Karakterisasi Bahan Baku Antasida

C. Karakterisasi Bahan Baku Antasida

Karakterisasi sebagai bahan baku antasida pada serbuk Mg/Al-hydrotalcite hasil sintesis meliputi beberapa pengujian, di antaranya: berat jenis (nyata, benar, mampat), sifat alir, kandungan lembab, pH, kapasitas penetralan asam dan kelarutan. Tujuan karakterisasi ini untuk melakukan pengukuran atau pengujian kimia fisika Mg/Al-hydrotalcite sehingga diperoleh data karakterisasi bahan Mg/Al-hydrotalcite sebagai bahan baku antasida. Hasil karakterisasi Mg/Al- hydrotalcite disajikan pada Tabel 6.

Tabel 6. Karakterisasi Mg/Al-hydrotalcite sebagai bahan baku antasida No Karakterisasi Mg/Al-hydrotalcite hydrotalcite komersial

1 Berat jenis  nyata

0,538 ± 0,006 g/mL

0,330 g/mL (Gunawan, 2008)  benar

1,641 ± 0,007 g/mL

-  mampat

0,686 ± 0,007 g/mL

0,480 g/mL (Gunawan, 2008)

2 sifat alir  faktor Housner 1,275 ± 0,013

3 kandungan lembab 9,653 ± 0,279 % (b/b) -

4 pH

8 - 10 (Gunawan, 2008)

5 kapasitas penetralan 8,013 ± 0,023 8,320 - 8,30

asam

miliekuivalen miliekuivalen (Gunawan, 2008)

6 kelarutan  pH 1

1. Berat Jenis

Berat jenis merupakan suatu karakterisasi bahan yang penting digunakan untuk pengujian identitas dan kemurnian bahan obat (Voigt, 1994). Selain itu, menurut Ansel (2006) berat jenis adalah faktor yang memungkinkan pengubahan jumlah zat dalam formula farmasetik dari berat menjadi volume dan sebaliknya. Hasil karakterisasi berat jenis Mg/Al-hydrotalcite yang disajikan pada Tabel 6 diperoleh berat jenis nyata Mg/Al-hydrotalcite 0,538 ± 0,006 g/mL sedangkan untuk berat jenis benar Mg/Al-hydrotalcite adalah 1,641 ± 0,007 g/mL. Berat jenis benar suatu zat tergantung pada zat itu sendiri tanpa rongga antarpartikel dan

pori dalam partikel (Elfi et al., 2007), sedang berat jenis nyata adalah berat jenis yang dihitung sekaligus dengan porinya, sehingga berat jenis nyata < berat jenis benar (Voigt, 1994). Kemudian berat jenis mampat Mg/Al-hydrotalcite yang disajikan pada Tabel 6 diperoleh 0,686 ± 0,007 g/mL. Berat jenis mampat dinyatakan sebagai berat dimana satuan massa suatu produk berbentuk serbuk berada pada kumpulannya yang terpadat tanpa perubahan bentuk dari partikelnya. Perhitungan berat jenis selengkapnya disajikan pada Lampiran 15, Lapiran 16 dan Lampiran 17.

Hasil analisis berat jenis Mg/Al-hydrotalcite sedikit berbeda dengan hydrotalcite yang telah terstandarisasi (Gunawan, 2008) di mana berat jenis nyata (lossed) sebesar 0,33 g/mL dan berat jenis mampat (Tapped) sebesar 0,48 g/mL. Perbedaan ini dikarenakan berat molekul hydrotalcite yang digunakan berbeda dari segi struktur pembentuk anion penyeimbangnya. Selain itu, berat jenis suatu zat selain dipengaruhi oleh massa zat dan volume zat, juga dipengaruhi oleh banyak atau sedikitnya faktor kontaminan pada saat sintesis dalam zat tersebut.

2. Sifat Alir

Sifat alir serbuk merupakan faktor kritis dalam produksi obat padat. Hal ini karena sifat alir serbuk berpengaruh pada peningkatan reprodusibilitas pengisian ruang kompresi pada pembuatan tablet dan kapsul, sehingga menyebabkan keseragaman berat dan efek farmakologinya lebih baik (Fudholi, 1998).

