BAB 3 BAHAN DAN METODA PENELITIAN
3.1 Bahan-bahan yang digunakan
- Udang Putih Penaeaus merguinensis - Kerang Bulu Anadara granosa
- Ikan Gulamah Pseudoseinia Amoyensis - Aquades
- Larutan Standar Kromium 1000 ppm E.Merck - HNO
3
65 p.a E.Merck - HClO
4
85 p.a E.Merck
- H
2
SO
4
98 p.a E.Merck
3.2 Alat-alat yang digunakan
- Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace GF 3000 - Oven Fisher
- Neraca Analitis Mettler pm 400 - Labu Takar 50 mL Pyrex
- Gelas Ukur 10 mL Pyrex - Beakerglass 250 mL Pyrex
-Gelas Erlenmeyer 250 mL Pyrex - Penangas air
- Botol Aquadest - Petri Disk Pyrex
- Cawan Porselin Pyrex - Corong Pyrex
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Reagen
3.3.1.1 Larutan asam nitrat 1
Sebanyak 1.5 mL asam nitrat 65 dipipet dalam labu takar 100 mL , diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda.
3.3.1.2 Larutan Standar Kromium 10 ppm
Sebanyak 1 mL larutan standar kromium 1000 ppm dipipet dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan asam nitrat 1 sampai dengan garis tanda.
3.3.1.3 Larutan Standar kromium 25 ; 50 ; 100 ; 150 ; 200 ppb
Sebanyak masing-masing 0,5 mL ; 1,0 mL ; 1,5 mL ; 2,0 mL alikuot larutan standar 10 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan asam nitrat 1
sampai dengan garis tanda. Larutan ini masing-masing mengandung 50 ppb,100 ppb, 150 ppb, 200 ppb.
Untuk larutan standar kromium 25 ppb, sebanyak 10 mL larutan standar 50 ppb dipipet ke dalam labu takar 20 mL dan diencerkan dengan asam nitrat 1 sampai dengan
garis tanda.
3.3.2. Pengambilan Sampel
Sampel Biota Laut yaitu Udang Putih Penaeaus merguinensis, Kerang Bulu Anadara granosa Ikan Gulamah Pseudoseinia Amoyensis disampling secara metode
acak sederhana dari dua daerah di perairan Belawan yaitu daerah Sicanang dan Sibagan.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Perlakuan terhadap sampel
3.3.3.1 Penentuan Kadar Air
Daging ikan Gulamah ditimbang sebanyak ± 5 g dimasukkan pada cawan porselin kemudian dipanaskan pada oven pada suhu 105-110
C selama 3 jam lalu didinginkan pada desikator selama 30 menit lalu ditimbang. Kemudian sampel diovenkan kembali
selama 1 jam, didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Perlakuan ini diulang sampai diperoleh berat yang konstan.
3.3.3.2 Preparasi Sampel
Sampel daging udang putih, kerang bulu, ikan gulamah yang sudah dibersihkan dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 105
C selama 10 jam untuk menghilangkan kadar airnya. Setelah 10 jam sampel dikeluarkan dari
oven selanjutnya diblender sehingga menjadi serbuk.
3.3.3.3 Analisis Sampel dengan Metode Destruksi Basah Terhadap Sampel
Sampel kering ditimbang sebanyak 5 g dan di tempatkan pada erlenmeyer kemudian ditambahkan 10 mL HNO
3 p
dan dipanaskan di penangas air selama 30 menit sampai ½ volume awal kemudian didinginkan. Setelah dingin, ditambahkan 10 mL larutan [6
mL H
2
SO
4
p dan 4 mL HCLO
4
p] dan dipanaskan kembali selama ± 1 jam lalu didinginkan kemudian dipindahkan ke dalam labu takar 50 mL lalu diencerkan dengan
aquades hingga garis tanda lalu dianalisis dengan SSA pada panjang gelombangnya 357,9 nm. Hal yang sama dilakukan untuk pembuatan blangko tanpa sampel
3.3.3.4 Pengukuran absorbansi kromium dengan Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace
Dari larutan standar kromium 10 ppm dipipet dengan tepat masing-masing 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 mL, kemudian alikuot dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan
dengan asam nitrat 1 sampai dengan garis tanda. Larutan ini masing-masing
Universitas Sumatera Utara
mengandung 50 ; 100 ; 150 ; 200 ppb. Untuk larutan 25 ppb, dari larutan standar kromium 50 ppb dipipet 10 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 20 mL.
Kemudian masing-masing larutan standar diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace. Setelah pengukuran absorbansi
larutan standar selesai, dilanjutkan dengan pengukuran absorbansi filtrat. Pengukuran absorbansi terhadap filtrat dilakukan sebanyak 5 kali perulangan
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian
Kategori