BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat
− Neraca Digital
AS 220C2 Radwag
− Indicator Universal
− Furnace Control
Fisher −
Hotplate Stirrer Thermilyte
− Difraktometer Sinar-X
Rigaku 600 Miniflex −
Fourier Transform Infrared −
Brunauer-Emmett-Teller adsorpmeter −
Oven −
Ayakan 250 mesh
− Peralatan Gelas
Pyrex −
Botol Vial −
Pipet Tetes −
Termometer −
Kertas Saring Whatmann no. 42
3.2 Bahan
− Sekam Padi
− H
2
SO
4
p.a. Merck −
HCl p.a. Merck
− NaOH
p.a. Merck −
Aquadest
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1. Kalsinasi Sekam Padi
Sekam padi 100 g dicuci lalu dikeringkan kemudian ditambahkan H
2
SO
4
0,5 M sambil dipanaskan selama 2 jam pada suhu 100 C. Sekam padi disaring dan
dikalsinasi pada suhu 800 C, 850
C dan 900 C selama 6 jam .
3.3.2. Pemurnian Silika
Abu sekam padi 10 gram didispersikan dengan 60 mL aquades kemudian ditambahkan HCl hingga pH=1 lalu diaduk selama 2 jam dan disaring. Endapan
yang diperoleh dicuci dengan aquades kemudian ditambahkan NaOH 1 N sebanyak 60 mL lalu dididihkan dan diaduk selama 1 jam kemudian disaring.
Endapan yang terbentuk dicuci dengan aquades panas. Filtrat pencucian ditambahkan HCl 1 N hingga pH=7 lalu dibiarkan selama 18 jam. Endapan dicuci
beberapa kali dengan menggunakan aquades lalu disentrifugasi. Silika yang diperoleh dipanaskan di dalam oven pada suhu 120
C selama 2 jam.
3.3.3. Karakterisasi Silika Silika yang telah dimurnikan kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan
analisa FT-IR, XRD, dan BET.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian 3.4.1. Kalsinasi Sekam Padi
dicuci dengan aquadest dikeringkan
ditambahkan H
2
SO
4
0,5 M sambil dipanaskan selama 2 jam pada suhu 100
o
C disaring
dikalsinasi pada suhu 800
o
C selama 6 jam 100 g sekam padi
Abu Sekam Padi
Dilakukan hal yang sama dengan suhu kalsinasi 850 C dan 900
C
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Pemurnian Silika
10 g abu Sekam Padi didispersikan dengan 60 mL aquadest
ditambahkan HCl hingga pH 1 distirer selama 2 jam
disaring Filtrat 1
Residu dicuci dengan aquadest
didispersikan dengan 60 mL NaOH 1 N
dididihkan sambil diaduk selama 2 jam
disaring Filtrat 2
Residu dicuci dengan aquadest
panas
Hasil ditambahkan HCl 1 N
hingga pH 7 didiamkan selama 18 jam
ditambahkan 100 mL aquades
diaduk selama 20 menit
disentrifugasi diulangi pencucian
beberapa kali
dipanaskan di dalam oven pada suhu 120
C selama 2 jam
diambil filtrat dan digabung dengan filtrat 2
Padatan
Universitas Sumatera Utara
3.4.3. Karakterisasi Silika
Silika Hasil Pemurnian dianalisa FT-IR, XRD dan BET
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.Kalsinasi Sekam Padi
Perlakuan awal yang dilakukan dalam penelitian ini berupa preparasi sampel, yaitu sebanyak 100 gram sekam padi dicuci dengan akuadest lalu dikeringkan.
Kemudian ditambahkan H
2
SO
4
0,5 M sambil dipanaskan selama 2 jam pada suhu 100
o
C. Penambahan H
2
SO
4
0,5 M ini merupakan hasil penelitian sebelumnya, dimana penambahan asam kuat dapat menurunkan kadar logam dari sekam. Selain
itu, penggunaan larutan H
2
SO
4
juga dapat memisahkan senyawa organik selulosa, hemi-selulosa dan lignin keluar dari bagian struktural silika sekam padi
Umeda, J. 2007. Lalu sekam padi tersebut dikalsinasi pada suhu 800
o
C, 850
o
C dan 900
o
C selama 6 jam. Dari penelitian yang dilakukan, diperoleh berat abu sekam padi hasil kalsinasi sebagai berikut.
Tabel 4.1. Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah kalsinasi
Dari data yang diperoleh maka berat abu rata-rata dari sekam padi sebesar enam belas persen. Menurut Harsono 2002, kadar abu sekitar lima belas persen
dari komposisi sekam padi. Namun kadar abu dari sekam padi sangat bervariasi tergantung pada jenis padi, iklim dan kondisi geografis.
