METODOLOGI PENELITIAN

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode ekperimen dalam laboratorium. Ekperimen dilakukan dalam empat tahap. Tahap I adalah preparasi limbah polipropilena (LPP) dan serat tandan kosong sawit (STKS). Tahap II adalah sintesis LPP termodifikasi (LPP-g-AA). Tahap III yakni sintesis biokomposit standar [LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS]. Tahap IV adalah sintesis geobiokomposit [LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS/Bent] dan [LPP/DVB/LPP-g- AA/STKS/Bent]. Tahap V yaitu karaterisasi dan pengujian daya bakar serta sifat mekanik LPP, biokomposit, dan geobiokomposit yang dihasilkan.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Dasar Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta dari bulan Februari 2011 – Desember 2011.

C. Alat dan Bahan yang Digunakan

1. Alat

a. Ayakan 100 mesh

b. Peralatan gelas

c. Satu set alat refluks

d. Oven

e. Neraca Analitis

f. Pengaduk mekanik

g. Stopwatch

h. Alat cetak tekan panas (Hot Press)

i. Spektrofotometer Infra Merah (FTIR) Shimadzu model IR Prestige-21 j. X-Ray Diffraction (XRD) Shimadzu model XRD-600 k. Peralatan pengujian daya bakar

commit to user

m. Charpy Impact Testing Machine

2. Bahan

a. Limbah PP

b. Lempung bentonit dari Sukabumi

c. Montmorillonit p.a dari Puspiptek BIN Batan Serpong

d. Xilena p.a (Merck)

e. Bensoil peroksida p.a (Merck)

f. Asam akrilat p.a (Merck)

g. Divenilbenzen p.a (Merck)

h. Gas Nitrogen

i. Minyak Goreng

D. Prosedur Penelitian

1. Preparasi Limpah Polipropilen (LPP)

Polipropilen dalam bentuk cup Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) dengan merk sejenis dipotong dengan ukuran 5 mm x 2 mm. Kemudian pada matriks PP dilakukan karakterisasi FTIR, XRD, pengujian daya bakar, serta pengujian sifat mekanik.

2. Preparasi Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit (STKS) STKS yang sudah dikeringkan selanjutnya dihaluskan hingga menjadi serbuk. Untuk mendapatkan serbuk dengan ukuran 100 mesh, maka dilakukan pengayakan dengan ayakan 100 mesh. Pada serbuk TKS dilakukan karakterisasi FTIR.

3. Sintesis LPP Termodifikasi (LPP-g-AA)

Sintesis LPP termodifikasi (LPP-g-AA) dilakukan dengan metode larutan dengan berat total 50 gram. Sebanyak 50 gram LPP dan 7,5 gram AA, BPO 0,025% dari presentasi berat total yaitu 0,013 gr dimasukkan kedalam labu alas

commit to user

dengan pendingin balik, thermometer, gas nitrogen, dan pengaduk mekanik.

Campuran direfluks dengan penangas minyak pada suhu 135 0 C selama 3 jam

sehingga terbentuk LPP termodifikasi (LPP-g-AA). Campuran LPP-g-AA yang terbentuk dituang kedalam loyang dan dibiarkan dalam lemari asam sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar. Selanjutnya dilakukan karakterisasi menggunakan FTIR.

4. Sintesis Biokomposit Proses Larutan

Sintesis biokomposit [LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS] dilakukan dengan metode larutan dengan berat total 40 gram. Sebanyak 26 gram LPP (65% dari berat total), 6 gram LPP-g-AA (15% dari berat total), dan BPO 0,013 gram (0,025% berat total) dimasukkan kedalam labu alas bulat 500 ml yang sudah dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, gas nitrogen, dan pengaduk mekanik yang berisi 400 ml xilena mendidih dan dibiarkan hingga LPP dan LPP- g-AA larut semua. Selanjutnya ditambahkan STKS 20% dari berat total yakni 8 gram dan DVB 0,1% dari berat total yaitu 0,04 gram. Campuran yang disebut Formula FI [LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS] ini kemudian direfluks dengan

penangas minyak pada suhu 135 0 C selama 3 jam sehingga terbentuk suatu

biokomposit. Biokomposit yang terbentuk dituang kedalam loyang dan dibiarkan dalam lemari asam sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar. Selanjutnya pada biokomposit dilakukan karakterisasi FTIR, pengujian daya bakar, serta pengujian sifat mekanik.

