Heat Treatment Karakterisasi TINJAUAN PUSTAKA

2.10 Heat Treatment

Heat treatment adalah proses pemanasan dan pendinginan material yang terkontrol dengan maksud merubah sifat fisik dari material tersebut. Proses Heat Treatment akan menyebabkan perubahan struktur-struktur suatu material yang mulanya masih mengumpul menjadi terurai sehingga menjadi lebih keras, ulet dan tangguh. Secara umum proses Heat Treatment adalah sebagai berikut: 1. Pemanasan material sampai suhu tertentu. 2. Mempertahankan suhu untuk waktu tertentu holding time sehingga temperaturnya merata. 3. Pendinginan dengan metode media pendingin air, oli atau udara. Proses yang dilakukan dalam keadaan vakum dengan temperatur yang berbeda bertujuan untuk menghilangkan banyak kemungkinan adanya pengotor dari sampel saat proses pembuatan seperti hidrogen, oksigen, karbon, karbon dioksida dan hidrokarbon. Proses ini juga bergantung pada temperatur dan waktu dari semua parameter komposisi dan variabel sebelumnya yang dilakukan saat proses pembuatan sampel. Tenaud,Ph., et al. 1991.

2.11 Karakterisasi

Untuk mengidentifikasi suatu material, maka harus dilakukan karakterisasi terhadap material tersebut. Sehingga secara fisis material tersebut dapat dibedakan dengan material lainnya. Oleh karena itu maka dilakukan analisa ukuran partikel serbuk NdFeB menggunakan PSA, pengukuran densitas pelet magnet NdFeB dengan menggunakan alat jangka sorong, analisa sifat magnet pelet magnet NdFeB menggunakan Gaussmeter, analisa struktur serbuk magnet NdFeB dengan XRD dan pengamatan mikrostruktur pelet magnet NdFeB menggunakan SEM.

2.11.1 Particle Size Analyzer PSA

Ada beberapa cara yang dapat digunakan untuk mengetahui ukuran suatu partikel yaitu: 1. Metode Ayakan Sieve Analysis 2. Laser Diffractometer LAS 3. Metode sedimentasi Universitas Sumatera Utara 4. Electronical Zone Sensing EZS 5. Analisa gambar Mikrografi 6. Metode kromatografi 7. Ukuran aerosol submicron dan perhitungan Sieve Analysis analisa ayakan dalam dunia farmasi seringkali digunakan dalam bidang mikromeritik. Yaitu ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil. Metode yang paling umum digunakan adalah analisa gambar mikrografi. Metode ini meliputi metode mikroskopi dan metode holografi. Alat yang sering digunakan biasanya SEM, TEM, dan AFM. Namun seiring berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanoteknologi, para peneliti mulai menggunakan Laser Diffraction LAS. Metode ini dinilai lebih akurat bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode ayakan Sieve Analysis, terutama untuk sampel – sampel dalam orde nanometer maupun submikron. Lusi,2011. Contoh alat yang menggunakan metode LAS adalah Particle Size Analyzer PSA. Metode LAS dapat dibagi ke dalam dua metode: 1. Metode basah : metode ini menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material uji. 2. Metode kering : metode ini memanfaatkan udara atau aliran udara untuk melarutkan partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik digunakan untuk ukuran yang kasar, dimana hubungan antar partikel lemah dan kemungkinan untuk beralgomerasi kecil. Keunggulan penggunaan Particle Size Analyzer PSA untuk mengetahui ukuran partikel : 1. Lebih akurat. Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA lebih akurat jika dibandingkan dengan pengukuran partikel dengan alat lain seperti XRD ataupun SEM. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle. 2. Hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga dapat menggambarkan keseluruhan kondisi sampel. Pengukuran partikel menggunakan PSA biasanya menggunakan metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan kering ataupun Universitas Sumatera Utara pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar. Terutama untuk sampel – sampel dalam orde nanometer dan submicron yang biasanya memiliki kecenderungan algomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel terdispersi ke dalam media sehingga partikel tidak saling beralgomerasi menggumpal. Dengan demikian ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle. Selain itu hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi sampel. Beberapa analisa yang dilakukan, antara lain: 1. Menganalisa ukuran partikel. 2. Menganalisa nilai zeta potensial dari suatu larutan sampel. 3. Mengukur tegangan permukaan dari partikel clay bagi industri keramik dan sejenisnya. Dimana hal ini akan berpengaruh pada struktur lapisan clay. Struktur lapisan clay ini sangat berpengaruh pada metode slip casting. 4. Mengetahui zeta potensial koagulan untuk proses koagualasi partikel pengotor bagi industri WTP Water Treatment Plant. 5. Mengetahui ukuran partikel tegangan permukaan dari densitas pada emulsi yang digunakan pada produk – produk industri beverage. Nanortim, 2010

