BAB III METODE PENGUJIAN
3.1 Tempat dan Waktu Percobaan
Percobaan dilaksanakan di Laboratorium Limbah Cair Balai Riset dan Standarisasi
Industri Medan yang berada di Jalan Sisingamangaraja No.24 Medan pada tanggal 30 Maret – 4 April 2016.
3.2 Sampel, Alat dan Bahan 3.2.1 Sampel
1. Sampel 1 dengan kode 0,1 2. Sampel 2 dengan kode 0,2
3. Sampel 3 dengan kode 0,3 4. Sampel 4 dengan kode 0,4
5. Sampel 5 dengan kode 0,5
3.2.2 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah spektrofotometer direct, pipet volume, erlenmeyer, labu ukur, batang pengaduk, beaker gelas, gelas ukur, hot plate, timbangan analitik, bola hisap,
magnetic stirrer, pipet tetes, penangas air, gelas piala dan kuvet.
3.3.3 Bahan
Bahan- bahan yang digunakan adalah larutan sulfanilat, larutan NED Dihidroklorida, larutan natrium oksalat, larutan kalium permangat, akuabides, NaCl 30 , H
2
SO
4
p, campuran brusin- asam sulfanilat.
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur
3.3.1 Pembuatan Pereaksi Larutan Sulfanilamida : larutkan 5 gram sulfanilamida dalam campuran 300 mL air
suling dan 50 mL HCl pekat, encerkan dengan air suling. Larutan NED Dihidroklorida : larutkan 500 mg N ethylene diamine dihydrochloride
dalam 500 mL air suling. Simpan dalam botol gelap dalam refrigator. Larutan kalium permangat : larutkan KMnO
4
dalam 1000 mL air suling, biarkan sedikitnya 1 minggu saring dengan glass wool dan simpan dalam botol berwarna coklat.
3.3.2 Prosedur Kerja
Adapun prosedur yang dilakukan pada prepasi sampel untuk penetapan kadar nitrat adalah:
− Dipipet 10 mL sampel, lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 mL.
− Ditambahkan 2 mL NaCl dan 10 mL asam sulfat aduk perlahan-lahan dan dibiarkan
sampai dingin. −
Ditambahkan 0,5 mL campuran brusin- asam sulfanilat aduk perlahan- lahan dan panaskan diatas penangas air pada suhu tidak melebihi 95
°
C selama 20 menit, kemudian dinginkan.
− Dimasukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapan
masuknya SNI 06-2412-1991. Prosedur yang dilakukan pada prepasi sampel untuk penetapan kadar nitrit adalah :
− Dipipet 50 mL sampel, lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL.
− Ditambahkan 1 mL larutan asam sulfanilat
− Dibiarkan larutan selama 2-8 menit.
Universitas Sumatera Utara
− Ditambahkan 1 mL larutan naftil etilendiamin dihidroklorida.
− Diaduk paling lama 10 menit, tetapi tidak lebih dari 2 jam.
− Dimasukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapan
masuknya 06-6989.9-2004
3.4 Prosedur Analisa Sampel
Kategori