Penelitian ini dilakukan untuk memperoleh ester hidroksisitrat yang dibuat dengan cara mengesterifikasi asam hidroksisitrat dengan metanol. Namun, asam
hidroksisitrat murni sulit diperoleh. Oleh karena itu, terlebih dahulu itu dibuat garam magnesium hidroksisitrat yang murni sebagai sumber asam hidroksisitrat yang akan
diesterifikasi dengan metanol menggunakan katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenilsulfonatodisilana.
4.1 Pembuatan Magnesium Hidroksi Sitrat
Pembuatan Magnesium hidroksisitrat dilakukan dengan cara mereaksikan larutan kalium hidroksisitrat berkadar 40,4 dengan larutan MgCl
2
50 pada pH = antara 6-7 dan terjadi reaksi seperti Gambar 4.1. Setelah reaksi berlangsung sempurna,
pelarut diuapkan sebagian sampai terbentuk endapan Magnesium hidroksisitrat, kemudian endapannya disaring. Endapan magnesium hidroksisitrat tersebut diperoleh
bersama zat pengotor berwarna hitam, kemudian endapan magnesium hidroksisitrat tersebut direkristalisasi menggunakan campuran etanolair hingga diperoleh kristal
Magnesium hidroksisitrat berwarna putih. Reaksi yang terjadi seperti Gambar 4.1 dibawah ini.
C C
C HO
HO H
H H
COO COO
COO Mg
C C
C OH
OH H
H
H
OOC OOC
OOC Mg
Mg
+
C C
C HO
HO H
H H
COOK COOK
COOK
+
3 MgCl
2
6 KCl pH= antar 6-7
Kalium hidroksisitrat Magnesium hidroksisitrat
2
Gambar 4.1. Reaksi Pembentuan Garam Magnesium Hidroksi sitrat Kadar magnesium dari produk reaksi ditentukan dengan Spektroskopi Serapan
Atom SSA dan diperoleh sebesar 12,83 dihitung kadar Mg untuk Mg
3
HCA
2
.5H
2
O secara teori sebagai Mg
3
.C
12
H
10
O
16
.5H
2
O sebesar 12,58. Dari
perhitungan tersebut diketahui bahwa magnesium hidroksisitrat yang diperoleh murni.
Untuk melihat terbentuknya garam magnesium hidroksisitrat, dilakukan analisis dengan FT-IR. Spektrum FT-IR dari produk reaksi diatas ditunjukkan pada
Gambar 4.2 di bawah ini.
Gambar 4.2 Spektrum FT-IR Magnesium Hidroksisitrat Spektrum FT-IR dari produk reaksi tesebut menunjukkan adanya 4 empat
pita serapan masing-masing panjang gelombang 3287 cm
-1
,1579 cm
-1
,1391 cm
-1
, dan 1093 cm
-1
. Pita serapan pada bilangan gelombang
υ
O-H
3287 cm
-1
disebabkan oleh gugus O-H dari garam magnesium hidroksisitrat dan pita serapan bilangan gelombang
υ
c-o
1093 cm
-1
diberikan oleh gugus C-O alkohol dari hidroksisitrat. Ini menunjukkan bahwa senyawa tersebut mengandung gugus hidroksil. Demikian juga dengan pita
serapan pada υ
C=O asimetris
1579 cm
-1
diberikan oleh gugus karbonil dari garam magnesium hidroksi sitrat yang juga disertai pita serapan υ
C-O simetris
1391 cm
-1
. Ini menunjukkan bahwa Magnesium hidroksisitrat telah terbentuk dan dapat
dibandingkan dengan spectrum FT-IR garam kalium hidroksisitrat yang diperoleh Majeed, 2004 dilampiran 1 yang menunjukkan pada bilangan gelombang
υ
C=O
1617 cm
-1
dari karbonil garam kalium telah bergeser pada bilangan gelombang υ
C=O
1579 cm
-1
untuk garam magnesium hidroksisitrat.
4.2 Esterifikasi Asam Hidroksisitrat