2.11.2 Densitas

Salah satu sifat yang penting dari suatu bahan adalah densitas. Densitas didefinisikan sebagai massa per satuan volum. Jika suatu bahan yang materialnya homogen bermassa m memiliki volume v, densitasnya adalah ........................................................ 2.8 dengan: = densitas grcm 3 m = massa sampel gr V = volume sampel cm 3 Secara umum, densitas suatu bahan tergantung pada faktor lingkungan seperti suhu dan tekanan. Young,D.H. 2002. Universitas Sumatera Utara

2.11.3 VSM Vibrating Sample Magnetometer

Vibrating Sample Magnetometer VSM merupakan salah satu jenis peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran – besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalan kurva histeresis, sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat – sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan. Gambar 2.10. Peralatan VSM Vibrating Sample Magnetometer P2F LIPI. Salah keistimewaan VSM adalah merupakan vibrator elektrodinamik yang dikontrol menggunakan arus balik. Sampel dimagnetisasi dengan medan magnet homogen. Jika sampel bersifat magnetik, maka medan magnet akan memagnetisasi sampel dengan meluruskan domain magnet. Momen dipol magnet sampel akan menciptakan medan magnet di sekitar sampel, yang biasa disebut magnetic stray field . Ketika sampel bergetar, magnetic stray field dapat ditangkap oleh coil. Medan magnet tersebar tersebut akan menginduksi medan listrik dalam coil yang sebanding dengan momen magnetik sampel. Semakin besar momen magnetik, maka akan menginduksi arus yang semakin besar. Dengan mengukur arus sebagai fungsi medan magnet luar, suhu maupun orientasi sampel, berbagai sifat magnetik bahan dapat dipelajari. Dalam penelitian ini, nilai magnetisasi diukur selain untuk mengetahui kemampuan magnetik nanosfer yang dihasilkan juga untuk mendapatkan informasi komposisi nanosfer. Karakterisasi sifat magnetik dengan VSM, Data yang diperoleh dari karakterisasi sifat magnet berupa kurva histeresis dengan sumbu x merupakan medan magnet Universitas Sumatera Utara yang menginduksi sampel dalam satuan Tesla dan sumbu y merupakan magnetisasi sampel dalam satuan emugram. Thresya,2014

