Distribusi ukuran pori Barret-Joyner-Halenda BJH-PSD dapat dihitung menggunakan persamaan berikut ini.
�
��
= �
�
��
�
��
+ ∆�
�
2 �
2
� ∆�� − ∆�
�
� ��
� �−1
� =1
�
Keterangan : Vpn : volume pori pada berbagai tekanan relatif
rp : jari-jari pori rk
: jari-jari inti Dv : perubahan volume pada berbagai tekanan relatif
dt : ketebalan lapisan yang diserap
Ac : area terbuka pori yang kosong Roque-Malherbe, 2007.
2.5 Spektroskopi Difraksi Sinar-X XRD
Spektroskopi difraksi sinar-x X-Ray diffraction XRD merupakan salah satu metode karakterisasi material. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkaan ukuran partikel. Difraksi sinar-x terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-x oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar x dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang
konstruktif. Dasar penggunaan difraksi sinar-x untuk mempelajari kisi Kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg Cullity, 1978 :
n. λ = 2.d.sin θ ; n =1,2,…
dengan; λ adalah panjang gelombang sinar-x yang digunakan, d adalah jarak
antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal,
n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan persamaan Bragg, ketika seberkas sinar-x menumbuk sampel kristal, maka bidang kristal itu akan mendifraksi sinar-x yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal. Semakin banyak jumlah elektron yang terdapat disekeliling atom pada suatu bidang, makin besar
intensitas pantulan yang disebabkan oleh bidang tersebut dan menyebabkan makin jelas spot yang terekam pada film. Dengan menggunakan suatu metoda yang
dikenal dengan nama metoda sintesis Fourier, kita dapat menghubungkan intensitas spot dengan kepekatan distribusi elektron yang terdapat dalam unit sel.
Dengan mengamati kepekatan distribusi elektron dalam unit sel, kita dapat menduga letak atom dalam unit sel tersebut. Atom akan terletak pada daerah-
daerah yang mempunyai kepekatan distribusi elektron maksimum Bird, 1993. Persamaan Bragg dapat digambarkan seperti berikut:
Gambar 2.5. Refleksi sinar X pada Hukum Bragg Eisenber, 1979 Dimana:
So : Sinar Datang S : Sinar Pantul
A : Lapisan Atas Benda B : Lapisan bawah benda
d : diameter benda Eisenber, 1979
S So
Universitas Sumatera Utara
2.6 Spektroskopi Inframerah FT-IR
Spektroskopi inframerah merupakan metode yang digunakan untuk mengamati interaksi interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Prinsip dasar
spektroskopi inframerah yaitu interaksi antara vibrasi atom-atom yang berikatan gugus fungsi dalam molekul yang mengadsorbsi radiasi gelombang
elektromagnetik inframerah. Adsorbsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi energi vibrasi molekul ketingkat energi vibrasi yang lebih
tinggi. Untuk dapat mengadsorbsi, molekul harus mempunyai perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi. Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar
pada bilangan gelombang 12800-10 cm
-1
. Umumnya daerah radiasi inframerah terbagi dalam daerah inframerah dekat 12800-4000 cm
-1
, daerah inframerah tengah 4000-200 cm
-1
, daerah inframerah jauh 200-10 cm
-1
. Daerah yang paling banyak digunakan untuk berbagai keperluan adalah 4000-690 cm
-1
, daerah ini biasa disebut sebagai inframerah tengah Khopkar, 2008.
Instrument yang digunakan untuk mengukur serapan radiasi inframerah pada pelbagai panjang gelombang disebut spectrometer inframerah. Pancaran
inframerah umumnya mengacu pada bagin spektrum elektromagnet yang terletak diantara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Pancaran inframerah yang
kerapatannya kurang daripada 100 cm
-1
panjang gelombang lebih dari 100 µm diserap oleh sebuah molekul organik dan diubah menjadi energi putaran molekul.
Penyerapan itu tercatuh dan demikian spektrum rotasi molekul terdiri dari garis- garis yang tersendiri Hartomo, 1986.
Terdapat dua macam vibrasi molekul, yaitu vibrasi ulur dan vibrasi tekuk. Vibrasi ulur adalah suatu gerakan berirama disepanjang sumbu ikatan sehingga
jarak antar atom bertambah atau berkurang. Vibrasi tekuk dapat terjadi karena perubahan sudut-sudut ikatan antara ikatan-ikatan pada sebuah atom atau karena
gerakan sebuah gugusan. Contohnya liukan twisting, goyangan rocking, dan getaran punter yang menyangkut perubahan sudut-sudut ikatan dengan acuan
seperangkat koordinat yang disusun arbiter dalam molekul. Hanya vibrasi yang menghasikan perubahan momen dwikutub secara berirama saja yang teramati di
dalam inframerah Hartomo, 1986.
Identifikasi pita absorbsi khas yang disebabkan oleh berbagai gugus fungsi merupakan dasar penafsiran spektrum inframerah Creshwell, 1972. Hadirnya
sebuah puncak sarapan dalam daerah gugus fungsi dalam sebuah spektrum inframerah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi
tertentu terdapat pada senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum inframerah
biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak ada Pine, 1980.
Universitas Sumatera Utara
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
