3.2 Prosedur
3.2.1 Proses epoksidasi
Kedalam labu leher tiga volume 500 mL dimasukkan sebanyak 50 mL asam formiat dan ditambahkan hidrogen peroksida 30 sebanyak 100 mL,
kemudian diaduk menggunakan magnetic stirer selama satu jam dengan suhu 50
o
C. Selanjutnya ditambahkan 100 gram RBD Palm olein secara perlahan-lahan dengan suhu yang dipertahankan 50
o
C. Dilanjutkan pemanasan selama tiga jam, kemudian di panaskan pada suhu 80
o
C dan diperiksa pH menggunakan pH meter. Selanjutnya minyak dicuci dengan air panas sampai pH netral dan dipisahkan
menggunakan corong pisah kembali. Setelah diperoleh minyak, dilakukan analisa bilangan iod, bilangan oksiran dan analisis dengan spektrofotometer inframerah.
3.2.2 Pembentukan poliol
Kedalam labu leher tiga volume 500 mL dimasukkan campuran metanol dan isopropanol dengan perbandingan 1:8, lalu ditambahkan sebanyak 20 gram
RBD Palm Olein hasil epoksidasi secara perlahan-lahan. Selanjutnya ditambahkan 1 gram H
2
SO
4
p dan dipertahankan suhu pada 50
o
C-55
o
C selama dua jam, lalu dinginkan sampai suhu kamar. Kemudian ditambahkan n-Heksana sebanyak
volume campuran tersebut dan Na
2
CO
3
sampai pH netral. Campuran kemudian dituangkan kedalam corong pisah untuk dipisahkan lapisan atas dan lapisan
bawah. Lapisan atas adalah hasil poliol yang berwarna kuning dan lapisan bawah adalah sisa reaktan yang jernih. Keringkan lapisan atas untuk menghilangkan sisa
n-Heksana. Poliol dianalisis melalui penentuan bilangan hidroksil dan diikuti analisis spektrofotometer inframerah.
Universitas Sumatera Utara
3.2.3 Pembuatan poliuretan
Kedalam Beaker glass dimasukkan 5 mL poliol RBD-Palm olein lalu ditambahkan 20 mL toluen diisosianat,diaduk menggunakan magnetic stirer.
Kemudian dinginkan sampai suhu kamar dan diamati hasil yang terbentuk.
3.2.4 Uji bilangan iodine
Sebanyak ± 0,25 gram sampel dengan tepat dalam gelas Erlenmeyer bertutup volume 250 mL. Selanjutnya ditambahkan dengan 20 mL sikloheksana
kemudian ditambahkan sebanyak 25 mL larutan Wijs, ditutup rapat dan dikocok hingga homogen lalu disimpan dalam ruang gelap selama ± 30 menit. Kedalam
campuran tersebut ditambahkan 20 mL larutan KI 15 dan 150 mL aquadest. Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai berwarna kuning pucat, ditambahkan sebanyak 2 mL indikator amilum. Dilanjutkan kembali titrasi sampai
berwarna bening dan dicatat volume Na
2
S
2
O
3
0,1 N yang digunakan. Dilakukan hal yang sama terhadap blanko.
Bilangan iodine =
Blanko – sampel x N Na
2
S
2
O
3
x 12,69
3.2.5 Uji bilangan oksiran
Kategori