Sifat alir suatu serbuk atau granul ditentukan oleh faktor Hausner, porositas, dan kompresibilitas, di mana ketiga faktor tersebut ditentukan oleh berat jenis (nyata, benar, dan mampat) (Henny et al., 2007). Mg/Al-hydrotalcite mempunyai nilai faktor Hausner 1,275 ± 0,013 yang disajikan pada Tabel 6. Faktor Hausner yang mendekati satu menunjukkan bahwa partikel tersebut mempunyai aliran yang baik (Voigt, 1994), dan menurut Parikh (1997), faktor Hausner yang mempunyai nilai lebih kecil dari 1,25 akan mempunyai sifat aliran yang baik. Perhitungan faktor Hausner selengkapnya disajikan pada Lampiran 18.

Sementara itu, Mg/Al-hydrotalcite mempunyai nilai porositas 67,215 ± 0,295 % yang disajikan pada Tabel 6. Hal ini menunjukkan pori-pori ruang antarpartikel yang cukup besar karena berdasarkan data SAA menunjukkan bahwa ukuran Mg/Al-hydrotalcite hasil sintesis tergolong ukuran mesopori, sehingga adanya pori akan mempengaruhi proses kimia fisika, misalnya kecepatan aliran, pengukuran kelembaban, dan lain-lain (Parikh, 1997). Material berpori didefinisikan sebagai material yang mempunyai pori sehingga mempunyai surface area yang besar. Secara umum, material berpori mempunyai nilai porositas 0,20 - 0,95 yang merupakan fraksi volume pori terhadap volume total material . Semakin besar ukuran pori, maka akan memperlambat kecepatan aliran serbuk dan dapat memberikan peluang untuk meningkatkan kelembaban. Besarnya nilai porositas juga disebabkan karena bentuk partikel serbuk yang tidak sferis, sehingga akan memperbesar pori antarpartikel (Henny et al., 2007). Perhitungan porositas selengkapnya disajikan pada Lampiran 18.

Berdasarkan hasil pengukuran kompresibilitas, diperoleh persentase kompresibilitas Mg/Al-hydrotalcite sebesar 21,138 ± 0,244 % yang disajikan pada Tabel 6. Secara umum, jika persen kompresibilitas lebih dari 25 % dianggap sifat alirannya buruk dan jika dibawah 15 % maka sifat alirannya baik (Wicaksono et al., 2010). Persen kompresibilitas yang baik adalah 12 – 16 % dan persen kompresibilitas 18 – 21 % termasuk sedang (Elfi et al., 2007). Perhitungan kompresibilitas selengkapnya disajikan pada Lampiran 18.

Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa Mg/Al-hydrotalcite mempunyai sifat alir yang baik. Secara umum, faktor yang paling berpengaruh terhadap sifat alir serbuk padat antara lain: bentuk dan distribusi ukuran partikel, rugositas dari partikel, kandungan lembab, temperatur, lama waktu penyimpanan dan komposisi serbuk (Carstensen, 2001). Sifat alir dari material yang akan dikempa sangat penting karena berhubungan dengan keseragaman pengisian ruang cetakan yang akan mempengaruhi keseragaman berat tablet dan mempengaruhi keseragaman zat aktif.

3. Kandungan Lembab

Kandungan lembab/kadar air dianalisis menggunakan metode gravimetri, dengan cara menghitung selisih massa H 2 O sebelum dan setelah sampel Mg/Al-

hydrotalcite dipanaskan (Roto et al., 2008). Menurut Halim (1990), kadar air ditetapkan dengan rumus:

Persentase kandungan lembab =

x 100 % Hasil penentuan kandungan lembab Mg/Al-hydrotalcite sebesar 9,653 ±

0,279 % (b/b) yang disajikan pada Tabel 6. Menurut Anonim (1971), standar kualitas kadar air (moisture content) umumnya adalah sekitar 10 %. Selain itu, faktor lain yang mempengaruhi kandungan lembab pada Mg/Al-hydrotalcite relatif tinggi, karena menurut Saksono (2002), semakin banyaknya jumlah senyawa Mg dalam garam, maka akan semakin bertambah pula kemampuannya untuk mengabsorp uap air dari udara, sehingga akan meningkatkan jumlah kandungan air dalam garam. Pengaruh jumlah kadar air pada suatu bahan akan mempengaruhi kualitas karena apabila jumlah moisture content melebihi standar maksimum maka memungkinkan terjadinya penurunan daya simpan, cepat rusak, dan berjamur yang akhirnya berpengaruh pada kualitas bahan baku. Perhitungan % kadar air disajikan pada Lampiran 19.

4. Tingkat keasaman (pH)

Tingkat keasaman (pH) dari Mg/Al-hydrotalcite yaitu 8,917 ± 0,015 yang disajikan pada Tabel 6. Sementara itu, berdasarkan Anonim (2009) dan sertifikat analisis hydrotalcite komersial (Gunawan, 2008) menyatakan hydrotalcite sebagai bahan baku antasida memiliki pH sekitar 8 – 10. Mg/Al-hydrotalcite bersifat basa karena pada sintesis Mg/Al-hydrotalcite dilakukan pada kondisi basa sehingga struktur Mg/Al-hydrotalcite terdapat gugus hidroksi (OH - ). Adanya gugus OH - didukung oleh data FTIR dan TG-DTA di daerah interlayer Mg/Al-hydrotalcite. Perhitungan pH disajikan pada Lampiran 19.

5. Kapasitas Penetralan Asam

Pada umumnya, di dalam lambung didominasi oleh suatu reaksi asam kuat dari cairan lambung yang mempunyai nilai pH 1,2 - 1,8 (Voigt, 1994), sehingga dapat diterapkan suatu larutan bahan obat seperti antasida yang bersifat basa. Tujuan dari penelitiaan ini adalah untuk mengetahui seberapa besar kemampuan penetralan/kemampuan mereduksi asam dari Mg/Al-hydrotalcite pada pH yang sangat rendah (pH cairan lambung).

Uji kapasitas penetralan asam dilakukan dengan cara menghitung berapa banyak volume NaOH 0,1 M yang dibutuhkan untuk menetralkan HCl berlebih dari Mg/Al-hydrotalcite, sehingga hasil analisis kapasitas penetralan dari Mg/Al- hydrotalcite sebesar 8,013 ± 0,023 miliekuivalen , sedangkan pada hydrotalcite komersial sebagai pembanding memiliki kapasitas penetralan asam sebesar 6,32 - 8,3 miliekuivalen (Gunawan, 2008). Data kapasitas penetralan asam disajikan pada Tabel 6 dan perhitungan kapasitas penetralan asam disajikan pada Lampiran 20.

6. Kelarutan

Dalam pembuatan bahan baku obat, kelarutan sangat penting karena dapat membantu dalam memilih medium pelarut yang paling efektif. Jika suatu zat obat adalah asam atau basa, maka kelarutan dapat dipengaruhi oleh perubahan- perubahan dalam pH (Ansel, 1989). Tujuan dari percobaan kelarutan ini untuk melihat pengaruh pH terhadap tingkat kelarutan Mg/Al-hydrotalcite dalam pelarut. Kelarutan ditunjukkan oleh persen berat Mg/Al-hydrotalcite yang terlarut terhadap berat awal Mg/Al-hydrotalcite. Perhitungan % kelarutan disajikan pada Lampiran 21.

Berdasarkan hasil kelarutan Mg/Al-hydrotalcite terhadap variasi pH yang disajikan pada Tabel 6. Pada pH yang sangat rendah yakni pH 1, Mg/Al- hydrotalcite cenderung larut dengan kelarutan sebesar 94,333 ± 0,003% dan

kelarutannya berkurang seiring dengan kenaikan pH yakni pH 2 = 25,600 ± 0,012% , pH 3 = 8,867 ± 0,003% , pH 4 = 0,867 ± 0,002% . pH sangat

44

mempengaruhi kelarutan zat-zat yang bersifat asam maupun basa. Zat yang bersifat basa akan lebih mudah larut jika berada pada suasana asam, sedangkan zat yang bersifat asam akan lebih mudah larut jika berada pada suasana basa, sehingga Mg/Al-hydrotalcite yang bersifat basa akan mudah larut pada pH yang sangat rendah/ pelarut yang bersifat asam dan relatif kelarutan semakin menurun seiring dengan kenaikan pH. Hal tersebut dipengaruhi oleh kestabilan dari Mg/Al- hydrotalcite terhadap pH. Menurut Alnavis (2010), Mg/Al-hydrotalcite cenderung tidak stabil pada pH yang sangat rendah dan relatif stabil pada pH > 3. Ketidakstabilan Mg/Al-hydrotalcite pada pH < 3 dapat disebabkan karena adanya protonasi gugus hidroksi. Ikatan gugus hidroksi dengan Mg atau Al terputus sehingga kation logam menjadi terlarut. Protonasi gugus hidroksi tersebut akan menurun seiring dengan kenaikan pH (Santosa et al., 2008).