Penalaran Struktur
A. Penalaran Struktur
1. Biokomposit LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS Analisis gugus fungsi dengan FTIR dilakukan pada senyawa awal yakni limbah polipropilena (LPP), asam akrilat (AA), LPP-g-AA, divinil benzena (DVB), dan serat tandan kosong sawit (STKS), serta biokomposit LPP/DVB/LPP- g-AA/STKS untuk diketahui perubahan gugus fungsinya. Dari sepktra LPP diketahui bahwa sampel mempunyai daerah serapan pada 2723 cm -1 yang merupakan serapan dari gugus fungsi CH stretching dan merupakan serapan khas PP (Suharty, et al ; 2007). Serapan pada daerah serapan 2962 cm -1 dan 2870 cm -1
merupakan serapan dari CH stretching dari gugus metil (-CH 3 ), 1458 cm -1 dan 1165 cm -1 mewakili CH bending dari -CH 2 - (metilen), sedangkan serapan 1373 cm -1 menunjukkan serapan CH bending dari (-CH 3 ) (Silverstein, 1981). Spektra
commit to user
yang merupakan serapan khas untuk gugus fungsi >C=O karbonil asam (Suharty, et al ; 2008). Serapan pada 3448 cm -1 (broad) menunjukkan gugus fungsi –OH
ikatan hidrogen, daerah 1635 cm -1 menunjukkan adanya gugus vinil (>C=CH 2 ),
sedangkan pada serapan 1411 cm -1 menunjukkan vibrasi CH bending gugus vinil (Suharty, et al ; 2008).
Berdasarkan spektra dari LPP-g-AA diketahui adanya serapan-serapan
pada daerah 16 cm -1 , 1377 cm -1 , 1458 cm -1 , 1728 cm -1 , 2723 cm -1 , dan 3421 cm -
1 . Serapan pada 16 cm -1 dan 1458 cm -1 merupakan serapan CH bending gugus metilen (-CH 2 -), 1377 cm -1 menunjukkan CH bending gugus metil (-CH 3 ), dan
2723 cm -1 adalah serapan dari gugus fungsi CH stretching yang merupakan serapan khas dari LPP. Puncak serapan pada bilangan gelombang 1728 cm -1 menunjukkan serapan untuk gugus fungsi >C=O (karbonil asam), sedangkan serapan pada 3421 cm -1 menunjukkan gugus fungsi –OH ikatan hidrogen dari asam akrilat. Hilangnya puncak pada 1635 cm -1 menunjukkan bahwa gugus vinil
(>C=CH 2 ) dari AA sudah berikatan dengan gugus metin LPP melalui reaksi reaktif (Suharty, et al ; 2008).
Gambar 17. (a) Spektra LPP; (b) Spektra AA; (c) Spektra LPP-g-AA
commit to user
stretching (aromatik) yang ditunjukkan oleh serapan 3086 cm -1 . Daerah serapan
pada 1627 cm -1 merupakan serapan milik gugus >C=CH 2 (vinil) dan serapan pada
1597 cm -1 menunjukkan serapan milik C=C aromatik atau terkonjugasi (Silverstein, 1981).
Spektra FTIR dari serat tandan kosong sawit (STKS) mempunyai serapan yang khas pada 3410 cm -1 (broad) yang merupakan serapan dari gugus fungsi -OH ikatan hidrogen (Suharty dan Wirjosentono, 2005). Sedangkan serapan pada 2931
cm -1 adalah serapan dari CH stretching gugus fungsi –CH 2 -. Adanya serapan pada
puncak 1728 cm -1 menunjukkan adanya gugus C=O, serapan 1103 cm -1 menunjukkan adanya gugus fungsi C-O-C, serta puncak serapan pada 1056 cm -1 merupakan serapan dari O-C-C (Silverstein, 1981).
