HASIL DAN PEMBAHASAN 48 KESIMPULAN DAN SARAN 74

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 48

4.1 Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet NdFeB 48 4.2 Analisa Struktur Kristal dan Fasa Sampel Serbuk NdFeB 50 4.3 Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet Magnet NdFeB 56 4.3.1 Analisis Komposisi Unsur dari Serbuk NdFeB 60 4.4 Hasil Pengujian Sifat Fisis 63 4.4.1 Hubungan Antara Densitas Pelet NdFeB dengan waktu milling 63 4.4.2 Hubungan Antara Densitas Pelet dengan Ukuran Butir 65 4.5 Hasil Pengujian Sifat Magnet 66 4.5.1 Pengujian Serbuk NdFeB dengan VSM 67 4.5.2 Hasil Pengujian Permagraph 68 4.5.3 Pengujian Densitas Fluks Magnetik Pelet Magnet NdFeB 69 4.5.3a Hubungan Pengujian Fluks Magnetik dengan Waktu Milling 70 4.5.3b Hubungan Pengujian Fluks Magnetik dengan Ukuran Butir 72

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 74

5.1 Kesimpulan 74 5.2 Saran 75 DAFTAR PUSTAKA 76 Universitas Sumatera Utara DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Parameter kemagnetan beberapa bahan ferromagnetik 16 Tabel 2.2 Karakteristik Magnet NdFeB 18 Tabel 2.3 Spesifikasi Gas Nitrogen 25 Tabel 4.1 Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB dengan metode Dry Milling. 48 Tabel 4.2 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 8 jam 52 Tabel 4.3 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 16jam 53 Tabel 4.4 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 24jam 54 Tabel 4.5 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 48jam 56 Tabel 4.6 Hasil Pengujian EDX Spektrum 1,2,3 dan 4. 62 Tabel 4.7 Hasil Pengujian Densitas Pelet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat Treatment Terhadap Waktu Milling. 63 Tabel 4.8 Hasil Pengujian Densitas Pelet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat Treatment Terhadap Ukuran Butir. 65 Tabel 4.9 Hasil Pengujian VSM Sampel serbuk NdFeB tanpa milling dengan dry milling 48 jam 67 Tabel 4.10 Hasil Pengujian Permagraph Sampel NdFeB dry milling 48 jam 68 Tabel 4.11 Hasil Pengujian Densitas Fluks Magnetik Sampel Pelet Magnet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat Treatment Terhadap Waktu Milling. 70 Tabel 4.12 Hasil Pengujian Densitas Fluks Magnetik Sampel Pelet Magnet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat Treatment Terhadap Ukuran Butir. 72 Universitas Sumatera Utara DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Skema a nikel paramagnetik dan b nikel ferromagnetik 9 Gambar 2.2 a Sepotong besi dengan domain – domain yang tersusun acak. b Pada magnet, domain –domain acak bisa diubah arahnya dengan proses magnetisasi. 11 Gambar 2.3 a ilustrasi medan magnet yang timbul di sekitar koil tembaga solenoid, b ilustrasi kuat medan magnet yang meningkat di sekitar solenoid jika diletakkan inti besi pada bagian dalam solenoid 13 Gambar 2.4 Kurva B-H beberapa bahan inti magnet 13 Gambar 2.5 Kurva histerisis 14 Gambar 2.6 Histeresis material magnet a Material lunak, b Material keras 14 Gambar 2.7 Struktur Kristal Nd 2 Fe 14 B 18 Gambar 2.8 Faktor yang Mempengaruhi Proses Milling 22 Gambar 2.9 Pembuatan Nitrogen Cair pada Temperatur Ruang 25 Gambar 2.10 Peralatan VSM Vibrating Sample Magnetometer 30 Gambar 2.11 Difraksi Sinar X suatu Kristal 32 Gambar 2.12 Scanning Electron Microscope SEM 34 Gambar 2.13 Skema EDX Energy Dispersive X-Ray 36 Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian 40 Gambar 4.1 Percikan Api yang Timbul Saat Penyaringan Serbuk NdFeB hasil Dry Milling. 49 Gambar 4.2 Grafik Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB Hasil Milling dengan Metode Dry Milling 49 Gambar 4.3 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB hasil dry milling selama 8 jam 51 Gambar 4.4 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB hasil dry milling selama 16 jam 52 Gambar 4.5 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB hasil dry milling selama 24 jam 53 Gambar 4.6 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB hasil dry milling selama 48 jam 54 Gambar 4.7 Hasil Foto Secondary Electron SEM Morfologi Sampel Serbuk NdFeB dry milling 48 jam dengan perbesaran a 500 x, b 1000 x ,c 2000 x dan d 5000 x. 55 Gambar 4.8 Hasil Foto Morfologi Serbuk NdFeB dengan Perbesaran 5000 x yang dihasilkan oleh a Secondary Electron dan b Back Scattered Electron. 