3.5 Karakterisasi 3.5.1 XRD X-Ray Diffraction
Proses karakterisasi awal yatu XRD. Tujuan dari pengujian XRD ini dilakukan untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa
– fasa apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel.
Gambar 3.6 a. Difraktometer sinar X, b. Holder
Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda tempat terbentuknya sinar-X, sampel holder dan detektor. Sampel ditempelkan pada
sampel holder yang kemudian diletakkan dipenyangga sampel XRD. XRD ini menggunakan sumber Cu dengan = 1,5406 Å, dan daerah pengukuran 2� : 10° -
100°.
3.5.2 SEM - EDS Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive
Spectroscopy Bentuk partikel sampel kawat superkonduktor MgB
2
dengan persentase penambahan CNT dapat diidentifikasi berdasarkan data yang diperoleh dari alat
uji SEM – EDS.
Gambar 3.7 a. Preparasi sampel kawat, b. Alat SEM-EDS JEOL 639OA
Dengan preparasi sampel, dipersiapkan sampel dan posisi holder disesuaikan dengan jenis sampel yang akan diuji. Kemudian direkatkan
Universitas Sumatera Utara
menggunakan perekat dengan posisi sampel berdiri, karena yang ingin tampilkan isi dalam tube dan jarak antara serbuk dalam tube dengan tube itu sendiri. Setelah
perekatan itu selesai, lalu diukur ketinggian sampel + holder, lalu dimasukkan secara perlahan dan pastikan sampel tidak menyentuh logam pembatas, kemudian
penutup SEM ditutup. Sampel disinari dengan pancaran elektron sehingga sampel memancarkan elektron turunan secondary electron dan elektron terpantul back
scattered electron yang dapat dideteksi dengan detector scintilator yang diperkuat
sehingga timbur gambar pada layar CRT.
3.5.3 Cryogenic Magnet Sifat superkonduktivitas kawat superkonduktor MgB
2
dapat dianalisis dengan menggunakan Cryogenic Magnet.
Gambar 3.8 a. Spesimen kawat SS304,b. Preperasi spesimen, dan c. Cryogenic Magnet Cryotron FR Oxford
Uji cryogenic ini diawali dengan pemasangan sampel pada holder pcb dengan menggunakan metode four point probe. Seperti namanya, alat ukur ini didasarkan
pada 4 buah probe dengan 2 probe berfungsi untuk mengalirkan arus listrik dan 2 probe
yang lain untuk mengukur tegangan listrik. Dengan prinsip kerja berikut, arus I dialirkan melalui probe 1 dan 4, arus akan dialirkan secara laminer melalui
sampel dari probe yang satu menuju probe yang satunya. Pada daerah dimana probe
2 dan 3 bersentuhan dengan sampel tegangan drop diukur dengan voltmeter. 1 holder pcb tersebut mempunyai 8 titik yakni titik 1-8 yang bisa
dibuat untuk menguji 2 sampel sekaligus, titik 1-4 untuk menguji spesimen ke 1 dan titik 5-8 untuk menguji spesimen ke 2. Holder pcb disambungkan dengan
kawat tembaga Cu menggunakan kawat timah Sn dan solder, kemudian spesimen direkatkan pada holder pcb dengan menggunakan perekat epoxy
hardener dan kawat tembaga Cu yang sudah terhubung dengan holder pcb
tersebut dihubungkan ke sampel dengan menggunakan perekat pasta perak Ag.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisa Fasa Sampel MgB
2
Dengan Penambahan CNT Menggunakan Difraktometer Sinar-X
Sintesis sampel MgB
2
menggunakan sistem Ex-situ dengan penambahan fraksi massa CNT 0, 5, 10, dan 20 yang dilakukan dengan menggunakan reaksi
padatan solid state reaction. Analisa fasa dan struktur kristal MgB
2
dilakukan menggunakan difratometer sinar-X dengan radiasi Cu-
Kα, panjang gelombang 1,54060 Å
, dan dilakukan pengukuran dengan rentang sudut 2Ɵ = 20 – 80
o
, yang bertujuan untuk mengamati fasa-fasa yang terbentuk pada sampel.
4.1.1 Sampel MgB
2
komersil tanpa penambahan CNT, x = 0
Gambar 4. 1 Pola XRD MgB
2
komersil Sampel yang digunakan berupa MgB
2
komersil 100 mesh, ≥99. Gambar 4.1
merupakan hasil identifikasi fasa spesimen MgB
2
dan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB
2
. Diperlihatkan bahwa MgB
2
memiliki 9 puncak tertinggi yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk. 3
puncak tertinggi MgB
2,
puncak tertinggi pertama pada 2Ɵ 42.4096
o
, jarak antar
20 25
30 35
40 45
50 55
60 65
70 75
80 2000
4000 6000
inte nsity
a.u
2-theta deg.
MgB2 MgB4
MgO
cp s
Universitas Sumatera Utara
