Refinement ICDD No. 01-073-7440 hasil dry milling 48 jam ditunjukkan pada Tabel
4.5 berikut ini.
Tabel 4.5 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil dry milling 48 jam No. 2
θᵒ d
obs
Å
d
ref
Å
h k l Fasa
1. 42,31
2,1361 2,1129
4 1 0 Nd
2
Fe
14
B 2.
37,20 2,4173
2,4162 -3 2 0
Nd
2
Fe
14
B 3.
43,95 2,0601
2,0719 -3 -2 3
Nd
2
Fe
14
B
Dari tabel 4.5 di atas diperoleh bahwa dengan menggunakan teori Hanawalt, setelah dilakukan rietveld refinement terdapat satu fasa dominan yaitu fasa Nd
2
Fe
14
B dan memiliki 3 puncak tertinggi dengan nilai peak masing
– masing puncaknya secara berurutan ada
lah pada 2θ = 42,31ᵒ dengan d= 2,1361 , pada 2θ = 37,20ᵒ dengan d = 2,4173
dan pada 2θ = 43,95ᵒ dengan d = 2,0601 . Fasa yang dihasilkan pada serbuk NdFeB dengan proses dry milling selama 48 jam adalah
100 fasa Nd
2
Fe
14
B dan tidak ditemukan adanya fasa pengotor yang terkandung dalam serbuk NdFeB.
4.3 Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet Magnet NdFeB
Pengamatan mikrostruktur serbuk magnet NdFeB hasil dry milling selama 48 jam dilakukan dengan menggunakan alat SEM-EDX Scanning Electron
Microscope – Energy Dispersive X-Ray. Pengambilan sampel dilakukan untuk
melihat mikrostruktur dan ukuran butir serbuk yang terbentuk dari hasil proses dry milling
. Pengamatan dengan menggunakan SEM-EDX ini juga dilakukan untuk mengetahui morfologi serta komposisi unsur yang terkandung dalam sampel serbuk
NdFeB tersebut. Hasil pengamatan SEM serbuk NdFeB dengan metode dry milling selama 48 jam akan ditunjukkan pada gambar 4.7 berikut ini.
Universitas Sumatera Utara
a b
c d
Gambar 4.7 Hasil Foto Secondary Electron SEM Morfologi Sampel Serbuk NdFeB dry milling
48 jam dengan perbesaran a 500 x,b 1000 x ,c 2000 x dan d 5000 x.
Dari hasil pengamatan SEM pada gambar 4.7 di atas, dapat dilihat mikrostruktur dan bentuk butir dari serbuk NdFeB hasil dry milling selama 48 jam.
Gambar di atas menunjukkan bahwa batas waktu proses dry milling tersebut telah mencapai waktu maksimal. Hal ini diketahui dari penggumpalan aglomerasi serbuk
yang ditunjukkan pada setiap perbesaran gambar, sehingga untuk mendapatkan ukuran butir yang lebih kecil dibutuhkan alat milling yang memiliki kecepatan yang
lebih tinggi untuk menghaluskan butir dan memperoleh partikel – partikel tunggal.
Perbedaan yang dihasilkan dari pengamatan berdasarkan foto SE dan BSE yaitu pada SE ditampilkan permukaan sampel yang terdeteksi sedangkan untuk BSE
akan ditampilkan gambar dalam bentuk 3 dimensi dengan artian kedalaman sampel juga terlihat. Pantulan non-elastis terjadi pada Secondary Electron sementara
500 x 1000 x
2000 x 5000 x
Universitas Sumatera Utara
pantulan elastis terjadi pada Back-Scatered Electron. Dua jenis elekron tersebut akan menghasilkan gambar yang berbeda. Samuel,Y. 2012.
Mekanisme kontras Secondary Electron dihasilkan dari permukaan yang tinggi dan akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan gambar yang
lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar. Mekanisme kontras Back-Scattered Electron
dihasilkan oleh perbedaan jumlah pantulan elektron. Atom –
atom dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih cerah dari atom berdensitas rendah.
Perbandingan hasil foto SE dan BSE dapat dilihat pada gambar 4.8 a dan b berikut ini.
a b
Gambar 4.8 Hasil Foto Morfologi Serbuk NdFeB dengan Perbesaran 5000 x yang dihasilkan oleh a Secondary Electron dan b Back Scattered Electron.
Ukuran diameter partikel juga dapat diperoleh dari hasil pengamatan SEM sebagai pembanding dengan hasil uji PSA Particle Size Analyzer yang telah
dilakukan di awal tabel 4.1. Hasil pengamatan ukuran diameter partikel serbuk NdFeB ditunjukkan pada gambar 4.9 berikut ini.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.9 Ukuran diameter partikel serbuk NdFeB dengan perbesaran 2000 x
Dari gambar 4.9 di atas, terlihat ukuran partikel serbuk NdFeB dengan pengamatan SEM perbesaran 2000 x dari yang terbesar hingga terkecil yaitu sebesar
9,73 μm, 2,78 μm dan 1,17 μm. Akan tetapi hasil pengamatan SEM dengan
perbesaran 2000x yang menunjukkan pengukuran diameter partikel yang menggumpal sehingga untuk dilakukan pengamatan SEM dengan perbesaran yang
lebih tinggi. Hal ini akan ditunjukkan pada gambar 4.10 berikut.
Gambar 4.10 Ukuran diameter partikel serbuk NdFeB dengan perbesaran 5000 x
Universitas Sumatera Utara
Dari gambar 4.10 tampak bahwa masih terdapat partikel tunggal yang tidak menyatu dengan partikel yang lainnya dan terlihat ukuran partikel serbuk NdFeB
dengan pengamatan SEM perbesaran 5000 x dari yang terbesar hingga terkecil yaitu sebesar 567 nm, 496 nm, 468 nm, 412 nm dan 343 nm.
Ukuran partikel kecil yang menyatu menggumpal disebabkan oleh beberapa hal berupa lamanya waktu milling . Hasil ini dikarenakan semakin lama waktu
penggilingan semakin lama gesekan sehingga meningkatkan suhu dari serbuk ketika proses milling. Calka,A.et al. 2005. Penggumpalan terjadi karena partikel
– partikel Fe dipengaruhi oleh suhu kerja. Gaya gesek dan tumbukan bola atau partikel yang
dihasilkan dalam proses penggilingan menyebabkan serbuk cenderung menggumpal untuk membentuk partikel serbuk yang lebih besar. Aryanto,D. 2014.
Hasil pengukuran ukuran partikel serbuk NdFeB yang dilakukan dengan menggunakan SEM akan terlihat perbedaannya apabila dibandingkan dengan
menggunakan PSA. Hal ini disebabkan karena PSA akan melakukan analisa pengukuran terhadap partikel yang lebih besar dahulu. P.James and Syvitski,
1991.Sehingga pada pengukuran dengan menggunakan PSA distribusi ukuran partikel yang terdeteksi lebih besar.
4.3.1 Analisis Komposisi Unsur dari Serbuk NdFeB
Pada pengujian SEM EDX telah dilakukan pengamatan dengan SEM dan penembakan elektron untuk mengetahui unsur apa saja yang terdapat pada serbuk
NdFeB hasil dry milling selama 48 jam hasil Heat Treatment . Pada analisis SEM EDX dilakukan untuk mengetahui komposisi dalam sampel serbuk NdFeB dan
kemungkinan fasa yang terbentuk. Pada gambar 4.11 merupakan hasil pengamatan SEM pada serbuk NdFeB
dengan perbesaran 5000x dan bagian – bagian dari serbuk yang akan dianalisa
komposisinya sehingga diperoleh informasi pada tiap spektrum yang ditembakkan.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.11 Hasil Pengamatan SEM pada Serbuk NdFeB dry milling 48 jam perbesaran 5000 x dengan penembakan pada 4 titik.
Pada pengamatan SEM pada Gambar 4.11 di atas dilakukan 4 kali penembakan elektron pada 4 titik yang berbeda dan pada tabel 4.2 di bawah dapat dilihat hasil
dari penembakan pada 4 titik tersebut melalui analisa EDX. Hasil penembakan spektrum EDX diperlihatkan pada gambar 4.12a,b,c
dan d di bawah ini.
a
b
Universitas Sumatera Utara
c
d Gambar 4.12 Grafik Hasil Pengujian EDX a Spektrum 1, b Spektrum 2, c
Spektrum 3, d Spektrum 4.
Tabel 4.6 Hasil Pengujian EDX Spektrum 1, 2, 3 dan 4. Spektrum
Elemen Line
Wt At
Indikasi Fasa Fe
K_SERIES 60.07
79.45 Fe
1 Pr
L_SERIES 8.62
4.52 PrFe
3
Nd L_SERIES
31.31 16.04
NdFe
3
Fe K_SERIES
63.54 81.75
Fe 2
Pr L_SERIES
7.88 4.02
PrFe
3
Nd L_SERIES
28.58 14.24
NdFe
3
Fe K_SERIES
58.34 78.25
Fe 3
Pr L_SERIES
9.31 4.95
PrFe
3
Nd L_SERIES
32.35 16.80
NdFe
3
Fe K_SERIES
65.53 83.01
Fe 4
Pr L_SERIES
7.20 3.61
PrFe
3
Nd L_SERIES
27.27 13.38
NdFe
3
Universitas Sumatera Utara
Dari Tabel 4.6 di atas, dapat dilihat bahwa pada penembakan EDX terhadap serbuk NdFeB hasil dry milling selama 48 jam melalui pengamatan SEM diperoleh bahwa
wt Fe dominan terkandung dalam serbuk NdFeB pada tiap spektrum yang ditembakkan pada setiap titik yang berbeda yaitu sebesar 60,07 wt , 63,54 wt,
58,34 wt, dan 65,53 wt pada spektrum 1, 2, 3 dan 4 dan terdeteksi adanya unsur Pr yang terkandung pada sampel serbuk NdFeB disebabkan karena tergabungnya
unsur Nd dan Pr yang merupakan unsur logam tanah jarang rare earth material dalam jumlah yang kecil.
Unsur Boron dalam serbuk NdFeB hasil proses dry milling selama 48 jam tidak terdeteksi oleh SEMEDX. Berdasarkan penelitian Aryanto,D. dkk. 2014, hal
ini dikarenakan unsur B memiliki energi foton yang rendah sehingga sulit terdeteksi oleh detektor pada sistem EDX.
4.4 Hasil Pengujian Sifat Fisis 4.4.1 Hubungan antara Densitas Pelet NdFeB dengan Waktu
