METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode yang dilakukan dalam penelitian ini adalah metode eksperimental laboratorium. Penelitian ini meliputi tiga tahap, yaitu sintesis Mg/Al-hydrotalcite, Karakterisasi Mg/Al-hydrotalcite hasil sintesis dengan XRD, XRF, FTIR, TG- DTA, dan SAA, serta karakterisasi Mg/Al-hydrotalcite sebagai bahan baku antasida.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Dalam penelitian ini dilakukan:

1. Sintesis, Karakterisasi Mg/Al-hydrotalcite sebagai bahan baku antasida di Laboratorium Dasar Kimia Jurusan Kimia Fakultas MIPA dan Laboratorium Pusat Universitas Sebelas Maret Sub Laboratorium Kimia, Surakarta.

2. Karakterisasi Mg/Al-hydrotalcite hasil sintesis meliputi: Identifikasi Mg/Al- Hydrotalcite menggunakan X–Ray Diffractometer (XRD) dan X-Ray Flourosence (XRF), Penentuan gugus fungsi Mg/Al-hydrotalcite menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR), Analisis Termal menggunakan Thermo Gravimetric-Differential Thermal Analysis (TG-DTA), dan Analisis Permukaan menggunakan Surface Area Analyzer (SAA) di Laboratorium Terpadu Universitas Sebelas Maret, Surakarta.

Waktu penelitian dilakukan selama 7 bulan mulai dari bulan Maret 2011 sampai bulan September 2011.

C. Alat dan Bahan

1. Alat – alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

a. Seperangkat alat refluks

b. Termometer

c. Neraca analitik Sartorius

d. Peralatan gelas

e. pH meter Corning 430

f. Hot plate dan Magnetik Stirrer

g. Piknometer 5 mL

h. Lumpang porselen

i. Ayakan berukuran 180 dan 250 mesh j. Centifuge Hermle Z 206 A k. Oven Barnsted 2555 l. X-Ray Diffractometer (XRD) Bruker D8 Advance m. X-Ray Flourosence (XRF) Bruker S2 Ranger n. Fourier Transform Infra Red (FTIR) Shimadzu IRPrestige-21 o. Simultaneous Thermal Analize (STA) Linseis STA PT-1600 p. Surface Area Analyzer (SAA) Quantachrome Nova Win 1200

2. Bahan-bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

a. MgCl 2 .6H 2 O p.a

(E. Merck)

b. AlCl 3 .6H 2 O p.a

(E. Merck)

c. Na 2 CO 3 p.a

(E. Merck)

d. AgNO 3 p.a

(E. Merck)

e. HCl p.a 37%

(E. Merck)

f. NaOH p.a

(E. Merck)

g. Akuades (Laboratorium Kimia Dasar Jurusan Kimia, UNS)

D. Prosedur Penelitian

1. Sintesis dan Karakterisasi Mg/Al-hydrotalcite MgCl 2 .6H 2 O dan AlCl 3 .6H 2 O ditimbang dengan komposisi rasio mol 2 : 1 sehingga massa MgCl 2 .6H 2 O 9,15 g dan AlCl 3 .6H 2 O 5,43 g dilarutkan dalam 100

mL air di dalam labu leher tiga sampai homogen. Setelah itu, larutan ditambahkan

2000 mL 0,1 M Na 2 CO 3 dengan pH 10 dijaga konstan pada suhu 70 °C saat direfluks selama 1 jam. setelah itu, suspensi diendapkan semalam. Endapan Mg/Al-hydrotalcite disaring lalu dicuci dengan akuades. Pencucian ini dilakukan terus menerus hingga suspensi bebas dari ion Cl - .

Keberadaan ion Cl - diketahui dengan diuji filtrat pencucian menggunakan AgNO 3 .

Suspensi yang terbentuk dipisahkan secara centifuge pada kecepatan 2800 rpm selama 15 menit lalu dipanaskan dengan furnace pada temperatur 80 °C selama 20 jam. Padatan kering digerus sampai halus kemudian dianalisis dengan XRD, XRF, FTIR, TG-DTA dan SAA.

2. Karakterisasi Bahan Baku Antasida

a. Berat jenis nyata Gelas ukur kosong 10 mL ditimbang, sehingga diperoleh berat gelas ukur kosong (W 1 ). sampel Mg/Al-hydrotalcite dimasukkan ke dalam gelas ukur sampai volume 2 mL (V), diratakan lalu ditimbang dan diperoleh berat gelas

ukur yang berisi Mg/Al-hydrotalcite (W 2 ).

b. Berat jenis benar Penentuan berat jenis benar dilakukan menggunakaan piknometer 5 mL. Piknometer kosong yang telah diketahui volumenya (a) ditimbang beratnya (b) kemudian diisi akuades dan ditimbang lagi (c). Kemudian serbuk Mg/Al- hydrotalcite sebanyak 1 g dimasukkan dalam piknometer ditimbang (d), lalu ditambahkan akuades ke dalam piknometer sampai penuh dan ditimbang kembali beratnya (e).

c. Berat jenis mampat Gelas ukur kosong 10 mL ditimbang, diperoleh berat gelas ukur kosong (W 1 ). Sampel Mg/Al-hydrotalcite dimasukkan ke dalam gelas ukur dan dimampatkan dengan diketuk-ketukkan sampai volumenya 2 mL (V) lalu ditimbang, diperoleh berat gelas ukur yang berisi Mg/Al-hydrotalcite mampat

pada volume tertentu (W 2 ).

d. Kandungan lembab Sampel Mg/Al-hydrotalcite ditimbang sebanyak 0,5 g, ditempatkan pada kurs porselen lalu dipanaskan dalam oven pada temperatur 105 °C selama 3 jam. Kandungan lembab ditunjukkan oleh persentase berat Mg/Al-hydrotalcite yang sesudah dioven terhadap berat awal Mg/Al-hydrotalcite.

e. Penentuan pH Larutan Mg/Al-hydrotalcite 2 % diukur pH nya menggunakan pH meter yang telah dikalibrasi sebelumnya, sehingga diperoleh harga pH Mg/Al- hydrotalcite.

f. Kapasitas penetralan asam Uji kapasitas penetralan dilakukan dengan cara 0,2 gram Mg/Al- hydrotalcite dilarutkan dalam 100 mL lalu diaduk dengan menggunakan stirer dan dipanaskan pada temperatur 37 °C. Setelah itu, larutan Mg/Al-hydrotalcite dicampurkan dengan HCl 0,1 M yang telah distirer dan dipanaskan pada suhu

37 °C. Hitung pH awal campuran tersebut, kemudian dititrasi dengan NaOH dan hitung miliekuivalen HCl dari berapa banyak volume NaOH 0,1 M yang dibutuhkan untuk membuat pH 3,5 .

g. Kelarutan Sampel Mg/Al-hydrotalcite 0,5 g dilarutkan dalam larutan dengan variasi pH 1, 2, 3, dan 4. Kemudian larutan dihomogenkan dengan distirrer 5 menit pada temperatur 37 °C. Larutan yang telah homogen disaring, endapan yang ada di kertas saring dikeringkan dengan dioven pada temperatur 100 °C selama

30 menit, lalu ditimbang. Kelarutan ditunjukkan oleh persentase berat Mg/Al-

E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data

Teknik pengumpulan dan analisis data dalam penelitian ini dari awal hingga akhir diperoleh untuk menjawab rumusan masalah yang ada dan setiap data yang diperoleh merupakan acuan untuk melakukan langkah berikutnya. Dari data yang diperoleh pada sintesis dan karakterisasi Mg/Al-hydrotalcite dapat dianalisis sebagai berikut.

1. Hasil sintesis selanjutnya dikarakterisasi dengan X-Ray Diffractometer (XRD). Data puncak difraktogram dari hasil analisis XRD dari senyawa hasil sintesis dibandingkan dengan data puncak dari Mg/Al-hydrotalcite standar dari Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS). Pembandingan ini untuk memastikan bahwa senyawa utama hasil sintesis adalah Mg/Al- hydrotalcite, sedangkan hasil data XRF untuk memastikan kandungan oksida hasil sintesis Mg/Al-hydrotalcite.

2. Gugus-gugus fungsi yang ada di dalam Mg/Al-hydrotalcite diketahui dengan membandingkan puncak-puncak spektra FTIR Mg/Al-hydrotalcite dengan referensi. Berdasarkan strukturnya, Mg/Al-hydrotalcite memiliki gugus fungsi Mg-O, O-C-O, karbonat, dan O-H dari lapisan hidroksida dan antar lapisan Mg/Al-hydrotalcite.

3. Analisis termal dilakukan menggunakan Thermo Gravimetric-Differential Thermal Analysis (TG-DTA), di mana terjadi perubahan struktur akibat pengaruh kenaikan temperatur. Salah satu perubahan struktur adalah terjadi pelepasan gugus fungsi dengan membandingkan pada referensi sehingga analisis ini dapat memperkuat analisis FTIR

4. Analisis permukaan Mg/Al-hydrotalcite hasil sintesis diketahui dengan membandingkan nilai surface area dan average pore radius pada spektra SAA yang dihasilkan dengan referensi.

5. Karakterisasi sebagai bahan baku antasida terhadap Mg/Al-hydrotalcite meliputi beberapa pengujian yaitu berat jenis (nyata, benar, dan mampat), kandungan lembab, pH, kapasitas penetralan asam dan kelarutan. Analisis

a. Berat jenis nyata dan mampat dihitung dengan persamaan (Voigt, 1994): Berat jenis

W 1 = berat gelas ukur kosong W 2 = berat gelas ukur yang berisi Mg/Al-hydrotalcite pada volume

tertentu

b. Berat jenis benar dihitung dengan persamaan: Berat jenis benar =

) x ρ (List, 1985)

dimana ρ=

(Voigt, 1994)