3.3 Prosedur
3.3.1 Pembuatan Reagen
•
Pembuatan KI 15
Larutan KI 15 dibuat dengan cara, dilarutkan 15 gram Kalium Iodida solid
KI dengan aquades sampai 100 mL, lalu homogenkan.
•
Pembuatan indikator amilum 0,5 Wt
Larutan indikator amilum 0,5 dibuat dengan cara, dilarutkan 1 gr kanji dan sedikit aquades dingin, dibuat menjadi pasta sambil diaduk. ditambahkan 200 mL air
mendidih. Di uji kepekaan bila perlu. Dipindahkan 5 mL larutan ini kedalam 100 mL aquades dan tambahkan 1 mL larutan wijs, warna biru pekat harus hilang dengan
penambahan 0,1 N. •
Pembuatan larutan Natrium tiosulfat Na
2
S
2
O
3
0,1 N
Larutan Natium tiosulfat 0,1N dibuat dengan cara, dilarutkan 24,8 gram Kristal Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O dengan aquades dan diencerkan sampai 1 Liter. Lalu dihomogenkan. Di standarisasi dengan tepat.
•
Pembuatan larutan Kalium dikromat K
2
Cr
2
O
7
0,1N
Larutan Kalium dikromat 0,1N dibuat dengan cara, dilarutkan 29,42 gram Kalium dikromat padat K
2
Cr
2
O
7
dengan aquades sampai 1 Liter. lalu dihomogenkan. •
Standarisasi Natrium Tiosulfat Na
2
S
2
O
3
0,1 N
Cara Standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan cara, di timbang labu iodine 250 mL kemudian nolkan, 0,1 gram Kristal K
2
Cr
2
O
7,
ditambahkan 25 mL aquades berat ini untuk Na
2
S
2
O
3
0,1 N dan harus disesuaikan dengan perbandingan berat yang sama bila akan menstandarisasikan larutan standar yang berbeda konsentrasinya. 10
ml larutan HCl 1:1 dan 20 mL larutan Kalium Iodida, diaduk agar bercamput, dibiarkan 5 menit dan tambahkan aquades melalui mulut labu, tanpa melepas
Universitas Sumatera Utara
tutupnya, perlahan lahan lepaskan tutup tersebut dan lanjutkan penambahan aquadest sampai total 100 mL.
Diitrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
yang akan distandarisasi dengan mengaduknya dengan kuat terus menerus sampai warna kuning hamper hilang,
ditambahkan 1-2 mL indikator kanji larutkan dan tambah Na
2
S
2
O
3
secara perlahan sampai warna biru tepat menghilang.
Perhitungan
Normalitas Na
2
S
2
O
3
= 2,039
Volume titrasi yang dipakai
3.3.2 Prosedur penentuan Bilangan Iodin
Sampel terlebih dahulu disaring jika perlu untuk menghilangkan pengotor renik, ditambahkan sampel asam lemak ringan kelabu iodin sebanyak 10 ± 0,1 gram
lalu dipipet 20 mL sikloheksan dan kocok agar sampel larut sempurna, ditambahkan
20 mL larutan wijs kedalam labu, tutup dan kocok, disimpan dalam ruang gelap selama ±30 menit, buat larutan blanko dengan perlakuan yang sama terhadap sampel,
dimana penambahan sampel tidak perlu dilakukan untuk uji blanko.
Dikeluarkan labu iodin, tambahkan larutan KI sebanyak 20 mL, ditambahkan 50 mL aquades untuk menghentikan reaksi, titrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N, secara perlahan dan dengan pengadukan yang konstan. Dilanjutkan titrasi sampai
warna kuning hampir hilang, tambahkan 2 mL indikator kanji, setelah homogen, dititrasi sampel sampai warna biru tepat hilang.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori