3.4. Bagan Penelitian
Diskrining fitokimia Dimaserasi dengan methanol selama ±48 jam
Disaring
Dipekatkan dengan rotarievaporator
Diekstraksi partisi dengan n - heksana
Diuapkan Ditambahkan dengan pelarut etil asetat
Disaring
Diskrinning fitokimia Dipekatkan dengan rotarievaporator
Di KLT dengan variasi eluen, n-heksan : etil asetat,etil asetat : metanol, dan kloroform: metanol
Dikromatografi kolom dengan menggunakan eluen kloroform: metanol 90 : 10, 80 : 20 , 70 :30vv
Ditampung setiap fraksi sebanyak 10 ml dalam botol vial Di KLT tiap fraksi dengan menggunakan eluen klorofom : metanol 90 :10vv
Digabung fraksi dengan harga Rf yang sama
Diuapkan
Di rekristalisasi
Di KLT Di analisis
640 gr serbuk kulit batang Mangga
residu
Ekstrak etil asetat Ekstrak metanol
tak diteliti lebih lanjut Lapisan metanol
Lapisan n-heksana Ekstrak pekat metanol
Ekstrak kasar metanol
FT-IR UV- Visible
Ekstrak pekat etil asetat
1
H-NMR Titik Lebur
Kristal Kuning
Kristal murni kuning
Fraksi 5-28 Fraksi 29-33
Fraksi 34-53 Fraksi 54-58
Fraksi 59-106
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
Dari hasil skrining pendahuluan terhadap ekstrak metanol dari kulit batang Mangga dengan adanya penambahan pereaksi-pereaksi warna untuk menentukan golongan
senyawa kimia yang dikandung dengan menggunakan pereaksi flavonoid yakni; H
2
SO
4 p
, NaOH 10 , FeCl
3
5 dan Mg – HCl menunjukkan bahwa di dalam kulit batang Mangga mengandung adanya senyawa flavonoida.
Dari hasil kromatografi lapis tipis dengan menggunakan adsorben silika gel 60F
254
, dapat diketahui bahwa pelarut yang baik untuk mengisolasi senyawa flavonoida dari kulit batang tumbuhan Mangga adalah kloroform : metanol pada
perbandingan 90:10vv.
Dari hasil isolasi kulit batang Mangga diperoleh senyawa berwarna kuning berbentuk kristal sebanyak 41 mg dengan titik lebur 150-152
o
C.
Dari hasil analisis Spektrofotometer ultra violet –visible UV – Visible dengan pelarut metanol memberikan panjang gelombang maksimum
λ maks 280,4
nm dan 212 nmLampiran D.
.
Hasil analisis Spektrofotometer FT-IR dari senyawa hasil isolasi menunjukkan pita serapan sebagai berikut :
1. Pada bilangan gelombang 3493,09 cm
-1
, menunjukkan adanya vibrasi dari gugus –OH
Universitas Sumatera Utara
2. Pada bilangan gelombang 1639,49 cm
-1
, menunjukkan adanya vibrasi C = O 3.
Pada bilangan gelombang 1512,19 cm
-1
-1608,63 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi C=C
4. Pada bilangan gelombang 1460,11 cm
-1
, menunjukkan vibrasi CH
2
5. Pada bilangan gelombang 1371,39 cm
-1
menunjukkan vibrasi CH
3
6. Pada bilangan gelombang 1031,92 cm
-1
- 1263,37 cm
-1
menunjukkan C-O dari gugus eter.
7. Pada bilangan gelombang 817,72 cm
-1
menunjukkan vibrasi C-H dari senyawa aromatik.
Hasil analisis Spektrofotometer Resonansi Magnetik Proton
1
HNMR memberikan pergeseran kimia pada daerah sebagai berikut :
1. Pergeseran kimia pada daerah
δ = 0,9377 ppm merupakan puncak singlet menunjukkan pergeseran kimia proton dari CH
3
-C- 2.
Pergeseran kimia pada daerah δ = 3,3025 ppm merupakan puncak singlet,
3,7777 ppm merupakan puncak singlet menunjukkan pergeseran kimia proton dari CH
3
- O – 3.
Pergeseran kimia pada daerah δ = 6,8652, merupakan puncak doublet, 7,0988 ppm merupakan puncak singlet menunjukkan pergeseran kimia proton gugus
aromatis. 4.
Pergeseran kimia pada daerah δ = 8,1340 ppm merupakan puncak singlet menunjukkan pergeseran kimia proton gugus OH yang terikat pada cincin
aromatis.
4.2 Pembahasan