Preparação dos vidros.
5.2 Preparação dos vidros.
Foram preparados em nosso laboratório dois conjuntos de amostras vítreas: • Aluminofosfatos: Na-Al e K-Al • Álcalis mistos: K-Na, Rb-Na, Li-Na, Rb-Li e Cs-Li
Ambos os conjuntos foram preparados de maneira que a composição “meta” ([OP]=3) fosse mantida em todos os vidros . Cada conjunto foi preparado seguindo um método de específico, que serão descritos a seguir.
72 Preparação das Amostras
5.2.1 Aluminofosfatos
Os vidros foram preparados misturando dois metafosfatos cristalinos na proporção desejada para cada composição. Ambos metafosfatos estavam na forma de pó e a mistura foi fundida em um dos seguintes fornos elétricos, de acordo com a temperatura de fusão:
• Forno 1: EDG 1800 3P-S, com temperatura máxima de 1250 °C, abertura frontal. • Forno 2: EDG F1700°C 10P-S, com temperatura máxima de 1700°C, abertura pela
base com plataforma motorizada. Para o forno 1 os metafosfatos cristalinos foram misturados, na forma de pó em
seguida foram colocados em cadinhos de porcelana JIPO modelo 240 (40 mm diâmetro frontal33 mm de altura). A pesagem dos metafosfatos foi realizada em uma balança QUIMIS
Q500L210C, com precisão de 10 -3
g. A mistura de metafosfatos foi mantida a uma
temperatura de fusão característica para cada composição, por um tempo total de 20 minutos, onde aos 10 minutos foi realizada uma homogeneização e ao término dos 20 minutos, o material fundido foi vertido em uma placa maciça de latão (130 mm de diâmetro35 mm de altura) à temperatura ambiente.
Tabela 5.2 Tempos e temperaturas de fusão dos aluminofosfatos.
Sistema
Vidro (x)
Temperatura Forno (°C)
Tempo Total de Fusão (min.)
K-Al
Na-Al
Preparação das Amostras
As composições com temperatura de fusão acima de 1200°C foram preparadas utilizando os fornos 1 e 2 e cadinhos de ZAS ENGECER (50mm diâmetro frontal35mm de altura). Os metafosfatos foram fundidos, por um tempo total de 40 minutos sendo realizadas duas homogeneizações nos 20 primeiros minutos e durante os 20 minutos restantes o material fundido é mantido à temperatura de fusão para que ocorra o refino, para garantir que a amostra vítrea esteja livre de bolhas.
Na tabela 5.3 estão apresentados os tempos e as temperaturas de fusão para cada composição.
Na utilização de cadinhos de ZAS, foi adotado um procedimento para minimizar o choque térmico. O cadinho de ZAS é introduzido e mantido a 900°C no forno 1 por 15 minutos e imediatamente é retirado deste forno e é colocado no forno 2 à temperatura de fusão característica por 5 minutos e em seguida é colocado o material previamente pesado dentro deste cadinho, e assim é introduzido novamente no forno 2. Após o tempo total de preparação o material fundido é vertido em um molde de latão pré-aquecido a 300°C, com o intuito de minimizar o choque térmico, que acarretaria em trincas nos vidros devido às tensões mecânicas presentes no material.
5.2.2 Mistos Alcalinos
Foram preparados cinco sistemas vítreos metafosfatos de álcalis mistos: K x Na (1-x) PO 3 ,
Rb x Na (1-x) PO 3 , Na x Li (1-x) PO 3 , Rb x Li (1-x) PO 3 e Cs x Li (1-x) PO 3
Todos estes sistemas foram preparados seguindo o mesmo método utilizado nos aluminofosfatos no forno 1. Não foi necessário o uso do Forno 2 em nenhum destes vidros, pois, a temperatura de fusão era menor que 1250°C. Na tabela 5.3 é possível verificar os parâmetros (temperatura e tempo de fusão) usados na preparação desses sistemas vítreos.
Para as composições com 0 ≤ x ≤ 0,32 do sistema K x Na (1-x) ; 0 ≤ x ≤ 0,23 do sistema
Rb x Na (1-x)
e 0 ≤ x ≤ 0,22 do sistema Rb x Li (1-x) foi necessário verter o material fundido entre
duas placas de latão que foi comprimido imediatamente após verter, pois, estas composições necessitavam que a troca de calor fosse mais eficiente.
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Tabela 5.3 Tempos e temperaturas de fusão dos mistos alcalinos.
Sistema
Vidro (x)
Temperatura Forno (°C)
Tempo Total de Fusão (min.)
K-Na
Rb-Na 20
Na-Li
Rb-Li 20
Cs-Li
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