- Neraca Analitis 100 g
Camry - Botol vial
5 mL -
- Alat sentrifugasi -
Fiesher scientific - Alat vakum
- Fisons
3.1.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :
- Pitch cair
- Metanol p.a E’Merck
- H
2
SO
4 p
p.a E’Merck - KOH pellet
E’Merck - NaOH
- N-heksana p.a E’Merck
- Indikator PP - Na
2
SO
4
anhidrat p.a E’Merck
- Ethanol p.a E’Merck
- Ether p.a E’Merck
- Air suling
3.2. Prosedur Penelitian
3.2.1. Sintesis metil ester asam lemak dari Pitch cair melalui reaksi esterifikasi Tahap I
Kedalam labu alas bulat yang dihubungkan dengan pendingin bola dan dilengkapi dengan pengaduk magnet dimasukkan Pitch cair sebanyak 19,17 g ALB 25, 60
yang terlebih dahulu dihomogenkan dengan metanol sebanyak 16,42 g kemudian
Universitas Sumatera Utara
ditambahkan H
2
SO
4
p secara tetes demi tetes sebanyak 0,38 g dan direfluks pada suhu 60,0
± 0,1°C sampai diperoleh ALB 1-2 . ALB dikontrol setiap 20 menit dengan metode titrasi. Setelah ALB diperoleh 1-2 refluks dihentikan kemudian
dimasukkan kedalam corong pisah dan diambil lapisan atas. Lapisan atas disentrifugasi lalu dipisahkan. Dari hasil pemisahan diambil lapisan atas dimasukkan
kedalam corong pisah, yang selanjutnya dicuci dengan aquadest, Pencucian selesai dilanjutkan dengan sentrifugasi kembali dan dipisahkan, dari hasil pemisahan diambil
lapisan atas, kemudian secara berturut - turut dilakukan pengeringan dengan Na
2
SO
4
anhidrat dan penyaringan. Campuran Metil ester asam lemak dan trigliserida
diperoleh yang merupakan bahan dasar dalam reaksi transesterifikasi.
3.2.2. Pembuatan Metil Ester asam lemak dari Campuran Metil Ester asam lemak melalui Reaksi Transesterifikasi.
Tahap II
Campuran Metil Ester asam lemak diperoleh dari tahap I digunakan sebagai sampel tahap II, Kedalam labu alas bulat yang dihubungkan dengan pendingin bola dan
dilengkapi dengan pengaduk magnet dimasukkan campuran MEAL 2,51 g dengan metanol sebanyak 0,96 g Kemudian ditambahkan KOH sebanyak 0,025 g kemudian
di refluks pada suhu 60,0 ± 0,1°C selama 60 menit, hasil reaksi dimasukkan kedalam
corong pisah, dari hasil pemisahan lapisan metil ester disentrifugasi, yang selanjutnya dipisahkan, MEAL diperoleh dan dicuci dengan aquadest panas sebanyak 3 kali,
kemudian dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat, Metil ester asam lemak tersebut ditimbang, dianalisa spektrofotometer IR dan GC untuk mengetahui persentase kadar
metil ester.
Universitas Sumatera Utara
3.3. Bagan Penelitian .