Kristalisasi Spektrometri ultra violet

2.3.2. Kristalisasi

Pengkristalan kembali rekristalisasi melibatkan pemurnian suatu zat padat dengan jalan melarutkan zat padat tersebut, mengurangi volume larutannya dengan pemanasan, dan kemudian mendinginkan larutan. Dengan memanaskan larutan, pelarut akan menguap hingga larutan mencapai titik lewat jenuh. Saat larutan mendingin, kelarutan akan berkurang secara cepat dan senyawa mulai mengendap. Agar rekristalisasi berjalan dengan baik, kotoran setidak-tidaknya harus dapat larut dalam pelarut untuk rekristalisasi atau mempunyai kelarutan lebih besar daripada senyawa yang diinginkan. Jika hal ini tidak dipenuhi, kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa yang diinginkan Stephen,2003.

2.3.3. Ekstraksi

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: 1. Tipe persiapan sampel 2. Waktu Ekstraksi 3. Kuantitas pelarut 4. uhu pelarut 5. Tipe pelarut Ekstraksi dapat dilakukan dengan metoda maserasi, sokletasi, dan perkolasi. Maserasi merupakan cara penyaringan sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk dalam pelarut selama beberapa hari dengan temperatur kamar yang terlindungi dari cahaya. Metode maserasi digunakan untuk menyaring serbuk halus yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam pelarut. Universitas Sumatera Utara Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya yang sederhana. Sedangkan kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, pelarut yang digunakan lebih banyak. Ekstraksi dengan metoda sokletasi dapat dilakukan secara bertingkat dengan berbagai pelarut berdasarkan kepolarannya, misalnya n-heksana, Eter, Benzena, Kloroform, Etil asetat, Etanol, Metanol, dan Air. Ekstraksi dianggap selesai bila tetesan terakhir memberikan reaksi negatif terhadap senyawa yang diekstraksi. Untuk mendapatkan larutan ekstrak yang pekat biasanya pelarut ekstrak diuapkan dengan menggunakan alat rotarievaporator Harborne, 1996.

2.4. Teknik Spektroskopi

Teknik spektroskopi adalah salah satu teknik analisis kimia–fisika yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik. Ada dua macam instrumen pada teknik spektroskopi yaitu spektrometer dan spektrofotometer dan data yang keluar dari instrumen ini disebut spektrum atau spektra. Spektra dapat diartikan berupa rentangan range panjang gelombang atau frekuensi. Instrumen yang memakai monokromator celah tetap pada bidang fokus disebut sebagai spektrometer. Apabila spektrometer tersebut dilengkapi dengan detektor yang bersifat fotoelektrik maka disebut spektrofotometer Muldja, 1955. Informasi Spektroskopi Inframerah menunjukkan tipe – tipe dari adanya gugus fungsi dalam satu molekul dan Resonansi Magnetik Inti yang memberikan informasi tentang bilangan dari setiap tipe dari atom hidrogen dan juga memberikan informasi yang menyatakan tentang lingkungan dari setiap tipe dari atom hidrogen. Universitas Sumatera Utara Walaupun spektrum Inframerah merupakan kekhasan sebuah molekul secara menyeluruh gugus atom tertentu memberikan penambahan pita-pita pada kerapatan tertentu, ataupun bangun molekul selebihnya. Keberlakuan seperti itulah yang memungkinkan kimiawan memperoleh informasi tentang struktur yang berguna serta mendapatkan acuan bagi peta umum frekuensi gugus khas Silverstein,1986.

2.4.1. Spektrometri ultra violet

Serapan molekul di dalam derah ultra violet dan terlihat dari spektrum bergantung pada struktur ultra elektronik dari molekul. Spektra ultraviolet dan terlihat dari senyawa-senyawa organik yang berkaitan erat dengan transisi-transisi diantara tingkatan-tingkatan tenaga elektronok. Disebabkan karena hal ini, maka serapan radiasi ultravioletterlihat sering dikenal sebagai spektroskopi elektronik. Transisi- transisi tersebut biasanya antara orbital ikatan dan orbital ikatan atau orbital pasangan bebas dengan orbital non ikatan tak jenuh atau orbital anti ikatan. Panjang gelombang serapan adalah merupakan ukuran dari pemisahan tingkatan-tingkatan tenaga dari orbital-orbital yang bersangkutan Sastrohamidjojo,1991 Spektrum Flavonoida biasanya ditentukan dalam larutan dengan pelarut Metanol MeOH atau Etanol EtOH. Spektrum khas terdiri atas dua maksima pada rentang 240-285 nm pita II dan 300-550 nm pita I. Kedudukan yang tepat dan kekuatan nisbi maksima tersebut memberikan informasi yang berharga mengenai sifat flavonoida dan pola oksigenasinya. Ciri khas spektrum tersebut ialah kekuatan nisbi yang rendah pada pita I dalam dihidroflavon, dihidroflavonol, dan isoflavon serta kedudukan pita I pada spektrum khalkon, auron dan antosianin yang terdapat pada panjang gelombang yang tinggi. Ciri spektrum golongan flavonoida utama dapat ditunjukkan sebagai berikut: Markham,1988 Universitas Sumatera Utara

2.4.2. Spektrofotometri infra merah FT-IR