4.2.2 Difraksi Sinar-X XRD
Difrakrogram hasil analisis XRD produk silika diperlihatkan pada gambar 4.3. berikut ini.
Gambar 4.3. Difraktogram XRD Silika hasil kalsinasi pada suhu 900 C
Difraktogram XRD silika hasil kalsinasi pada suhu 900 C gambar 4.3,
sudut 2 θ antara 10
o
sampai 30
o
menunjukkan bahwa semua bentuk kristal silika sama, dengan puncak melebar pada daerah 22,7
o
menunjukkan bahwa silika hasil kalsinasi merupakan senyawa silika amorf. Hal ini sesuai dengan yang dilaporkan
dalam literatur Kalapathy, et al.1999; Umeda, et al. 2007; Thuadaij, et al. 2008.
2-theta deg
In ten
sity coun
ts
20 40
60 80
500 1000
1500 2000
Universitas Sumatera Utara
4.2.3 Adsorpsi-desorpsi Isotherm Nitrogen
Adsorbsi-desorbsi isotherm nitrogen dilakukan untuk mengetahui porositas silika dan distribusi ukuran pori. Analisis ini dilakukan pada suhu 196
o
C dan diperoleh grafik adsorpsi-desorbsi isotherm setelah dihitung dengan menggunakan metode
Brunauer-Emmet-Teller BET dan diperlihatkan pada gambar 4.4 berikut.
Gambar 4.4. Grafik AdsorpsiDesorpsi isotherm nitrogen Dari gambar 4.4. terlihat bahwa grafik adsorpsi-desorpsi nitrogen isotherm
untuk silika menunjukkan adanya pembentukan multilayer. Ini menunjukkan adanya adsorbsi pada permukaan mesopori yang diikuti dengan kondensasi
kapiler pada tekanan relatif PPo antara 0,74 sampai 0,92. Pembentukan multilayer ini merupakan adsorbsi isotherm Tipe IV menurut klasifikasi IUPAC.
Dalam kondensasi kapiler ini dihasilkan dua nilai tekanan relatif yang berbeda sehingga dapat diamati pada grafik ada perbedaan tekanan yang dihasilkan antara
proses adsorpsi dan proses desorpsi Greg dan Sing, 1982.
100 200
300 400
500
0,25 0,5
0,75 1
V o
lu m
e cc
g
PPo
Universitas Sumatera Utara
Adsorbsi-desorpsi isotherm nitrogen juga menghasilkan distribusi ukuran pori dari silika seperti gambar 4.5. berikut ini.
Gambar 4.5. Grafik distribusi ukuran pori silika Dari data BJH pada lampiran 1 diperoleh grafik distribusi ukuran pori seperti yang
terlihat pada gambar 4.5. diatas menunjukkan bahwa pori dari silika yang diperoleh terdistribusi antara 5 nm sampai 17 nm sehingga silika tersebut
diklasifikasikan sebagai material mesopori Greg dan Sing, 1982. Hasil perhitungan BJH diperoleh volume pori silika 0,817 cm
3
g
-1
dan luas permukaan 243,165 m
2
g
-1
.
0,5 1
1,5 2
2,5
50 100
150 200
250
d V
d D
D nm
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Kategori