Penentuan kadar kalsium dari cangkang kerang Sintesis hidroksiapatit

Panjang gelombang cahaya UV-Vis jauh lebih pendek daripada panjang gelombang radiasi inframerah. Spektrum sinar tampak terentang dari sekitar 400 nm ungu sampai 750 nm merah, sedangkan spektrum ultraviolet terentang dari 100 nm sampai 400 nm. Kuantitas energi yang diserap oleh suatu senyawa berbanding terbalik dengan panjang gelombang radiasi : ∆E = h ν = hc λ .......................................2 Keterangan : ∆E = energi yang diabsorpsi, dalam erg h = tetapan Planck, 6.6 x 10 27 ergdet ν = frekuensi, dalam Hz C = kecepatan cahaya, 3 x 10 10 cmdet λ = panjang gelombang, dalam cm Spektrum ultraviolet mempunyai panjang gelombang yang pendek yaitu sebesar 200 – 380 nm. Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk menentukan gugus kromofor yang terdapat dalam sampel. Istilah kromofor digunakan untuk menyatakan gugus tak jenuh kovalen yang dapat menyerap radiasi dalam daerah-daerah UV-Vis. Daerah UV yang paling banyak penggunaannya secara analitik mempunyai panjang. gelombang 200 - 380 nm, disebut sebagai UV pendek dekat. Sedangkan panjang gelombang daerah tampak visibel berkisar antara 380 - 780 nm [16] . Gambar 5 Skema UV-VIS.

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Sintesis hidroksiapatit dilakukan di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika FMIPA IPB, karakterisasi XRD dilakukan di Pusat Litbang Hasil Hutan Bogor, karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Biofarmaka, serta karakterisasi AAS dan UV-VIS, dilakukan di laboratorium Kimia FMIPA IPB. Penelitian ini akan dilakukan dari bulan Desember 2010 sampai Desember 2011.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi magnetic stirrer , furnace , timbangan analitik, burette, beaker glass, heating plate , crucible, mortar, vakum, kertas saring, aluminium foil, XRD, FTIR, UV-VIS dan AAS. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi cangkang kerang ranga, Pro Analis H 3 PO 4 , dan aquabides.

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Penentuan kadar kalsium dari cangkang kerang

Cangkang kerang yang diperoleh dikeringkan selama 8 jam pada suhu 110 C. Setelah kering cangkang ditumbuk dengan menggunakan mortar sampai halus. Selanjutnya, serbuk cangkang dikarakterisasi menggunakan AAS dan XRD. Karakterisasi AAS ini dilakukan untuk mengetahui dan mempelajari kadar kalsium yang ada dalam cangkang kerang. Massa cangkang kerang sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam labu dituksi, tambahkan 5 ml HCl 37 dan panaskan dengan menggunakan hotplate sampai homogen. Kemudian sampel didinginkan. Selanjutnya dimasukan ke dalam labu takar 200 ml dan di saring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat diukur dengan menggunakan AAS Simatsu Tipe 7000, dengan panjang gelombang 422,7 nm dan slite celah 0,2 nm. Sampel yang telah ditimbang sebanyak 200 mg, kemudian ditempatkan pada plat aluminium dengan ukuran diameter 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα, yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 10 o sampai 80 o dengan kecepatan baca 0,02 o per detik.

3.3.2 Sintesis hidroksiapatit

Hidroksiapatit disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang kerang dan fosfatnya berasal dari H 3 PO 4. Metode sintesisnya yaitu mereaksikan larutan H 3 PO 4 dengan larutan cangkang kerang. H 3 PO 4 yang sudah dilarutkan dengan aquabides kemudian dimasukkan ke dalam larutan Ca dari cangkang kerang ranga dengan metode presipitasi menggunakan buret yang tingkat laju alir 3 mlmenit dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm. Ketika proses presipitasi larutan Ca ditambahkan dengan larutan fosfat, permukaan gelas piala ditutup dengan menggunakan aluminium foil. Kemudian hasil presipitasi tersebut diendapkan selama 6 jam pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut disaring dengan menggunakan vakum. Selanjutnya dikeringkan pada suhu 110 o C selama 5 jam dan disintering dengan suhu 900 C selama 5 jam. Hasilnya dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, AAS, UV-VIS dan FTIR. Pada tahap ini dilakukan variasi konsentrasi larutan Ca, dan H 3 PO 4. Variasi yang digunakan yaitu: 1 Larutan Ca 1 M dan H 3 PO 4 0,6 M 2 Larutan Ca 0,5 M dan H 3 PO 4 0,3 M

3.3.3 Karakterisasi XRD