2.11.4 XRD X-Ray Diffractometer

X-Ray Diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut- sudut difraksi 2θ dari suatu bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fase struktur bahan dan mengetahui fase-fase apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa sinar-X adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui strukturya. Sampel ditempatkan pada titik focus hamburan sinar- X yaitu tepat ditengah-tengah plate yang digunakan sebagai tempat yaitu sebuah plat tipis yang berlubang ditengah berukuran sesuai dengan sampel pellet dengan perekat pada sisi baliknya. Sholihah Zainuri, 2012. Difraksi sinar-X digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal suatu padatan dengan membandingkan nilai jarak d bidang kristal dan intensitas puncak difraksi dengan data standar. Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 100 pm yang dihasilkan dari penembakkan logam dengan elektron berenergi tinggi. Melalui analisis XRD diketahui dimensi kisi d = jarak antar bidang dalam struktur mineral. Sehingga dapat ditentukan apakah suatu material mempunyai kerapatan yang tinggi atau tidak, dan difraksi sinar-X suatu kristal seperti pada gambar 2.11. Hal ini dapat diketahui dari persamaan Bragg yaitu nilai sudut difraksi θ yang berbanding terbalik dengan nilai jarak d jarak antar bidang dalam kristal. Sesuai dengan persamaan Bragg: ............................................................ 2.9 dengan : d hkl = jarak antar bidang θ = sudut pengukuran sudut difraksi = panjang gelombang sinar-X n = orde pembiasan 1,2,3,... Universitas Sumatera Utara Gambar 2.11. Difraksi Sinar X suatu Kristal www.google.com Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai permukaan kristal. Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian sinar tersebut akan terhamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan ke lapisan berikutnya. Sinar yang dihamburkan akan berinterferensi secara konstruktif menguatkan dan destruktif melemahkan. Hamburan sinar yang berinterferensi inilah yang digunakan untuk analisis.Difraksi sinar X hanya akan terjadi pada sudut tertentu sehingga suatu zat akan mempunyai pola difraksi tertentu. Pengukuran kristalinitas relatif dapat dilakukan dengan membandingkan jumlah tinggi puncak pada sudut-sudut tertentu dengan jumlah tinggi puncak pada sampel standar. Di dalam kisi kristal, tempat kedudukan sederetan ion atau atom disebut bidang kristal. Bidang kristal ini berfungsi sebagai cermin untuk merefleksikan sinar –X yang datang. Posisi dan arah dari bidang kristal ini disebut indeks miller. Setiap kristal memiliki bidang kristal dengan posisi dan arah yang khas, sehingga jika disinari dengan sinar –X pada analisis XRD akan memberikan difraktogram yang khas pula. Dari data XRD yang diperoleh, dilakukan identifikasi puncak – puncak grafik XRD dengan cara mencocokkan puncak yang ada pada grafik tersebut dengan database ICDD. Setelah itu, dilakukan refinement pada data XRD dengan menggunakan metode Analisis Rietveld yang terdapat pada program RIETAN. Melalui refinement tersebut, fase beserta sruktur, space group, dan parameter kisi yang ada pada sampel yang diketahui. Melalui grafik XRD, grain size dari sampel juga dapat diperkirakan.Grain size dihitung dengan menggunakan persamaan Scherrer, yaitu : ............................................................. 2.10 Universitas Sumatera Utara dengan : S = grain size = panjang gelombang berkas sinar X B = FWHM Full Width Half Maximum θ = besar sudut dari puncak dengan intesitas tinggi

