 0,3158

t hitung data 5 = = 0,3158

t hitung data 6 = = 2,3684

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar logam Cd = µ = (t ( , dk) x SD / )

= 2,2432 3,1824 x 0,0038 / ) = 2,2432 0,0060 mcg/g

2. Perhitungan statistik kadar logam kadmium (Cd) pada kerang darah dengan perebusan dalam akuades selama 1 menit.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi–

1 KPA 1 1,9197 -0,1006 0,01012036

2 KPA 2 1,9644 -0,0559 0,00312481

3 KPA 3 2,0172 -0,0031 0,00000961

5 KPA 5 2,0722 0,0519 0,00269361

6 KPA 6 2,0740 0,0537 0,00288369

∑ 12,1218 0,02174808

Rata-rata 2,0203 0,00362468

SD

SD

SD = 0,0659

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,5706.

Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =

t hitung data 1 = = 3,7398 (Data Ditolak)

t hitung data 2 = = 2,0781

t hitung data 3 = = 0,1152

t hitung data 4 = = 2,0074

t hitung data 5 = = 1,9294

t hitung data 6 = = 1,9963

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.

No Sampel Xi Kadar (mcg/g)

(Xi–

1 KTP 2 1,9644 -0,0760 0,0057760

2 KTP 3 2,0172 -0,0232 0,00053824

3 KTP 4 2,0743 0,0339 0,00114921

4 KTP 5 2,0722 0,0318 0,00101124

5 KTP 6 2,0740 0,0336 0,00112896

∑ 10,2021 0,00960365

Rata-rata 2,0404 0,00192073

SD =

SD =

SD = 0,0489

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 2,7765.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung data 2 = = 3,4703 (Data Ditolak)

t hitung data 3 = = 1,0594

t hitung data 4 = = 1,5479

t hitung data 5 = = 1,4521

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi –

1 KTP 3 2,0172 -0,0422 0,00178084

2 KTP 4 2,0743 0,0149 0,00022201

3 KTP 5 2,0722 0,0128 0,00016384

4 KTP 6 2,0740 0,0146 0,00021316

∑ 8,2377 0,00237985

Rata-rata 2,0594 0,000594962

SD =

SD =

SD = 0,0282

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,1824.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung data 3 = = 2,9929

t hitung data 4 = = 1,0567

t hitung data 5 = = 0,9078

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar logam Cd = µ = (t ( , dk) x SD / )

= 2,0594 3,1824 x 0,0282 / ) = 2,0594 0,0449 mcg/g

3. Perhitungan statistik kadar logam kadmium (Cd) pada kerang darah dengan perebusan dalam akuades selama 15 menit.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi–

1 KPA 15’ 1 1,4900 0,0102 0,00010404

2 KPA 15’ 2 1,4953 0,0155 0,00024025

3 KPA 15’ 3 1,4333 -0,0465 0,00216225

4 KPA 15’ 4 1,5008 0,0210 0,0004410

5 KPA 15’ 5 1,4588 -0,0210 0,0004410

6 KPA 15’ 6 1,5008 0,0210 0,0004410

∑ 8,8790 0,00382954

Rata-rata 1,4798 0,00063826

SD

SD

SD = 0,0277

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t = 2,5706.

Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =

t hitung data 1 = = 0,9027

t hitung data 2 = = 1,3717

t hitung data 3 = = 4,1150 (Data Ditolak)

t hitung data 4 = = 1,8584

t hitung data 5 = = 1,8584

t hitung data 6 = = 1,8584

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi- )

1 KTP 1 1,4900 0,0009 0,00000081

2 KTP 2 1,4953 0,0062 0,00003844

3 KTP 4 1,5008 0,0117 0,00013689

4 KTP 5 1,4588 -0,0303 0,00091809

5 KTP 6 1,5008 0,0117 0,00013689

∑ 7,4457 0,00123112

Rata-rata 1,4891 0,00024622

SD =

SD = 0,0175

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 2,7765.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung data 1 = = 0,1154

t hitung data 2 = = 0,7949

t hitung data 4 = = 1,5000

t hitung data 5 = = 3,8846 (Data Ditolak)

t hitung data 6 = = 1,5000

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi–

1 KTP 1 1,4900 -0,0067 0,00004489

2 KTP 2 1,4953 -0,0014 0,00000196

3 KTP 4 1,5008 0,0041 0,00001681

4 KTP 6 1,5008 0,0041 0,00001681

∑ 5,9869 0,00008047

SD =

SD =

SD = 0,0052

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,1824.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung data 1 = = 2,5769

t hitung data 2 = = 0,5385

t hitung data 4 = = 1,5769

t hitung data 6 = = 1,5769

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar logam Cd = µ = (t ( , dk) x SD / )