Temperatur
o
C Berat Silika yang diperoleh gram
Perlakuan I Perlakuan II
Perlakuan III 800
15,0216 17,3841
17,0253 850
15,7771 16,0262
15,4102 900
14,6640 17,5421
15,0103
Universitas Sumatera Utara
Pemisahan logam lain dari silika yang diperoleh dari abu sekam padi dilakukan dengan menggunakan HCl hingga pH mencapai 1 kemudian silika
dicuci dengan akuades sehingga diperoleh silika yang lebih murni. Sepuluh gram silika hasil pencucian yang diperoleh kemudian dilarutkan dengan NaOH 0,1 N
sehingga membentuk larutan natrium silikat sesuai dengan reaksi berikut. SiO
2s
+ 2NaOH
aq
Na
2
SiO
3aq
+ H
2
O
l
Basset, J. 1989 Kemudian hasil yang diperoleh kemudian ditambahkan dengan HCl 1 N
hingga pH mencapai 7 sehingga diperoleh silika kembali melalui proses sol-gel sesuai dengan reaksi berikut ini.
Na
2
SiO
3aq
+ 2HCl
aq
SiO
2
.H
2
O
l
+ NaCl
aq
Basset, J. 1989 Proses ini dilakukan untuk menumbuhkan kristal silika dengan tujuan
untuk memperoleh ukuran silika yang seragam. Untuk memisahkan NaCl dilakukan pencucian dengan menggunakan akuades. Dari penelitian yang
dilakukan diperoleh data sebagai berikut. Tabel 4.2. Berat silika setelah dimurnikan
Temperatur
O
C Berat Silika Setelah Dimurnikan
gram Perlakuan I
Perlakuan II Perlakuan III
800 7,8290
8,2511 8,2103
850 8,6316
8,4017 9,6214
900 8,0901
8,1403 8,0188
Universitas Sumatera Utara
Dari data diatas dapat disimpulkan bahwa kadar silika dari abu sekam padi sebesar 83,54. Menurut Habeeb 2009, kandungan lain dari abu sekam padi
berupa Al
2
O
3
, Fe
2
O
3
, CaO, MgO, dan K
2
O yang telah dipisahkan pada saat pemurnian. Berikut gambar silika setelah dimurnikan.
Gambar 4.1. Silika hasil pemurnian pada suhu A. 800
o
C, B. 850
o
C dan C. 900
o
C
Dari hasil yang diperoleh, silika yang dimurnikan mempunyai warna putih, namun semakin tinggi suhu kalsinasi yang dilakukan, warna silika yang
diperoleh juga lebih putih. Ini dapat dilihat pada gambar 4.1., dimana silika pada suhu kalsinasi pada suhu 800
o
C berwarna putih kecoklatan gambar 4.1.A, silika pada suhu kalsinasi pada suhu 850
o
C berwarna putih kecoklatan gambar 4.1.B, sedangkan silika pada suhu 900
o
C terlihat sangat putih gambar 4.1.C. Hal ini menunjukkan bahwa silika pada suhu kalsinasi 800
o
C dan 850
o
C masih memiliki pengotor yang lebih banyak dibandingkan dengan silika pada suhu kalsinasi
900
o
C.
A B
C
Universitas Sumatera Utara
4.2. Karakterisasi Silika 4.2.1 Spektrum FT-IR
Silika yang diperoleh selanjutnya dianalisis menggunakan FT-IR untuk mengetahui adanya gugus fungsi yang berikatan dengan silika. Hasil FT-IR pada
silika yang diperoleh ditunjukkan pada gambar 4.2. berikut ini.
Gambar 4.2. Spektrum FT-IR silika pada suhu A. 800 C, B. 850
C dan C. 900 C
A
B
C
Si-O-Si 1065
Si-O-Si 789
Si-O-Si 1071
Si-O-Si 793
Si-O-Si 1056
Si-O-Si 806
Universitas Sumatera Utara
Dari spektrum FT-IR yang ditunjukkan pada gambar 4.2. menunjukkan adanya puncak serapan yang bervariasi. Spektra FT-IR dari silika pada suhu
kalsinasi 800
o
C gambar 4.2. A menunjukkan adanya puncak serapan pada 1065 cm
-1
menunjukkan adanya gugus asimetri Si-O-Si υ
as
Si-O-Si dan puncak serapan pada 789 cm
-1
disebabkan adanya gugus simetri Si-O-Si υ
s
Si-O-Si. Spektra FT-IR dari silika pada suhu kalsinasi 850
o
C gambar 4.2. B menunjukkan adanya puncak serapan pada 1071 cm
-1
yang merupakan serapan dari gugus asimetri Si-O-Si dan puncak serapan pada 793 cm
-1
yang merupakan puncak serapan dari gugus simetri Si-O-Si.
