C C
C HO
HO H
H H
COO COO
COO
Mg
C C
C OH
OH H
H H
OOC OOC
OOC
Mg Mg
+
CH
3
OH C
C C
HO HO
H H
H COOCH
3
COOCH
3
COOCH
3
+ H
2
O DMTPS
H
2
SO
4
Magnesium hidroksisitrat
Metanol
Ester trimetilhidroksi sitrat
+3 MgSO
4
3 2
Gambar 1.4. Reaksi esterifikasi magnesium hidroksi sitrat dengan metanol menggunakan katalis DMTPS.
1.2 Permasalan
1. Asam hidroksi sitrat dari buah Cambogia sukar diperoleh karena
bersetimbang dengan lakton. Kalsium hidroksisitrat yang diperoleh sukar larut dalam air, sehingga tidak dapat dimurnikan.
2. Oleh karena itu untuk mengatasi masalah tersebut, dibuat garam Magnesium
hidroksisitrat yang larut dalam air sehingga mudah dimurnikan dengan rekristalisasi. Kristal magnesium hidroksisitrat murni dibuat sebagai sumber
asam hidroksisitrat untuk diesterifiksi dengan metanol untuk memperoleh ester trimetilhidrokisitrat dengan menggunakan katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-
tetrafenilsulfonatodisilana.
1.3 Tujuan Penelitian
1. Untuk memperoleh garam magnesium hidroksi sitrat yang murni sebagai
sumber asam hidroksisitrat murni. 2.
Untuk mendapatkan ester trimetil hidroksi sitrat dari esterifikasi asam hidroksisitrat menggunakan katalis 1,2-Dimetil-1,1,2,2-
Tetrametilsulfonatodisilana.
1.1 Manfaat Penelitian
Penelitian mengenai pemurnian asam hidroksi sitrat dan esterifikasi asam hidroksi sitrat masih sedikit , sehingga hasil penelitian ini diharapkan dapat menambah
informasi mengenai cara esterifikasi asam hidroksi sitrat dan karakterisasinya.
1.2 Lokasi Penelitian
Penelitian ini di lakukan di Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU, Medan. Analisa FT-IR di lakukan di PT SOCI MAS Medan
Analisa SSA dilakukan di Laboratorium BARISTAN Medan Analisa NMR dilakukan di laboratorium Kimia Organik ITB, Bandung
1.3 Metodologi Penelitian
Ada 2 zat yang di buat dalam penelitian ini:
1. Pembuatan Magnesium Hidroksisitrat
Kalium hidroksi sitrat kasar berupa sirup pH larutan 1 = 10 diencerkan dengan akuades, kemudian dipanaskan, lalu di tambahkan larutan MgCl
2
50 sampai pH = antara 6-7. Campuran larutan tersebut di uapkan pelarut nya hingga ¾ bagian yang menguap. Dalam kondisi dingin diperoleh
magnesium hidroksisitrat
.
Kristal Magnesium hidroksisitrat yang diperoleh di rekristalisasi menggunakan airetanol.
Garam magnesium hidroksisitrat diperoleh putih dan dikarakterisasi. Analisa FT-IR dilakukan untuk melihat gugus fungsi pada garam magnesium
hidroksisitrat
,
analisa AAS untuk mengetahui kadar Mg dalam garam magnesium hidroksisitrat
.
2. Esterifikasi Asam Hidroksisitrat dengan Metanol
Metanol kering di campurkan dengan asam sulfat, magnesium hidroksi sitrat dan katalis DMTPS, campuran tersebut di panaskan pada suhu 120
C selama 10 jam sambil di aduk. Kemudian dari campuran reaksi diisolasi esternya
menggunakan pelarut diklorometana dan dimurnikan dengan mengekstraksi menggunakan n-heksanetanol. Ester yang diperoleh dianalisa. Analisa FT-IR
untuk mengetahui terbentuknya ester. Analisa
1
H-NMR dan
13
C-NMR dilakukan untuk mengetahui proton dan karbon pada ester yang diperoleh.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA