Pengukuran Konsentrasi Pb Daun

28

3.4 Pengukuran Konsentrasi Pb Daun

a. Preparasi Sampel Penetapan kadar Pb pada daun Angsana dan rumput Gajah Mini dilakukan dengan Metode Pengabuan Basah Analysis of Plant Tissue: Wet Digestion. Sampel daun Angsana dan rumput Gajah Mini diambil 2 gr lalu ditaruh pada cawan porselen. Sampel kemudian dikeringkan dalam oven bersuhu 70 C sampai beratnya konstan. Selanjutnya sampel dipotong kecil-kecil sampai hancur dan ditempatkan dalam gelas piala, lalu ditambahkan 10 ml HNO 3 65, didiamkan semalaman. Setelah itu sampel didestruksi dengan menggunakan hot plate sampai menghasilkan gas NO 2 yang berwarna kemerahan. Selanjutnya gelas piala tersebut didinginkan dan ditambahkan 2 - 4 ml HClO 4 70. Sampel dipanaskan kembali dan dibiarkan menguap hingga volumenya rendah. Setelah itu sampel dipindahkan ke labu ukur 50 ml lalu diencerkan dengan air suling sampai tanda tera. Sampel siap untuk di analisis menggunakan AAS. Pada proses preparasi sampel untuk penentuan kandungan Pb daun Angsana dan rumput Gajah Mini, terjadi reaksi-reaksi sebagai berikut: Pb + 2HNO 3 → Pb NO 3 2 + 2H + + 2e - Pb + 2HClO 4 → Pb ClO 4 2 + 2H + + 2e - b. Pembuatan Larutan Standar  Pembuatan larutan baku Pb 100 mgL Larutan induk Pb 1.000 mgL di pipet 10 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL; tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera, lalu dihomogenkan. 29  Pembuatan larutan baku Pb 10 mgL Larutan baku Pb 100 mgL di pipet 10 mL, kemudian dilarutkan dengan air suling dalam labu ukur 100 mL, lalu dihomogenkan. c. Pembuatan Kurva Kalibrasi Pb Larutan Pb 10 mgL sebagai larutan kerja di pipet 0; 2.5; 7.5; 15 mL, dimasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 50 ml. Selanjutnya diencerkan dengan aquadest sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh larutan standar Pb dengan konsentrasi masing-masing 0; 0,5; 1.5; 3.0 mgL. Instrumen AAS dioptimalkan terlebih dahulu sesuai dengan petunjuk penggunaan alat. Ukur konsentrasi larutan standar masing-masing logam dengan AAS, pastikan kurva kalibrasinya membentuk kurva linier garis lurus dengan koefisien korelasi mendekati 1 0.99... d. Pengukuran Sampel Selanjutnya pengukuran sampel dan catat konsentrasi yang tertera pada AAS. Metode pengujian kadar Pb dilakukan sesuai dengan SNI nomor 06- 698945 tahun 2005. e. Perhitungan Kadar Pb Daun Perhitungan kadar Pb daun: Keterangan: Cy’ = kandungan Pb pada daun Cy = konsentrasi Pb terukur pada AAS V = volume pengenceran L W = berat kering daun g. 1000 = konversi mg ke μg Cy’ = Cy x X 1000 30 Diagram proses pengukuran kandungan Pb pada daun Angsana dapat dilihat pada Gambar 7. Gambar 7. Skema Pengukuran Pb pada Daun Angsana 2 gr daun Angsana ditaruh pada cawan porselen Sampel dipotong kecil-kecil Destruksi Dipanaskan sampai menghasilkan gas NO 2 warna kemerahan Sampel dipanaskan kembali dan dibiarkan hingga volume rendah Oven 70 C ± 1 jam hingga bobot konstan Ditambahkan 10 ml HNO 3 diamkan semalam Didinginkan dan ditambahkan 2-4 ml HClO 4 70 Disaring Sampel dipindahkan ke labu ukur 50 ml Sampel siap dianalisis menggunakan AAS Diencerkan dengan aquadest 31 Diagram proses pengukuran kandungan Pb pada rumput Gajah Mini dapat dilihat pada Gambar 8. Gambar 8. Skema Pengukuran Pb pada Rumput Gajah Mini 2 gr rumput Gajah Mini ditaruh pada cawan porselen Sampel dipotong kecil-kecil Destruksi Dipanaskan sampai menghasilkan gas NO 2 warna kemerahan Sampel dipanaskan kembali dan dibiarkan hingga volume rendah Oven 70 C ± 1 jam hingga bobot konstan Ditambahkan 10 ml HNO 3 diamkan semalam Didinginkan dan ditambahkan 2-4 ml HClO 4 70 Disaring Sampel dipindahkan ke labu ukur 50 ml Sampel siap dianalisis menggunakan AAS Diencerkan dengan aquadest 32

3.5 Pengukuran Kadar Debu