5. Sintesis Geobiokomposit

Sintesis geobiokomposit dilakukan dengan metode larutan dengan berat total 40 gram. Formula FI menempati 70% berat total (28 gram) dan dilakukan penambahan lempung dengan berbagai variasi konsentrasi.

Sejumlah LPP, LPP-g-AA, dan BPO dengan komposisi masing-masing 45%, 10%, dan 0,025% dari berat total dimasukkan kedalam labu alas bulat 500 ml yang sudah dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, gas nitrogen, dan

commit to user

dan LPP-g-AA larut semuanya. Setelah itu, ditambahkan STKS 15% dari berat total yakni 6 gram, DVB 0,1% dari berat total yaitu 0,04 gram, serta lempung

bentonit dengan berbagai variasi (10%, 20%, 30%, dan 40% dari berat total). Campuran yang disebut Formula FII [LPP/DVB/LPP-g-AA/Bent] ini kemudian

direfluks dengan penangas minyak pada suhu 135 0 C selama 3 jam sehingga terbentuk suatu geobiokomposit. Begitu pula halnya dengan Formula FII, hanya saja senyawa lempung bentonit yang digunakan diganti dengan montmorillonit (MMt) sehingga geobiokomposit yang dihasilkan [LPP/DVB/LPP-g-AA/MMt] dan disebut sebagai Formula FIII.

Tabel 6. Berbagai Jenis Formula Pada Sintesis Geobiokomposit

Formula Simbol LPP LPP-g-AA STKS DVB Bent MMt phr

40 Catatan : berat total adalah 40 gram

Hasil geokomposit yang terbentuk dituang kedalam loyang dan dibiarkan dalam lemari asam sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar. Selanjutnya pada geokomposit dilakukan karakterisasi FTIR, XRD, dan sisanya dibuat spesimen untuk pengujian daya bakar dan sifat mekanik.

6. Pembuatan Spesimen

Sebanyak 10 gram geobiokomposit diletakkan diantara lempengan baja berukuran 15 cm x 15 cm yang sudah dilapisi dengan lembaran alumunium. Lempengan selanjutnya diletakkan diantara pemanas mesin cetak tekan yang

commit to user

kedua lempengan baja segera diambil dan didinginkan dengan air pendingin.

7. Pengujian Daya Bakar

Pengujian daya bakar dilakukan berdasarkan ASTM D 635. Spesimen disiapkan dengan ukuran 125 mm x 13 mm x 3 mm (masing-masing tiga kali pengulangan). Sumber nyala diperoleh dengan bahan bakar gas yang kemudian disiapkan dengan membiarkan nyala ± 5 menit hingga diperoleh api yang stabil berwarna biru setinggi 2 cm. Spesimen dibakar dengan sumber nyala kemudian dihitung time to ignition-nya (TTI), selanjutnya stopwatch dihidupkan saat spesimen terbakar pada 25 mm sampai 100 mm kemudian api dipadamkan dan stopwatch dihentikan. Waktu diperoleh dari hasil penghitungan stopwatch dicatat untuk selanjutnya digunakan dalam perhitungan burning rate (BR). Selama terjadi pembakaran juga dilakukan pengamatan secara fisik mengenai kondisi geobiokomposit saat terbakar dan adanya pembentukan arang.

Untuk pengukuran heat release (HR) yakni dengan mengukur suhu spesimen saat pembakaran dan suhu setelah 5 detik api dipadamkan. Suhu yang diperoleh dari hasil pengamatan dicatat untuk selanjutnya digunakan dalam perhitungan persentase heat release (HR).

E. Teknik Pengumpulan Data

1. Gugus-gugus fungsi pada LPP, LPP termodifikasi, biokomposit, dan

geobiokomposit diketahui dengan Spektrofotometer Infra Merah.

2. Karakterisasi kristalinitas LPP, lempung awal dan geobiokomposit diketahui dengan XRD (X-Ray Diffraction).

3. Penentuan kemampuan hambat bakar diketahui dengan menentukan time to ignition (TTI) dan burning rate (BR) menurut ASTM D 635 serta pengukuran heat release (HR).