2.11.5 SEM Scanning Electron Microscopy

Scanning Electron Microscopy SEM merupakan sejenis mikroskop yang menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk melihat benda dengan resolusi tinggi. Analisis SEM bermanfaat untuk mengetahui mikrostruktur termasuk porositas dan bentuk retakan benda padat. Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut electron gun. Sebuah ruang vakum diperlukan untuk preparasi cuplikan. Gunawan dan Azhari,2010. Gambar yang dihasilkan oleh SEM memiliki karakteristik penampilan tiga dimensi, dan dapat digunakan untuk menentukan struktur permukaan dari sampel. Hasil gambar dari SEM hanya ditampilkan dalam warna hitam putih. Marlina,2007. SEM menerapkan prinsip difraksi elektron, dimana pengukurannya sama seperti mikroskop optik. Prinsipnya adalah elektron yang ditembakkan akan dibelokkan oleh lensa elektromagnetik dalam SEM. SEM menggunakan suatu sumber elektron berupa pemicu elektron electron gun sebagai pengganti sumber cahaya. Elektron – elektron ini akan diemisikan secara termionik emisi elektron dengan membutuhkan kalor, sehingga dilakukan pada temperatur yang tinggi dari sumber elektron. Elektron – elektron yang dihasilkan adalah elektron berenergi tinggi, yang biasanya memiliki energi berkisar 20 keV – 200 keV atau sampai 1 MeV. Dalam prinsip pengukuran ini dikenal dua jenis elektron, yaitu elektron primer dan elektron sekunder. Elektron primer adalah elektron berenergi tinggi yang dipancarkan dari katoda Pt, Ni, W yang dipanaskan. Katoda yang biasa digunakan adalah tungsten W atau Lanthanum hexaboride LaB 6 . Tungsten digunakan karena memiliki titik lebur yang paling tinggi dan tekanan uap yang paling rendah dari semua meta, sehingga memungkinkannya dipanaskan pada temperatur tinggi untuk emisi elektron. Elektron sekunder adalah elektron yang berenergi rendah yang dibebaskan oleh Universitas Sumatera Utara atom pada permukaan. Atom akan membebaskan elektron sekunder setelah ditembakkan oleh elektron primer. Elektron sekunder inilah yang akan ditangkap oleh detektor, dan mengubah sinyal tersebut menjadi suatu sinyal gambar. Proses pemindaian scanning process SEM secara singkat dapat dijelaskan sebagai berikut. Sinar elektron, yang biasanya memiliki energi berkisar dari beberapa ribu eV hingga 50 kV, difokuskan oleh satu atau dua lensa kondenser menjadi sebuah sinar dengan spot focal yang sangat baik berukuran 1 nm hingga 5 μm. Sinar tersebut melewati beberapa pasangan gulungan pemindai scanning coils di dalam lensa objektif, yang akan membelokkan sinar itu dengan gaya raster di atas area berbentuk persegi dari permukaan sampel. Selagi elektron – elektron primer mengenai permukaan, mereka dipancarkan secara inelastis oleh atom – atom di dalam sampel. Melalui kejadian penghamburan ini, sinar elektron primer menyebar secara efektif dan mengisi volume berbentuk air mata, yang dikenal sebagai volume interaksi, memanjang dari kurang dari 100 nm hingga sekitar 5 nm ke permukaan. Interaksi di dalam wilayah ini mengakibatkan terjadinya emisi elektron sekunder, yang kemudian dideteksi untuk menghasilkan sebuah gambar. Elektron – elektron sekunder akan ditangkap oleh detektor, dan mengubah sinyal tersebut menjadi suatu sinyal gambar. Kekuatan cahaya tergantung pada jumlah elektron – elektron sekunder yang mencapai detektor. Gambar 2.12. Scanning Electron Microscope SEM www.google.com SEM memiliki beberapa keunggulan, seperti kemampuan untuk menggambar area yang besar secara komparatif dari spesimen, kemampuan untuk Universitas Sumatera Utara menggambar materi bulk, dan berbagai mode analitikal yang tersedia untuk mengukur komposisi dan sifat dasar dari spesimen. Tergantung dari instrumen, resolusi dapat jatuh di suatu tempat diantara kurang dari 1 nm dan 20 nm. Pembesaran gambar dari resolusi SEM yang tinggi dipengaruhi oleh besarnya energi elektron yang diberikan. Semakin kecil panjang gelombang yang diberikan oleh elektron, energinya semakin besar, sehingga resolusinya juga semakin tinggi. Preparasi sampel pada SEM harus dilakukan dengan hati – hati karena memanfaatkan kondisi vakum serta menggunakan elektron berenergi tinggi. Sampel yang digunakan harus dalam keadaan kering dan bersifat konduktif menghantarkan elektron. Bila tidak, sampel harus dibuat konduktif terlebih dahulu oleh pelapisan dengan karbon, emas, atau platina. Marlina,2007.

