22 hingga suhu 600ºC dengan interval 25ºC setiap 5 menit. Pengabuan
dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dinginpada desikator Isaac, 1988.
Flowsheet
dapat dilihat pada Lampiran 1.
3.5.4. Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
1:1, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan aqua
demineralisata hingga garis tanda Isaac, 1988. Larutan disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan 5 ml filtrat pertama dibuang untuk
menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam
botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisis kuantitatif. 3.6. Analisa Kuantitatif
3.6.1. Analisa Kuantitatif Besi, Seng, Tembaga dan Mangan
a. Pembuatan Larutan Standar Multielemen
Larutan standar besi, seng, tembaga dan mangan 1000 mcgml masing-masing dipipet sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam labu
tentukur 100 ml. Larutan dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan aqua demineralisata konsentrasilarutan baku 10 mcgml.
b. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dibuat 4 deret larutan standar multielemen dari larutan baku 10 mcgml yang terdiri atas: deret I 0,5 mcgml besi, 0,5 mcgml seng, 0,05
mcgml tembaga dan 0,5 mcgml mangan; deret II 1 mcgml besi, 1 mcgml seng, 0,5 mcgml tembaga dan 1 mcgml mangan; deret III 2
mcgml besi, 2,5 mcgml seng, 1 mcgml tembaga dan 2,5 mcgml mangan dan deret IV 5 mcgml besi; 5 mcgml seng; 2,5 mcgml tembaga dan 5
Universitas Sumatera Utara
23 mcgml mangan. Keempat deret larutan standar multielemen beserta blanko
HNO
3
diukur pada panjang gelombang masing-masing elemen yaitu 238,204 nm untuk besi; 213,857 nm untuk seng; 327,395 nm untuk tembaga
dan 257,610 nm untuk mangan. c.
Analisa Besi, Seng, Tembaga dan Mangan dalam Sampel Larutan sampel hasil destruksi prosedur 2.5.4 diukur intensitas
emisinya dengan menggunakan
Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer
pada panjang gelombang masing-masing elemen. Nilai intensitas emisi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi
larutan standar. Konsentrasi besi, seng, tembaga dan mangan dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.
3.6.2. Perhitungan Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan dalam Sampel
Kadar besi,
seng, tembaga
dan mangan
dihitung dengan
mensubtitusikan intensitas ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi seperti di bawah ini Rohman, 2007:
Y = aX + b Dimana: Y = Intensitas emisi sampel
a = Slope X = Konsentrasi sampel
b = Intersep
Dari perhitungan regresi linear, maka dapat diketahui kadar dari sampel dengan menggunakan rumus Rohman, 2007:
Universitas Sumatera Utara
24
3.7. Analisis Data Secara Statistik 3.7.1. Uji Penolakan Hasil Analisis
