Espectrômetro de RMN

4.1 Espectrômetro de RMN

  Foi utilizado um espectrômetro Varian modelo Unity INOVA 400 MHz do Grupo de Ressonância Magnética Nuclear do Instituto de Física de São Carlos para a realização de todos os experimentos de RMN realizados nesta tese. Uma breve descrição dos equipamentos básicos que o compõe e seu funcionamento será feito nesta seção. O diagrama de blocos que ilustra o funcionamento do espectrômetro é mostrado na figura 4.1.

  O campo magnético externo é produzido por um magneto supercondutor Oxford de intensidade de 9,4 T de 89 mm de diâmetro e um conjunto de bobinas de shimming de 18 canais também da Oxford utilizados para controlar a homogeneidade do campo. A geração dos campos de rádio freqüência (rf) utilizados nos experimentos é feita por um sintetizador de onda contínua PTS modelo D500 que opera em duas bandas de freqüência: alta freqüência, entre 370 MHz e 500MHz e a banda de baixa freqüência, entre 1MHz e 220MHz. A potência do sinal sintetizado é da ordem de mW.

  O sinal de rf gerado pelo sintetizador passa por um divisor de potência que divide o sinal em dois. O transmissor 1 recebe o sinal de alta freqüência, modulando-o em um pulso retangular amplificado por um amplificador com potência máxima de 100W. O transmissor 2 recebe parte do sinal de baixa freqüência produzido pelo sintetizador, e modula este sinal em forma de pulsos. O sinal modulado é enviado para um amplificador com potência máxima de 300W para baixa potência e de 1kW para alta potência. Após a amplificação o sinal passa por um filtro de diodos cruzados que elimina ruídos de baixa tensão, e segue para a sonda.

  Após a aplicação do pulso de rf, provocando a excitação do sistema de spins de interesse, o sinal (FID) induzido na bobina pela variação temporal da magnetização na amostra em estudo, com amplitude da ordem de µV, é encaminhado para o pré-amplificador passando por uma chave eletrônica (81) controlada pelo gerador de eventos, que abre ou fecha

  a passagem de sinais para o pré-amplificador, através de um cabo de λ4 (¼ do comprimento

  64 Montagem Experimental

  de onda do sinal observado. A finalidade deste cabo é a proteção do pré-amplificador contra sinais residuais de alta potência e do ringing do circuito RLC. Após a passagem pelo pré- amplificador a magnitude do FID é da ordem de V.

  Figura 4.1 Diagrama de Blocos do espectrômetro de RMN

  Este sinal é encaminhado ao sistema de detecção em fase e quadratura, que separa o sinal em duas componentes com mesma fase. Essas duas componentes são comparadas com um sinal de referência vindo do transmissor de rf que possui a mesma freqüência do sinal de excitação. Após essa comparação essas componentes apresentam uma defasagem de 90°. A componente em fase com o sinal inicial é chamada de “fase”, e a componente que foi defasada é chamada de “quadratura”. Por esta razão este método de aquisição é chamado de detecção em “fase e quadratura”. A componente chamada de fase é a parte real (cosseno) do sinal enquanto a componente chamada quadratura é a parte imaginaria (seno) do sinal. Estes sinais passam por um filtro passa baixa (PB), que elimina a componente de alta freqüência, mantendo somente a de baixa freqüência, da ordem de alguns kHz (faixa de áudio). Sobre estas componentes de baixa freqüência é aplicada a transformada de Fourier. A transformada

  de Fourier da parte real gera uma função par (com duas componentes com intensidade positiva), enquanto a da parte imaginaria gera uma função impar (com duas componentes uma com intensidade positiva e a outra com intensidade negativa), realizando uma soma da parte

  Montagem Experimental

  real e da imaginaria as componentes com intensidade contrarias se cancelam, ficando somente com o sinal das componentes com mesma intensidade. Este sinal é finalmente enviado para um computador onde é processado.