= 3,1824 x 0,0052 / ) = 0,0083 mcg/g

4. Perhitungan statistik kadar logam kadmium (Cd) pada kerang darah dengan perebusan dalam larutan jeruk nipis selama 1 menit.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi–

1 KPJ 1 1,0142 0,0380 0,0014440

2 KPJ 2 0,9973 0,0211 0,00044521

3 KPJ 3 0,9726 -0,0036 0,00001296

4 KPJ 4 0,9643 -0,0119 0,00014161

5 KPJ 5 0,9539 -0,0223 0,00049729

6 KPJ 6 0,9549 -0,0216 0,00046656

∑ 5,8569 0,00300763

Rata-rata 0,9762 0,00050127

SD

SD

SD = 0,0245

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,5706.

Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =

t hitung data 2 = = 2,1100

t hitung data 3 = = 0,3600

t hitung data 4 = = 1,1900

t hitung data 5 = = 2,2300

t hitung data 6 = = 2,1600

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi–

1 KTP 2 0,9973 0,0288 0,00089440

2 KTP 3 0,9726 0,0041 0,00001681

3 KTP 4 0,9643 -0,0042 0,00001764

4 KTP 5 0,9539 -0,0146 0,00021316

5 KTP 6 0,9546 -0,0139 0,00019321

∑ 4,8427 0,00127026

Rata-rata 0,9685 0,00025405

SD =

SD =

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 2,7765.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung data 2 = = 3,6456 (Data Ditolak)

t hitung data 3 = = 0,5189

t hitung data 4 = = 0,5316

t hitung data 5 = = 1,8481

t hitung data 6 = = 1,7595

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi– )

1 KTP 3 0,9726 0,0112 0,00012544

2 KTP 4 0,9643 0,0029 0,00000841

3 KTP 5 0,9539 -0,0075 0,00005625

4 KTP 6 0,9546 -0,0068 0,00004624

∑ 3,8454 0,00023634

Rata-rata 0,9614 0,00005909

SD =

SD = 0,0089

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,1824.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung data 3 = = 2,4889

t hitung data 4 = = 0,6444

t hitung data 5 = = 1,6667

t hitung data 6 = = 1,5111

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar logam Cd = µ = (t ( , dk) x SD / )

= 0,9614 3,1824 x 0,0089 / ) = 0,9614 0,0143 mcg/g

5. Perhitungan statistik kadar logam kadmium (Cd) pada kerang darah dengan perebusan dalam larutan jeruk nipis selama 15 menit

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi–

1 KPJ 15’ 1 0,6515 -0,0140 0,00019600

2 KPJ 15’ 2 0,6699 0,0044 0,00001936

3 KPJ 15’ 3 0,6688 0,0033 0,00001089

4 KPJ 15’ 4 0,6674 0,0019 0,00000361

6 KPJ 15’ 6 0,6679 0,0024 0,00000576

∑ 3,9928 0,00023886

Rata-rata 0,6655 0,00003981

SD

SD

SD = 0,0069

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,5706.

Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =

t hitung data 1 = = 5,0000 (Data Ditolak)

t hitung data 2 = = 1,5714

t hitung data 3 = = 1,1786

t hitung data 4 = = 0,6786

t hitung data 5 = = 0,6429

t hitung data 6 = = 0,8571

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.

No Sampel Xi Kadar (mcg/g)

(Xi-1 KPJ 15’ 2 0,6699 0,0016 0,00000256

2 KPJ 15’ 3 0,6688 0,0005 0,00000025

3 KPJ 15’ 4 0,6674 -0,0009 0,00000081

4 KPJ 15’ 5 0,6673 -0,0010 0,00000100

5 KPJ 15’ 6 0,6679 -0,0004 0,00000016

∑ 3,3413 0,00000478

Rata-rata 0,6683 0,00000096

SD =

SD =

SD = 0,0011

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 2,7765.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung data 2 = = 3,2000 (Data Ditolak)

t hitung data 3 = = 1,0000

t hitung data 4 = = 1,8000

t hitung data 5 = = 2,0000

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2.

No Sampel Xi

Kadar (mcg/g)

(Xi-1 KPJ 15’ 3 0,6688 0,0010 0,00000100

2 KPJ 15’ 4 0,6674 -0,0004 0,00000016

3 KPJ 15’ 5 0,6673 -0,0005 0,00000025

4 KPJ 15’ 6 0,6679 0,0001 0,00000001

∑ 2,6714 0,00000142

Rata-rata 0,6678 0,00000036

SD =

SD =

SD = 0,0007

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,1824.