Spektra FTIR dari biokomposit Formula FI (LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS) menunjukkan adanya serapan pada 3421 cm -1 , 3410 cm -1 , 2723 cm -1 , 1735 cm -1 , 1458 cm -1 , 1377 cm -1 dan 1165 cm -1 . Serapan 3421 cm -1 , 2723 cm -1 , 1458 cm -1 , 1377 cm -1 dan 1165 cm -1 merupakan serapan khas dari LPP dan LPP-g-AA. Serapan 3421 cm -1 menunjukkan gugus fungsi –OH ikatan hidrogen dari LPP-g- AA. Serapan 2723 cm -1 adalah serapan dari gugus fungsi >CH- stretching, serapan
pada 1458 cm -1 dan 1165 cm -1 menunjukkan adanya CH bending gugus metilen (- CH 2 -), sedangkan serapan pada 1377 cm -1 adalah serapan milik CH bending gugus metil (-CH 3 ) dari LPP. Pita serapan 3410 cm -1 pada FI mengindikasikan adanya
serapan dari gugus fungsi -OH ikatan hidrogen dari STKS. Pada spektra FTIR biokomposit FI, diketahui hilangnya serapan pada 1627 cm -1 yang merupakan serapan vinil DVB menunjukkan terjadi reaksi reaktif antara vinil DVB dengan gugus vinil AA atau dengan gugus metin LPP (Suhatrty, et al ; 2008). Selain itu, juga diketahui terjadi pergeseran bilangan gelombang dari 1728 cm -1 yang merupakan bilangan gugus fungsi >C=O untuk karbonil asam pada LPP-g-AA menjadi 1735 cm -1 yang merupakan daerah serapan untuk >C=O (karbonil) ester. Terbentuknya ester akan menggeser bilangan gelombang karbonil asam ke bilangan gelombang yang lebih besar (Silverstein, 1981). Hal ini memberikan informasi bahwa spektra FTIR yang diperoleh pada biokomposit menunjukkan
commit to user
selulosa, dimana selulosa terikat pada sisi polar LPP-g-AA yang juga terikat pada LPP. Reaksi yang terjadi antara STKS dengan AA tersebut sesuai dengan
penelitian yang dilakukan oleh Suharty, et al (2008), bahwa selulosa dari serat alam dapat berikatan dengan AA secara esterifikasi.
Gambar 18. Spektra FTIR (a) LPP ; (b) LPP-g-AA ; (c) DVB ; (d) STKS ;
(e) LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS
commit to user
a. Karakterisasi Gugus Fungsi dengan FTIR Spektra FTIR dari komposit Formula FII (LPP/DVB/LPP-g-
AA/STKS/Bent) tersusun dari komposit awal (FI) dengan senyawa penghambat nyala bentonit (Bent) yang ditunjukkan dengan serapan-serapan yang khas dari masing-masing penyusunnya. Gambar (20 (a)) menunjukkan spektra biokomposit FI dan gambar (20 (b)) menunjukkan spektra dari bentonit. Sedangkan gambar (20 (c)) merupakan spektra dari geobiokomposit FII. Dari spektra gambar (20 (b)) dapat dilihat puncak-puncak khas dari bentonit, antara lain : 476 cm -1 menunjukkan adanya vibrasi tekuk dari Si-O (Navratilova, et al ; 2007), puncak 794 cm -1 diakibatkan dari adanya vibrasi ulur Si-O (Tabak, et al ; 2007), 912 cm -1 menunjukkan serapan dari Al-OH, 1058 cm -1 merupakan daerah vibrasi ulur gugus Si-O, 1635 cm -1 menunjukkan adanya vibrasi OH dari molekul air, dan 3618 cm -1 serta 3672 cm -1 menunjukkan adanya vibrasi ulur dari OH pada Al-OH (Navratilova, et al ; 2007).