56 Gambar 4.9 Ukuran diameter partikel serbuk NdFeB dengan perbesaran 2000 x 57 Gambar 4.10 Ukuran diameter partikel serbuk NdFeB dengan perbesaran 5000 x 57 Universitas Sumatera Utara Gambar 4.11 Hasil Pengamatan SEM pada Serbuk NdFeB dry milling 48 jam perbesaran 5000 x dengan penembakan pada 4 titik 59 Gambar 4.12 Grafik Hasil Pengujian EDX a Spektrum 1, b Spektrum 2, c Spektrum 3, d Spektrum 4 61 Gambar 4.13 Hubungan antara Densitas Pelet NdFeB dengan Waktu Milling dengan Metode Dry Milling 62 Gambar 4.14 Hubungan antara Densitas Pelet NdFeB dengan Ukuran Butir dengan Metode Dry Milling 63 Gambar 4.15 Kurva histeresis antara NdFeB tanpa Milling dengan Dry Milling 48 jam 65 Gambar 4.16 Kurva Histeresis Hasil Pengujian Sampel Pelet NdFeB dry milling selama 48 jam dengan Permagraph 66 Gambar 4.17 Hubungan antara Densitas Fluks Magnetik Pelet Magnet NdFeB dengan Waktu Milling dengan Metode Dry Milling 68 Gambar 4.18 Hubungan antara Densitas Fluks Magnetik Pelet Magnet NdFeB dengan Ukuran Butir dengan Metode Dry Milling 70 Universitas Sumatera Utara DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 Peralatan dan Bahan Penelitian 80 Lampiran 2 Perhitungan Densitas Sampel Pelet NdFeB 82 Lampiran 3 Hasil Pengujian Permagraph 84 Lampiran 4 Hasil Pengamatan SEM – EDX 85 Lampiran 5 Hasil Analisa XRD 88 Universitas Sumatera Utara PENGARUH WAKTU DRY MECHANICAL MILLING DAN HEAT TREATMENT TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN SIFAT MAGNET DARI NdFeB ABSTRAK Telah dilakukan proses penghalusan serpihan NdFeB dengan menggunakan conventional ball mill dengan menggunakan metode dry milling dalam atmosfir gas inert dengan menggunakan gas Nitrogen N 2 saat proses milling berlangsung. Bahan yang digunakan adalah serpihan NdFeB. Waktu milling yang menjadi parameter penelitian divariasikan selama 8 jam, 16 jam, 24 jam dan 48 jam. Kemudian serbuk NdFeB diukur diameter partikel serbuk dengan PSA, analisis struktur kristal dengan XRD, pengamatan mikrostruktur dengan SEM-EDX dan kurva histeresis dengan VSM. Untuk pengujian densitas, sifat magnetik fluks density dan kurva B-H dengan Permagraph dilakukan pada sampel berbentuk pelet. Sampel dalam bentuk serpihan yang telah dimilling dengan berbagai variasi waktu milling, dicetak dengan gaya 7 tonf selama 2 menit, dan dengan ditambahkan bahan perekat celuna sebanyak 3 wt, hingga membentuk pelet dengan diameter ±1,6 cm. Selanjutnya sampel pelet di heat treatment selama 1 jam pada suhu 110 ᵒC , 150ᵒC dan 170ᵒC. Sampel pelet kemudian dicoating dengan sirlak. Kemudian, sampel pelet diukur densitasnya dengan menggunakan jangka sorong. Sampel pelet yang telah dilakukan heat treatment, dimagnetisasi dengan impulse magnetizer pada tegangan 1500V DC. Sampel pelet yang telah dimagnetisasi diukur fluks density menggunakan Gaussmeter. Dari nilai densitas fluks magnet sampel, diperoleh sampel terbaik yaitu sampel hasil milling selama 48 jam pada suhu heat treatment 170 ᵒC dan diperoleh fluks magnet sebesar 485,8 Gauss. Densitas tertinggi sebesar 5,740 grcm 3 dan koersivitas pelet NdFeB yaitu 1,171 kOe dan BH maks sebesar 0,62 MGOe. Kata kunci : NdFeB, heat treatment , dry milling , ball mill , gas inert Universitas Sumatera Utara EFFECT OF DRY MECHANICAL MILLING TIME AND HEAT TREATMENT ON MICROSTRUCTURE, DENSITY AND MAGNET PROPERTIES OF NdFeB ABSTRACT Has been done smoothing process of NdFeB flakes using conventional ball mill by dry milling method within an inert gas atmosphere using Nitrogen gas N 2 while milling process was held. The materials used were NdFeB flakes. Milling time which became the research parameter was varied for 8 hours, 16 hours, 24 hours and 48 hours. Then NdFeB powder particle diameter was measured by PSA, the crystal structure analysis by XRD, microstructure observation by SEM-EDX and the hysteresis curve by VSM. For density test, magnetic properties flux density and the BH-curve by Permagraph was done on pellet form samples. Sample in flakes form which has been milled with milling time variety, was pressed with 7 tonf force for 2 minutes and with added adhesive celuna as much as 3 wt up to become pellets form with a diameter ±1.6 cm. Further the pellet samples were given heat treatment for 1 hour at temperature 110 ᵒC, 150ᵒC and 170ᵒC. Pellet samples were then coated with sirlak. Then the pellet samples density was measured using a caliper. Pellet samples that have been done heat treatment, were magnetized with the impulse magnetizer in 1500V DC voltage. Pellet samples that have been magnetized , flux density was measured using a Gaussmeter. From the magnetic flux density sample value, the best sample that obtained was the sample in milling time for 48 hours at heat treatment temperature was 170 ᵒC and obtained magnetic flux density at 485.8 Gauss. The highest density at 5.74 g cm 3 and NdFeB pellet coercivity are 1.171 kOe and BHmax 0.62 MGOe. Keywords : NdFeB, heat treatment , dry milling , ball mill , inert gas Universitas Sumatera Utara

BAB 1 PENDAHULUAN