4. Penentuan sifat mekanik berupa kuat tarik dan Modulus Young dari LPP, biokomposit, dan geobiokomposit diukur dengan Universal Testing Machine (UTM) ASTM D 638.

commit to user

biokomposit, dan geobiokomposit diukur dengan Charpy Impact Testing Machine ASTM D 6110.

F. Teknik Analisis Data

1. Spektra IR Spektra IR menunjukkan perubahan gugus fungsi PP dari LPP terhadap spektra geobiokomposit yang terbentuk. Hilangnya gugus-gugus awal seperti C=C pada AA maupun gugus vinil dari DVB menunjukkan adanya ikatan yang hilang dan terbentuknya ikatan kimia yang baru pada geobiokomposit.

2. Data XRD Difraktogram XRD menunjukkan adanya difraksi pada 2θ yang khas dari

lempung bentonit dan monmorillonit.

3. Pengujian Daya Bakar Hasil dari pengujian daya bakar diperoleh time to ignition (TTI) geobiokomposit terhadap nyala. Selain itu juga diperoleh data waktu (detik) yang diperlukan untuk melakukan pembakaran spesimen geobiokomposit sejauh L (75 mm).

Burning Rate (BR) (mm/menit) =

60 L

Keterangan : L = panjang spesimen yang terbakar (mm) ; 75 mm t = waktu pembakaran (detik) Sedangkan persentase heat release dapat diukur dengan rumus :

Keterangan : HR = Heat release

1 T = suhu panel setelah 5 detik api dimatikan T 0 = suhu pembakaran

TTI yang paling tinggi, BR yang paling rendah, dan persentase HR yang tinggi menunjukkan kemampuan hambat bakar yang baik.

commit to user

Pengujian kekuatan tarik menghasilkan data gaya maksimum dan panjang setelah dilakukan penarikan. Kuat tarik dapat ditentukan dengan rumus :

σ=

Keterangan : σ = kekuatan tarik bahan (N/mm 2 )

F = tegangan maksimum (N)

A = luas penampang (mm 2 )

Didapatkan data kekuatan tarik dari spesimen berbagai formula. Semakin kuat suatu bahan, maka kuat tariknya semakin besar.

Modulus Young (E) atau modulus elastisitas merupakan perbandingan antara kuat tarik dengan regangan. Modulus young dapat dihitung dengan :

Dimana :

E = Modulus Young (MPa) σ = Kuat tarik (MPa) ε = Elongation/Regangan (%)

Semakin kaku suatu bahan, maka Modulus Young-nya semakin besar. Kondisi optimum geobiokomposit ditentukan dari besarnya kekuatan tarik dan Modulus Young yang dihasilkan serta masih bersifat termoplastis. Data yang terbaik menunjukkan komposisi optimum tentang peningkatan sifat mekanik.

5. Energi Serap dan Kekuatan Impak Energi serap (Es) adalah ukuran dari jumlah energi potensial dari hammer atau pemukul yang diserap spesimen pada saat proses pematahan spesimen. Data yang diperoleh adalah sudut ayunan setelah spesimen tersebut patah (β). Energi serap (Es) dapat dihitung dengan rumus :

Energi Serap (Es) = G x R x (Cos β – Cos α)

Dimana : Es = Energi serap (Joule)

G = Berat beban/ pembentur (Newton)

Kuat Tarik (σ)

Elongation (ε)

Modulus Young (E) =

commit to user

Cos β = Sudut ayunan tanpa beban uji Cos α = Sudut ayunan saat mematahkan spesimen

Sedangkan kekuatan impak (Is) merupakan perbandingan energi serap terhadap luas penampang spesimen. Kekuatan impak (Is) dapat dihitung dengan :

Dimana : Is = Kekuatan Impak (Joule/m 2 ) Es = Energi serap (J)

A = Luas penampang spesimen (m 2 )

Semakin tinggi energi serap serta kekuatan impak dari material maka ketangguhan material tersebut juga semakin tinggi.

Energi Serap (Es) Luas Penampang (A)

Kekuatan Impak (Is) =

commit to user