25
3.7.3. Validasi Metode Analisis 3.7.3.1.
Uji Perolehan Kembali Recovery Test
Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar mineral dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral
dalam sampel yang telah ditambahkan larutan baku yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan standar yang ditambahkan yaitu, 5 ml
larutan standar besi dengan konsentrasi 5 mcgml, 5 ml larutan standar seng dengan konsentrasi 5 mcgml, 5 ml larutan standar tembaga dengan
konsentrasi 10 mcgml dan 5 ml larutan standar mangan dengan konsentrasi 8 mcgml Harmita, 2004.
Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Uji
perolehan kembali dilakukan untuk mengetahui kadar sampel sebenarnya dengan cara menkonversikan harga persen recovery tersebut. Persen
perolehan kembali dapat dihitung dengan persamaan berikut Harmita, 2004:
3.7.3.2. Uji Ketelitian
Uji ketelitian dilakukan untuk mengetahui derajat kesesuaian antara hasiluji individual yang diterapkan secara berulang pada sampel. Adapun
parameter uji ketelitian yaitu Koefesien Variasi KV atau
Relative Standard
Universitas Sumatera Utara
26
Deviation
RSD. Harga persentase
Relative Standard Deviation
RSD ditentukan dengan rumus Harmita, 2004:
̅ Keterangan : SD = Standar Deviasi
̅= Kadar rata-rata setelah telah ditambah larutan baku
3.7.3.3. Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas
kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Menurut Harmita, 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Syx =
√
∑
Batas DeteksiLOD =
Batas Kuantitasi LOQ =
Universitas Sumatera Utara
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Identifikasi Tumbuhan
Hasil identifikasideterminasi tumbuhan yang dilakukan di Herbarium Bogoriense, Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor Jl. Raya
Jakarta-Bogor KM
46 Cibinong,
Indonesia terhadap
tumbuhan menunjukkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah kangkung
Ipomoea aquatica
Forssk. dari suku Convolvulaceae.
Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 31. 4.2. Kurva Kalibrasi Besi, Seng, Tembaga dan Mangan
Kurva kalibrasi besi Fe, seng Zn, tembaga Cu dan Mangan diperoleh dengan cara mengukur intensitas emisi dari larutan standar
mineral tersebut pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk keempat mineral tersebut diperoleh persamaan garis
regresi yaitu Y=2391,3 X + 163,6 untuk besi, Y=1972 X + 56,2 untuk seng, Y=1696,5 X + 58,8 untuk tembaga dan Y=12075,7 X + 580,9 untuk
mangan. Data hasil pengukuran intensitas emisi larutan standar besi Fe, Seng
Zn, tembaga Cu dan Mangan Mn serta perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi r dapat dilihat pada Lampiran 2 sampai 5.
Kurva kalibrasi larutan standar besi Fe, Seng Zn, tembaga Cu dan Mangan Mn dapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar 4.2, Gambar 4.3 dan
Gambar 4.4.
Universitas Sumatera Utara