2.11.6 EDX Energy Dispersive X-ray Spectroscopy

Energy Dispersive X-ray Spectroscopy EDS atau EDX atau EDAX adalah salah satu teknik analisis untuk menganalisis unsur atau karakteristik kimia dari spesimen. Karakterisasi ini bergantung pada penelitian dari interaksi beberapa eksitasi sinar X dengan spesimen. Kemampuan untuk mengkarakterisasi sejalan dengan sebagian besar prinsip dasar yang menyatakan bahwa setiap elemen memiliki struktur atom yang unik, dan merupakan ciri khas dari struktur atom suatu unsur, sehingga memungkinkan sinar X untuk mengidentifikasinya. Untuk merangsang emisi karakteristik sinar-X dari sebuah spesimen, sinar energi tinggi yang bermuatan partikel seperti elektron atau proton, atau berkas sinar X, difokuskan ke spesimen yang yang akan diteliti. Selanjutnya sebuah atom dalam spesimen yang mengandung elektron dasar di masing-masing tingkat energi atau kulit elektron terikat pada inti. Sinar yang dihasilkan dapat mengeksitasi elektron di kulit dalam dan mengeluarkannya dari kulit, sehingga terdapat lubang elektron di mana elektron itu berada sebelumnya. Sebuah elektron dari luar kulit yang berenergi lebih tinggi kemudian mengisi lubang, dan perbedaan energi antara kulit yang berenergi lebih tinggi dengan kulit yang berenergi lebih rendah dapat dirilis dalam bentuk sinar X. Jumlah dan energi dari sinar-X yang dipancarkan dari spesimen dapat diukur oleh spektrometer energi-dispersif. Energi dari sinar X yang dihasilkan merupakan karakteristik dari perbedaan energi antara dua kulit, Universitas Sumatera Utara dan juga karakteristik struktur atom dari unsur yang terpancar, sehingga memungkinkan komposisi unsur dari spesimen dapat diukur. Pengujian EDX ini dilakukan untuk mengetahui komposisi yang terkandung pada permukaan plat. Gambar 2.13. Skema EDX Energy Dispersive X-Ray www.wikipedia.com

2.11.7 Prinsip Kerja SEM – EDX

SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan suatu sinar electron berenergi tinggi, biasanya dengan energi dari 1 hingga 20 keV, melewati sampel dan kemudian mendeteksi Secondary Electron dan Back Scattered Electron yang dikeluarkan. Secondary Electron berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan memberikan informasi topografi dan untuk tingkat yang kurang, pada variasi unsur dalam sampel. Back Scattered Electron terlepas dari daerah sampel yang lebih dalam dan memberikan informasi terutama pada jumlah atom rata-rata dari sampel. Peristiwa tumbukan berkas sinar elektron, yaitu ketika memberikan energi pada sampel, dapat menyebabkan emisi dari sinar-X yang merupakan karakteristik dari atom-atom sampel. Energi dari sinar-X digolongkan dalam suatu tebaran energi spektrometer dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel. Martinez, 2010 . Universitas Sumatera Utara

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan di Keltian Magnet, Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek, Gedung 441 Serpong, Tangerang Selatan, Banten.

3.1.2 Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada 05 Februari 2015 sampai dengan 05 Mei 2015. 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1. Conventional Ball Mill U.S. Stoneware CZ-14001 Berfungsi sebagai penggiling NdFeB menjadi bentuk serbuk. 2. Jar Mill Berfungsi sebagai wadah NdFeB untuk dimilling. 3. Bola milling Berfungsi sebagai pengaduk NdFeB saat dimilling. 4. Ayakan Berfungsi untuk menyaring serbuk NdFeB dengan bola milling setelah proses milling . 5. Loyang Berfungsi sebagai wadah hasil ayakan serbuk NdFeB. 6. Spatula Berfungsi untuk memindahkan sampel dan mengaduk sampel serbuk NdFeB. 7. Pengunci mur Berfungsi untuk merapatkan mur saat menutup kotak milling sebelum diberi gas inert. Universitas Sumatera Utara