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung data 3 = = 2,5000

t hitung data 4 = = 1,0000

t hitung data 5 = = 1,2500

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar logam Cd = µ = (t ( , dk) x SD / )

= 0,6678 3,1824 x 0,0007 / ) = 0,6678 0,0011 mcg/g

Lampiran 7. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Cd dalam Kerang Darah

No Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mcg/g)

1 KR 1 10,0543 0,0759 0,2650 2,6357

2 KR 2 10,0663 0,0807 0,2808 2,7895

3 KR 3 10,0899 0,0822 0,2858 2,8325

4 KR 4 10,0910 0,0819 0,2848 2,8223

5 KR 5 10,1241 0,0828 0,2877 2,8417

6 KR 6 10,1776 0,0836 0,2904 2,8533

∑ 60,6032 16,7750

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Kadmium Dalam Kerang Darah

Persamaan Rgresi : Y = 0,3041 X – 0,0047

Kadar rata-rata tanpa perebusan : 2,2161 mcg/g Kadar rata-rata setelah penambahan larutan standar: 2,7958 mcg/g Berat rata-rata sampel uji recovery : 10,1005 gram Kadar standar yang ditambahkan:

C*A = x ml yang ditambahkan

= x 0,5 ml

= 0,4950 mcg/g = 0,4950 mg/kg

% Perolehan Kembali Logam Cd =

=

= 117,11 % Keterangan :

CF = Kadar sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan standar CA = Kadar Sampel awal

Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kadmium (Cd)

Y = 0,3041 X – 0,0047

No

Konsentrasi (mcg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi

(Y-Yi)2

1 0,000 0,0000 -0,0047 0,0047 0,00002209

2 0,050 0,0097 0,0105 -0,0008 0,00000064

3 0,100 0,0227 0,0257 -0,0030 0,00000900

4 0,200 0,0540 0,0561 -0,0021 0,00000441

5 0,400 0,1165 0,1169 -0,0004 0,00000016

6 0,600 0,1793 0,1778 0,0015 0,00000225

0,00003855

Rata-rata 0,00000643

SB =

=

= 0,0031 Slope = a = 0,3041

Batas Deteksi = = 0,0306 mcg/ml

Lampiran 10. Hasil Orientasi Analisa Logam Kadmium dalam Kerang Darah (Anadara granosa) dengan Perebusan Menggunakan Alat Masak Yang Berbahan Logam

No Sampel

Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mcg/g) Kadar rata-rata (mcg/g) 1 KTP 1 KTP 2 KTP 3 KTP 4 KTP 5 KTP 6 10,0345 10,0213 10,0710 10,0701 10,1776 10,0844 0,0161 0,0158 0,0165 0,0167 0,0181 0,0174 0,1059 0,1042 0,1081 0,1093 0,1171 0,1132 1,0554 1,0398 1,0734 1,0854 1,1506 1,1225 1,0879 2 KPA 1 KPA 2 KPA 3 KPA 4 KPA 5 KPA 6 10,0043 10,0154 10,0584 10,0065 10,0601 10,0661 0,0279 0,0283 0,0292 0,0282 0,0296 0,0298 0,1717 0,1739 0,1789 0,1734 0,1812 0,1823 1,7163 1,7363 1,7786 1,7329 1,8012 1,8110 1,7627 3 KPJ 1 KPJ 2 KPJ 3 KPJ 4 KPJ 5 KPJ 6 10,0370 10,0511 10,0815 10,0324 10,0115 10,0054 0,0317 0,0322 0,0344 0,0316 0,0298 0,0291 0,1929 0,1957 0,2079 0,1923 0,1823 0,1784 1,9219 1,9471 2,0622 1,9168 1,8209 1,7830 1,9087

Lampiran 11. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Logam Kadmium (Cd) dengan Pereaksi Dithizon 0,005% b/v

Gambar 3. Hasil Analisa Kualitatif Kerang Tanpa Perebusan

Gambar 4. Hasil Analisa Kualitatif Kerang dengan perebusan dalam akuades selama 1 menit dan 15 menit

Gambar 5. Hasil Analisa Kualitatif kerang dengan perebusan dalam larutan jeruk nipis selama 1 menit dan 15 menit

Lampiran 12. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Lampiran 13. Gambar Kerang Darah (Anadara granosa) dan Buah Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia Swingle)

Gambar 7. Kerang Darah (Anadara granosa)