3.4.2. Pemurnian Silika
10 g abu Sekam Padi didispersikan dengan 60 mL aquadest
ditambahkan HCl hingga pH 1 distirer selama 2 jam
disaring Filtrat 1
Residu dicuci dengan aquadest
didispersikan dengan 60 mL NaOH 1 N
dididihkan sambil diaduk selama 2 jam
disaring Filtrat 2
Residu dicuci dengan aquadest
panas
Hasil ditambahkan HCl 1 N
hingga pH 7 didiamkan selama 18 jam
ditambahkan 100 mL aquades
diaduk selama 20 menit
disentrifugasi diulangi pencucian
beberapa kali
dipanaskan di dalam oven pada suhu 120
C selama 2 jam
diambil filtrat dan digabung dengan filtrat 2
Padatan
Universitas Sumatera Utara
3.4.3. Karakterisasi Silika
Silika Hasil Pemurnian dianalisa FT-IR, XRD dan BET
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.Kalsinasi Sekam Padi
Perlakuan awal yang dilakukan dalam penelitian ini berupa preparasi sampel, yaitu sebanyak 100 gram sekam padi dicuci dengan akuadest lalu dikeringkan.
Kemudian ditambahkan H
2
SO
4
0,5 M sambil dipanaskan selama 2 jam pada suhu 100
o
C. Penambahan H
2
SO
4
0,5 M ini merupakan hasil penelitian sebelumnya, dimana penambahan asam kuat dapat menurunkan kadar logam dari sekam. Selain
itu, penggunaan larutan H
2
SO
4
juga dapat memisahkan senyawa organik selulosa, hemi-selulosa dan lignin keluar dari bagian struktural silika sekam padi
Umeda, J. 2007. Lalu sekam padi tersebut dikalsinasi pada suhu 800
o
C, 850
o
C dan 900
o
C selama 6 jam. Dari penelitian yang dilakukan, diperoleh berat abu sekam padi hasil kalsinasi sebagai berikut.
Tabel 4.1. Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah kalsinasi
Dari data yang diperoleh maka berat abu rata-rata dari sekam padi sebesar enam belas persen. Menurut Harsono 2002, kadar abu sekitar lima belas persen
dari komposisi sekam padi. Namun kadar abu dari sekam padi sangat bervariasi tergantung pada jenis padi, iklim dan kondisi geografis.
Temperatur
o
C Berat Silika yang diperoleh gram
Perlakuan I Perlakuan II
Perlakuan III 800
15,0216 17,3841
17,0253 850
15,7771 16,0262
15,4102 900
14,6640 17,5421
15,0103
Universitas Sumatera Utara
Pemisahan logam lain dari silika yang diperoleh dari abu sekam padi dilakukan dengan menggunakan HCl hingga pH mencapai 1 kemudian silika
dicuci dengan akuades sehingga diperoleh silika yang lebih murni. Sepuluh gram silika hasil pencucian yang diperoleh kemudian dilarutkan dengan NaOH 0,1 N
sehingga membentuk larutan natrium silikat sesuai dengan reaksi berikut. SiO
2s
+ 2NaOH
aq
Na
2
SiO
3aq
+ H
2
O
l
Basset, J. 1989 Kemudian hasil yang diperoleh kemudian ditambahkan dengan HCl 1 N
hingga pH mencapai 7 sehingga diperoleh silika kembali melalui proses sol-gel sesuai dengan reaksi berikut ini.
Na
2
SiO
3aq
+ 2HCl
aq
SiO
2
.H
2
O
l
+ NaCl
aq
Basset, J. 1989 Proses ini dilakukan untuk menumbuhkan kristal silika dengan tujuan
untuk memperoleh ukuran silika yang seragam. Untuk memisahkan NaCl dilakukan pencucian dengan menggunakan akuades. Dari penelitian yang
dilakukan diperoleh data sebagai berikut. Tabel 4.2. Berat silika setelah dimurnikan
Temperatur
O
C Berat Silika Setelah Dimurnikan
gram Perlakuan I
Perlakuan II Perlakuan III
800 7,8290
8,2511 8,2103
850 8,6316
8,4017 9,6214
900 8,0901
8,1403 8,0188
Universitas Sumatera Utara
Dari data diatas dapat disimpulkan bahwa kadar silika dari abu sekam padi sebesar 83,54. Menurut Habeeb 2009, kandungan lain dari abu sekam padi
berupa Al
2
O
3
, Fe
2
O
3
, CaO, MgO, dan K
2
O yang telah dipisahkan pada saat pemurnian. Berikut gambar silika setelah dimurnikan.
Gambar 4.1. Silika hasil pemurnian pada suhu A. 800
o
C, B. 850
o
C dan C. 900
o
C
Dari hasil yang diperoleh, silika yang dimurnikan mempunyai warna putih, namun semakin tinggi suhu kalsinasi yang dilakukan, warna silika yang
diperoleh juga lebih putih. Ini dapat dilihat pada gambar 4.1., dimana silika pada suhu kalsinasi pada suhu 800
o
C berwarna putih kecoklatan gambar 4.1.A, silika pada suhu kalsinasi pada suhu 850
o
C berwarna putih kecoklatan gambar 4.1.B, sedangkan silika pada suhu 900
o
C terlihat sangat putih gambar 4.1.C. Hal ini menunjukkan bahwa silika pada suhu kalsinasi 800
o
C dan 850
o
C masih memiliki pengotor yang lebih banyak dibandingkan dengan silika pada suhu kalsinasi
900
o
C.
A B
C
Universitas Sumatera Utara
4.2. Karakterisasi Silika 4.2.1 Spektrum FT-IR