Pemurnian Silika Karakterisasi Silika

3.4.2. Pemurnian Silika

10 g abu Sekam Padi didispersikan dengan 60 mL aquadest ditambahkan HCl hingga pH 1 distirer selama 2 jam disaring Filtrat 1 Residu dicuci dengan aquadest didispersikan dengan 60 mL NaOH 1 N dididihkan sambil diaduk selama 2 jam disaring Filtrat 2 Residu dicuci dengan aquadest panas Hasil ditambahkan HCl 1 N hingga pH 7 didiamkan selama 18 jam ditambahkan 100 mL aquades diaduk selama 20 menit disentrifugasi diulangi pencucian beberapa kali dipanaskan di dalam oven pada suhu 120 C selama 2 jam diambil filtrat dan digabung dengan filtrat 2 Padatan Universitas Sumatera Utara

3.4.3. Karakterisasi Silika

Silika Hasil Pemurnian dianalisa FT-IR, XRD dan BET Hasil Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.Kalsinasi Sekam Padi Perlakuan awal yang dilakukan dalam penelitian ini berupa preparasi sampel, yaitu sebanyak 100 gram sekam padi dicuci dengan akuadest lalu dikeringkan. Kemudian ditambahkan H 2 SO 4 0,5 M sambil dipanaskan selama 2 jam pada suhu 100 o C. Penambahan H 2 SO 4 0,5 M ini merupakan hasil penelitian sebelumnya, dimana penambahan asam kuat dapat menurunkan kadar logam dari sekam. Selain itu, penggunaan larutan H 2 SO 4 juga dapat memisahkan senyawa organik selulosa, hemi-selulosa dan lignin keluar dari bagian struktural silika sekam padi Umeda, J. 2007. Lalu sekam padi tersebut dikalsinasi pada suhu 800 o C, 850 o C dan 900 o C selama 6 jam. Dari penelitian yang dilakukan, diperoleh berat abu sekam padi hasil kalsinasi sebagai berikut. Tabel 4.1. Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah kalsinasi Dari data yang diperoleh maka berat abu rata-rata dari sekam padi sebesar enam belas persen. Menurut Harsono 2002, kadar abu sekitar lima belas persen dari komposisi sekam padi. Namun kadar abu dari sekam padi sangat bervariasi tergantung pada jenis padi, iklim dan kondisi geografis. Temperatur o C Berat Silika yang diperoleh gram Perlakuan I Perlakuan II Perlakuan III 800 15,0216 17,3841 17,0253 850 15,7771 16,0262 15,4102 900 14,6640 17,5421 15,0103 Universitas Sumatera Utara Pemisahan logam lain dari silika yang diperoleh dari abu sekam padi dilakukan dengan menggunakan HCl hingga pH mencapai 1 kemudian silika dicuci dengan akuades sehingga diperoleh silika yang lebih murni. Sepuluh gram silika hasil pencucian yang diperoleh kemudian dilarutkan dengan NaOH 0,1 N sehingga membentuk larutan natrium silikat sesuai dengan reaksi berikut. SiO 2s + 2NaOH aq Na 2 SiO 3aq + H 2 O l Basset, J. 1989 Kemudian hasil yang diperoleh kemudian ditambahkan dengan HCl 1 N hingga pH mencapai 7 sehingga diperoleh silika kembali melalui proses sol-gel sesuai dengan reaksi berikut ini. Na 2 SiO 3aq + 2HCl aq SiO 2 .H 2 O l + NaCl aq Basset, J. 1989 Proses ini dilakukan untuk menumbuhkan kristal silika dengan tujuan untuk memperoleh ukuran silika yang seragam. Untuk memisahkan NaCl dilakukan pencucian dengan menggunakan akuades. Dari penelitian yang dilakukan diperoleh data sebagai berikut. Tabel 4.2. Berat silika setelah dimurnikan Temperatur O C Berat Silika Setelah Dimurnikan gram Perlakuan I Perlakuan II Perlakuan III 800 7,8290 8,2511 8,2103 850 8,6316 8,4017 9,6214 900 8,0901 8,1403 8,0188 Universitas Sumatera Utara Dari data diatas dapat disimpulkan bahwa kadar silika dari abu sekam padi sebesar 83,54. Menurut Habeeb 2009, kandungan lain dari abu sekam padi berupa Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , CaO, MgO, dan K 2 O yang telah dipisahkan pada saat pemurnian. Berikut gambar silika setelah dimurnikan. Gambar 4.1. Silika hasil pemurnian pada suhu A. 800 o C, B. 850 o C dan C. 900 o C Dari hasil yang diperoleh, silika yang dimurnikan mempunyai warna putih, namun semakin tinggi suhu kalsinasi yang dilakukan, warna silika yang diperoleh juga lebih putih. Ini dapat dilihat pada gambar 4.1., dimana silika pada suhu kalsinasi pada suhu 800 o C berwarna putih kecoklatan gambar 4.1.A, silika pada suhu kalsinasi pada suhu 850 o C berwarna putih kecoklatan gambar 4.1.B, sedangkan silika pada suhu 900 o C terlihat sangat putih gambar 4.1.C. Hal ini menunjukkan bahwa silika pada suhu kalsinasi 800 o C dan 850 o C masih memiliki pengotor yang lebih banyak dibandingkan dengan silika pada suhu kalsinasi 900 o C. A B C Universitas Sumatera Utara 4.2. Karakterisasi Silika 4.2.1 Spektrum FT-IR