METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode yang dilakukan dalam sintesis kompleks ini adalah metode eksperimen. Cara sintesis kompleks mengacu pada Cakir et al.,2006. Terbentuknya kompleks ditandai dengan adanya pergeseran spektrum UV-Vis dan pergeseran spektrum infra merah. Formula kompleks diperkirakan dari pengukuran kadar besi(III) dan nikel(II) dalam kompleks dengan spektrofotometer serapan atom (SSA), pengukuran daya hantar listrik (DHL) dengan konduktivitimeter dan analisis termal dengan TG/DTA. Sifat kompleks ditentukan dari pengukuran spektrum UV-Vis, spektrum infra merah, dan sifat kemagnetannya.

B Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan selama enam bulan yaitu bulan Oktober 2008 sampai dengan Maret 2009 :

1. Sintesis kompleks dilakukan di Laboratorium Kimia Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta.

2. Pengukuran kadar logam, daya hantar listrik, spektrum elektronik, dan momen magnet dilakukan di Laboratorium Pusat MIPA Sub-Lab Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta.

3. Pengukuran spektrum infra merah dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Fakultas Kimia Universitas Gajah Mada Yogyakarta.

4. Analisis TG/DTA dilakukan di Laboratorium Uji Polimer Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Bandung.

C. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Spektrofotometer serapan atom (SSA) Shimadzu AA-6650

b. Spektrofotometer UV-Vis Double Beam Shimadzu 1601 b. Spektrofotometer UV-Vis Double Beam Shimadzu 1601

d. Thermogravimetric/Differential Thermal Analyzer 200 Seiko SSC 5200H

e. Magnetic Susceptibility Balance (MSB) Auto Sherwood Scientific 10169

f. Konduktivitimeter Jenway CE 4071

g. Neraca analitik Shimadzu AEL-200

h. Pemanas listrik Cimarec Thermolyne

i. Pengaduk magnetik Heidholp M1000 Germany j. Peralatan gelas k. Termometer 100 ºC

2. Bahan-bahan

Semua bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini mempunyai derajat kemurnian pro analisis (pa) :

a. Ni(NO 3 ) 2 .6H 2 O (Merck)

b. FeCl 3 .6H 2 O (Merck)

c. Pirazinamida (PT. Kimia Farma-Linaria)

d. Asam nitrat (HNO 3 ) 65% (Merck)

e. Asam klorida (HCl) 37% (Merck)

f. KBr kering (Merck)

g. Metanol (Merck)

h. Etanol (Merck)

i. Akuades j. Kertas saring

D. Prosedur Penelitian

1. Sintesis Kompleks

a. Sintesis Kompleks Fe(III) dengan Pirazinamida Larutan FeCl 3 .6H 2 O (1,081 g; 4 mmol) dalam akuades (10 ml) ditambahkan ke dalam larutan pirazinamida (0,492 g; 4 mmol) dalam akuades (15 ml) pada suhu

55 ºC lalu diaduk konstan selama ± 3 jam. Larutan kemudian dipekatkan sampai 55 ºC lalu diaduk konstan selama ± 3 jam. Larutan kemudian dipekatkan sampai

b. Sintesis Kompleks Ni(II) dengan Pirazinamida Larutan Ni(NO 3 ) 2 .6H 2 O (1,163 g; 4 mmol) dalam aquades (10 ml) ditambahkan ke dalam larutan pirazinamida (0,492 g, 4 mmol) dalam aquades (15 ml) pada suhu 55 ºC lalu diaduk konstan selama ± 3 jam. Larutan kemudian dipekatkan sampai volume ± 10 ml dan dibiarkan selama ± 48 jam hingga terbentuk endapan hijau muda. Endapan ini kemudian direkristalisasi, dicuci dengan etanol dan didiamkan pada suhu kamar. Endapan berwarna hijau muda (0,8420 g; 69,21 %) ini diperkirakan kompleks Ni(II)-pirazinamida.

2. Penentuan Kadar Besi dan Nikel

Kadar besi diukur dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) pada panjang gelombang maksimum λ max 248,28 nm. Larutan standar induk dibuat dengan melarutkan FeCl 3+

3 .6H 2 O dalam HCl 0,1 N sehingga diperoleh standar Fe 1000 ppm, kemudian dibuat larutan standar Fe 3+

50 ppm. Konsentrasi larutan standar untuk pengukuran dibuat pada konsentrasi 0,1, 2, 3, 4 dan 5 ppm yang diambil dari larutan standar 50 ppm, kemudian diukur absorbansinya dan dibuat kurva standar. Larutan sampel dalam HCl 0,1 N dibuat dengan konsentrasi tidak lebih dari 5 ppm, diukur absorbansinya kemudian diplotkan pada kurva standar.