Dari gambar (19 (c)) dapat dilihat pita-pita serapan yang muncul antara
lain: 3425 cm -1 , 3414 cm -1 , 2951 cm -1 , 2723 cm -1 , 1735 cm -1 , 1462 cm -1 , 1377 cm -
1 , 1049 cm -1 , 941 cm -1 , 794 cm -1 , dan 476 cm -1 . Adanya serapan >CH- stretching pada 2723 cm -1 , CH bending –CH 2 pada 1462 cm -1 dan CH bending CH 3 - pada
1377 cm -1 yang merupakan serapan khas dari LPP sebagai penyusun terbesar biokomposit. Puncak 3425 cm -1 merupakan puncak serapan gugus fungsi –OH ikatan hidrogen dari LPP-g-AA. Puncak 3414 cm -1 mengindikasikan adanya serapan dari gugus fungsi -OH ikatan hidrogen, sedangkan puncak 2951 cm -1
menunjukkan gugus -CH 2 - bending dari STKS. Adanya serapan karbonil (C=O)
ester pada 1735 cm -1 yang merupakan serapan khas dari biokomposit awal yang menunjukkan terjadinya reaksi kimia yaitu ikatan antara selulosa dan LPP-g-AA secara esterifikasi.
Puncak 476 cm -1 , 794 cm -1 , 941 cm -1 , dan 1049 cm -1 pada spektra adalah puncak milik lempung bentonit. Dari spektra gambar (20 (b)) dan (20 (c)) dapat diketahui terjadinya pergeseran pada puncak OH yang terikat pada Al yakni dari 912 cm -1 menjadi 941 cm -1 . Selain itu juga dari 1058 cm -1 menjadi 1049 cm -1 .
commit to user
energi. Peningkatan energi ini menandakan terjadinya interaksi antara lempung bentonit dengan suatu spesi (Permanasari, Anna., 2009 dan Joshi, Ghanshyam V.,
et al ; 2009).
Gambar 19. Spektra FTIR (a) Formula FI (LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS) ; (b) Bentonit ; (c) Formula FII (LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS/Bent)
b. Karakterisasi Kristalinitas dengan XRD Dalam penelitian ini, dilakukan pula analisis kualitatif pada LPP, clay, dan geobiokomposit menggunakan XRD. Hasil karakterisasi kemudian dibandingkan dengan standar JCPDS (Joint Commite Powder Diffraction Standar). Kondisi
commit to user
dibandingkan dengan standar. Gambar 20 merupakan perbandingan difraktogram bentonit dengan
montmorillonit. Dapat dilihat puncak khas dari montmorillonit (Gambar 21 (a))
muncul pada sudut 3,8 0 , 19,8 0 , 35,52 0 , dan 61,8 0 . Sedangkan hasil karakterisasi
dari bentonit (Gambar 20 (b)) menunjukkan bahwa dalam bentonit ini mengandung mineral montmorillonit. Puncak-Puncak yang menunjukkan adanya
montmorillonit adalah puncak : 3,6 0 , 19,68 0 , 35,6 0 , dan 61,72 0 . Selain
montmorillonit, bentonit ini juga mengandung beberapa mineral lain seperti clinoptitolite, quartz, illite, analcime, dan dolomite (Fisli, A dkk., 2008). Berikut adalah gambar perbandingan difraktogram bentonit dan monmorillonit.
Gambar 20. (a) XRD MMt (b) XRD Bentonit
Dari hasil karakterisasi LPP (Gambar 21 (a)) dapat diketahui bahwa LPP yang memililiki fasa kristal dan fasa amorf (Sudirman, dkk ; 2000) memiliki
puncak utama pada 2θ sebesar 14,16 0 , 16,93 0 , 18,58 0 , dan 21,43 0 . Sedangkan hasil
karakterisasi XRD pada geobiokomposit Formula FIII (Gambar 21 (c))
commit to user
puncak khas MMt hilang. Tidak adanya puncak khas MMt pada geobiokomposit FIII mengindikasikan bahwa MMt tersebut mengalami eksfoliasi. Hal ini
menunjukkan bahwa partikel MMt terdispersi secara merata (Hsian Lee, C., et al ; 2008). Berikut adalah gambar pola difraksi dari geobiokomposit LPP/DVB/LPP- g-AA/STKS/MMt.
Gambar 21. (a) LPP (b) MMt (c) LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS/MMt