Spektra FT-IR silika pada suhu kalsinasi 900
o
C gambar 4.2. C juga menunjukkan kemiripan puncak serapan dengan spectra FT-IR dari silika pada
suhu kalsinasi 800
o
C dan 900
o
C, dimana adanya puncak serapan pada 1056 cm
-1
menunjukkan adanya gugus asimetri Si-O-Si dan puncak serapan pada 806 cm
-1
disebabkan adanya gugus simetri Si-O-Si. Dari gambar 4.2. A, B dan C terlihat bahwa semua silika hasil kalsinasi
yang bervarisi menunjukkan adanya puncak serapan antara 1071 cm
-1
sampai 1056 cm
-1
strong disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si υ
as
Si-O-Si dan antara 806 cm
-1
sampai 789 cm
-1
disebabkan adanya gugus simetris Si-O-Si υ
s
Si- O-Si. Dari data diperoleh bahwa silika yang diperoleh dari sekam padi telah
sesuai dengan peneliti terdahulu Carmona, V.B. et al. 2013 dan semua data yang diperoleh didukung oleh literatur berikut ini:
Tabel 4.3. Data literatur puncak serapan silika Gugus Fungsi dan Bilangan Gelombang cm
-1
Literatur υ
as
Si-O-Si υ
s
Si-O-Si 1100-1000
1000 Silverstein, et al., 1986
1090-1030 650
Pretsch, et al., 2009
Universitas Sumatera Utara
4.2.2 Difraksi Sinar-X XRD
Difrakrogram hasil analisis XRD produk silika diperlihatkan pada gambar 4.3. berikut ini.
Gambar 4.3. Difraktogram XRD Silika hasil kalsinasi pada suhu 900 C
Difraktogram XRD silika hasil kalsinasi pada suhu 900 C gambar 4.3,
sudut 2 θ antara 10
o
sampai 30
o
menunjukkan bahwa semua bentuk kristal silika sama, dengan puncak melebar pada daerah 22,7
o
menunjukkan bahwa silika hasil kalsinasi merupakan senyawa silika amorf. Hal ini sesuai dengan yang dilaporkan
dalam literatur Kalapathy, et al.1999; Umeda, et al. 2007; Thuadaij, et al. 2008.
2-theta deg
In ten
sity coun
ts
20 40
60 80
500 1000
1500 2000
Universitas Sumatera Utara
4.2.3 Adsorpsi-desorpsi Isotherm Nitrogen
Adsorbsi-desorbsi isotherm nitrogen dilakukan untuk mengetahui porositas silika dan distribusi ukuran pori. Analisis ini dilakukan pada suhu 196
o
C dan diperoleh grafik adsorpsi-desorbsi isotherm setelah dihitung dengan menggunakan metode
Brunauer-Emmet-Teller BET dan diperlihatkan pada gambar 4.4 berikut.
Gambar 4.4. Grafik AdsorpsiDesorpsi isotherm nitrogen Dari gambar 4.4. terlihat bahwa grafik adsorpsi-desorpsi nitrogen isotherm
untuk silika menunjukkan adanya pembentukan multilayer. Ini menunjukkan adanya adsorbsi pada permukaan mesopori yang diikuti dengan kondensasi
kapiler pada tekanan relatif PPo antara 0,74 sampai 0,92. Pembentukan multilayer ini merupakan adsorbsi isotherm Tipe IV menurut klasifikasi IUPAC.
Dalam kondensasi kapiler ini dihasilkan dua nilai tekanan relatif yang berbeda sehingga dapat diamati pada grafik ada perbedaan tekanan yang dihasilkan antara
proses adsorpsi dan proses desorpsi Greg dan Sing, 1982.
100 200
300 400
500
0,25 0,5
0,75 1
V o
lu m
e cc
g
PPo
Universitas Sumatera Utara
Adsorbsi-desorpsi isotherm nitrogen juga menghasilkan distribusi ukuran pori dari silika seperti gambar 4.5. berikut ini.
Gambar 4.5. Grafik distribusi ukuran pori silika Dari data BJH pada lampiran 1 diperoleh grafik distribusi ukuran pori seperti yang
terlihat pada gambar 4.5. diatas menunjukkan bahwa pori dari silika yang diperoleh terdistribusi antara 5 nm sampai 17 nm sehingga silika tersebut
diklasifikasikan sebagai material mesopori Greg dan Sing, 1982. Hasil perhitungan BJH diperoleh volume pori silika 0,817 cm
3
g
-1
dan luas permukaan 243,165 m
2
g
-1
.
0,5 1
1,5 2
2,5
50 100
150 200
250
d V
d D
D nm
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Setelah dilakukan penelitian mengenai karakterisasi silika dari sekam padi
dengan metode kalsinasi pada variasi suhu 800
o
C, 850
o
C dan 900
o
C diperoleh data XRD menunjukkan bahwa silika bersifat amorf. Data FT-IR
menunjukkan adanya puncak serapan antara 1071 cm
-1
– 1056 cm
-1
disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si dan antara 806 cm
-1
– 789 cm
-1
menunjukkan adanya gugus simetri Si-O-Si. 2.
Hasil adsorpsi-desorpsi isotherm nitrogen silika memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV yang merupakan karakteristik untuk material mesopori dan
diperoleh distribusi ukuran pori antara 5 sampai 17 nm serta volume pori dan luas permukaan berdasarkan perhitungan BJH masing-masing 0,817 cm
3
g
-1
dan 243,165 m
2
g
-1
.
5.2. Saran