Pengukuran kadar nikel diukur dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) pada panjang gelombang maksimum λ max 232 nm. Larutan standar induk dibuat dengan melarutkan Ni(NO 3 ) 2 .6H 2 O dalam HNO 3 0,5 N sehingga diperoleh standar

Ni 2+ 1000 ppm, kemudian dibuat larutan standar Ni

50 ppm dalam 0,1 N HNO 3 . Konsentrasi larutan standar untuk pengukuran dibuat pada konsentrasi 0,1, 2, 3, 4 dan

5 ppm yang diambil dari larutan standar 50 ppm, kemudian diukur absorbansinya dan 5 ppm yang diambil dari larutan standar 50 ppm, kemudian diukur absorbansinya dan

3. Pengukuran Daya Hantar Listrik (DHL)

Sampel dan standar dilarutkan dalam akuades dan dibuat pada konsentrasi kurang lebih sama (10 -3 M), kemudian masing-masing larutan diukur daya hantar

listriknya dengan konduktivitimeter (setiap pengukuran dikoreksi terhadap nilai daya hantar spesifik pelarut, k pelarut ).

4.Analisis TG/DTA

Analisis termal dilakukan dengan Thermografimetric Analyzer (TGA) yang mencatat perubahan berat sampel sebagai fungsi temperatur dan Differential Thermal Analyzer (DTA) untuk identifikasi adanya molekul H 2 O dalam senyawa kompleks dengan mendeteksi perubahan pada kandungan panasnya. Analisis ini dilakukan pada suhu 30-575 °C. Sampel kompleks yang diukur sekitar 5-10 mg dan ditempatkan pada perangkat sampel TG/DTA.

5. Pengukuran Momen Magnet

Sampel senyawa kompleks padat yang akan ditentukan harga momen magnetnya dimasukkan ke dalam tabung kosong pada neraca kerentanan magnetik, lalu diukur tinggi sampel dalam tabung minimal 1,5 cm dan beratnya antara 0,001 – 0,999 gram. Hasil pengukuran akan diperoleh harga kerentanan magnetik per gram

atom (χ g ) yang kemudian diubah menjadi kerentanan magnetik molar (χ M ) dan dikoreksi terhadap faktor diamagnetik (χ L ), sehingga didapatkan nilai kerentanan magnetik terkoreksi (χ A ). Dari harga χ A dapat dihitung momen magnet efektifnya.

6. Pengukuran Spektrum Infra Merah

Masing-masing sampel senyawa kompleks dan ligan pirazinamida (1 mg) dibuat pelet menggunakan KBr kering (300 mg). Masing-masing pelet dibuat Masing-masing sampel senyawa kompleks dan ligan pirazinamida (1 mg) dibuat pelet menggunakan KBr kering (300 mg). Masing-masing pelet dibuat

7. Pengukuran Spektrum Elektronik

Sampel dan standar dilarutkan dalam metanol dengan konsentrasi 10 -2 M sampai 10 -4 M, kemudian diukur spektrum elektroniknya dengan spektrofotometer

UV-Vis . Pengukuran spektrum elektronik dilakukan pada daerah 300 nm – 800 nm. Serapan diamati pada absorbansi yang sesuai dengan panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometer UV-Vis.

E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data

Data hasil pengamatan diolah secara deskriptif non statistik. Indikasi terbentuknya kompleks besi(III) dan nikel(II) dengan pirazinamida ditandai dengan pergeseran panjang gelombang spektrum elektronik UV-Vis dari FeCl 3 .6H 2 O dan Ni(NO 3 ) 2 .6H 2 O. Formula kompleks diperkirakan dari hasil analisis SSA yaitu kadar logam Ni dan Fe hasil eksperiemen ini dibandingkan dengan yang persentasenya mendekati perhitungan secara teoritis, hasil pengukuran daya hantar listrik yang menunjukkan jumlah muatan ion dalam kompleks dan analisis TG/DTA. Sifat magnetik kompleks ditentukan dengan pengukuran nilai momen magnet menggunakan MSB. Besarnya energi transisi pada kompleks diketahui dari spektrum elektronik UV-Vis. Gugus fungsi ligan yang terkoordinasi pada ion pusat diperkirakan dari pergeseran spektrum infra merah.