Diagram Alir Penelitian Variabel Eksperimen .1 Variabel Penelitian Prosedur Penelitian

3.3 Diagram Alir Penelitian

Diagram alir dari pembuatan pelet magnet NdFeB dapat dilihat pada gambar berikut: Mulai Persiapan Alat dan Bahan Gas Inert Gas N2 Penimbangan Bahan NdFeB Mixing dalam glove box Milling dry milling Hasil dry milling powder Variasi waktu milling 8 jam,16 jam, 24 jam, dan 48 jam Karakterisasi XRD, PSA, VSM, SEM Pencampuran celuna WE-528 serbuk+celuna = 8.0 gram Serbuk 97 celuna 3 Kompaksi P= 7 tonf , t= 2 menit Heat Treatment pelet NdFeB Oven under vacuum dryer T= 110 ᵒ dan T= 170ᵒ C, t= 1 jam Vacuum Furnace T= 150 ᵒ C, t= 1 jam Sampel pelet NdFeB Coating sampel + sirlak Magnetisasi V=1500 Volt Karakteristik sifat magnetik NdFeB Hasil dan Pembahasan Permagraph Density Universitas Sumatera Utara 3.4 Variabel Eksperimen 3.4.1 Variabel Penelitian Variabel dalam penelitian ini adalah waktu milling yang telah ditetapkan dengan lama waktu milling 8 jam, 16 jam, 24 jam dan 48 jam dengan menggunakan metode Dry Milling dalam keadaan inert.

3.4.2 Variabel Percobaan yang diuji

Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah: a. Sifat Fisis  Densitas b. Analisa Struktur Sampel  XRD X-Ray Diffractometer c. Pengamatan Mikrostruktur sampel  SEM-EDX Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X- Ray d. Sifat Magnet  Gaussmeter  B-H curve Br, Hic dan BHmax

3.5 Prosedur Penelitian

Preparasi serbuk Flakes NdFeB untuk pembuatan sampel magnet sinter NdFeB dilakukan menggunakan metode dry milling dengan variasi waktu milling. Tahap penelitian yang dilakukan dimulai dengan proses milling, analisa ukuran partikel serbuk magnet NdFeB, analisa struktur kristal serbuk NdFeB, analisa sifat magnetik serbuk NdFeB, pembuatan sampel uji berbentuk pelet pencampuran bahan baku, proses kompaksi, heat treatment, magnetisasi dan pengujian. Tahap- tahap tersebut akan dijelaskan sebagai berikut.

3.5.1 Proses Milling

Untuk membuat sintered magnet NdFeB tersedia bahan baku yaitu NdFeB dalam keadaan flakes serpihan. Bahan baku tersebut dimasukkan ke dalam jar mill. Jar Universitas Sumatera Utara mill kemudian dibasuh dengan menggunakan gas N 2 untuk menghindari oksigen yang dapat mengakibatkan oksidasi. Bahan baku NdFeB kemudian di milling dengan menggunakan Conventional Ball Mill U.S. Stoneware CZ-14001 dengan kecepatan 700 rpm. Prosedur kerja untuk melakukan proses milling ini adalah sebagai berikut: 1. Bola – bola milling dan jar mill dicuci menggunakan sabun dan pasir, kemudian dikeringkan dengan menggunakan oven dengan suhu 100 ᵒC selama 1 jam. 2. Bahan flakes dan bola – bola milling ditimbang dengan masing – masing massanya 200 gr NdFeB dan 500 gr bola atau dengan perbandingan 1 : 2.5. 3. Bola – bola milling dan flakes NdFeB kemudian dimasukkan ke dalam jar mill dan dibasuh dengan gas N 2 di dalam glove box sebelum ditutup jar millnya. 4. Proses milling dilakukan dalam kondisi inert dalam kotak milling Lab.Jar Mill dan dialirkan gas N 2 selama proses milling berlangsung secara berkala. Milling dilakukan selama 8 jam, 16 jam, 24 jam dan 48 jam. 3.5.2 Pembuatan Sampel Uji Berbentuk Pelet 3.5.2.1 Pencampuran Bahan Baku Bahan baku flakes NdFeB yang telah dimilling akan menjadi serbuk NdFeB. Kemdian hasil proses milling ditimbang dan dilakukan pencampuran binder celuna sebanyak 3 dan serbuk NdFeB 97 serbuk + celuna = 8 gram. Sampel yang telah dicampur kemudian diaduk dengan spatula hingga homogen. Setelah powder NdFeB dan binder merata, campuran dimasukkan ke dalam cetakan moulding diameter 1,52 cm dan siap untuk dikompaksi dengan gaya 7 tonf.

3.5.2.2 Proses Kompaksi

Setelah pencampuran bahan baku sampel, masing – masing variasi serbuk NdFeB kemudian dikompaksi dengan gaya 7 tonf dan ditahan selama 2 menit dengan suhu ruangan 30 ᵒC menggunakan alat kompaksi hidroulic press CARVER. Hasil Universitas Sumatera Utara kompaksi berbentuk pelet. Sampel yang telah dikompaksi kemudian dipindahkan ke tatakan pelet dan disimpan sementara di dalam glove box agar tidak teroksidasi.

3.5.2.3 Heat Treatment

Sampel yang telah dikompaksi kemudian di heat treatment dalam Vacuum Oven Furnace XD-1400 VF dengan temperatur 110 ᵒC, 150ᵒC, dan 170ᵒC selama 1 jam dan tekanan 1.5 x 10 -1 Pa. Setelah proses heat treatment, pendinginan dilakukan secara annealing tetap dalam kondisi vakum. Sampel pelet yang telah di heat treatment kemudian di coating dengan menggunakan sirlak agar tahan lama di udara terbuka.

3.5.2.4 Proses Magnetisasi

Setelah sampel pelet NdFeB yang di coating mengering, maka tahap terakhir adalah melakukan magnetisasi sampel. Magnetisasi dilakukan dengan menggunakan Magnet-Physic Dr.Steingroever GmbH Impulse Magnetizer K- Series dengan V= 1500 Volt dan I yang dihasilkan sekitar 5,13 – 5,14 kA.

3.6 Pengujian